CN103922308A - 氮掺杂新型蜂巢状有序多孔碳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮掺杂新型蜂巢状有序多孔碳材料的制备方法,该方法以琼脂作为碳前驱物和模板,三聚氰胺与尿酸作为碳氮前驱物,制备成分散均匀的水凝胶,干燥成膜,在一定温度下碳化即可得到产品。本发明方法耗时短、步骤简单,制备出的材料具有蜂巢状有序多孔。可应用于电化学、催化剂负载、光催化和电容器等方面。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳材料制备技术,特别涉及一种氮掺杂新型蜂巢状有序多孔碳材料的制备方法。
背景技术
碳材料因为其原料丰富、成本相对低廉、工艺程序简单、优良的物理化学性能,被认为是最有工业化前景的的材料之一。
多孔碳材料由于其特有的结构,赋予了其特有的化学稳定性,使其在电化学、催化剂负载、光催化和电容器等方面被广泛应用。
随着该领域的蓬勃发展,多孔碳材料也越来越受到科学家和研究者的关注,这是由于此类材料在电子学、催化以及氢气储存等方面都具有独特的优势。有序的孔碳材料因其具有规则的孔道排列,而表现出更为特殊的性质,吸引了许多科学工作者进行此类材料的合成和性质研究。有序的多孔碳材料通常采用多孔材料作为硬模板合成。多孔材料具有特定排列的孔道,具有空间限制效应,可以使碳在孔道中生长,起到硬模板的作用。较常用的多孔材料包括微孔沸石、氧化铝薄膜等。最近二氧化硅介孔材料也逐渐被采用,由于介孔二氧化硅材料的无机墙由无定型的二氧化硅组成,表面具有丰富的羟基,容易与有机碳前驱物发生相互作用,且此类介孔材料具有高度有序的孔道,这些特点对于合成有序的多孔碳材料是非常有利的。此外,对多孔碳材料进行杂质原子掺杂,可以获得一定量的赝电容,进一步提高多孔碳材料的电容值。Roberto C. Dante等人(Roberto C. Dante et al, Materials Chemistry and Physics,130 (2011) 1094–1102)通过氧化铝作为模板,三聚氰胺与尿酸直接混合碳化,制备了石墨相氮掺杂碳材料。
但是多孔碳材料合成,大多依赖于模板法和表面活性剂,其过程相对繁琐、成本偏高和不易于调控。
发明内容
本发明的目的为现有技术公开一种新的简单方法,可制备出氮掺杂新型蜂巢状有序多孔碳材料。本发明方法耗时短、步骤简单,制备出的材料具有特殊的形貌。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种氮掺杂新型蜂巢状有序多孔碳材料的制备方法,其特征在于,该方法以琼脂粉作为碳前驱物和模板,三聚氰胺与尿酸作为碳氮前驱物,制备成分散均匀的水凝胶,干燥成膜,在一定温度下碳化即可得到产品。
上述利用简单的原料、简单装置以及简单步骤的反应体系,该方法具体包括以下步骤:
(1)在一定量的沸水中加入适量尿酸与三聚氰胺,加热搅拌使两者都全部溶解,然后在水溶液中加入一定量的琼脂粉,加热搅拌10分钟,使溶液澄清透明,该澄清透明溶液体系中,其中尿酸浓度为1mmol/L,三聚氰胺浓度为2-10mmol/L,琼脂粉重量为1%。
(2)取步骤(1)中澄清溶液适量,冷却成凝胶态,然后60℃脱水干燥成膜。
(3)将步骤(2)中膜在N2惰性气氛下700℃碳化1-2h,既得产品。
本发明的法不仅制备过程简单,原料易得、设备简单、易操作,能够制备出氮掺杂蜂巢状有序多孔碳材料,结构新型有序,制备成本低,应用于超级电容器电极材料或者光催化负载材料。机理:三聚氰胺与尿酸也能形成二维大分子网格结构,然后通过加入琼脂粉在水溶液中形成三维网络的超分子结构,将三聚氢胺与尿酸掺入琼脂体系中,同时三聚氰胺与尿酸都是高含氮物质,高温碳化下,可以将其网络状结构保持,并掺入氮元素。
附图说明
图1为实施例1的扫描电镜图。
图2为实施例2的扫描电镜图。
图3为实施例3的扫描电镜图。
图4为实施例4的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。 实施例中参与反应体系的所有原料均为市售,琼脂粉,三聚氰胺,尿酸均购于中国医药集团上海化学试剂公司,以上的化学试剂均为分析纯,未经纯化直接使用的。
实施例1
(1)在100ml水中加热沸腾,在水溶液中加入1g琼脂粉,保持微沸搅拌10分钟,使溶液澄清透明。
(2)取步骤(1)中澄清溶液20ml,加入到表面皿中,室温冷却成凝胶态,然后60℃脱水干燥成膜。
(3)将步骤(2)中膜在N2惰性气氛下500℃ 碳化2h,既得产品。
通过对产品形貌表征,发现没有添加三聚氰胺与尿酸,500℃条件下,材料为光滑表面碳材料,如图1所示(Hitachi S4800型高分辨场发射扫描电镜,放大2000倍)。
实施例2
(1)在100ml水中加热沸腾,在水溶液中加入1g琼脂粉,保持微沸搅拌10分钟,使溶液澄清透明。
(2)取步骤(1)中澄清溶液20ml,加入到表面皿中,室温冷却成凝胶态,然后60℃脱水干燥成膜。
(3)将步骤(2)中膜在N2惰性气氛下700℃ 碳化2h,既得产品。
通过对产品形貌表征,发现没有添加三聚氰胺与尿酸,700℃条件下,材料为网络纤维状碳材料,如图2所示( Phenom G2 SEM 放大4800倍)。
实施例3
(1)在100ml水中加入0.1mmol尿酸与0.2mmol三聚氰胺,加热沸腾,搅拌使两者都全部溶解,然后在水溶液中加入1g琼脂粉,保持微沸搅拌10分钟,使溶液澄清透明。该澄清透明溶液体系中,其中尿酸浓度为1mmol/L,三聚氰胺浓度为2mmol/L,琼脂粉重量为1%。
(2)取步骤(1)中澄清溶液20ml,加入到表面皿中,室温冷却成凝胶态,然后60℃脱水干燥成膜。
(3)将步骤(2)中膜在N2惰性气氛下700℃ 碳化2h,既得产品。
通过对产品形貌表征,发现添加了三聚氰胺与尿酸之后,700℃条件下,材料为有序蜂窝状多孔碳材料,如图3所示( Phenom G2 SEM 放大2850倍)。
实施例4
(1)在100ml水中加入 0.1mmol尿酸与 1mmol三聚氰胺,加热沸腾,搅拌使两者都全部溶解,然后在水溶液中加入1g琼脂粉,保持微沸搅拌10分钟,使溶液澄清透明。该澄清透明溶液体系中,其中尿酸浓度为1mmol/L,三聚氰胺浓度为10mmol/L,琼脂粉重量为1%。
(2)取步骤(1)中澄清溶液20ml,加入到表面皿中,室温冷却成凝胶态,然后60℃脱水干燥成膜。
(3)将步骤(2)中膜在N2惰性气氛下700℃ 碳化2h,既得产品。
通过对产品形貌表征,与实施例3相比发现添加过量三聚氰胺,700℃条件下,材料为有序蜂窝状多孔碳材料,并且孔型更小,孔壁表面有小孔形成。如图4所示(Hitachi S4800型高分辨场发射扫描电镜,放大30000倍)。
Claims (2)
1.一种氮掺杂新型蜂巢状有序多孔碳材料的制备方法,其特征在于,该方法以琼脂粉作为碳前驱物和模板,三聚氰胺与尿酸作为碳氮前驱物,制备成分散均匀的水凝胶,干燥成膜,在一定温度下碳化即可得到产品。
2.如权利要求1所述的氮掺杂新型蜂巢状有序多孔碳材料的制备方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
(1)在一定量的沸水中加入适量尿酸与三聚氰胺,加热搅拌使两者都全部溶解,然后在水溶液中加入一定量的琼脂粉,加热搅拌10分钟,使溶液澄清透明,该澄清透明溶液体系中,其中尿酸浓度为1mmol/L,三聚氰胺浓度为2-10mmol/L,琼脂粉重量为1%;
(2)取步骤(1)中澄清溶液适量,冷却成凝胶态,然后60℃脱水干燥成膜;
(3)将步骤(2)中膜在N2惰性气氛下700℃碳化1-2h,既得产品。
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