CN115010101B - 一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法及应用，包括如下步骤：首先通过两步煅烧法制备体相g‑C3N4粉末样品，然后氩气气氛保护下利用水蒸气刻蚀构建含碳缺陷的g‑C3N4纳米片，进而采用碱溶液室温处理，得到具有宽广谱响应且具有高结晶度的石墨相氮化碳纳米片，并以光催化还原二氧化碳为评价体系对其性能进行了测试，CO最高产率为10.3μmol g‑1 h‑1，CH4最高为6.8μmol g‑1 h‑1，分别是g‑C3N4活性的4.3倍和16倍，表明碳缺陷和碱处理协同促进活性提高。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法及应用。
背景技术
石墨相氮化碳（g-C3N4）是一种二维层状非金属光催化材料，具有价格低廉、可见光响应和良好的稳定性等特点，在光催化分解水产氢、二氧化碳还原、污水处理和空气净化等领域具有广泛的应用前景。然而，g-C3N4是聚合物半导体材料，较差的结晶度和较高的激子结合能，导致光生载流子快速迁移到催化剂表面的过程变难，最终限制 g-C3N4的光催化活性。而且，体相g-C3N4带隙宽度在2.7 eV左右，仅可以吸收波长小于460nm的可见光，无法充分利用占太阳光谱约43%的可见光。因此，合成具有高结晶度且具有宽光谱响应的氮化碳聚合物是一个巨大的挑战。科研工作者通过氢气处理、不同单体共聚、熔盐法等多种方法，试图激活n→π*跃迁，从而在500nm左右产生新的吸收带，进一步拓展光谱响应范围。由于轨道电子密度的差异，n→π*跃迁本质上比π→π*跃迁要低得多，n→π*电子跃迁在完全对称的平面结构上是空间禁止的。然而，在打破对称的平面结构的过程中，通常会造成低的结晶度，导致电荷迁移率降低。因此，设计一类可激活n→π*电子跃迁同时具有高结晶度的石墨相氮化碳，并开发其制备方法，对于提高相关产品的附加值具有重要价值。
发明内容
本发明的目的是研制一种通过激活n→π*电子跃迁，从而产生宽广谱响应且具有高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法及其在光催化二氧化碳中的应用。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取氮化碳前驱体置于坩埚中，放入管状炉中于在550-650℃煅烧2-4小时，待自然冷却至室温，再次同样条件下进行二次煅烧1-2小时，得到浅黄色固体g-C3N4，研磨为粉末备用；
（2）将一定量的g-C3N4粉末放入瓷舟中，然后放入事先预热至400~500℃的管式炉中，继续升温同时通入携带70-90℃水蒸气的Ar气，在450-600 ℃下保持1-3 h，自然冷却后得到含碳缺陷的氮化碳纳米片；
（3）将步骤（2）所得物分散在0.1M~0.6 M碱溶液中，在室温下搅拌1.5-2h，过滤，固体用蒸馏水洗涤至洗涤液为中性，洗涤后的沉淀物在50-80℃干燥至少12小时，研磨得到黄色粉末。
进一步地，所述步骤（1）中氮化碳前驱体为尿素或三聚氰胺，两次煅烧时的升温速率为3-10℃ min-1。
进一步地，携带70-90℃水蒸气的Ar气的流速为100 ml/min -150ml/min，步骤（2）的升温速率3-10℃ min-1`。
进一步地，所述步骤（3）中碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，溶液浓度为0.1 mol/L -0.6 mol/L，溶液量50 mL~100mL。
上述制备方法制得的具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片。
上述具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片作为光催化剂在催化还原二氧化碳中的应用。
以氙灯为光源，光催化反应器体积为300mL时，光催化剂的用量为50 mg。
本发明针对体相 g-C3N4光催化性能受有限的可见光吸收范围、结晶度差、表面催化位点不足及载流子分离效率低的限制。通过一种蒸汽蚀刻和简单碱处理来激发n→π*电子跃迁的新途径，可以扩大可见光吸收范围，增加氮化碳的结晶度，从而提高光生电子与空穴的分离效率。同时，引入了更多的羟基作为二氧化碳吸附的活性位点，促进二氧化碳的吸附和活化。因此，通过拓展的可见光吸收范围、更高的结晶度和增加的二氧化碳吸附位点，提高了二氧化碳还原的光催化活性。
