CN108786849B - 一种硫化锡/二氧化钛复合材料的制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫化锡/二氧化钛复合材料（SnS2/TiO2)的制备方法，是将TiO2纳米片分散于含有SnCl4·5H2O和L‑胱氨酸的水溶液中，搅拌充分分散后，于120℃~150℃下水热反应10~12小时；反应结束后离心收集灰色产物，并用乙醇充分洗涤，然后在80℃~100℃下干燥10~15小时，得到SnS2/TiO2复合材料。与P25和纯TiO2纳米片相比，SnS2/TiO2用于光催化还原二氧化碳的反应中表现出更好的催化活性，因此，SnS2/TiO2作为催化剂在光催化还原二氧化碳的反应中具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种TiO2基纳米复合材料的制备，尤其涉及一种硫化锡/二氧化钛复合材料SnS2/TiO2的制备，主要用于光催化还原二氧化碳反应中，属于复合材料领域及光催化应用技术领域。
背景技术
随着人口的增长与现代工业化进程的加快，全球对能源的需求越来越大，而经过数百年的过度开采与巨大的能源消耗，煤炭、石油和天然气等化石能源的大量燃烧造成大气中CO2为主的温室气体急剧增加，自然界碳循环的平衡不断遭到破坏,因此全球气候变暖。近年来，以半导体为催化剂材料，在太阳光的照射下将CO2转化为碳氢化合物的技术备受关注。
TiO2是一种催化还原二氧化碳生成甲烷的理想光催化剂，具有良好的光催化活性，稳定性高，成本低，无毒性和较强的空穴氧化能力。但是，由于CO2的选择吸附性能较差，电子-空穴容易复合和光谱响应范围窄等因素限制了TiO2光催化CO2还原性能的提高。
硫化锡（SnS2）作为一种n型半导体材料，属于层状金属硫化物，具有六方的CdI2型的晶体结构，由于其层状结构中存在大量的空间，SnS2成为一种重要的插层反应主体材料。另外，SnS2具有较宽的能带隙（月2.35 eV）以及较强的各向异性的光学性质，因此，SnS2、也可被用于其他领域。本申请将SnS2引入TiO2，有望提高TiO2活性。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术催化还原二氧化碳生成甲烷的反应存在产量较低的问题，提供一种硫化锡/二氧化钛纳米复合材料（SnS2/TiO2）的制备方法；
本发明的另一目的是提供该硫化锡二氧化钛纳米复合材料在光催化还原二氧化碳制备甲烷的应用性能。
一、SnS2/TiO2纳米材料的制备
将TiO2纳米片粉末分散于含有四氯化锡水合物（SnCl4·5H2O）和L-胱氨酸的水溶液中，搅拌充分分散后，于120℃~150℃下水热反应10~12小时；反应结束后离心收集灰色产物，并用乙醇充分洗涤，然后在80℃~100℃下干燥10~15小时，得到SnS2/TiO2复合材料。
上述水热反应中，四氯化锡水合物（SnCl4·5H2O）和L-胱氨酸的反应生成纳米SnS2，并负载于TiO2纳米片上，得到负载均匀的SnS2/TiO2复合材料。
所述SnCl4·5H2O与L-胱氨酸的摩尔比为2:1~3:1（质量比为1:1~4:1），TiO2纳米片与SnCl4·5H2O的质量比为50:1~20:1；得到产物SnS2/TiO2中，SnS2质量百分数为2~7%。
二、SnS2/TiO2复合材料表征
1、扫描电镜分析
图1为TiO2纳米片（a）及SnS2/TiO2（b）的扫描电镜图。由（a）可以看出，TiO2材料具有均匀的表面且具有片状结构，平均粒径为30~50nm。由（b）可以看出，SnS2/TiO2
材料形貌仍保留片状结构，平均粒径为30~50nm，与TiO2相比，未发生明显变化。
2、XRD分析
使用Bragg-Brentano Rigaku D / MAX-2200 / PCX衍射仪进行粉末XRD测量。它采用40 kV × 20 mA的电流供电，并配有垂直测角仪，采用Ni过滤CuKα辐射，使用θ-θ几何结构。在2θ= 15~80°范围内收集数据并获得X射线衍射（XRD）图。分析XRD以研究样品的晶体结构和晶粒大小。
