CN107175097A - 一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂，以五水四氯化锡、钛酸丁酯、硫脲为原料，无水乙醇为溶剂，采用一步溶剂热法制得，其中，二硫化锡和二氧化钛的质量比为0.46～0.62:1。该复合光催化剂的尺寸可控，花状二硫化锡较为均匀地长在二氧化钛微球上，并且该光催化剂材料对水体中的罗丹明B等有机污染物具有较高的光降解效率。本发明还公开了一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂的制备方法，具体为：依次将五水四氯化锡、无水乙醇中、钛酸丁酯、硫脲混合，得到混合液，然后将混合液进行水热反应，后于烘箱中燥，得到二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂技术领域，涉及一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂，本发明还涉及上述一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化技术是从20世纪70年代逐步发展起来的一门新兴环保技术，其主要是利用半导体氧化物材料在光照的条件下表面能受激活化的特性，可有效地氧化分解有机物、还原重金属离子、杀灭细菌和消除异味，在废水处理、气体净化等许多领域有着广泛的应用。纳米级二氧化钛广泛应用于光催化材料、太阳能电池、气敏传感器和光电子学器件等领域。就光催化研究而言，二氧化钛的光催化能力取决于其晶型、晶粒大小以及结晶程度，相对而言，结晶度较高、晶粒较小的锐钛矿相的纳米二氧化钛表现出更好的光催化性能。而电子-空穴复合、光子散射等都会影响到二氧化钛最终的光子利用效率。
近些年来，各种维度和不同形貌的二硫化锡纳米材料由于它们自身优异的物理化学性能而引起了众多的相关研究。二硫化锡具有六方相基本单元的碘化镉层状m体结构，这种层状的半导体禁带宽度为2.35eV，这一特性使得它们可以应用于光催化等许多领域。二硫化锡包裹二氧化钛复合材料更大的比表面积提高了材料对有机污染物的吸附能力；可使得二氧化钛的禁带宽度变窄，能够被可见光激发，并且有利于增强光生电子(e-)和空穴(h+)的分离效率，可促进其氧化还原能力，有利于提高光催化活性。
中国发明专利《一种二氧化钛/硫化锡复合材料及其制备方法和应用》(中国专利申请号：201610382017.7，公开号为：CN106000422A)采用水热法(化学浴法)，在预先制备好的介孔二氧化钛表面原位生长硫化锡颗粒，从而得到二氧化钛/硫化锡复合材料，并将其应用于可见光下光催化降解甲醛，达到室内空气净化的目的。
中国发明专利《一种二硫化锡/二氧化钛复合光催化剂及其制备方法》(申请号：201510282787.X，公开号为：CN104888753A)通过两步法制得，首先通过水热法制得纯相的二硫化锡，然后加入钛酸丁酯采用微波水热法将二氧化钛负载到二硫化锡上，得到二硫化锡/二氧化钛复合光催化剂，并将其由于水中重金属处理方面。
现有制备方法制备过程较为繁琐，因此，开发一种制备过程简单，无需添加其他试剂，且可以有效调控二氧化钛-二硫化锡复合材料结构及性能的方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂，其制备过程简单。
本发明的另一目的是提供一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂的制备方法。
本发明所采用的第一种技术方案是，一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂，其特征在于，以五水四氯化锡、钛酸丁酯、硫脲为原料，无水乙醇为溶剂，采用一步溶剂热法制得，其中，二硫化锡和二氧化钛的质量比为0.46～0.62:1。
本发明所采用的第二种技术方案是，一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：将一定量的五水四氯化锡加入到一定量的无水乙醇中，搅拌一定的时间，得到混合物A；
步骤2：在搅拌状态下，向步骤1得到的混合液A中，加入一定量的钛酸丁酯，搅拌一定的时间，得到混合液B；
步骤3：在搅拌状态下，向步骤2得到的混合液B中，加入一定量的硫脲，搅拌一定的时间，得到混合液C；
步骤4，经步骤3得到的混合液C转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行水热反应，在120～180℃条件下溶剂热12～20h，反应结束后的溶液自然冷却至室温，然后离心分离，再用无水乙醇和去离子水各清洗3次，后于60～80℃烘箱中12h干燥，得到二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂。
本发明的特点还在于，混合液A中五水四氯化锡质量与无水乙醇的体积比为4.6～5.83mg：1mL。
混合液B中钛酸丁酯的质量与混合液A的体积比为17～25mg：1mL。