附图说明
图1为水蒸气刻蚀时的实验装置示意图；
图2为实施例1得到的样品的透射和扫描电子显微镜图：a和c为步骤（1）得到的g-C3N4(CN),b和d为为步骤（3）得到NaOH/Vc-CN；
图3为实施例1、实施例5至7所得样品的X射线粉末衍射图；
图4为实施例1、实施例5至7所得样品的紫外可见漫反射图；
图5为实施例1、实施例5至7所得样品的光催化还原二氧化碳活性图。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明做进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法，步骤如下：
（1）先将14g尿素放置在坩埚中，放入管状炉中于以5℃ min-1升温至600℃煅烧2h，待自然冷却至室温，再次以5℃ min-1升温至600℃煅烧2h，得到浅黄色固体g-C3N4，记为CN，研磨为粉末备用；
（2）将步骤（1）得到的产物放入瓷舟中，然后将装有粉末的瓷舟快速放入事先预热至500℃（以5℃ min-1升温至500℃）的管式炉中，继续以同样速率升温至550 ℃，通入携带80 ℃水蒸气的Ar气（流速为100 mL/min -150mL/min），在此温度下保持2 h，自然冷却至室温，得到的产物记为Cv-CN。
（3）首先将步骤（2）得到的粉末分散在50 mL 0.25 M氢氧化钠溶液中，在室温下搅拌2小时，过滤，蒸馏水洗涤固体多次至洗涤液为中性。最后，将洗涤后的沉淀物在60℃干燥12小时，得到产物。
实施例2
一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法，步骤如下：
（1）先将14 g尿素放置在坩埚中，放入管状炉中以10℃ min-1升温至600℃煅烧2h。自然冷却至室温后，再次以10℃ min-1升温至600℃煅烧2h，收集所得的黄色产物，研磨后备用。
（2）将步骤（1）得到的产物放入瓷舟中，然后将装有粉末的瓷舟快速放入事先预热至400℃（以5℃ min-1升温至400℃）的管式炉中，继续以同样速率升温至450 ℃，通入携带80 ℃水蒸气的Ar气（流速为100 mL/min -150mL/min），在450℃下保持3 h，自然冷却至室温。
（3）将步骤（2）得到的粉末分散在50 mL 0.25 M氢氧化钠溶液中，在室温下搅拌1小时，过滤，蒸馏水洗涤固体多次至洗涤液中性。最后，将洗涤后的沉淀物在60 ℃干燥12小时，得到产物。
实施例3
一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法，步骤如下：
（1）先将14g尿素放置在坩埚中，放入管状炉中以5℃ min-1升温至600℃煅烧2h。自然冷却后，再次以5℃ min-1升温至600℃煅烧2h，收集所得的黄色产物，研磨后备用。
（2）将步骤（1）得到的产物放入瓷舟中，然后将装有粉末的瓷舟快速放入事先预热至500℃（以5℃ min-1升温至500℃）的管式炉中，继续以同样速率升温至550 ℃，通入携带80 ℃水蒸气的Ar气，在550℃下保持3 h，自然冷却至室温。
（3）首先将步骤（2）得到的粉末分散在50 mL 0.4 M氢氧化钠溶液中，在室温下搅拌1小时，过滤，蒸馏水洗涤固体多次至洗涤液中性。最后，将洗涤后的沉淀物在80℃干燥12小时，产物。
实施例4
一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法，步骤如下：
（1）先将14g尿素放置在坩埚中，以10℃ min-1升温至650℃煅烧2小时。自然冷却后，再次以10℃ min-1升温至650 ℃煅烧2小时，收集所得的黄色产物。
（2）将步骤（1）得到的产物放入瓷舟中，然后将装有粉末的瓷舟快速放入事先预热至500℃（以10℃ min-1升温至500℃）的管式炉中，继续以同样速率升温至550 ℃，通入携带80 ℃水蒸气的Ar气，在550℃下保持2 h，自然冷却至室温。
