CN109701583B - 一种缺陷调控高活性石墨相氮化碳及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种缺陷调控的高活性石墨相氮化碳及其制备方法。提供一种缺陷调控石墨相氮化碳，为超薄纳米片结构，其掺杂有钾，同时存在N空位和O取代。其制备：a)对前驱体进行改性；b)合成石墨相氮化碳；c)将步骤b)中得到的石墨相氮化碳水洗，干燥得到缺陷调控石墨相氮化碳。本发明提供的缺陷调控石墨相氮化碳用于光催化还原二氧化碳，具有活性高，无污染，成本低的优点。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料合成技术领域，具体涉及一种缺陷调控改性的石墨相氮化碳及其制备方法。
背景技术
作为一种优良的半导体光催化剂，石墨相g-C3N4具有无毒，可见光响应，化学稳定性和热稳定性好的优点，在2009年被wang等人报道后作为一种光催化材料成为了一个非常热门的研究课题。众所周知，石墨相的g-C3N4被认为和石墨一样属于层状结构，层内由C-N键与C-C键连接，层间由相对较弱的分子间作用力来连接。在g-C3N4基光催化剂的设计和制备方面取得了各式各样的进展，包括原始的g-C3N4，带隙调控，纳米结构设计，又或者是通过原子级掺杂和分子水平修改进行工程设计。此外g-C3N4不光用于光催化产氢和光催化碳还原，同时能用于污染物降解，有机合成和细菌消毒。
然而，单一的g-C3N4电子空穴复合严重，光吸收不好致使其光催化效率并不高，这严重阻碍了其在光催化领域的发展应用。因此，提高太阳能的利用率，减少光生电子和空穴的复合成为提高光催化反应效率的有效途径。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种缺陷调控石墨相氮化碳及其制备方法。该材料在全光谱的照射下表现出很高的二氧化碳还原光催化活性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种缺陷调控石墨相氮化碳，其为超薄纳米片结构，其掺杂有钾，同时存在N空位和O取代。
按上述方案，上述缺陷调控石墨相氮化碳纳米片尺寸为微米级别，纳米片的平均厚度在1.5nm-2nm。
按上述方案，上述缺陷调控石墨相氮化碳中钾掺杂量为8.5-10wt％。
按上述方案，上述缺陷调控石墨相氮化碳的带隙宽度是2.2-2.5eV。
提供一种上述缺陷调控石墨相氮化碳的制备方法，其步骤如下：
a)前驱体的改性：将尿素和过硫酸钾混合，充分研磨，收集预处理样品；
b)石墨相氮化碳合成：将a)中预处理样品煅烧得到石墨相氮化碳，收集煅烧后的样品置入研钵中充分研磨；
c)样品洗样：将步骤b)得到的石墨相氮化碳水洗，干燥。
按上述方案，步骤a)中过硫酸钾按质量比计为尿素的5％-10％。
按上述方案，步骤b)中的煅烧温度545-555℃，煅烧时间优选2小时。
按上述方案，步骤b)中的煅烧为：于空气气氛下以5℃/min升温速率，550℃煅烧2小时。
按上述方案，步骤c)为：将步骤b)得到的石墨相氮化碳分散在去离子水中，80℃加热12小时，然后静置去除上清液，随后将样品置于80℃烘箱内过夜干燥而得。
一种光催化二氧化碳还原的方法，利用上述缺陷调控石墨相氮化碳作催化剂，进行光催化二氧化碳还原。具体可采用氙灯模拟全光谱光照条件。点缺陷在以往的观点中是复合中心，是要尽量避免的。本发明通过引入适量的缺陷，其作为活性位点所给予的光催化性能提高的优势足以掩盖作为复合中心的劣势。空白g-C3N4的禁带宽度约在2.7eV左右，可见光部分的响应能力较差。本发明提供的缺陷调控石墨相氮化碳中的禁带宽度变小，(这主要是由于N空位和O取代均对减小禁带宽度有显著作用)，并可大大增强其对可见光的响应。此外，N空位也可作为电子阱捕获光生电子，还可防止载流子的快速复合。另外其中的钾掺杂还有利于增大电子云密度，提高载流子迁移速率。由此，基于三者的协同作用，本发明提供的缺陷调控的石墨相氮化碳材料的光催化效率得到显著增强。另外，改性后的石墨相氮化碳表面的碱性程度更强，也有利于CO2的吸附，由此也有助于提高缺陷调控石墨相氮化碳的还原活性。
本发明的有益效果在于：
1.本发明通过处理前驱体，以尿素作为前驱体，用过硫酸钾对尿素进行前驱体改性，采用简易一步煅烧法制备缺陷改性的石墨相氮化碳，该方法原料简单易得，价格低廉，工序简单，操作方便，无需复杂设备，适用于工业大规模生产。
