CN103253704A - 半导体多孔氧化铋纳米球及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可见光响应纳米光催化半导体材料的制备方法，其为具有均一多孔结构、尺寸，且具有良好分散性的纳米球，直径为60-120nm，为下述方法所得产物，包括有以下步骤：1)将铋源与去离子水配成溶液，然后向溶液中加入表面活性剂；2）将双氧水加入到步骤1）所得混合溶液中，得到的溶液转入反应釜中，反应，得到土黄色前驱体溶液；3）将得到的前驱体溶液自然冷却后洗涤，并置于烘箱中烘干；4）将烘干后得到的前驱体研磨均匀后放入管式炉中，煅烧，即得。本发明的有益效果是：该材料作为降解污染物材料，表现出优异的降解性能、较窄的能带间隙和较好的循环稳定性。本发明工艺简单，符合绿色化学的要求，利于市场化推广。

Description

半导体多孔氧化铋纳米球及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料和光催化领域，具体涉及一种可见光响应纳米光催化半导体材料的制备方法，该光催化材料可用于可见光下降解污染物。
背景技术
随着社会的进步和经济的迅速发展，环境的污染日趋严重，半导体光催化材料由于具有转换太阳光能量和降解污染物的潜在运用而备受关注。自从1972年Fujishima和Honda等在Nature上报道将TiO2单晶作为电极在常温下可以光分解水产氢以来，半导体光催化材料就备受广大研究者们的关注。目前，研究较成熟的半导体材料，TiO2、Ta2O5、ZnS等均只能对紫外光响应，而紫外光只占太阳光的4%左右。因此，开发可见光响应的光催化材料是目前研究的趋势。
Bi2O3是一种p型半导体，由于具有α、β和γ、δ四种晶体形态和特殊的物理化学性质而得到广泛应用，其较宽的带隙（2.85ev）而使其在光催化方面有显著的特性，在可见光下能有效的降解污染物，是一种公认的良好的光降解材料。目前对半导体氧化铋的研究已有了一定的进展，制备Bi2O3的主要方法有气相沉积，液相法，固相法，模板法等。但由于铋的熔点较低，不易气相法合成，铋源比较少，一般只有Bi(NO3)3·5H2O和BiCl3且容易水解，很难溶于水溶液，也不易液相法合成，故传统的气固液法很难高效的制备出Bi2O3，以至Bi2O3纳米材料的形貌、尺寸与晶型可控的合成路线相对较少。且Bi2O3更倾向于自相成核，易容易生成片状结构。目前，尚未有Bi2O3球状纳米结构的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、符合绿色化学的要求、具有优良可见光响应催化效应的氧化铋纳米球及其制备方法和应用。
本方法解决上述问题所采用的技术方案是：半导体多孔氧化铋纳米球，其为具有均一多孔结构、尺寸，且具有良好分散性的纳米球，直径为60-120nm，为下述方法所得产物，包括有以下步骤：
1)将铋源与去离子水配成溶液，然后向溶液中加入表面活性剂，铋源与表面活性剂的摩尔比为3:1-4:1，混合均匀；
2）将0.5-1.5ml双氧水加入到25-35ml步骤1）所得混合溶液中，得到的溶液转入反应釜中，在180-220℃反应5-10小时，得到土黄色前驱体溶液；
3）将得到的前驱体溶液自然冷却后洗涤，并置于60℃烘箱中使其完全烘干；
4）将烘干后得到的前驱体研磨均匀后放入管式炉中，在空气氛围中400-900℃下煅烧1-5小时，得到黄色粉末即为半导体多孔氧化铋纳米球。