混合液C中硫脲的质量与混合液B的体积比为12～13.5mg：1mL。
步骤1中的搅拌时间为10～20min。
步骤2中的搅拌时间为20～30min。
步骤3中的搅拌时间为20～30min。
本发明的有益效果是，本发明的一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂的制备方法，制备过程简单、成本低，制备的复合光催化剂具有优良的催化性能，在可见光照射下具有分解有害化学物质、有机生物质合杀菌的作用。本实验是一种“绿色”实用的一步溶剂热合成方法，将所有原料按一定的顺序及比例加入乙醇溶剂中，通过一步溶剂热法得到二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂，用于水中有机污染物的降解。并且制备的二硫化锡包裹二氧化钛催化剂对于水体中的罗丹明B等有机染料具有优良的降解效果。并且实验周期短，所使用的五水四氯化锡和硫脲、钛酸丁酯、无水乙醇等原料易得，无污染，并且便于操作，具有合成速度快、效率高和能耗低的优点，极具有工业化生产的前景。
附图说明
图1是本发明一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂的制备方法实施例1所制备的二硫化锡包裹二氧化钛复合材料的X射线衍射图谱；
图2是本发明一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂的制备方法实施例2所制备的二硫化锡包裹二氧化钛复合材料放大11000倍的扫描电镜照片；
图3是本发明一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂的制备方法实施例2所制备的二硫化锡包裹二氧化钛复合材料放大35000倍的扫描电镜照片；
图4是本发明一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂的制备方法实施例3所制备的二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂的能谱图；
图5是本发明一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂的制备方法实施例4所制备的二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂去除水体中罗丹明B的降解曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂，其特征在于，以五水四氯化锡、钛酸丁酯、硫脲为原料，无水乙醇为溶剂，采用一步溶剂热法制得，其中，二硫化锡和二氧化钛的质量比为0.46～0.62:1。
本发明的一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：将一定量的五水四氯化锡加入到一定量的无水乙醇中，搅拌10～20min，得到混合物A，其中，五水四氯化锡质量与无水乙醇的体积比为4.6～5.83mg：1mL；
步骤2：在搅拌状态下，向步骤1得到的混合液A中，加入一定量的钛酸丁酯，搅拌20～30min，得到混合液B，其中，中钛酸丁酯的质量与混合液A的体积比为17～25mg：1mL；
步骤3：在搅拌状态下，向步骤2得到的混合液B中，加入一定量的硫脲，搅拌20～30min，得到混合液C，其中，硫脲的质量与混合液B的体积比为12～13.5mg：1mL；
步骤4，经步骤3得到的混合液C转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行水热反应，在120～180℃条件下溶剂热12～20h，反应结束后的溶液自然冷却至室温，然后离心分离，再用无水乙醇和去离子水各清洗3次，后于60～80℃烘箱中12h干燥，得到二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂。
提高光催化剂光催化活性的关键是如何减少光生电子-空穴的复合几率，常规的单一光催化剂光生电子-空穴不易迁移，光生载流子寿命较短，导致光生载流子还未迁移到光催化剂表面就发生载流子复合而失活。半导体复合体系就是将两种不同能隙的半导体结合在一起，由于两种不同的半导体具有不同能带结构，能带位置不同会产生势能差，能够有效解决光催化剂的可见光吸收系数小和电子-空穴的复合问题。本发明就是利用二硫化锡和二氧化钛两种不同能带结构半导体材料进行复合，以提高催化剂的光吸收系数和电子-空穴复合问题，进而提高光催化剂的光催化活性。二硫化锡包裹二氧化钛复合材料更大的比表面积提高了材料对有机污染物的吸附能力；可使得二氧化钛的禁带宽度变窄，能够被可见光激发，并且有利于增强光生电子(e-)和空穴(h+)的分离效率，可促进其氧化还原能力，有利于提高光催化活性。
实施例1
步骤1，将1.4g五水四氯化锡加入到240mL无水乙醇中，搅拌10min，得到混合液A；
步骤2，在搅拌状态下，在混合液A中加入5g钛酸丁酯，搅拌25min，得到混合液B；