2.本发明所提供的缺陷调控石墨相氮化碳，K的存在有利于增大电子云密度，使电子传输路径从K到氮化碳，大大增加了光生电子迁移速率。此外，N空位和O取代使改性后的缺陷调控石墨相氮化碳禁带宽度显著减小，并可大大增强其对可见光的响应能力。同时，N空位也可作为电子阱捕获光生电子，防止载流子的快速复合。另外改性后的g-C3N4表面更呈碱性，有利于CO2分子的吸附。且样品稳定性好，可重复回收利用。本发明的缺陷调控石墨相氮化碳用于二氧化碳光催化还原，光催化活性有明显提高(甲烷产生速率提高达4倍)，且在甲烷上体现出了一定的选择性，并具有良好的循环稳定性。
附图说明
图1为本发明中实施例1所制备的缺陷调控石墨相氮化碳透射电镜照片。
图2为实施例1-2和对比例1中所制备的缺陷调控石墨相氮化碳光催化还原二氧化碳性能图。
图3为实施例2中所制备样品对于光催化碳还原的循环稳定性实验图。
图4为实施例1-2和对比例1的XRD图谱。
图5为实施例1-2和对比例1的XPS图谱，包括C、N、O谱。
图6为实施例1-2和对比例1所制备的光催化材料的紫外可见漫反射图谱(a)，禁带宽度示意图(b)，Mott-Schottky图谱(c)，能带示意图(d)。
图7为实施例1-2和对比例1所制备样品的Zeta电势对比图。
图8为实施例1-2和对比例1所制备的样品的(a)稳态荧光光谱，其中激发波长为350nm，(b)EIS阻抗谱，(c)瞬态荧光光谱图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
缺陷调控改性的石墨相氮化碳的制备方法步骤如下：
a)前驱体的改性：将10g尿素置于研钵中，放入1g过硫酸钾，充分研磨，收集预处理样品；
b)石墨相氮化碳合成：将a)中预处理样品置于氧化铝坩埚中，盖上锡箔纸，四周扎洞，最后盖上坩埚盖子，于空气气氛下以5℃/min升温速率，550℃煅烧2小时，收集煅烧后的样品置入研钵中充分研磨；
c)样品洗样：将步骤b)得到的石墨相氮化碳分散在500ml去离子水中，80℃油浴12小时，静置24小时，倒掉上清液。随后将样品置于80℃烘箱内过夜干燥，收集样品，得到了缺陷调控的石墨相氮化碳CNKS-1。
实施例2
缺陷调控改性的石墨相氮化碳的制备方法步骤如下：
a)前驱体的改性：将10g尿素置于研钵中，放入0.5g过硫酸钾，充分研磨，收集预处理样品；
b)石墨相氮化碳合成：将a)中预处理样品置于氧化铝坩埚中，盖上锡箔纸，四周扎洞，最后盖上坩埚盖子，于空气气氛下以5℃每分钟升温速率，550℃煅烧2小时，收集煅烧后的样品置入研钵中充分研磨；
c)样品洗样：将步骤b)得到的石墨相氮化碳分散在500ml去离子水中，80℃油浴12小时，静置24小时，倒掉上清液。随后将样品置于80℃烘箱内过夜干燥，收集样品，得到了缺陷调控的石墨相氮化碳CNKS-0.5。
对比例1
尿素烧成对比样氮化碳的制备方法步骤如下：
a)将10g尿素置于氧化铝坩埚中，顶部用铝箔纸盖住，加上盖子。升温速率为5℃每分钟，在550℃煅烧2小时。收集样品为CN-urea。
光催化活性测试：光催化CO2还原性能实验是在一个200mL的自制双颈瓶中进行的，其中双颈瓶的一边瓶颈上有一个凹槽，实验在室温和大气压下进行。用300W的氙灯(常州思宇，中国)作为紫外光的照射光源，放在反应装置上约10cm处。实验过程中，首先取样品50mg用少量的去离子水分散于反应器中，超声分散。随后置于80℃烘箱中等待样品干燥，在反应器底部形成一层分布均匀的膜。其中单次实验测试的做法为，向凹槽内滴入0.6ml去离子水，密封反应器，随后通入过水的高纯CO2，持续时间半小时使瓶内充满被通入的高纯CO2。随后将双颈烧瓶置于氙灯下光照1小时。而在循环稳定性测试实验中，向凹槽内放0.084gNaHCO3，持续半小时通入氮气，随后注入10％浓度的稀硫酸0.5ml使其与NaHCO3反应完全。双颈烧瓶置于氙灯下光照3小时，每过1小时进行一次测试。3次测试结束，洗干净凹槽，重新加入NaHCO3进行下一轮循环测试实验。实验结果均使用气相色谱仪(PGC-80，盘诺，中国)检测气体产物。结果表明，缺陷改性后的石墨相氮化碳在CO和甲烷产量均有显著提高，尤其是在甲烷上体现出了一定的选择性。
图1为本发明中实施例1所制备的缺陷调控石墨相氮化碳透射电镜照片。
