CN110433851A - 一种蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂及其制备方法和应用。所述光催化剂的制备方法包括以下步骤:S1.将双氰胺和草酰胺混合均匀后充分研磨;S2.将混合物进行煅烧,得到光催化剂。本发明通过将双氰胺和草酰胺物理混合后分级一步煅烧制备得到具有宽亚带隙的蜂窝状石墨相氮化碳,并进一步优化双氰胺和草酰胺的比例,调节光催化剂的形貌和亚带隙位置,使光吸收区域扩宽和比表面积增大,从而缩短了电荷到表面的迁移距离,为光催化提供了更多的活性位点,实现了高效的电荷转移和分离,达到更好的光催化产氢效果。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料领域,具体涉及一种蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着能源危机和环境污染的加剧,氢能作为传统化石燃料的一种有前景的可再生替代品,受到了人们的广泛关注,尤其是光催化水分解制氢方面。石墨相氮化碳是一种非金属半导体材料,具有较好的热稳定性、化学稳定性以及独特的半导体电子结构。然而,由于石墨相氮化碳的光催化效率受到光生电子-空穴对易复合、有限光催化活性以及对可见光响应不足等因素的严重抑制,影响其在光催化和环境处理等领域的进一步应用。近年来,在纳米结构中构建亚带隙的设计方法已被证明是可以促进光生电子空穴对分离、增加表面活性以及光捕捉的有限途径。此外,纳米结构与亚带隙的形成之间存在协同作用,使得到的石墨相氮化碳具有显著提高的光催化制氢活性。然而在此前的研究工作中,前驱体的预处理(如预水热或预溶剂热)或额外后处理(如热后脱落和酸后脱落)是一个长期、高能量消耗和复杂的操作过程,严重限制了石墨相氮化碳纳米结构和亚带隙调制的可伸缩合成。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂及其制备方法,该制备方法步骤简单易操作,实用性强,制备得到具有宽亚带隙的蜂窝状氧掺杂氮化碳,该蜂窝状氧掺杂氮化碳的光响应范围有明显的拓宽,光催化性能有明显的提升,在可见光下光催化分解水制氢中具有良好的应用。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
一种蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1.将双氰胺和草酰胺混合均匀后充分研磨,得到混合物;
S2.将混合物进行煅烧,得到光催化剂。
本发明通过将双氰胺和草酰胺物理混合后进一步煅烧制备出具有宽亚带隙的蜂窝状石墨相氮化碳。草酰胺的羰基和双氰胺的氨基能在热处理的过程中发生聚合,且草酰胺在加热的过程中,可以产生H2O、CO2和NH3,气体可使得石墨相氮化碳膨胀形成蜂窝状。这种蜂窝状结构有效的提高了石墨相氮化碳的比表面积,大大的缩短了电荷到表面的迁移距离,并为光催化提供了更多的活性位点,从而实现了高效的电荷转移和分离。
优选地,所述步骤S1中,草酰胺的摩尔量占双氰胺的摩尔量的0.01%~5%。本发明通过控制双氰胺和草酰胺的比例,可以调节石墨相氮化碳的形貌和亚带隙的位置。
优选地,所述步骤S1中,草酰胺的摩尔量占双氰胺的摩尔量的1%-5%,更优选为3%-5%,制备得到的蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂具有较好的光催化产氢性能,当草酰胺的摩尔量占双氰胺的摩尔量的4%时,制备的光催化剂的光催化产氢性能可达到1140μmol-1·h-1·g-1。
优选地,所述步骤S2中,煅烧的条件为:以1~2℃/min的升温速度升温至90~120℃,再以3~6℃/min的升温速度升温至500~600℃,保温1~3小时。
优选地,所述步骤S2中,煅烧的条件为:以1.2~1.8℃/min的升温速度升温至100~110℃,再以4~5℃/min的升温速度升温至500~600℃,保温1.5~2.5小时。通过优化混合物煅烧的工艺条件,有效的提高了石墨相氮化碳的光催化活性。
优选地,所述步骤S2中,采用空气进行煅烧。
本发明还提供了根据上述的方法制备得到的蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂。
本发明还提供了上述蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂在可见光下光催化分解水制氢中的应用。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明通过将双氰胺和草酰胺物理混合后进一步煅烧制备出具有宽亚带隙的蜂窝状石墨相氮化碳。相比较于纯的石墨相氮化碳光催化剂,本发明制备的蜂窝状氧掺杂氮化碳光响应范围有明显的拓宽,光催化性能有明显的提升。本发明的制备工艺简单,实用性强,在可见光下光催化分解水制氢中具有良好的应用。
附图说明
图1为蜂窝状氧掺杂氮化碳系列光催化剂的光催化降解产氢性能图;
图2为蜂窝状氧掺杂氮化碳(HOCN4)光催化剂与氮化碳(CN)光催化剂的C元素XPS图谱;
图3是氮化碳(CN)光催化剂的扫描电镜图;
图4是蜂窝状氧掺杂氮化碳(HOCN4)光催化剂的扫描电镜图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例中,所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法,所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例的蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1.将双氰胺和草酰胺均匀混合后,在研钵中充分研磨,得到混合物,其中,双氰胺用量为2g,草酰胺的摩尔量分别占双氰胺的摩尔量的1%、2%、3%、4%、5%;
S2.将混合物放入马弗炉中分段一步煅烧:先以1.5℃/min升温至110℃;再以5℃/min升温至600℃,保温3小时,煅烧所用气体为空气。待样品自然冷却至室温后,研磨收集所得样品,即为蜂窝状氧掺杂氮化碳(HOCN)系列光催化剂。将草酰胺的摩尔量分别为双氰胺的摩尔量的1%、2%、3%、4%、5%的样品分别表示为HOCN1、HOCN2、HOCN3、HOCN4、HOCN5。
