CN112473715A - 一种熔盐法制备高光催化活性g-C3N4粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种熔盐法制备高光催化活性g‑C3N4粉体的方法，它涉及一种熔盐方法制作g‑C3N4的方法。本发明为了提升现在g‑C3N4光催化性能方面、解决传统制备工艺产量较低的问题。本发明方法如下：一、按照一定的质量比量取三聚氰胺、尿素、氯化锂(或者四氯化锡)以及蒸馏水；二、将三聚氰胺、尿素与氯化锂分别加入到蒸馏水中溶解，超声波震荡30分钟后，放入恒温箱，温度50～100℃度，烘干2～240小时；三、将步骤二所得的混合粉体放入坩埚中，在马弗炉中按照一定的加热速度加热到一定温度并保温一定时间；四、待步骤三的反应结束，马弗炉温度自然冷却到室温后，取出产物，使用蒸馏水洗涤若干次，既得高催化活性的g‑C3N4。本发明具有g‑C3N4粉体产量高，成本低、光催化效果好且性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种在熔盐环境下通过热缩聚制备g-C3N4粉体的方法。
背景技术
石墨相氮化碳(g-C3N4)具有独特的电子结构和优异的化学稳定性，近年来不断被用来作为不含金属的催化剂及催化剂载体，广泛利用于有机官能团的选择性转换、光催化分解水、氧还原和Au、Pd、Ag、Pt等贵金属的负载，还被作为绿色储能材料和硬模板剂用于H2、CO2的储存好纳米金属氮氧化物制备等在能源和材料等相关领域越来越受关注。然而，如何大量制造并更好的利用，更方便的使用，这是个永恒的课题。因此，如何开发并方便利用，通过增加哪些物质使它发挥出更大作用，研究g-C3N4光催化、氧还原和有机选择性合成等,并进一步拓展g-C3N4在能源和环境领域的应用，具有十分大的意义。
石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种典型的聚合物半导体，其结构中的CN原子以sp2杂化形成高度离域的π共轭体系。其中Npz轨道组成g-C3N4的最高占据分子轨道(HOMO)，Cpz轨道组成最低未占据分子轨道(LUMO)，禁带宽度～2.7eV，可以吸收太阳光谱中波长小于475nm的蓝紫光。它可以满足光解水产氢产氧的热力学要求。近年来，它被发现具有良好的光催化性质，不仅被作为不含金属组分的催化剂好催化剂载体，广泛地应用于有机官能团的选择性转换、光催化分解水、氧还原和Au、Pd、Ag、Pt等贵金属的负载,还被作为绿色储能材料和硬模板剂用于H2、CO2的存储和纳米金属氮(氧)化物的制备等。另外，与传统的TiO2光催化剂相比，g-C3N4能有效活化分子氧，产生超氧自由基用于有机官能团的光催化转化和有机污染物的光催化降解。
发明内容
本发明是为了提高g-C3N4的产量以及光催化活性，提供了一种熔盐法制备g-C3N4粉体的方法。
一种熔盐法制备g-C3N4粉体的方法按照以下步骤进行：
一、按照一定的质量比量取三聚氰胺、尿素、氯化锂(或四氯化锡)以及蒸馏水，其中三聚氰胺、尿素、氯化锂(或四氯化锡)的质量比为：1～8:0～4:20，蒸馏水与三聚氰胺、尿素、氯化锂(或四氯化锡)混合粉体质量比为1～4:1；
二、将三聚氰胺、尿素与氯化锂分别加入到蒸馏水中搅拌至完全溶解，超声波震荡30分钟后，进行喷雾干燥，温度为120～300℃；
三、将步骤二所得的混合粉体放入坩埚中，在马弗炉中按照升温速率1～20℃/min加热速度加热到550～650℃并保温4～24h；
四、待步骤三的反应结束，马弗炉温度自然冷却到室温后，取出产物，使用蒸馏水洗涤5-8次，即得高催化活性的g-C3N4。
本发明制备g-C3N4粉体在传统的工艺上，添加了氯化锂(或四氯化锡)作为熔剂，在高温条件下处于熔融状态，使得三聚氰胺、尿素及其混合物在高温条件下能够充分反映，制备工艺简单，无需大型设备，烧出来的产品具有比表面积大、光催化性能好等优点。
附图说明
图1实验一制备的g-C3N4产物图的SEM照片。
图2为不同配方制出的石墨相氮化碳g-C3N4的XRD图谱。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：
本实施方式一种g-C3N4粉体的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照一定的质量比量取三聚氰胺、尿素、氯化锂(或四氯化锡)以及蒸馏水，其中三聚氰胺、尿素、氯化锂(或四氯化锡)的质量比为：1～8:0～4:20，蒸馏水与三聚氰胺、尿素、氯化锂(或四氯化锡)混合粉体质量比为1～4:1；
二、将三聚氰胺、尿素与氯化锂分别加入到蒸馏水中搅拌至完全溶解，超声波震荡30分钟后，进行喷雾干燥，温度为120～300℃；