按上述方案，步骤4）所述的煅烧温度为450-550℃。
按上述方案，所述的铋源为五水硝酸铋或氯化铋。
按上述方案，所述的表面活性剂为胆酸钠。
半导体多孔氧化铋纳米球的制备方法，包括有以下步骤：
1)将铋源与去离子水配成溶液，然后向溶液中加入表面活性剂，铋源与表面活性剂的摩尔比为3:1-4:1，混合均匀；
2）将0.5-1.5ml双氧水加入到25-35ml步骤1）所得混合溶液中，得到的溶液转入反应釜中，在180-220℃反应5-10小时，得到土黄色前驱体溶液；
3）将得到的前驱体溶液自然冷却后洗涤，并置于60℃烘箱中使其完全烘干；
4）将烘干后得到的前驱体研磨均匀后放入管式炉中，在空气氛围中400-900℃下煅烧1-5小时，得到黄色粉末即为半导体多孔氧化铋纳米球。
按上述方案，步骤4）所述的煅烧温度为450-550℃。
按上述方案，所述的铋源为五水硝酸铋或氯化铋。
按上述方案，所述的表面活性剂为胆酸钠。
所述的半导体多孔氧化铋纳米球作为光降解污染物的活性材料的应用。]
本发明的形成机理，因表面活性剂为一链状结构，在它的作用下，不加双氧水时得到的前驱体为纳米线，在双氧水的作用下，表面活性剂键发生断裂被氧化成其他结构，至使前驱体变为微米球状结构。
本发明的有益效果是：基于软模板法制备的氧化铋纳米球半导体光催化材料，该材料作为降解污染物材料，表现出优异的降解性能、较窄的能带间隙和较好的循环稳定性。本发明工艺简单，通过简单的软膜板法即可合成高纯度、分散性均一的氧化铋，符合绿色化学的要求，利于市场化推广。
附图说明
图1是实施例1所得的半导体多孔氧化铋纳米球的XRD图;
图2是实施例1所得的半导体多孔氧化铋纳米球的SEM图；
图3是实施例1所得的半导体多孔氧化铋纳米球的TEM图；
图4是实施例1所得的半导体多孔氧化铋纳米球的氮气吸附-脱附曲线;那个
图5是本发明的设计合成图；
图6是实施例1所得的半导体多孔氧化铋纳米球的紫外吸收图；
图7是实施例1所得的半导体多孔氧化铋纳米球的降解性能图；
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
软膜板法制备半导体光催化材料多孔氧化铋纳米球，包括以下步骤：
1）将0.076g（1.567*10-4mol）五水硝酸铋与25ml去离子水配成溶液，并将0.21g（4.88*10-4mol）胆酸钠与10ml去离子水配成溶液，将两种溶液混合搅拌均匀得到35ml溶液；
2）将1ml双氧水加入到上述混合溶液中，得到的混合溶液转入反应釜中，200℃反应8小时，得到土黄色前驱体溶液；
3）将得到的前驱体溶液自然冷却后洗涤，并置于60℃烘箱中至其完全烘干；
4）将烘干后得到的前驱体研磨均匀后放入管式炉中，在空气氛围中500℃下煅烧2小时，得到黄色粉末即为氧化铋纳米球。
以本发明产物氧化铋纳米球为例，其结构由X-射线衍射仪和扫描电子显微镜确定。如图1所示，X-射线衍射图谱(XRD)表明煅烧产物的物相为纯相的氧化铋。如图2所示，氧化铋纳米球具有均一的形貌，其直径为60-120nm;
如图3所示，透射电镜（TEM）进一步证明了球的分散性和均匀性，测试表明，产物为多晶结构。
如图4所示，氮气吸附-脱附曲线表明煅烧产物为多孔结构，具有较大比表面积，孔径较小。
如图5所示，本发明的设计流程图，不加双氧水时得到的前驱体为纳米线，在双氧水的作用下，表面活性剂键发生断裂被氧化成其他结构，至使前驱体变为微米球状结构。煅烧除去内部有机物得到纳米球，并有良好的光催化效应。