实施例2
本实施例的蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1.将双氰胺和草酰胺均匀混合后,在研钵中充分研磨,其中,双氰胺用量为2g,加入草酰胺量为双氰胺的摩尔量的4%;
S2.将混合物放入马弗炉中分段一步煅烧:先以1℃/min升温至120℃;再以5℃/min升温至550℃,保温1小时,煅烧所用气体为空气。待样品自然冷却至室温后,研磨收集所得样品,即为蜂窝状氧掺杂氮化碳(HOCN-1)光催化剂。
实施例3
本实施例的蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1.将双氰胺和草酰胺均匀混合后,在研钵中充分研磨,其中,双氰胺用量为2g,加入草酰胺量为双氰胺的摩尔量的0.01%;
S2.将混合物放入马弗炉中分段一步煅烧:先以2℃/min升温至90℃;再以6℃/min升温至500℃,保温1小时,煅烧所用气体为空气。待样品自然冷却至室温后,研磨收集所得样品,即为蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂。
实施例4
本实施例的蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1.将双氰胺和草酰胺均匀混合后,在研钵中充分研磨,其中,双氰胺用量为2g,加入草酰胺量为双氰胺的摩尔量的4%;
S2.将混合物放入马弗炉中分段一步煅烧:先以1℃/min升温至100℃;再以3℃/min升温至550℃,保温3小时,煅烧所用气体为空气。待样品自然冷却至室温后,研磨收集所得样品,即为蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂。
实施例5
本实施例的蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1.将双氰胺和草酰胺均匀混合后,在研钵中充分研磨,其中,双氰胺用量为2g,加入草酰胺量为双氰胺的摩尔量的5%;
S2.将混合物放入马弗炉中分段一步煅烧:先以1.2℃/min升温至120℃;再以4℃/min升温至600℃,保温2.5小时,煅烧所用气体为空气。待样品自然冷却至室温后,研磨收集所得样品,即为蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂。
对比例1
本对比例的氮化碳光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
取2g的双氰胺在研钵中充分研磨后,放入马弗炉中分段一步煅烧:先以1.5℃/min升温至110℃;再以5℃/min升温至600℃,保温3小时,煅烧所用气体为空气。待样品自然冷却至室温后,研磨收集所得样品,即为原始的氮化碳(CN)催化剂。
性能测试
以实施例1制备得到的HOCN系列光催化剂和对比例1制得的原始氮化碳CN为例进行光催化效果实验。
具体实验过程为:将50mg光催化剂加入至有98mL去离子水的Labsolar6A光催化反应装置中,加入2mL三乙醇胺作为牺牲剂,加入1mL浓度为1mg/mL的氯铂酸钾作为助催化剂(铂含量为催化剂的1w%)。将溶液搅拌均匀后抽真空30min以排走溶液中的空气。抽真空完成后往反应装置加入20mL氮气作为保护气。光源为带有A.M 1.5截止滤波片的300W氙灯,同时用4℃的冷凝循环水对反应装置进行冷却,每小时取1mL气体进行气相色谱分析测定氢气生成量。
光催化效果实验结果如图1所示。结果表明,经分段一步煅烧法合成出来的蜂窝状氧掺杂氮化碳HOCN比纯的氮化碳CN有更好的光催化产氢性能,可达到1140μmol-1·h-1·g-1,约为纯的氮化碳CN的14倍。
通过X射线光电子能谱研究CN光催化剂和HOCN4光催化剂的表面化学状态,结果如图2所示。
通过扫描电镜观察CN光催化剂和HOCN4光催化剂形貌,结果分别如图3和图4所示。与CN光催化剂相比,HOCN4光催化剂具有蜂窝状结构。通过调控双氰胺和草酰胺的比例,可以调节氮化碳的形貌,制备出具有高比表面的蜂窝状结构。
上述性能测试结果表明,本发明通过调控双氰胺和草酰胺的比例不仅对其形貌结构进行了调控,也对其光催化产氢性能进行了有效的调控。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将双氰胺和草酰胺混合均匀后充分研磨,得到混合物;
S2.将混合物进行煅烧,得到光催化剂。
2.根据权利要求1所述的蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,草酰胺的摩尔量占双氰胺的摩尔量的0.01%~5%。
3.根据权利要求2所述的蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,草酰胺的摩尔量占双氰胺的摩尔量的1%-5%。
4.根据权利要求1所述的蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,煅烧的条件为:以1~2℃/min的升温速度升温至90~120℃,再以3~6℃/min的升温速度升温至500~600℃,保温1~3小时。
5.根据权利要求4所述的蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,煅烧的条件为:以1.2~1.8℃/min的升温速度升温至100~110℃,再以4~5℃/min的升温速度升温至500~600℃,保温1.5~2.5小时。
6.根据权利要求1-5任一项所述的蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,采用空气进行煅烧。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂。
8.权利要求7所述的蜂窝状氧掺杂氮化碳光催化剂在可见光下光催化分解水制氢中的应用。
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