CN115010101B - 一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法及应用 - Google Patents
一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115010101B CN115010101B CN202210839718.4A CN202210839718A CN115010101B CN 115010101 B CN115010101 B CN 115010101B CN 202210839718 A CN202210839718 A CN 202210839718A CN 115010101 B CN115010101 B CN 115010101B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon nitride
- spectral response
- high crystallinity
- carbon
- placing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N oxalonitrile Chemical compound N#CC#N JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 37
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 230000004044 response Effects 0.000 title claims abstract description 20
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 title claims abstract description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 11
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 16
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 claims abstract description 15
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 11
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 230000007547 defect Effects 0.000 claims abstract description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 48
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 17
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 15
- 102000020897 Formins Human genes 0.000 claims description 12
- 108091022623 Formins Proteins 0.000 claims description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 12
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 9
- 239000002064 nanoplatelet Substances 0.000 claims description 8
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 7
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 7
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 6
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 5
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 claims description 4
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000010531 catalytic reduction reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 230000009467 reduction Effects 0.000 abstract description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 abstract description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 3
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 abstract 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 8
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 8
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 5
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 4
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 230000010757 Reduction Activity Effects 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 238000004887 air purification Methods 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000004298 light response Effects 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0605—Binary compounds of nitrogen with carbon
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/24—Nitrogen compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/84—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by UV- or VIS- data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
- Y02P20/133—Renewable energy sources, e.g. sunlight
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法及应用，包括如下步骤：首先通过两步煅烧法制备体相g‑C3N4粉末样品，然后氩气气氛保护下利用水蒸气刻蚀构建含碳缺陷的g‑C3N4纳米片，进而采用碱溶液室温处理，得到具有宽广谱响应且具有高结晶度的石墨相氮化碳纳米片，并以光催化还原二氧化碳为评价体系对其性能进行了测试，CO最高产率为10.3μmol g‑1 h‑1，CH4最高为6.8μmol g‑1 h‑1，分别是g‑C3N4活性的4.3倍和16倍，表明碳缺陷和碱处理协同促进活性提高。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法及应用。
背景技术
石墨相氮化碳（g-C3N4）是一种二维层状非金属光催化材料，具有价格低廉、可见光响应和良好的稳定性等特点，在光催化分解水产氢、二氧化碳还原、污水处理和空气净化等领域具有广泛的应用前景。然而，g-C3N4是聚合物半导体材料，较差的结晶度和较高的激子结合能，导致光生载流子快速迁移到催化剂表面的过程变难，最终限制 g-C3N4的光催化活性。而且，体相g-C3N4带隙宽度在2.7 eV左右，仅可以吸收波长小于460nm的可见光，无法充分利用占太阳光谱约43%的可见光。因此，合成具有高结晶度且具有宽光谱响应的氮化碳聚合物是一个巨大的挑战。科研工作者通过氢气处理、不同单体共聚、熔盐法等多种方法，试图激活n→π*跃迁，从而在500nm左右产生新的吸收带，进一步拓展光谱响应范围。由于轨道电子密度的差异，n→π*跃迁本质上比π→π*跃迁要低得多，n→π*电子跃迁在完全对称的平面结构上是空间禁止的。然而，在打破对称的平面结构的过程中，通常会造成低的结晶度，导致电荷迁移率降低。因此，设计一类可激活n→π*电子跃迁同时具有高结晶度的石墨相氮化碳，并开发其制备方法，对于提高相关产品的附加值具有重要价值。
发明内容
本发明的目的是研制一种通过激活n→π*电子跃迁，从而产生宽广谱响应且具有高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法及其在光催化二氧化碳中的应用。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取氮化碳前驱体置于坩埚中，放入管状炉中于在550-650℃煅烧2-4小时，待自然冷却至室温，再次同样条件下进行二次煅烧1-2小时，得到浅黄色固体g-C3N4，研磨为粉末备用；
（2）将一定量的g-C3N4粉末放入瓷舟中，然后放入事先预热至400~500℃的管式炉中，继续升温同时通入携带70-90℃水蒸气的Ar气，在450-600 ℃下保持1-3 h，自然冷却后得到含碳缺陷的氮化碳纳米片；
（3）将步骤（2）所得物分散在0.1M~0.6 M碱溶液中，在室温下搅拌1.5-2h，过滤，固体用蒸馏水洗涤至洗涤液为中性，洗涤后的沉淀物在50-80℃干燥至少12小时，研磨得到黄色粉末。
进一步地，所述步骤（1）中氮化碳前驱体为尿素或三聚氰胺，两次煅烧时的升温速率为3-10℃ min-1。
进一步地，携带70-90℃水蒸气的Ar气的流速为100 ml/min -150ml/min，步骤（2）的升温速率3-10℃ min-1`。
进一步地，所述步骤（3）中碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，溶液浓度为0.1 mol/L -0.6 mol/L，溶液量50 mL~100mL。
上述制备方法制得的具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片。
上述具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片作为光催化剂在催化还原二氧化碳中的应用。
以氙灯为光源，光催化反应器体积为300mL时，光催化剂的用量为50 mg。
本发明针对体相 g-C3N4光催化性能受有限的可见光吸收范围、结晶度差、表面催化位点不足及载流子分离效率低的限制。通过一种蒸汽蚀刻和简单碱处理来激发n→π*电子跃迁的新途径，可以扩大可见光吸收范围，增加氮化碳的结晶度，从而提高光生电子与空穴的分离效率。同时，引入了更多的羟基作为二氧化碳吸附的活性位点，促进二氧化碳的吸附和活化。因此，通过拓展的可见光吸收范围、更高的结晶度和增加的二氧化碳吸附位点，提高了二氧化碳还原的光催化活性。
附图说明
图1为水蒸气刻蚀时的实验装置示意图；
图2为实施例1得到的样品的透射和扫描电子显微镜图：a和c为步骤（1）得到的g-C3N4(CN),b和d为为步骤（3）得到NaOH/Vc-CN；
图3为实施例1、实施例5至7所得样品的X射线粉末衍射图；
图4为实施例1、实施例5至7所得样品的紫外可见漫反射图；
图5为实施例1、实施例5至7所得样品的光催化还原二氧化碳活性图。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明做进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法，步骤如下：
（1）先将14g尿素放置在坩埚中，放入管状炉中于以5℃ min-1升温至600℃煅烧2h，待自然冷却至室温，再次以5℃ min-1升温至600℃煅烧2h，得到浅黄色固体g-C3N4，记为CN，研磨为粉末备用；