图2为实施例1-2所制备的缺陷调控石墨相氮化碳和对比例1的石墨相氮化碳光催化还原二氧化碳性能图。
图3为实施例2中所制备样品对于光催化碳还原的循环稳定性实验图。
表1为实施例1-2和对比例1中所制备样品的元素分析图。
表1.实施例1-2和对比例1中所制备样品的XPS元素分析结果结果和C/N比值
图4为实施例1-2和对比例1的样品的XRD图谱。
图5为实施例1-2和对比例1的样品的XPS图谱，包括C、N、O谱。
图6为实施例1-2和对比例1所制备的样品的的紫外可见漫反射图谱(a)，宽度示意图(b)，Mott-Schottky图谱(c)，能带示意图(d)。
图7为实施例1-2和对比例1所制备的样品的Zeta电势对比图。
图8为实施例1-2和对比例1所制备的样品的(a)稳态荧光光谱，(b)EIS阻抗谱，(c)瞬态荧光光谱图。
表2为实施例1-2和对比例1所制备样品的瞬态荧光拟合寿命表。
由图1可见，改性后的石墨相氮化碳形貌呈现为超薄纳米片形状，尺寸为微米级别。
由图2可见，缺陷改性后的石墨相氮化碳具有显著提高的光催化性能，尤其是对于甲烷的产量，实施例1的CNKS-1提升了接近4倍多，证明缺陷改性是具有一定的产物选择性。同时CO产量也有可观的提升，意味着N空位与O掺杂的缺陷改性对于光催化性能的提升是全面的。
由图3可见，实施例2具有很好的循环稳定性，在连续的使用了超过12小时仍然保持有很高的活性。而与之相对的实施例1的循环稳定性有些不尽人意，缺陷调控改性需要注意高性能和高循环稳定性之间平衡。
由图4可见，缺陷改性后的石墨相氮化碳依然保留有标准的27度(002)峰，而13度所对应的(100)峰消失了。这说明改性能使石墨相氮化碳的结晶性有所减弱，导致其骨架的稳定性变弱，进而更容易引入缺陷，这与我们预想的目标是一致的。其中实施例1的27度峰略微有点向大角度偏移，这是由于过硫酸钾改性后稳定性降低，同样温度煅烧时容易发生热剥离产生纳米片，而使煅烧后产物氮化碳的层间距变小带来的。
由表1的元素分析可以看到，实施例1和2的C/N比相对于对比例1有一定的增大，从0.64上升至0.68。且实施例1和2的O元素含量分别为14.88和11.57，而对比例1的O元素含量仅为8.43。由于样品的颜色并没有发黑，意味着C/N比的提升不是来自于C变多而是N变少和O取代。
由图5可见，C谱(图5a)中在存在3种碳的形式，在284.2、285.6以及287.9eV，其分别代表为三配位碳(sp3C-C)、C-N以及N-C＝N。值得注意的是在CNKS-x的C谱中，292.5和295.6eV所对应的是K的2p谱，这也证明了样品表面有K的存在。经ICP测量，CNKS-0.5和CNKS-1的钾的含量的质量百分比分别为8.5％和10％。另外根据表1最后一列的数据可看出，C/N比从0.61上升至1.6，且CNKS-x的N 1s图谱(图5b)的整体面积相对于CN-urea较小，以上从另一方面证明了表面N空位的存在。O 1s图谱(图5c)的峰经拟合分布在531.6、532.6和533.6eV，分别代表着C-O、O-H以及表面吸收O2。而CNKS-x在位于531.6eV的峰呈现出相对尖锐的趋势，这是由于K在煅烧合成石墨相氮化碳过程中起到弱化骨架的作用，且过硫酸根具有强氧化性使其在高温聚合过程中攻击CN杂环，进而发生O取代N并组建新的CNO杂环。
由图6的紫外可见漫反射图谱可看到，原始CN-urea和CNKS-x的UV-yis漫反射光谱(DRS)中CNKS-x的吸收边随着x-增加变得红移，并且DRS结果表明，与原始CN相比，光捕获的能力明显增强，特别是对于可见光部分。带隙通过Kubelka-Munk函数获得，见图6(b)和6(d)，CNKS-1，CNKS-0.5和CN-尿素的带隙分别是2.2,2.5,2.7eV。CNKS-x的红移意味着缺陷注入改变了原始晶体结构。值得注意的是，在400-600nm的区域中存在凸起，其显示CNKS-x具有在可见光范围内更好的吸收。要获得原始g-C3N4和CNKS-x的带边缘的位置，它们的Mott-Schottky图谱如图6(c)所示。两者均在不同频率下呈现正斜率(1-3kHz)，这是n型半导体的典型特征。由图中可见，CN-urea，CNKS-0.5和CNKS-1的平带电位分别为-1.2，-0.72和-0.65V。根据正常氢电极电位(NHE)和Ag/AgCl电极电位的转换公式，导带(CB)电位接近平带电位。由此得到CN-urea，CNKS-0.5和CNKS-1的电位测定为-1.4，-0.92和-0.85V(VSNHE，pH＝7)。CNKS-1的具有更低的导带是由O掺杂效应引起的。CNKS-x的较窄带隙与UV-visDRS光谱中固有吸收边的红移一致。