（3）首先将步骤（2）得到的粉末分散在50 mL 0.25 M氢氧化钠溶液中，在室温下搅拌2.5小时，过滤，蒸馏水洗涤固体多次至洗涤液中性。最后，将洗涤后的沉淀物在75℃干燥12小时，得到产物。
实施例5
与实施例1不同的是氢氧化钠浓度为0.1M。
实施例6
与实施例1不同的是氢氧化钠浓度为0.4M。
实施例7
与实施例1不同的是氢氧化钠浓度为0.6M。
实施例1所得样品的透射和扫描电子显微镜图见图2；由图2可以看出相对于未处理的g-C3N4纳米片（即步骤（1）得到的g-C3N4纳米片）经过处理后层进一步减薄，并且由许多小尺寸的纳米片堆叠，出现更多的孔结构，并且纳米片卷曲，经检测，处理前氮化碳纳米片比表面积为90.7m2g-1，处理后氮化碳纳米片比表面积为63.1 m2g-1。
实施例1、实施例5至7所得样品的X射线粉末衍射图见图3；由图3可以看出，经过水蒸气刻蚀和碱处理后氮化碳（002）面特征峰明显增强，说明样品结晶性增强。
实施例1、实施例5至7所得样品的紫外可见漫反射光谱见图4；由图4可知，未处理前CN的吸收带边约460nm，经过水蒸气刻蚀和氢氧化钠处理可以使样品吸收带边红移，在460 -580nm范围内产生明显的可见光吸收，而且随着碱浓度的升高，吸收强度增强，因此，碱处理和碳缺陷协同作用激活n→π*电子跃迁，且氢氧化钠含量对吸收有重要影响。
实施例8
与实例1不同的是将前驱体尿素换成三聚氰胺。
实施例9
与实例1不同的是将碱处理过程氢氧化钠换成氢氧化钾。
试验例1
取实施例1、实施例5至7所得样品50mg置于光催化反应器（体积为300mL），分别通入二氧化碳气体，氙灯（功率为300W）为光源，进行光催化活性测试，测试结果见图5，由图5可知g-C3N4的光催化活性随着氢氧化钠量的变化而呈现规律性变化，利用不同浓度的氢氧化钠处理含碳缺陷的CN进行光催化还原CO2，CO和CH4的产率得到进一步提高。氢氧化钠的浓度为0.25M时光催化性能最好，相应CO产率为10.3 μmol g-1 h-1，CH4为6.8 μmol g-1 h-1,分别是CN活性的4.3倍和16倍，表明碳缺陷和碱处理协同促进氮化碳纳米片活性提高。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取氮化碳前驱体置于坩埚中，放入管状炉中于在550-650℃煅烧2-4小时，待自然冷却至室温，再次同样条件下进行二次煅烧1-2小时，得到浅黄色固体g-C3N4，研磨为粉末备用；
（2）将g-C3N4粉末放入瓷舟中，然后放入事先预热至400~500℃的管式炉中，继续升温同时通入携带70-90℃水蒸气的Ar气，在450-550 ℃下保持1-3 h，自然冷却后得到含碳缺陷的氮化碳纳米片；
（3）将步骤（2）所得物分散在0.1M~0.6 M碱溶液中，在室温下搅拌1.5-2h，过滤，固体用蒸馏水洗涤至洗涤液为中性，将洗涤后的沉淀物在50-80℃干燥至少12小时，研磨得到黄色粉末；所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
2.权利要求1所述的具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氮化碳前驱体为尿素或三聚氰胺，两次煅烧时的升温速率为3-10℃min-1`。
3.权利要求1所述的具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，携带70-90℃水蒸气的Ar气的流速为100 ml/min -150ml/min，步骤（2）的升温速率3-10℃ min-1`。
4.权利要求1-3任一所述的制备方法制得的具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片。
5.权利要求4所述的具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片作为光催化剂在催化还原二氧化碳中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，以氙灯为光源，光催化反应器体积为300mL时，光催化剂的用量为50 mg。
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