步骤3，继续在搅拌状态下，在混合液B中加入3.04g硫脲，搅拌20min，得到混合液C；
步骤4，将所得的混合液C转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在150℃条件下溶剂热16h，反应结束后的溶液自然冷却至室温，将溶液离心分离，再用无水乙醇和去离子水各清洗3次，于60℃烘箱中12h干燥，得到二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂。
如图1所示，为实施例1所制备的二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂的XRD图谱。从图1中可以看出，复合材料的XRD图谱中的衍射峰与锐钛矿相二氧化钛的标准衍射峰相对应，并且出现了二硫化锡的衍射峰，说明二氧化钛上负载了一定量的二硫化锡。
实施例2
步骤1，将1.12g五水四氯化锡加入到240mL无水乙醇中，搅拌20min，得到混合液A；
步骤2，在搅拌状态下，加入5g钛酸丁酯，搅拌20min，得到混合液B；
步骤3，继续在搅拌状态下，加入3.04g硫脲，搅拌30min，得到混合液C；
步骤4，将所得的混合液C转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃条件下溶剂热12h，反应结束后的溶液自然冷却至室温，将溶液离心分离，再用无水乙醇和去离子水各清洗3次，于80℃烘箱中12h干燥，得到二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂。
如图2所示，为实施例2所制备的二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂放大11000倍的扫描电镜照片，如图3所示，为实施例2所制备的二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂放大35000倍的扫描电镜照片，从图2、图3中可以看出，所制备的二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂尺寸较为均一，花状二硫化锡均匀的长在二氧化钛微球表面。
实施例3
步骤1，将1.4g五水四氯化锡加入到300mL无水乙醇中，搅拌15min，得到混合液A；
步骤2，在搅拌状态下，给混合液A中加入6mL钛酸丁酯，搅拌30min，得到混合液B；
步骤3，继续在搅拌状态下，给混合液B中加入3.65g硫脲，搅拌25min，得到混合液C；
步骤4，将所得的混合液C转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在120℃条件下溶剂热20h，反应结束后的溶液自然冷却至室温，将溶液离心分离，再用无水乙醇和去离子水各清洗3次，于80℃烘箱中12h干燥，得到二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂。
如图4所示，为实施例3所制备的二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂的能谱图，从图中可明显看出制备的二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂含有钛、锡、硫和氧元素。
实施例4
步骤1，将1.5g五水四氯化锡加入到300mL无水乙醇中，搅拌15min，得到混合液A；
步骤2，在搅拌状态下，给混合液A中加入6g钛酸丁酯，搅拌30min，得到混合液B；
步骤3，继续在搅拌状态下，给混合液B中加入3.65g硫脲，搅拌30min，得到混合液C；
步骤4，将所得的混合液C转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160℃条件下溶剂热18h，反应结束后的溶液自然冷却至室温，将溶液离心分离，再用无水乙醇和去离子水各清洗3次，于70℃烘箱中12h干燥，得到二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂。
如图5所示，为所实施例4制备的二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂去除水体中罗丹明B的降解曲线。从降解曲线可以明显看出制备的二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂对水体中罗丹明B具有较高的降解效率。
实施例5
步骤1，将1.25g五水四氯化锡加入到240mL无水乙醇中，搅拌20min，得到混合液A；
步骤2，在搅拌状态下，给混合液A中加入6g钛酸丁酯，搅拌30min，得到混合液B；
步骤3，继续在搅拌状态下，给混合液B中加入3.04g硫脲，搅拌30min，得到混合液C；