如图6所示，其具有较窄的禁带宽度（2.4ev），可提高光生电子迁移率，降低电子空穴的符合，从而提高其光降解性能。如图7所示，氧化铋纳米球与商品氧化铋在可见光下的降解性能测试，氧化铋纳米球在可见光下有良好的降解性能，80min可将罗丹明B降解80%，30min可将亚甲基蓝降解80-90%，与商品氧化铋比较，其性能远高于商品氧化铋。
实施例2：
软膜板法制备半导体光催化材料多孔氧化铋纳米球，包括以下步骤：
1）将0.06g五水硝酸铋与15ml去离子水配成溶液，并将0.21g胆酸钠与10ml去离子水配成溶液，将两种溶液混合搅拌均匀得到25ml溶液；
2）将0.5ml双氧水加入到上述混合溶液中，得到的混合溶液转入反应釜中，200℃反应8小时，得到土黄色前驱体溶液；
3）将得到的前驱体溶液自然冷却后洗涤，并置于60℃烘箱中至其完全烘干；
4）将烘干后得到的前驱体研磨均匀后放入管式炉中，在空气氛围中500℃下煅烧2小时，得到黄色粉末即为氧化铋纳米球。
本发明制备的氧化铋纳米球材料，经在可见光下降解罗丹明和亚甲基蓝试验，氧化铋纳米球在可见光下有良好的降解性能，100min可将罗丹明B降解80%，50min可将亚甲基蓝降解80-90%，其具有良好的降解性能。
实施例3：
软膜板法制备半导体光催化材料多孔氧化铋纳米球，包括以下步骤：
1）将0.076g五水硝酸铋与25ml去离子水配成溶液，并将0.202g胆酸钠与5ml去离子水配成溶液，将两种溶液混合搅拌均匀得到30ml溶液；
2）将1.5ml双氧水加入到上述混合溶液中，得到的混合溶液转入反应釜中，200℃反应9小时，得到土黄色前驱体溶液；
3）将得到的前驱体溶液自然冷却后洗涤，并置于60℃烘箱中至其完全烘干；
4）将烘干后得到的前驱体研磨均匀后放入管式炉中，在空气氛围中500℃下煅烧2小时，得到黄色粉末即为氧化铋纳米球。
本发明制备的氧化铋纳米球材料，经在可见光下降解罗丹明和亚甲基蓝试验，氧化铋纳米球在可见光下有良好的降解性能，100min可将罗丹明B降解80%，50min可将亚甲基蓝降解80-90%，其具有良好的降解性能。
实施例4：
软膜板法制备半导体光催化材料多孔氧化铋纳米球，包括以下步骤：
1）将0.076g五水硝酸铋与25ml去离子水配成溶液，并将0.271g胆酸钠与10ml去离子水配成溶液，将两种溶液混合搅拌均匀得到35ml溶液；
2）将1.0ml双氧水加入到上述混合溶液中，得到的混合溶液转入反应釜中，200℃反应10小时，得到土黄色前驱体溶液；
3）将得到的前驱体溶液自然冷却后洗涤，并置于60℃烘箱中至其完全烘干；
4）将烘干后得到的前驱体研磨均匀后放入管式炉中，在空气氛围中550℃下煅烧2小时，得到黄色粉末即为氧化铋纳米球。
本发明制备的氧化铋纳米球材料，经在可见光下降解罗丹明和亚甲基蓝试验，氧化铋纳米球在可见光下有良好的降解性能，100min可将罗丹明B降解80%，50min可将亚甲基蓝降解80-90%，其具有良好的降解性能。
实施例5：
软膜板法制备半导体光催化材料多孔氧化铋纳米球，包括以下步骤：
1)将0.076g五水硝酸铋与25ml去离子水配成溶液，并将0.21g胆酸钠与10ml去离子水配成溶液，将两种溶液混合搅拌均匀得到35ml溶液；
2）将1.0ml双氧水加入到上述混合溶液中，得到的混合溶液转入反应釜中，200℃反应8小时，得到土黄色前驱体溶液；
3）将得到的前驱体溶液自然冷却后洗涤，并置于60℃烘箱中至其完全烘干；
4）将烘干后得到的前驱体研磨均匀后放入管式炉中，在空气氛围中600℃下煅烧2小时，得到黄色粉末即为氧化铋纳米球。