（2）将步骤（1）得到的产物放入瓷舟中，然后将装有粉末的瓷舟快速放入事先预热至500℃（以5℃ min-1升温至500℃）的管式炉中，继续以同样速率升温至550 ℃，通入携带80 ℃水蒸气的Ar气（流速为100 mL/min -150mL/min），在此温度下保持2 h，自然冷却至室温，得到的产物记为Cv-CN。
（3）首先将步骤（2）得到的粉末分散在50 mL 0.25 M氢氧化钠溶液中，在室温下搅拌2小时，过滤，蒸馏水洗涤固体多次至洗涤液为中性。最后，将洗涤后的沉淀物在60℃干燥12小时，得到产物。
实施例2
一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法，步骤如下：
（1）先将14 g尿素放置在坩埚中，放入管状炉中以10℃ min-1升温至600℃煅烧2h。自然冷却至室温后，再次以10℃ min-1升温至600℃煅烧2h，收集所得的黄色产物，研磨后备用。
（2）将步骤（1）得到的产物放入瓷舟中，然后将装有粉末的瓷舟快速放入事先预热至400℃（以5℃ min-1升温至400℃）的管式炉中，继续以同样速率升温至450 ℃，通入携带80 ℃水蒸气的Ar气（流速为100 mL/min -150mL/min），在450℃下保持3 h，自然冷却至室温。
（3）将步骤（2）得到的粉末分散在50 mL 0.25 M氢氧化钠溶液中，在室温下搅拌1小时，过滤，蒸馏水洗涤固体多次至洗涤液中性。最后，将洗涤后的沉淀物在60 ℃干燥12小时，得到产物。
实施例3
一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法，步骤如下：
（1）先将14g尿素放置在坩埚中，放入管状炉中以5℃ min-1升温至600℃煅烧2h。自然冷却后，再次以5℃ min-1升温至600℃煅烧2h，收集所得的黄色产物，研磨后备用。
（2）将步骤（1）得到的产物放入瓷舟中，然后将装有粉末的瓷舟快速放入事先预热至500℃（以5℃ min-1升温至500℃）的管式炉中，继续以同样速率升温至550 ℃，通入携带80 ℃水蒸气的Ar气，在550℃下保持3 h，自然冷却至室温。
（3）首先将步骤（2）得到的粉末分散在50 mL 0.4 M氢氧化钠溶液中，在室温下搅拌1小时，过滤，蒸馏水洗涤固体多次至洗涤液中性。最后，将洗涤后的沉淀物在80℃干燥12小时，产物。
实施例4
一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法，步骤如下：
（1）先将14g尿素放置在坩埚中，以10℃ min-1升温至650℃煅烧2小时。自然冷却后，再次以10℃ min-1升温至650 ℃煅烧2小时，收集所得的黄色产物。
（2）将步骤（1）得到的产物放入瓷舟中，然后将装有粉末的瓷舟快速放入事先预热至500℃（以10℃ min-1升温至500℃）的管式炉中，继续以同样速率升温至550 ℃，通入携带80 ℃水蒸气的Ar气，在550℃下保持2 h，自然冷却至室温。
（3）首先将步骤（2）得到的粉末分散在50 mL 0.25 M氢氧化钠溶液中，在室温下搅拌2.5小时，过滤，蒸馏水洗涤固体多次至洗涤液中性。最后，将洗涤后的沉淀物在75℃干燥12小时，得到产物。
实施例5
与实施例1不同的是氢氧化钠浓度为0.1M。
实施例6
与实施例1不同的是氢氧化钠浓度为0.4M。
实施例7
与实施例1不同的是氢氧化钠浓度为0.6M。
实施例1所得样品的透射和扫描电子显微镜图见图2；由图2可以看出相对于未处理的g-C3N4纳米片（即步骤（1）得到的g-C3N4纳米片）经过处理后层进一步减薄，并且由许多小尺寸的纳米片堆叠，出现更多的孔结构，并且纳米片卷曲，经检测，处理前氮化碳纳米片比表面积为90.7m2g-1，处理后氮化碳纳米片比表面积为63.1 m2g-1。
实施例1、实施例5至7所得样品的X射线粉末衍射图见图3；由图3可以看出，经过水蒸气刻蚀和碱处理后氮化碳（002）面特征峰明显增强，说明样品结晶性增强。
实施例1、实施例5至7所得样品的紫外可见漫反射光谱见图4；由图4可知，未处理前CN的吸收带边约460nm，经过水蒸气刻蚀和氢氧化钠处理可以使样品吸收带边红移，在460 -580nm范围内产生明显的可见光吸收，而且随着碱浓度的升高，吸收强度增强，因此，碱处理和碳缺陷协同作用激活n→π*电子跃迁，且氢氧化钠含量对吸收有重要影响。
实施例8
与实例1不同的是将前驱体尿素换成三聚氰胺。
实施例9
与实例1不同的是将碱处理过程氢氧化钠换成氢氧化钾。
试验例1
取实施例1、实施例5至7所得样品50mg置于光催化反应器（体积为300mL），分别通入二氧化碳气体，氙灯（功率为300W）为光源，进行光催化活性测试，测试结果见图5，由图5可知g-C3N4的光催化活性随着氢氧化钠量的变化而呈现规律性变化，利用不同浓度的氢氧化钠处理含碳缺陷的CN进行光催化还原CO2，CO和CH4的产率得到进一步提高。氢氧化钠的浓度为0.25M时光催化性能最好，相应CO产率为10.3 μmol g-1 h-1，CH4为6.8 μmol g-1 h-1,分别是CN活性的4.3倍和16倍，表明碳缺陷和碱处理协同促进氮化碳纳米片活性提高。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取氮化碳前驱体置于坩埚中，放入管状炉中于在550-650℃煅烧2-4小时，待自然冷却至室温，再次同样条件下进行二次煅烧1-2小时，得到浅黄色固体g-C3N4，研磨为粉末备用；
（2）将g-C3N4粉末放入瓷舟中，然后放入事先预热至400~500℃的管式炉中，继续升温同时通入携带70-90℃水蒸气的Ar气，在450-550 ℃下保持1-3 h，自然冷却后得到含碳缺陷的氮化碳纳米片；
（3）将步骤（2）所得物分散在0.1M~0.6 M碱溶液中，在室温下搅拌1.5-2h，过滤，固体用蒸馏水洗涤至洗涤液为中性，将洗涤后的沉淀物在50-80℃干燥至少12小时，研磨得到黄色粉末；所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
2.权利要求1所述的具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氮化碳前驱体为尿素或三聚氰胺，两次煅烧时的升温速率为3-10℃min-1`。