步骤4，所得的混合液C转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140℃条件下溶剂热20h，反应结束后的溶液自然冷却至室温，将溶液离心分离，再用无水乙醇和去离子水各清洗3次，于70℃烘箱中12h干燥，得到二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂。
实施例6
步骤1，将1.3g五水四氯化锡加入到240mL无水乙醇中，搅拌20min，得到混合液A；
步骤2，在搅拌状态下，给混合液A加入5g钛酸丁酯，搅拌30min，得到混合液B；
步骤3，继续在搅拌状态下，给混合液B中加入3.04g硫脲，搅拌30min，得到混合液C；
步骤4，将所得的混合液C转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在120℃条件下溶剂热20h，反应结束后的溶液自然冷却至室温，将溶液离心分离，再用无水乙醇和去离子水各清洗3次，于70℃烘箱中12h干燥，得到二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂。
实施例7
步骤1，将1.4g五水四氯化锡加入到280mL无水乙醇中，搅拌20min，得到混合液A；
步骤2，在搅拌状态下，给混合液A中加入5g钛酸丁酯，搅拌25min，得到混合液B；
步骤3，继续在搅拌状态下，给混合液B中加入3.34g硫脲，搅拌20min，得到混合液C；
步骤4，将所得的混合液C转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃条件下溶剂热14h，反应结束后的溶液自然冷却至室温，将溶液离心分离，再用无水乙醇和去离子水各清洗3次，于60℃烘箱中12h干燥，得到二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂。
实施例8
步骤1，将1.2g五水四氯化锡加入到240mL无水乙醇中，搅拌20min，得到混合液A；
步骤2，在搅拌状态下，给混合液A中加入5g钛酸丁酯，搅拌25min，得到混合液B；
步骤3，继续在搅拌状态下，给混合液B中加入3.34g硫脲，搅拌20min，得到混合液C；
步骤4，将所得的混合液C转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃条件下溶剂热16h，反应结束后的溶液自然冷却至室温，将溶液离心分离，再用无水乙醇和去离子水各清洗3次，于65℃烘箱中12h干燥，得到二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂。
Claims (8)
1.一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂，其特征在于，以五水四氯化锡、钛酸丁酯、硫脲为原料，无水乙醇为溶剂，采用一步溶剂热法制得，其中，二硫化锡和二氧化钛的质量比为0.46～0.62:1。
2.一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1：将一定量的五水四氯化锡加入到一定量的无水乙醇中，搅拌一定的时间，得到混合物A；
步骤2：在搅拌状态下，向步骤1得到的混合液A中，加入一定量的钛酸丁酯，搅拌一定的时间，得到混合液B；
步骤3：在搅拌状态下，向步骤2得到的混合液B中，加入一定量的硫脲，搅拌一定的时间，得到混合液C；
步骤4，经步骤3得到的混合液C转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行水热反应，在120～180℃条件下溶剂热12～20h，反应结束后的溶液自然冷却至室温，然后离心分离，再用无水乙醇和去离子水各清洗3次，后于60～80℃烘箱中12h干燥，得到二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的混合液A中五水四氯化锡质量与无水乙醇的体积比为4.6～5.83mg：1mL。
4.根据权利要求1所的一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的混合液B中钛酸丁酯的质量与混合液A的体积比为17～25mg：1mL。
5.根据权利要求1所述的一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的混合液C中硫脲的质量与混合液B的体积比为12～13.5mg：1mL。
6.根据权利要求1所述的一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的搅拌时间为10～20min。
7.根据权利要求1所述的一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的搅拌时间为20～30min。
8.根据权利要求1所述的一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的搅拌时间为20～30min。
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