本发明制备的氧化铋纳米球材料，经在可见光下降解罗丹明和亚甲基蓝试验，氧化铋纳米球在可见光下有良好的降解性能，100min可将罗丹明B降解80%，50min可将亚甲基蓝降解80-90%，其具有良好的降解性能。
实施例6：
软膜板法制备半导体光催化材料多孔氧化铋纳米球，包括以下步骤：
1)将0.076g五水硝酸铋与30ml去离子水配成溶液，并将0.21g胆酸钠与5ml去离子水配成溶液，将两种溶液混合搅拌均匀得到35ml溶液；
2）将1.0ml双氧水加入到上述混合溶液中，得到的混合溶液转入反应釜中，200℃反应5小时，得到土黄色前驱体溶液；
3）将得到的前驱体溶液自然冷却后洗涤，并置于60℃烘箱中至其完全烘干；
4）将烘干后得到的前驱体研磨均匀后放入管式炉中，在空气氛围中500℃下煅烧2小时，得到黄色粉末即为氧化铋纳米球。
本发明制备的氧化铋纳米球材料，经在可见光下降解罗丹明和亚甲基蓝试验，氧化铋纳米球在可见光下有良好的降解性能，100min可将罗丹明B降解80%，50min可将亚甲基蓝降解80-90%，其具有良好的降解性能。

Claims (9)

1.半导体多孔氧化铋纳米球，其为具有均一多孔结构、尺寸，且具有良好分散性的纳米球，直径为60-120nm，为下述方法所得产物，包括有以下步骤：
1）将铋源与去离子水配成溶液，然后向溶液中加入表面活性剂，铋源与表面活性剂的摩尔比为1:3-1:4，混合均匀；
2）将0.5-1.5ml双氧水加入到25-35ml步骤1）所得混合溶液中，得到的溶液转入反应釜中，在180-220℃反应5-10小时，得到土黄色前驱体溶液；
3）将得到的前驱体溶液自然冷却后洗涤，并置于60℃烘箱中使其完全烘干；
4）将烘干后得到的前驱体研磨均匀后放入管式炉中，在空气氛围中400-900℃下煅烧1-5小时，得到黄色粉末即为半导体多孔氧化铋纳米球。
2.根据权利要求1所述的半导体多孔氧化铋纳米球，其特征在于步骤4）所述的煅烧温度为450-550℃。
3.根据权利要求1或2所述的半导体多孔氧化铋纳米球，其特征在于所述的铋源为五水硝酸铋或氯化铋。
4.根据权利要求1或2所述的半导体多孔氧化铋纳米球，其特征在于所述的表面活性剂为胆酸钠。
5.权利要求1所述的半导体多孔氧化铋纳米球的制备方法，包括有以下步骤：
1）将铋源与去离子水配成溶液，然后向溶液中加入表面活性剂，铋源与表面活性剂的摩尔比为1:3-1:4，混合均匀；
2）将0.5-1.5ml双氧水加入到25-35ml步骤1）所得混合溶液中，得到的溶液转入反应釜中，在180-220℃反应5-10小时，得到土黄色前驱体溶液；
3）将得到的前驱体溶液自然冷却后洗涤，并置于60℃烘箱中使其完全烘干；
4）将烘干后得到的前驱体研磨均匀后放入管式炉中，在空气氛围中400-900℃下煅烧1-5小时，得到黄色粉末即为半导体多孔氧化铋纳米球。
6.根据权利要求5所述的半导体多孔氧化铋纳米球的制备方法，其特征在于步骤4）所述的煅烧温度为450-550℃。
7.根据权利要求5或6所述的半导体多孔氧化铋纳米球的制备方法，其特征在于所述的铋源为五水硝酸铋或氯化铋。
8.根据权利要求5或6所述的半导体多孔氧化铋纳米球的制备方法，其特征在于所述的表面活性剂为胆酸钠。
9.权利要求1所述的半导体多孔氧化铋纳米球作为光降解污染物的活性材料的应用。
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