图2为TiO2（a）、SnS2（b）和SnS2/TiO2（c）的XRD图谱。图2可观察到，有尖锐，强烈的衍射峰表明了有结晶良好的样品形成。我们观察到在2θ处：25.28°，38.58°，48.05°，53.92°，55.06°，62.73°和75.03°，与JCPDS文件No.21-1272（标准卡片）进行比较对应的晶面是（101），（112），（020），（010），（211），（420），和（215）。可以判断SnS2/TiO2复合材料属于锐钛矿相。由于金属含量较低，所以在光催化剂的XRD图中没有观察到SnS2的衍射峰。根据Scherrer公式计算样品的平均晶粒尺寸约为39nm。
3、紫外漫反射分析
图3显示了TiO2和SnS2/TiO2样品相应的UV-vis漫反射光谱（DRS）。由图3发现，纯TiO2在可见光波段不被吸收，仅在紫外区域具有强烈的吸收。而SnS2/TiO2被红移到约450nm，说明随着SnS2被引入到TiO2的中，这表明SnS2是潜在的可见光响应敏化剂，所得SnS2/TiO2显示两种化合物的组合吸收能力，与单独的TiO2相比，获得显着增强的波长吸收，拓宽了TiO2的吸收范围。
4、光致发光光谱分析
光致发光（PL）光谱使用F97Pro荧光分光光度计记录，激发波长为275nm，在300~525nm范围内记录光致发光光谱，扫描速度为3000nm/min，PMT电压为650V，激发狭缝宽度为10nm，发射狭缝宽度为10nm。光致发光（PL）发射光谱被用于研究从TiO2到SnS2的界面电子转移的效率，因为PL发射是自由载流子复合的结果。
图4为TiO2和SnS2/TiO2光催化剂的光致发光光谱（PL）。由图4可见，与TiO2相比，SnS2/TiO2显示较低的强度，证明了从TiO2到SnS2的有效电荷转移，表明SnS2/TiO2中载体重组得到改善。当SnS2负载量增加到5.0wt％时，表现出最低的PL强度，这是因为负载在TiO2表面上的SnS2助催化剂可以作为电子吸收池，抑制光生电子-空穴对的重组。
三、光催化活性
在50mL自制反应器中进行醇的光催化还原实验。通常，将光催化剂（100mg）放入石英玻璃瓶（40mm×25mm）中，然后将玻璃瓶注入到加入2ml水的反应器中。通入纯CO2，然后将CO2压力保持在2个大气压。使用300W氙灯（CEL-HXF300，北京金光）作为光源。反应后，用气体进样器抽取0.6ml 反应后的气体打入气相色谱仪（GC2080，中国）进行分析并鉴定产物。
图5比较了P25与负载了不同含量SnS2光催化还原二氧化碳的性能和TiO2纳米片与负载了不同含量SnS2光催化还原二氧化碳的性能。发现SnS2（5％）/TiO2样品的还原二氧化碳性能较好，甲烷产量能达到30μmol/g。
为了说明SnS2/TiO2催化剂在苯甲醇选择性氧化反应中的可重复使用性，进行了四个循环实验。结果如图6所示，经过四个循环实验，可以看出甲烷产量没有明显变化，说明该物质在所用反应条件下具有良好的稳定性。
综上所述，本发明用水热法制备的硫化锡负载二氧化钛复合材料，与P25和纯的二氧化钛纳米片相比，在催化还原二氧化碳的反应中表现出更好的催化活性。实验结果表明，SnS2/TiO2在2个大气压下，300W氙灯照射下，甲烷产量能达到30μmol/g。因此，复合材料SnS2/TiO2在光催化还原二氧化碳的反应中具有很好的应用前景。
附图说明
图1为TiO2的扫描电镜图（a）及SnS2/TiO2的扫描电镜图（b）。
图2为TiO2(a)、SnS2(b)、SnS2（5%）/TiO2（c）的XRD图谱。
图3为TiO2(a)、SnS2(2%)/TiO2(b)、SnS2(3.5%)/TiO2(c)、SnS2(5%)/TiO2(d)和SnS2(6.5%)/TiO2（e）的紫外漫反射图。
图4为TiO2(a)、SnS2(2%)/TiO2(b)、SnS2(3.5%)/TiO2(c)、SnS2(5%)/TiO2(d)和SnS2(6.5%)/TiO2（e）的PL光谱。
图5为不同比例的P25/TiO2的光催化还原性能图（a）不同比例的SnS2/TiO2的光催化还原性能图（b)。
图6为SnS2/TiO2催化剂的循环性稳定性测试。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明复合催化剂Ag-Ni-TiO2的制备、性能和应用做进一步说明。
实施例1
（1）TiO2纳米片的合成：将5ml TBOT和0.8ml氢氟酸溶液混合在聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，保存在150℃的水热烘箱中18小时。水热反应后，将高压釜自然冷却至室温，通过高速离心分离生成的灰白色粉末，然后用乙醇和蒸馏水洗涤数次，并在80℃下干燥10小时。警告！氢氟酸具有极强的腐蚀性和接触毒性，应该非常小心地处理！ 氢氟酸溶液储存在使用中的聚四氟乙烯容器中。
（2）SnS2/TiO2的合成：将上述制备的0.75g TiO 2纳米片分散在70mL含有0.067g四氯化锡五水合物和0.046g L-胱氨酸的水溶液中，搅拌0.5小时。然后将混合溶液转移到100mL特氟隆衬里的不锈钢高压釜中，在140℃加热12小时。通过离心收集灰色产物并用乙醇充分洗涤，然后在80℃下干燥12小时。所得样品SnS2/TiO2中，SnS2的负载量为5wt％，标记为：SnS2（5wt％）/TiO2；
（3）SnS2（5wt％）/TiO2的催化还原二氧化碳性能：在2个大气压下，300W氙灯照射下，甲烷的产量为30μmol/g。
实施例2
（1）TiO2纳米片的合成：同实施例1；
（2）SnS2/TiO2的合成：将上述制备的0.5g TiO 2纳米片分散在70mL含有0.067g四氯化锡五水合物和0.046g L-胱氨酸的水溶液中，搅拌0.5小时。然后将混合溶液转移到100mL特氟隆衬里的不锈钢高压釜中，在140℃加热12小时。通过离心收集灰色产物并用乙醇充分洗涤，然后在80℃下干燥12小时。所得样品SnS2/TiO2中，SnS2的负载量为6.5 wt％，标记为：SnS2（6.5wt％）/TiO2；
（3）SnS2（6.5wt％）/TiO2的催化还原二氧化碳性能：在2个大气压下，300W氙灯照射下，甲烷的产量为17μmol/g。
实施例3
（1）O2-TiO2的合成：同实施例1；
（2）SnS2/TiO2的合成：将上述制备的1g TiO2纳米片分散在70mL含有0.067g四氯化锡五水合物和0.046g L-胱氨酸的水溶液中，搅拌0.5小时。然后将混合溶液转移到100mL特氟隆衬里的不锈钢高压釜中，在140℃加热12小时。通过离心收集灰色产物并用乙醇充分洗涤，然后在80℃下干燥12小时。所得样品SnS2/TiO2中，SnS2的负载量为3.5 wt％，标记为：SnS2（3.5wt％）/TiO2；
（3）SnS2（3.5wt％）/TiO2的催化还原二氧化碳性能：在2个大气压下，300W氙灯照射下，甲烷的产量为17μmol/g。
Claims (2)
1.一种硫化锡/二氧化钛纳米复合材料作为光催化剂在光催化还原二氧化碳反应中的应用，其特征在于：所述硫化锡/二氧化钛纳米复合材料的制备方法，是将TiO2纳米片分散于含有SnCl4·5H2O和L-胱氨酸的水溶液中，搅拌充分分散后，于120℃~150℃下水热反应10~12小时；反应结束后离心收集灰色产物，并用乙醇充分洗涤，然后在80℃~100℃下干燥10~15小时，得到SnS2/TiO2复合材料；SnCl4·5H2O与L-胱氨酸的质量比为1:1~4:1，TiO2纳米片与SnCl4·5H2O的质量比为50:1~20:1。
2.如权利要求1所述硫化锡/二氧化钛纳米复合材料作为光催化剂在光催化还原二氧化碳反应中的应用，其特征在于：得到产物SnS2/TiO2中，SnS2质量百分数为2~7%。
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