三、将步骤二所得的混合粉体放入坩埚中，在马弗炉中按照升温速率1～20℃/min加热速度加热到550～650℃并保温4～24h；
四、待步骤三的反应结束，马弗炉温度自然冷却到室温后，取出产物，使用蒸馏水洗涤5-8次，即得高催化活性的g-C3N4。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中，三聚氰胺、尿素、氯化锂(或四氯化锡)的质量比为：2～6:1～3:20，蒸馏水与三聚氰胺、尿素、氯化锂(或四氯化锡)混合粉体质量比为2～3:1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中，三聚氰胺、尿素、氯化锂(或四氯化锡)的质量比为：4:1:20，蒸馏水与三聚氰胺、尿素、氯化锂(或四氯化锡)混合粉体质量比为3:1。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中，超声波震荡30分钟后，进行喷雾干燥，温度为150～200℃。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中，超声波震荡30分钟后，进行喷雾干燥，温度为180℃。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中，马弗炉中按照升温速率3～15℃/min加热速度加热到560～620℃并保温4～24h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中，马弗炉中按照升温速率4～10℃/min加热速度加热到570～610℃并保温5～20h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
一、按照一定的质量比量取三聚氰胺、尿素、氯化锂以及蒸馏水，其中三聚氰胺、尿素、氯化锂的质量比为：2:1:20，蒸馏水与三聚氰胺、尿素、氯化锂混合粉体质量比为3:1；
二、将三聚氰胺、尿素与氯化锂分别加入到蒸馏水中搅拌至完全溶解，超声波震荡30分钟后，进行喷雾干燥，温度为150℃；
三、将步骤二所得的混合粉体放入坩埚中，在马弗炉中按照升温速率3℃/min加热速度加热到620℃并保温5h；
四、待步骤三的反应结束，马弗炉温度自然冷却到室温后，取出产物，使用蒸馏水洗涤6次，即得高催化活性的g-C3N4。
Claims (6)
1.一种熔盐法制备高光催化活性g-C3N4粉体的方法，其特征在于一种g-C3N4粉体的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照一定的质量比量取三聚氰胺、尿素、氯化锂(或四氯化锡)以及蒸馏水，其中三聚氰胺、尿素、氯化锂(或四氯化锡)的质量比为：1～8:0～4:20，蒸馏水与三聚氰胺、尿素、氯化锂(或四氯化锡)混合粉体质量比为1～4:1；
二、将三聚氰胺、尿素与氯化锂分别加入到蒸馏水中搅拌至完全溶解，超声波震荡30分钟后，进行喷雾干燥，温度为120～300℃；
三、将步骤二所得的混合粉体放入坩埚中，在马弗炉中按照升温速率1～20℃/min加热速度加热到550～650℃并保温4～24h；
四、待步骤三的反应结束，马弗炉温度自然冷却到室温后，取出产物，使用蒸馏水洗涤5-8次，既得高催化活性的g-C3N4。
2.根据权利要求1所述一种熔盐法制备高催化活性g-C3N4粉体的方法，其特征在于步骤一中所使用的熔盐为氯化锂(或四氯化锡)。
3.根据权利要求1所述一种熔盐法制备高光催化活性g-C3N4粉体的方法，其特征在于步骤一中三聚氰胺、尿素、氯化锂(或四氯化锡)的质量比1～8:0～4:20。
4.根据权利要求1所述一种熔盐法制备高光催化活性g-C3N4粉体的方法，其特征在于步骤一中，蒸馏水与三聚氰胺、尿素、氯化锂(或四氯化锡)混合粉体质量比为1～4:1。
5.根据权利要求1所述一种熔盐法制备高光催化活性g-C3N4粉体的方法，其特征在于步骤二中，利用喷雾干燥的方式对混合粉体进行干燥，温度为120～300℃。
6.根据权利要求1所述一种熔盐法制备高光催化活性g-C3N4粉体的方法，其特征在于步骤三中，在马弗炉中按照升温速率1～20℃/min加热速度加热到550～650℃并保温4～24h。
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2020
- 2020-11-30 CN CN202011366640.6A patent/CN112473715A/zh active Pending
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