3.权利要求1所述的具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，携带70-90℃水蒸气的Ar气的流速为100 ml/min -150ml/min，步骤（2）的升温速率3-10℃ min-1`。
4.权利要求1-3任一所述的制备方法制得的具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片。
5.权利要求4所述的具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片作为光催化剂在催化还原二氧化碳中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，以氙灯为光源，光催化反应器体积为300mL时，光催化剂的用量为50 mg。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210839718.4A CN115010101B (zh) | 2022-07-18 | 2022-07-18 | 一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210839718.4A CN115010101B (zh) | 2022-07-18 | 2022-07-18 | 一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法及应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115010101A CN115010101A (zh) | 2022-09-06 |
| CN115010101B true CN115010101B (zh) | 2023-09-12 |
Family
ID=83082272
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210839718.4A Active CN115010101B (zh) | 2022-07-18 | 2022-07-18 | 一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115010101B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115646528B (zh) * | 2022-10-30 | 2024-01-30 | 西北工业大学 | 一种以松木为控制剂高产率制备富缺陷石墨氮化碳光催化剂的方法 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014170523A1 (es) * | 2013-04-19 | 2014-10-23 | Universidad De Valladolid | Proceso de producción de nitruro de carbono polimerico en nanohojas |
| CN106629638A (zh) * | 2016-10-10 | 2017-05-10 | 合肥工业大学 | 一种单分散结构g‑C3N4纳米片及其制备方法 |
| CN106955727A (zh) * | 2017-04-14 | 2017-07-18 | 中国石油大学(华东) | 一种表面改性的g‑C3N4的制备 |
| CN108273541A (zh) * | 2018-03-19 | 2018-07-13 | 福州大学 | 一种绿色高效制备石墨相氮化碳纳米片的方法和应用 |
| CN109650357A (zh) * | 2019-01-30 | 2019-04-19 | 太原理工大学 | 一种金属蒸汽热刻蚀法制备非晶态氮化碳纳米片的方法 |
| CN110327960A (zh) * | 2019-06-27 | 2019-10-15 | 华南师范大学 | 一种碱金属修饰的多孔薄片状氮化碳及其制备方法和应用 |
| CN112090440A (zh) * | 2020-09-22 | 2020-12-18 | 海南师范大学 | 一种复合羟基化氮化碳的氧缺陷二氧化钛材料及制备方法 |
| CN112264076A (zh) * | 2020-11-11 | 2021-01-26 | 中南大学 | 一种提高室内VOCs去除效率的光催化剂及制备方法 |
| CN113318765A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-08-31 | 江苏大学 | 一种超薄高结晶氮化碳光催化剂的制备方法及应用 |
| CN113735074A (zh) * | 2021-08-31 | 2021-12-03 | 大韩道恩高分子材料(上海)有限公司 | 一种可生物降解材料用无机成核剂的制备方法 |
-
2022
- 2022-07-18 CN CN202210839718.4A patent/CN115010101B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014170523A1 (es) * | 2013-04-19 | 2014-10-23 | Universidad De Valladolid | Proceso de producción de nitruro de carbono polimerico en nanohojas |
| CN106629638A (zh) * | 2016-10-10 | 2017-05-10 | 合肥工业大学 | 一种单分散结构g‑C3N4纳米片及其制备方法 |
| CN106955727A (zh) * | 2017-04-14 | 2017-07-18 | 中国石油大学(华东) | 一种表面改性的g‑C3N4的制备 |
| CN108273541A (zh) * | 2018-03-19 | 2018-07-13 | 福州大学 | 一种绿色高效制备石墨相氮化碳纳米片的方法和应用 |
| CN109650357A (zh) * | 2019-01-30 | 2019-04-19 | 太原理工大学 | 一种金属蒸汽热刻蚀法制备非晶态氮化碳纳米片的方法 |
