CN113828345A - 一种氯化钠辅助合成氮化碳光催化剂的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化钠辅助合成g‑C3N4光催化剂的制备方法,包括如下步骤:1)称取三聚氰胺溶于去离子水中,室温下搅拌均匀,加入稀硝酸进行蚀刻,将白色沉淀用无水乙醇洗涤,然后60℃真空干燥,取出研磨充分置于坩埚中,在马弗炉中600℃保温2~4小时,记作CN;2)取不同重量比的氯化钠与CN研磨充分,再次置于马弗炉中400℃煅烧,最后用去离子水洗涤去除氯化钠并干燥,即得到氯化钠辅助合成g‑C3N4光催化剂。本发明还公开了g‑C3N4光催化剂的制备方法制得的g‑C3N4光催化剂及g‑C3N4光催化剂在罗丹明b中的应用。这种催化剂提高了氮化碳的比表面积,减少了氮化碳的电荷转移内阻,增强了其在可见光下降解罗丹明b的活性。
Description
技术领域
本发明涉及光催化降解领域,具体是一种氯化钠辅助合成g-C3N4光催化剂的制备方法与应用。
背景技术
随着科学技术的发展,水体污染造成的危害日趋严重,化学染料、抗生素等进入水体后会污染水体环境,毒害水生生物,进而影响人类的生命健康安全,因此寻找一种无污染或者新的合成方法成为研究员们近些年研究的热点。类石墨相氮化碳是一种半导体材料,具有无毒无污染、成本低廉、带隙值低等优点,但是其缺点是比表面积小、活性基团少,光生电子空穴对复合快,因此我们需要对氮化碳进行改性处理,进而提高其光催化活性。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,而提供一种氯化钠辅助合成g-C3N4光催化剂的制备方法与应用。这种催化剂提高了氮化碳的比表面积,减少了氮化碳的电荷转移内阻,增强了其在可见光下降解罗丹明b的活性。
实现本发明目的的技术方案是:
一种氯化钠辅助合成g-C3N4光催化剂的制备方法,包括如下步骤:
1)称取三聚氰胺溶于去离子水中,室温下搅拌均匀,加入稀硝酸进行蚀刻,之后会出现白色沉淀,将白色沉淀用无水乙醇洗涤,然后放置于60℃真空烘箱干燥,取出研磨充分置于坩埚中,在马弗炉中600℃保温2~4小时,记作CN;
2)取不同重量比的氯化钠与CN研磨充分,再次置于马弗炉中400℃煅烧2小时,最后用去离子水洗涤去除氯化钠并干燥,即得到氯化钠辅助合成g-C3N4光催化剂。
步骤1)中所述的三聚氰胺为2~4g,去离子水为20 ml,稀硝酸为35~45 ml 0.1mol/l。
步骤2)中所述的CN与氯化钠的质量比分别为1:0、1:1、5:1、10:1,最后用去离子水充分洗涤以去除未反应的氯化钠,并且将淡黄色粉末放置60℃真空烘箱干燥12 h,分别记作CN-0、CN-1、CN-5、CN-10。
用上述氯化钠辅助合成g-C3N4光催化剂的制备方法制得的g-C3N4光催化剂。
上述g-C3N4光催化剂在罗丹明b中的应用,该应用包括g-C3N4光催化剂用于光催化降解罗丹明b。
相对于现有技术,本技术方案的优点为:
1)价格便宜,经济成本低,易于大规模生产;
2)样品CN-5相对于CN、CN-0的比表面积有所提高,且光降解活性也有显著提升;
3)仅需调控氯化钠的量就可以调节光催化性能。
这种催化剂提高了氮化碳的比表面积,减少了氮化碳的电荷转移内阻,增强了其在可见光下降解罗丹明b的活性。
附图说明
图1为实施例中氮化碳光催化剂的XRD图谱;
图2为实施例中氮化碳光催化剂的FT-IR图谱;
图3为实施例中氮化碳光催化剂的BET表征图;
图4为实施例中氮化碳光催化剂的EIS表征图;
图5为实施例中氮化碳光催化剂的UV-vis图;
图6为实施例中氮化碳光催化剂的光降解性能图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细描述,但不是对本发明的限定。
实施例1:
1)称取3 g三聚氰胺溶于20 ml去离子水中,搅拌均匀,加入40ml 0.1mol/l稀硝酸进行蚀刻,之后会出现白色沉淀,将白色沉淀用无水乙醇洗涤,然后放置于60℃真空烘箱干燥,取出研磨充分置于坩埚中,在马弗炉中600℃保温2小时,记作CN;
2)将CN在马弗炉中二次煅烧,升温速率为5℃/min,升至400℃保温2 h,待冷却至室温后,取出研磨充分,记为CN-0。
实施例2:
步骤2)中取CN与氯化钠质量比为1:1,在研钵中充分研磨,随后置于马弗炉中二次煅烧,升温速率为5℃/min,升至400℃保温2 h,待冷却至室温后,用去离子水洗涤并干燥,取出研磨充分,记为CN-1。
其余步骤同实施例1。
实施例3:
步骤2)中取CN与氯化钠质量比为5:1,在研钵中充分研磨,随后置于马弗炉中二次煅烧,升温速率为5℃/min,升至400℃保温2 h,待冷却至室温后,用去离子水洗涤并干燥,取出研磨充分,记为CN-5。
其余步骤同实施例1。
实施例4:
步骤2)中取CN与氯化钠质量比为10:1,在研钵中充分研磨,随后置于马弗炉中二次煅烧,升温速率为5℃/min,升至400℃保温2 h,待冷却至室温后,用去离子水洗涤并干燥,取出研磨充分,记为CN-10。
其余步骤同实施例1。
光降解罗丹明b,具体过程如下:
将20 mg催化剂置于50 ml 50 mg/l Rhb水溶液中,避光条件下搅拌30 min以达到物理吸附平衡,然后在氙灯下照射进行反应,每隔10 min取样3 ml,离心分散后取上清液,用紫外分光光度计测定溶液在554 nm处的吸光度,以此来监测Rhb的浓度变化。
如图1所示,CN、CN-0、CN-1、CN-5、CN-10在2θ为13.2°和27.5°处存在两个明显的峰值,分别归属于氮化碳的(100)和(002)晶面。
如图2所示,CN、CN-0、CN-1、CN-5、CN-10均在810 cm-1、1200-1700 cm-1、3000-3400cm-1处出现峰值,分别对应C-N-C、CN杂环、氨基以及羟基基团,从图中可以看出,引入氯化钠后的氮化碳羟基基团较为丰富,这可能是由于氯化钠的微量引入使其表面吸附了大量的羟基。
如图3所示,由氮气吸附-脱附曲线可以得到CN、CN-0、CN-5的比表面积,分别为33.4、44.438、59.817 m2·g-1。
如图4所示,用电化学阻抗表征了界面电荷的转移,从样品的内阻可以看出,CN-5的电化学内阻最小,内阻越小越有利于电荷载流子的分离,即光催化性能则最好。
如图5所示,用紫外漫反射表征了样品对可见光的吸收能力,从图中可以看出,CN-5相比较于CN出现了明显的红移,增强了可见光的吸收,并且根据公式Eg=1240/λ (λ为吸收波长)可以算出CN-5的能带约为2.34 eV。
如图6所示,通过分光光度计表征了氮化碳光降解罗丹明B的性能,在相同条件下,40 min中内,CN、CN-0、CN-1、CN-5、CN-10分别降解了25%、76.55%、91.37%、94.48%、90.62%的污染物。
Claims (5)
1.一种氯化钠辅助合成g-C3N4光催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)称取三聚氰胺溶于去离子水中,室温下搅拌均匀,加入稀硝酸进行蚀刻,之后会出现白色沉淀,将白色沉淀用无水乙醇洗涤,然后放置于60℃真空烘箱干燥,取出研磨充分置于坩埚中,在马弗炉中600℃保温2~4小时,记作CN;
2)取不同重量比的氯化钠与CN研磨充分,再次置于马弗炉中400℃煅烧2小时,最后用去离子水洗涤去除氯化钠并干燥,即得到氯化钠辅助合成g-C3N4光催化剂。
2. 根据权利要求1所述的氯化钠辅助合成g-C3N4光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的三聚氰胺为2~4g,去离子水为20 ml,稀硝酸为35~45 ml 0.1 mol/l。
3. 根据权利要求1所述的氯化钠辅助合成g-C3N4光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的CN与氯化钠的质量比分别为1:0、1:1、5:1、10:1,最后用去离子水充分洗涤以去除未反应的氯化钠,并且将淡黄色粉末放置60℃真空烘箱干燥12 h,分别记作CN-0、CN-1、CN-5、CN-10。
4.根据权利要求1-3任意一项氯化钠辅助合成g-C3N4光催化剂的制备方法制得的g-C3N4光催化剂。
5.权利要求4所述的g-C3N4光催化剂在罗丹明b中的应用,该应用包括g-C3N4光催化剂用于光催化降解罗丹明b。
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