由图7可见，实施例1和2与对比例1的Zeta电势有了显著的变化，实施例1和2的Zeta电势更负，意味着其表面更显碱性。而CO2作为一种酸性气体，光催化剂的表面更显碱性有利于CO2的吸附进而提升光催化二氧化碳还原的性能。
由图8可见，稳态光致发光光谱用于研究CNKS-x和CN-urea的电荷转移性质的性能。由稳态光致发光(PL)图中可见，随着x值的增加，CNKS-x逐渐显示PL信号的减少和红移。PL强度的变化通常被认为是辐射和电荷分离之间的竞争。PL谱的结果显示：在电荷转移途径上存在更有效的非辐射通道并因此降低光生电子-空穴对中的较低重组率，由此减弱光致发光强度。特别是对于CNKS-1，其发光强度与原始CN相比几乎消失，这可能归因于-N空位和O掺杂效应，其可以快速捕获或耗尽电子。光电流响应和电化学阻抗谱测量也可以确定CNKS-x中光生电子空穴对的更有效分离。由图8b看，随着x增大，CNKS-x显示出越来越小的ARC半径。EIS阻抗谱和i-t曲线测量显示改型的氮化碳CNKS-x具有更快的电荷载流子迁移传输速率。时间分辨荧光衰减光谱用于研究电荷迁移率，光生电荷的生成、分离和重组，这些过程在光催化过程中起着重要作用。由图8c时间分辨荧光衰减光谱图谱可看出：与原始CN相比CNKS-x表现出更短的辐射寿命。平均辐射寿命的缩短表明CNKS-x中的非辐射重组过程比CN-urea要快，这表明光生电荷的分离效率更高。对应的平均辐射寿命及其百分比贡献通过三指数拟合结果见表2。
表2对应的平均辐射寿命及其百分比贡献通过三指数拟合结果
Claims (10)
1.一种缺陷调控石墨相氮化碳，其特征在于，所述缺陷调控石墨相氮化碳为超薄纳米片结构，其掺杂有钾，同时存在N空位和O取代；所述缺陷调控石墨相氮化碳通过用过硫酸钾对尿素进行前驱体改性，采用简易一步煅烧法制备得到。
2.根据权利要求1所述的缺陷调控石墨相氮化碳，其特征在于，所述缺陷调控石墨相氮化碳尺寸为微米级别，平均厚度在1.5nm-2nm。
3.根据权利要求1所述的缺陷调控石墨相氮化碳，其特征在于，所述缺陷调控石墨相氮化碳中钾掺杂量为8.5-10wt％。
4.根据权利要求1所述的缺陷调控石墨相氮化碳，其特征在于，所述缺陷调控石墨相氮化碳的带隙宽度是2.2-2.5eV。
5.一种权利要求1所述的缺陷调控石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)前驱体的改性：将尿素和过硫酸钾混合，充分研磨，收集预处理样品；
b)石墨相氮化碳合成：将a)中预处理样品煅烧得到石墨相氮化碳，收集煅烧后的样品置入研钵中充分研磨；
c)样品洗样：将步骤b)得到的石墨相氮化碳水洗，干燥。
6.根据权利要求5所述的缺陷调控石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中过硫酸钾按质量比计为尿素的5％-10％。
7.根据权利要求5所述的缺陷调控石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中的煅烧温度为545-555℃。
8.根据权利要求7所述的缺陷调控石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中的煅烧为：于空气气氛下以5℃/min升温速率，550℃煅烧2小时。
9.根据权利要求5所述的缺陷调控石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，所述步骤c)为：将步骤b)得到的石墨相氮化碳分散在去离子水中，80℃加热12小时，然后静置去除上清液，随后将样品置于80℃烘箱内过夜干燥。
10.一种光催化二氧化碳还原的方法，其特征在于，利用权利要求1所述的缺陷调控石墨相氮化碳作催化剂，进行光催化二氧化碳还原。
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| GR01 | Patent grant | ||
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