| CN110327960A (zh) * | 2019-06-27 | 2019-10-15 | 华南师范大学 | 一种碱金属修饰的多孔薄片状氮化碳及其制备方法和应用 |
| CN112090440A (zh) * | 2020-09-22 | 2020-12-18 | 海南师范大学 | 一种复合羟基化氮化碳的氧缺陷二氧化钛材料及制备方法 |
| CN112264076A (zh) * | 2020-11-11 | 2021-01-26 | 中南大学 | 一种提高室内VOCs去除效率的光催化剂及制备方法 |
| CN113318765A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-08-31 | 江苏大学 | 一种超薄高结晶氮化碳光催化剂的制备方法及应用 |
| CN113735074A (zh) * | 2021-08-31 | 2021-12-03 | 大韩道恩高分子材料(上海)有限公司 | 一种可生物降解材料用无机成核剂的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 薄层氮化碳光催化还原CO2性能研究;程荧荧等;《工业催化》;第26卷(第10期);第97-101页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115010101A (zh) | 2022-09-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhou et al. | P, S Co-doped g-C3N4 isotype heterojunction composites for high-efficiency photocatalytic H2 evolution | |
| CN108906111B (zh) | 自组装共聚氮化碳光催化复合材料及其制备方法和应用 | |
| Wang et al. | A recyclable molten-salt synthesis of B and K co-doped g-C3N4 for photocatalysis of overall water vapor splitting | |
| Zhang et al. | Type II cuprous oxide/graphitic carbon nitride pn heterojunctions for enhanced photocatalytic nitrogen fixation | |
| CN109701583B (zh) | 一种缺陷调控高活性石墨相氮化碳及其制备方法 | |
| CN112791730B (zh) | 一种z型纳米钒酸铜基复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN113000061B (zh) | 一种带状石墨氮化碳纳米片的制备方法 | |
| Xiong et al. | Engineering a phase transition induced g-C3N5/poly (triazine imide) heterojunction for boosted photocatalytic H2 evolution | |
| CN106362742B (zh) | 一种Ag/ZnO纳米复合物及其制备方法和应用 | |
| CN104383945A (zh) | 一种黑色溴氧化铋光催化剂及其制备方法 | |
| CN110841670A (zh) | 零维黑磷量子点/一维管状氮化碳复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN115010101B (zh) | 一种具有宽光谱响应且高结晶度的氮化碳纳米片的制备方法及应用 | |
| CN110756203A (zh) | 一种Ni2P/Mn0.3Cd0.7S光催化分解水复合催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN113828345A (zh) | 一种氯化钠辅助合成氮化碳光催化剂的制备方法与应用 | |
| Sun et al. | Honeycomb-like porous carbon loaded with CdS/ZnS heterojunction with enhanced photocatalytic performance towards tetracycline degradation and H2 generation | |
| Singh et al. | CO 2 reduction to methanol using a conjugated organic–inorganic hybrid TiO 2–C 3 N 4 Nano-assembly | |
| CN114669315A (zh) | 用于光催化产过氧化氢的全有机复合光催化材料的制备方法 | |
| CN113058601B (zh) | 用于光解水催化制氢的三元复合催化剂的制备方法及应用 | |
| Gong et al. | Enhanced photocatalytic hydrogen production performance of g-C3N4 with rich carbon vacancies | |
| CN117225443A (zh) | g-C3N4/TiO2(B)S型异质结光催化剂的制备方法及应用 | |
| CN115025783B (zh) | 一种多铌氧簇/zif-67衍生物复合材料的合成方法及应用 | |
| Cao et al. | Template-free synthesis of salmon pink tube-shaped structure carbon nitride with enhanced visible light photocatalytic activity | |
| CN113697783B (zh) | 一种多孔g-C3N4纳米薄片的制备方法及其应用 | |
| CN114433132A (zh) | 一种超声辅助法合成z型异质结催化材料的方法 | |
| CN112517040A (zh) | 一种海胆状Bi2S3负载蜂窝状Fe掺杂g-C3N4的制备方法及应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |