CN106362772A - SnS2/TiO2光触媒滤网及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种SnS2/TiO2光触媒滤网及其制备方法，Ti丝网表面结构为蜂窝状TiO2纳米片/纳米线及SnS2纳米颗粒。具体制备过程如下：（1）以钛丝网为基材，以含有聚乙二醇PEG和尿素的NaOH溶液为水热剂合成氧化钛纳米线/纳米片；（2）在表面已经生长了氧化钛纳米线/纳米片的钛丝网再经二次水热，以SnCl4和Na2S的EDTA溶液为水热剂，生长SnS2纳米颗粒。所制备的SnS2/TiO2光触媒滤网具有降解污染、可循环使用等性能。在滤网表面吸附颗粒物及其他降解产物后，经水洗和紫外线照射活化后，可恢复光降解性能。所提供的制备工艺简单，结构可控，适用于批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种SnS2/TiO2光触媒滤网及其制备方法，用于循环光降解污染物，属于纳米功能材料与环保材料领域。
背景技术
由于环境污染问题的加重，空气污染和水污染的处理逐渐为人重视。然而由于污染物成分复杂、污染范围广、分布分散，传统集中污染处理方法不适用。尤其是大气和污水中的有机污染物更是难以处理。TiO2具有化学性质稳定、无毒、成本低、且不产生二次污染等优点，而被广泛应用于环保领域。但最常用的氧化钛纳米粉体在使用过程中存在以下问题：(1)受限于氧化钛的禁带宽度，TiO2光催化剂对光的吸收利用波长范围狭窄，量子效率较低，导致可见光降解效率低；(2)由于氧化钛纳米粉体易于团聚，表面催化活性随粒径的增加而急剧降低。(3)粉体在使用过程中难于回收，导致其不能循环使用。
目前，针对TiO2可见光吸收率低的问题，主要采用掺杂和负载的方法提高其催化活性。但掺杂，如氮，磷、硼掺杂对提高可见光吸收的程度有限，而负载其它金属氧化物(SnO2，CeO2，WO2等)或贵金属(Au，Pt，Pd等)的稳定性及其催化活性有待验证，同时也大幅度提高了使用成本。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决上述纳米氧化钛粉体不能重复使用的技术问题而提供一种可循环使用的SnS2/TiO2光触媒滤网，在钛丝网的表面，生长出氧化钛纳米片或纳米线，并且滤网可以重复使用。
本发明的目的之二是为提高光催化效率，在氧化钛纳米片/纳米线表面修饰具有可见光吸收性能的SnS2，大幅度提高催化效率。
本发明的目的之三是提供SnS2/TiO2光触媒滤网制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种SnS2/TiO2光触媒滤网，包括Ti丝网，所述Ti丝网表面结构为蜂窝状TiO2纳米片/纳米线及SnS2纳米颗粒。
所述纳米线长度为500nm-50μm，纳米线直径为30-150nm。所述SnS2纳米颗粒大小为500nm-5μm，含量为1％-15％。
一种SnS2/TiO2光触媒滤网的制备方法，其特征在于，其制备过程如下：(1)以钛丝网为基材，以聚乙二醇PEG和尿素的NaOH溶液为水热剂合成氧化钛纳米线/纳米片；将洗干净的钛丝网放入聚乙二醇、尿素的氢氧化钠溶液中，进行水热反应，水热反应结束后，将钛网水洗，干燥、放入退火炉中，热处理、保温、随炉冷却，制备出表面生长氧化钛纳米片/纳米线的滤网；(2)在表面已经生长了氧化钛纳米线/纳米片滤网再经二次水热，在SnCl4和Na2S和EDTA的水热剂中，生长SnS2纳米颗粒；(3)将生长了氧化钛纳米片/纳米线的滤网放入装有SnCl4、Na2S和EDTA水热剂的水热罐中，进行水热反应，水热反应结束后，将滤网水洗、干燥，即制备出SnS2/TiO2光触媒滤网。
5、根据权利要求4所述的SnS2/TiO2光触媒滤网的制备方法，其特征在于：以钛丝网为基材，以聚乙二醇PEG和尿素为水热剂合成氧化钛纳米线/纳米片，其水热剂成份及含量：聚乙二醇PEG：水体积比为0.2-1:1；尿素为0.1-1M；氢氧化钠溶液为0.1-1M。
水热反应制备氧化钛纳米线/纳米片，其水热温度160-220℃，其水热时间5-30小时；其热处理温度400-700℃，热处理时间2-4小时。
在表面已经生长了氧化钛纳米线/纳米片的Ti丝网再经二次水热，以SnCl4和Na2S的EDTA溶液为水热剂，生长SnS2纳米颗粒，其水热剂成份及含量为：SnCl40.05-0.3M；EDTA为0.1M；Na2S为0.2-0.8M；SnCl4:Na2S摩尔比为1:2.0-2.6。
所述水热剂中，Na2S由硫代乙酰胺代替，硫代乙酰胺的浓度为0.2-0.8M，SnCl4:硫代乙酰胺摩尔比为1：2.0-2.6。
所述水热剂中，加入浓度为0.1-1M的氨水。
所述水热反应制备生长SnS2纳米颗粒，其水热温度100-180℃。其水热时间5-30小时。
本发明的有益效果是：
本发明的有益效果之一是提供了一种SnS2/TiO2光触媒结构。SnS2禁带宽度低于TiO2，对可见光有吸收，并可降低半导体载流子复合率，SnS2和TiO2间的协同效应可大幅度提高光催化降解效率。
本发明的有益效果之二是制备出一种SnS2/TiO2光触媒滤网，其具有蜂窝状结构。滤网上的蜂窝状纳米片/纳米线能充分与溶液接触，提高接触面积，有效地吸附污染物，从而实现污染物的净化作用，最大程度缩短光降解所用时间。
本发明的有益效果之三是提供了一种SnS2/TiO2光触媒滤网。由于氧化钛纳米粉体易于团聚，使用过程中难于回收，导致其不能二次使用。本发明制备的SnS2/TiO2光触媒滤网可直接使用，不需要分离，并可持续使用。并当滤网在使用过程中由于表面吸附污染分解残留物与部分杂质而失活后，可通过清洗和紫外光活化后，继续使用。过滤网可以反复循环使用，节约使用成本，也满足了目前节能环保的中心思想。
本发明的有益效果之四是提供了一种SnS2/TiO2光触媒滤网制备方法。水热法生长SnS2/TiO2光触媒滤网工艺简单环保、结构可控、易于批量生产。
附图说明
图1为实施例一所得TiO2滤网的SEM图；
图2为实施例一所得TiO2滤网的放大SEM图；
图3为实施例一所得SnS2/TiO2滤网的表面SEM图；
图4为实施例二所得TiO2滤网的表面SEM图；
图5为实施例二所得SnS2/TiO2滤网的表面SEM图；
图6为实施例二所得SnS2/TiO2滤网光催化甲基橙降解曲线。
具体实施方式
本发明提供一种SnS2/TiO2光触媒滤网，Ti丝网表面结构为蜂窝状TiO2纳米片/纳米线及SnS2纳米颗粒。纳米线长度为500nm-50μm，纳米线直径为30-150nm。SnS2纳米颗粒大小为500nm-5μm，含量为1％-15％。
本发明提供一种SnS2/TiO2光触媒滤网及其制备方法，其制备过程如下：(1)以钛丝网为基材，以聚乙二醇PEG和尿素的NaOH溶液为水热剂合成氧化钛纳米线/纳米片；其水热剂成份及含量如下：聚乙二醇PEG：水体积比为0.2-1:1；尿素浓度为0.1-1M；氢氧化钠溶液浓度为0.5M。将洗干净的钛丝网放入聚乙二醇、尿素的氢氧化钠溶液中，进行水热反应，水热温度160-220℃，水热时间5-30小时。水热反应结束后，将钛网水洗，置于0.1M盐酸内浸泡1小时，水洗，干燥。放入退火炉中，加热到400-700℃，保温2-4小时，随炉冷却。制备出表面生长氧化钛纳米片/纳米线的滤网。(2)在表面已经生长了氧化钛纳米线/纳米片滤网再经二次水热，在SnCl4和Na2S和EDTA的水热剂中，生长SnS2纳米颗粒。水热剂组成SnCl4浓度为0.05-0.3M，EDTA浓度为0.1M，Na2S浓度0.1-0.78M，SnCl4:Na2S摩尔比为1:2.0-2.6。将生长了氧化钛纳米片/纳米线的滤网放入装有SnCl4、Na2S和EDTA水热剂的水热罐中，进行水热反应，水热温度100-160℃，水热时间5-30小时。水热反应结束后，将钛滤网水洗，干燥。即制备出SnS2/TiO2光触媒滤网。
实施例一：
(1)将洗干净的钛网浸在聚乙二醇与氢氧化钠的混合液中，其中聚乙二醇PEG：水体积比为1:1，氢氧化钠溶液浓度为0.5M。加入0.2M尿素，进行水热反应，水热温度220℃，水热时间25小时。水热反应结束后，将钛丝网水洗，置于0.1M盐酸内浸泡1小时，水洗，干燥。放入退火炉，加热到400℃，保温2小时，随炉冷却。制备出表面生长氧化钛纳米线的滤网。
(2)将生长了氧化钛纳米线的滤网放入水热罐中，水热剂为SnCl4 0.1M，EDTA浓度为0.1M，Na2S浓度为0.2M，SnCl4:Na2S摩尔比为1:2.0。水热温度110℃，水热时间5小时。水热反应结束后，将滤网取出，水洗2次，干燥。即制备出SnS2/TiO2光触媒滤网。
将上述SnS2/TiO2光触媒滤网进行表面形貌观察。附图1为生长氧化钛纳米线后滤网的低倍SEM图，可见滤网保持原来的网状形貌。附图2为生长氧化钛纳米线后滤网的高倍SEM图，从图2中可见滤网表面生长出蜂窝状的氧化钛纳米线，纳米线长10μm，纳米线直径为120nm。经二次水热后，氧化钛纳米线表面生长SnS2颗粒的微观结构见附图3，从图3中可看出氧化钛纳米线表面有大量的颗粒吸附在纳米线表面，颗粒大小为5μm。经成分鉴定颗粒物由硫、锡元素组成，测定的SnS2含量为12.5％。
实施例二：
(1)将洗干净的钛丝网浸在聚乙二醇、尿素与氢氧化钠的混合液中，其中聚乙二醇PEG：水体积比为0.2:1，氢氧化钠溶液浓度为0.5M。加入0.5M尿素，进行水热反应，水热温度160℃，水热时间5小时。水热反应结束后，将钛网丝水洗，置于0.1M盐酸内浸泡1小时，水洗，干燥。放入退火炉，加热到500℃，保温2小时，随炉冷却。制备出表面生长氧化钛纳米片的滤网。
(2)将生长了氧化钛纳米片的滤网放入水热罐中，水热剂为SnCl4 0.3M，EDTA浓度为0.1M，氨水浓度为1M，Na2S浓度为0.78M，SnCl4:Na2S摩尔比为1:2.6。水热温度180℃，水热时间25小时。水热反应结束后，将滤网取出，水洗2次，干燥。即制备出SnS2/TiO2光触媒滤网。
将上述的SnS2/TiO2光触媒滤网进行表面形貌观察，附图4为生长氧化钛纳米片后滤网的SEM图，从图中可见滤网表面生长出蜂窝状的氧化钛纳米片。经二次水热后，氧化钛纳米片表面生长SnS2颗粒的微观结构见附图5，从图5中可看出氧化钛纳米片表面有大量的颗粒吸附在纳米片表面。平均颗粒大小为2μm。经成分鉴定颗粒物由硫、锡元素组成，测定的SnS2含量为2.7％。
将上述TiO2滤网及SnS2/TiO2光触媒滤网(尺寸为10mm×20mm)放入50ml浓度为0.2M甲基橙溶液中，500W高压汞灯照射下，不同时间的降解率见附图6所示。SnS2/TiO2光触媒滤网在40分钟内可降解完全，而单纯TiO2滤网的降解率为55％。说明SnS2/TiO2光触媒滤网能大大提高光降解速率。
实施例三：
(1)将洗干净的钛丝网浸在聚乙二醇、尿素与氢氧化钠的混合液中，其中聚乙二醇PEG：水体积比为0.5:1，尿素0.8M，氢氧化钠溶液浓度0.5M。进行水热反应，水热温度200℃，水热时间15小时。水热反应结束后，将钛网丝水洗，置于0.1M盐酸内浸泡1小时，水洗，干燥。放入退火炉，加热到700℃，保温4小时，随炉冷却。制备出表面生长氧化钛纳米线的滤网。
(2)将生长了氧化钛纳米线的滤网放入水热罐中，水热剂为SnCl4 0.2M，EDTA浓度为0.1M，硫代乙酰胺浓度为0.24M，氨水浓度为0.1M，SnCl4:硫代乙酰胺摩尔比为1:2.2。水热温度130℃，水热时间15小时。水热反应结束后，将滤网取出，水洗2次，干燥。即制备出SnS2/TiO2光触媒滤网。
将上述SnS2/TiO2光触媒滤网(尺寸为10mm×20mm)放入50ml浓度为0.2M甲基橙溶液中，500W高压汞灯照射下，重复降解甲基橙溶液。第1次完全降解时间为40分钟。降解实验15次后，需50分钟降解完全。取出SnS2/TiO2滤网水洗2次，紫外灯照射活化30分钟。重复降解实验，40分钟可降解完全。说明SnS2/TiO2光触媒滤网可以反复循环使用。
综上所述，本发明的可降解污染并可循环利用的SnS2/TiO2滤网，能更快地实现光降解过程。同时在实际应用中还做到能够反复循环利用，降低了实际应用成本。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种SnS2/TiO2光触媒滤网，包括Ti丝网，其特征在于：所述Ti丝网表面结构为蜂窝状TiO2纳米片/纳米线及SnS2纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的SnS2/TiO2光触媒滤网，其特征在于：所述纳米线长度为500nm-50μm，纳米线直径为30-150nm。
3.根据权利要求1所述的SnS2/TiO2光触媒滤网，其特征在于：所述SnS2纳米颗粒大小为500nm-5μm，含量为1%-15%。
4.一种SnS2/TiO2光触媒滤网的制备方法，其特征在于，其制备过程如下：
（1）以钛丝网为基材，以聚乙二醇PEG和尿素的NaOH溶液为水热剂合成氧化钛纳米线/纳米片；将洗干净的钛丝网放入聚乙二醇、尿素的氢氧化钠溶液中，进行水热反应，水热反应结束后，将钛网水洗，干燥、放入退火炉中，热处理、保温、随炉冷却，制备出表面生长氧化钛纳米片/纳米线的滤网；（2）在表面已经生长了氧化钛纳米线/纳米片滤网再经二次水热，在SnCl4和Na2S和EDTA的水热剂中，生长SnS2纳米颗粒；（3）将生长了氧化钛纳米片/纳米线的滤网放入装有SnCl4、Na2S和EDTA水热剂的水热罐中，进行水热反应，水热反应结束后，将滤网水洗、干燥，即制备出SnS2/TiO2光触媒滤网。
5.根据权利要求4所述的SnS2/TiO2光触媒滤网的制备方法，其特征在于：以钛丝网为基材，以聚乙二醇PEG和尿素为水热剂合成氧化钛纳米线/纳米片，其水热剂成份及含量：聚乙二醇PEG：水体积比为0.2-1:1；尿素为0.1-1 M；氢氧化钠溶液为0.1-1 M。
6.根据权利要求4所述的SnS2/TiO2光触媒滤网的制备方法，其特征在于：水热反应制备氧化钛纳米线/纳米片，其水热温度160-220oC，其水热时间5-30小时；其热处理温度400-700oC，热处理时间2-4小时。
7.根据权利要求4所述的SnS2/TiO2光触媒滤网的制备方法，其特征在于：在表面已经生长了氧化钛纳米线/纳米片的Ti丝网再经二次水热，以SnCl4和Na2S的EDTA溶液为水热剂，生长SnS2纳米颗粒，其水热剂成份及含量为：SnCl4 0.05-0.3 M；EDTA为0.1 M；Na2S为0.2-0.8M；SnCl4 :Na2S摩尔比 为1: 2.0-2.6。
8.根据权利要求7所述的SnS2/TiO2光触媒滤网的制备方法，其特征在于：所述水热剂中， Na2S由硫代乙酰胺代替，硫代乙酰胺的浓度为0.2-0.8 M，SnCl4 : 硫代乙酰胺摩尔比为 1：2.0-2.6。
9.根据权利要求7所述的SnS2/TiO2光触媒滤网的制备方法，其特征在于：所述水热剂中，加入浓度为0.1-1M的氨水。
10.根据权利要求7所述的SnS2/TiO2光触媒滤网的制备方法，其特征在于：所述水热反应制备生长SnS2纳米颗粒，其水热温度100-180oC,其水热时间5-30小时。
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