CN114392273B - 氧化铋氧化锰复合纳米球及其在治疗特应性皮炎中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化铋氧化锰复合纳米球及其在治疗特应性皮炎中的应用，该纳米球是以棒状Bi2S3中空纳米微球作为前驱体，与KMnO4在水中反应获得，所得产物形貌均一。该合成方法简单，反应条件温和，生产成本较低，适合产业化放大生产。本发明的氧化铋氧化锰复合纳米球能打断特应性皮炎的炎症环路，有效预防炎症复发，实现对特应性皮炎精准有效的长期治疗。

Description

氧化铋氧化锰复合纳米球及其在治疗特应性皮炎中的应用
技术领域
本发明属于生物医药领域，具体涉及一种氧化铋氧化锰复合纳米球及其用途。
背景技术
铋基纳米材料具有超高的X射线衰减系数、良好的生物相容性以及较低的成本等优势，有望成为代替传统临床CT小分子诊断剂的一种灵敏度高、生物相容性优良的新兴CT诊断剂。氧化铋纳米材料可以化学动态催化扩增自由基生产，导致对癌细胞的氧化损伤。《德国应用化学》报道了一种片层富含氧空位的Bi基调节剂(BiO2-x)，允许环境适应性自由基催化，通过化学动态催化扩增自由基生产，导致对癌细胞的氧化损伤。具体而言，通过调节催化剂酶反应在癌细胞中产生高毒性O2 -·和·OH，原子去离子水平机制研究表明，这种调节行为是由氧空位驱动的自由基催化反应，通过这种智能调节器，可以实现“一石二鸟”癌症动态疗法，表明了氧化铋在肿瘤诊疗领域广阔的前景。
锰基纳米粒子在生物成像(MR)、化学动力学疗法(CDT)、光动力疗法(PDT)、放疗(RT)、光热疗法(PTT)、声动力治疗(SDT)、饥饿治疗和气体治疗方面均取得了良好的治疗效果，研究者们一直致力于各种锰基氧化物、硫化物及其混合纳米结构的制备。《自然通信》报道了一种智能生物降解的中空二氧化锰(MnO2)纳米平台，不仅开发了肿瘤微环境(TME)特异性的成像和按需药物释放体系，还解决了TME中乏氧问题以增强癌症治疗，诱导了全面有利于抗肿瘤免疫应答。利用中空结构，聚乙二醇(PEG)改性的MnO2可以用于光动力试剂Ce6和化疗药物阿霉素(DOX)加载。所得MnO2-PEG/C&D将在TME中的较低的pH下解离，以释放负载的治疗药物，并且在此时诱导肿瘤内源H2O2的分解以缓解肿瘤缺氧，实现了体内协同治疗，其同时触发了一系列抗肿瘤免疫反应，表明二氧化锰在癌症治疗领域有突出的研究价值。《德国应用化学》报道了将硫醇基团修饰的介孔二氧化硅(MS)与过量的高锰酸盐反应，在MS上原位形成的MnO2，可用于磁共振成像(MRI)-化学动力学组合癌症治疗。MnO2壳可以与GSH进行氧化还原反应，得到Mn2+和谷胱甘肽二硫化物(GSSG)，基于Mn2+驱动的芬顿反应(Fenton Reaction)以使线粒体产生的内源性H2O2转化为高毒性·OH，消耗细胞内抗氧化GSH以防止·OH清除，诱导的氧化应激破坏细胞抗氧化防御，实现癌症在MRI监测的增强CDT疗法，这项工作再次证明二氧化锰在癌症诊疗领域突出的研究价值和前景。
将铋基纳米材料和锰基纳米材料相结合，实现治疗一体化具备旷阔的应用前景。因此，发展一种绿色简单的方法一步合成分散性良好的氧化铋/氧化锰复合纳米材料，并且研究其在生物医学方面的应用具有重要的价值。相对于单一纳米材料，复合空心纳米材料具有独特的优势，包括缩短电荷迁移距离和实现定向电荷分离、壳表面提供大量的反应位点以及药物的优良载体等，更重要的是能实现多种诊疗方式的联合，提供更高效、精准的诊疗方案。
目前尚未见氧化铋氧化锰复合纳米球及其用于治疗特应性皮炎的相关文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有治疗特应性皮炎效果的氧化铋氧化锰复合纳米球。
为解决上述技术问题，本发明第一方面提供一种氧化铋氧化锰复合纳米球在制备治疗特应性皮炎的药物中的应用，所述氧化铋氧化锰复合纳米球的制备方法为：
(1)将单分散的棒状Bi2S3中空纳米微球作为前驱体均匀分散在去离子水中，加入KMnO4溶液，并于室温搅拌10-30min；
(2)将反应液转移至反应釜中，在120-180℃继续反应1-3h，即得氧化铋氧化锰复合纳米球。
优选的，所述步骤(1)中棒状Bi2S3中空纳米微球与KMnO4的质量比为1:1-1:5。
更优选的，所述步骤(1)中棒状Bi2S3中空纳米微球与KMnO4的质量比为1:2-1:4。
最优选的，所述步骤(1)中棒状Bi2S3中空纳米微球与KMnO4的质量比为1:3。
优选的，所述步骤(1)中溶液室温搅拌20min。
优选的，所述步骤(2)中在150℃继续反应2h。
优选的，所述步骤(2)得到的氧化铋氧化锰复合纳米球是由氧化铋纳米晶和氧化锰纳米晶相互堆叠形成的空心球状结构。
优选的，所述步骤(2)得到的氧化铋氧化锰复合纳米球中铋的价态包括+3和+5两种。
优选的，所述步骤(2)得到的氧化铋氧化锰复合纳米球中锰的价态为+4价。
本发明第二方面提供一种氧化铋氧化锰复合纳米球的制备方法，具体步骤为：
(1)将单分散的棒状Bi2S3中空纳米微球作为前驱体均匀分散在去离子水中，加入KMnO4溶液，并于室温搅拌10-30min；
(2)将反应液转移至反应釜中，在120-180℃继续反应1-3h，即得氧化铋氧化锰复合纳米球。
优选的，所述步骤(1)中棒状Bi2S3中空纳米微球与KMnO4的质量比为1:1-1:5。
更优选的，所述步骤(1)中棒状Bi2S3中空纳米微球与KMnO4的质量比为1:2-1:4。
最优选的，所述步骤(1)中棒状Bi2S3中空纳米微球与KMnO4的质量比为1:3。
优选的，所述步骤(1)中溶液室温搅拌20min。
优选的，所述步骤(2)中在150℃继续反应2h。
本发明第三方面提供上述制备方法得到的氧化铋氧化锰复合纳米球。
优选的，所述氧化铋氧化锰复合纳米球是由氧化铋纳米晶和氧化锰纳米晶相互堆叠形成的空心球状结构。
优选的，所述氧化铋氧化锰复合纳米球中铋的价态包括+3和+5两种。
优选的，所述氧化铋氧化锰复合纳米球中锰的价态为+4价。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明首次在温和水溶液中合成了氧化铋氧化锰复合纳米球，合成方法简单、反应条件温和、所得产物形貌均一、生产成本较低，适合产业化放大生产。
2、本发明所制备的氧化铋氧化锰复合纳米球中铋的价态包括+3和+5两种，锰的价态只有+4价一种，高价铋和锰介入特应性皮炎微环境，提供治疗基础。
3、本发明制备的氧化铋氧化锰复合纳米球能打断特应性皮炎的炎症环路，有效预防炎症复发，实现对特应性皮炎的精准有效与长期治疗。
4、本发明制备的氧化铋氧化锰复合纳米球内部是空心结构，是药物的优良载体，有望成为一种新型载药试剂。
附图说明
图1为实施例2的氧化铋氧化锰复合纳米球的透射电镜(TEM)照片；
图2为实施例2的氧化铋氧化锰复合纳米球中Mn的x射线光电子能谱图(XPS)；
图3为实施例2的氧化铋氧化锰复合纳米球中Bi的x射线光电子能谱图(XPS)；
图4为实施例1-3的氧化铋氧化锰复合纳米球搭载凝胶后对小鼠背部皮肤治疗效果图；
图5为实施例1-3的氧化铋氧化锰复合纳米球搭载凝胶后对小鼠治疗结束后皮肤皮炎表型评分统计分析图；
图6为实施例1-3的氧化铋氧化锰复合纳米球搭载凝胶后对小鼠治疗结束后皮肤炎症状态的H&E染色图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述实施例中使用的单分散棒状Bi2S3中空纳米微球采用中国发明专利ZL201810455911.1(一种棒状硫化铋中空纳米微球及其制备方法)说明书实施例1记载的方法制备得到。
实施例1氧化铋氧化锰复合纳米球(Bi2S3与KMnO4的质量比为1：2)
称取200mg的棒状Bi2S3中空纳米微球置于50mL圆底烧瓶中，加入20mL去离子水超声分散均匀；称取400mg KMnO4置于15mL离心管中，加入10mL去离子水超声至完全溶解，并逐滴加入装有Bi2S3溶液的圆底烧瓶中，搅拌20min。将Bi2S3和KMnO4的混合溶液转移至50mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，控温150℃反应2h，反应完成后，自然冷却至室温、离心洗涤，即得到目标产物氧化铋氧化锰复合纳米球。
实施例2氧化铋氧化锰复合纳米球(Bi2S3与KMnO4的质量比为1：3)
称取200mg的棒状Bi2S3中空纳米微球置于50mL圆底烧瓶中，加入20mL去离子水超声分散均匀；称取600mg KMnO4置于15mL离心管中，加入10mL去离子水超声至完全溶解，并逐滴加入装有Bi2S3溶液的圆底烧瓶中，搅拌20min。将Bi2S3和KMnO4的混合溶液转移至50mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，控温150℃反应2h，反应完成后，自然冷却至室温、离心洗涤，即得到目标产物氧化铋氧化锰复合纳米球。
实施例3氧化铋氧化锰复合纳米球(Bi2S3与KMnO4的质量比为1：4)
称取200mg的棒状Bi2S3中空纳米微球置于50mL圆底烧瓶中，加入20mL去离子水超声分散均匀；称取800mg KMnO4置于15mL离心管中，加入10mL去离子水超声至完全溶解，并逐滴加入装有Bi2S3溶液的圆底烧瓶中，搅拌20min。将Bi2S3和KMnO4的混合溶液转移至50mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，控温150℃反应2h，反应完成后，自然冷却至室温、离心洗涤，即得到目标产物氧化铋氧化锰复合纳米球。
试验例1、本发明氧化铋氧化锰复合纳米球的物理性能表征
采用日本电子JEOL 2100F透射电子显微镜对本发明实施例2制备得到的氧化铋氧化锰复合纳米球进行表征，其透射电子显微镜图如图1所示。从图1中可以看出，本发明制备的氧化铋氧化锰复合纳米球直径约为300nm，复合物内部是空心结构。
使用型号为ESCALAB250Xi(Thermo-VG Scientific)的X射线光电子能谱仪对实施例2制备得到的氧化铋氧化锰复合纳米球中的Mn和Bi进行X射线光电子能谱图分析(XPS)。图2显示实施例2制备的氧化铋氧化锰复合纳米球中Mn的价态为+4价，图3显示实施例2制备的氧化铋氧化锰复合纳米球中Bi的价态为+3和+5价。
试验例2、本发明氧化铋氧化锰复合纳米球对特应性皮炎模型小鼠的治疗效果
1、试验方法
将42只小鼠随机分为7组，分别为空白组、模型组、基质组、阳性对照组和本发明实施例1-3组，每组6只小鼠。除空白组以外，其余试验组的造模方法是在小鼠背部涂抹卡泊三醇溶液(MC903)，取1mg MC903在5.386ml乙醇中溶解配置原溶液，之后用无水乙醇按以1：5的体积比例释释成实验溶液，每只小鼠取100μl实验溶液涂抹于背部皮肤以构建特应性皮炎小鼠模型，涂抹频率为每天一次。
各试验组施用的治疗材料如下：基质组：按照每40mg琼脂糖粉溶解于6g超纯水的比例制作空白凝胶，每只小鼠称取100mg空白凝胶涂抹在背部皮肤，每天一次；本发明实施例1-3组：分别称取实施例1-3制备的氧化铋氧化锰复合纳米球10mg分散于90mg上述空白凝胶中，制作成100mg的载药治疗材料，各实验组分别将100mg上述治疗材料涂抹在小鼠背部皮肤，每天一次；阳性对照组称取0.05％的醋酸地塞米松(福元药业有限公司)100mg涂抹在小鼠背部皮肤，每天一次。
各试验组的具体处理方式如下：空白组：不进行任何处理；模型组：每天上午造模(涂抹MC903)；基质组：以空白凝胶为空白对照的治疗材料，每天上午造模、下午治疗；本发明实施例1-3组：分别将实施例1-3制备的氧化铋氧化锰复合纳米球加入空白凝胶中作为治疗材料，每天上午造模、下午治疗；阳性对照组：采用地塞米松作为阳性对照的治疗材料，每天上午造模、下午治疗。
各试验组每天拍照记录观察炎症模型状态，并根据评分细则(欧洲特应性皮炎评分指数，scoring atopic dermatitis index，SCORAD)给各试验组小鼠炎症状态打分，10天后结束试验。试验结束后，取各组小鼠背部皮肤切片，对切片进行病理分析，检测各炎症因子和相关蛋白表达情况，验证复合纳米材料在动物体内对各种炎症因子的调节功能。
2、试验结果
(1)小鼠背部皮肤治疗效果观察
包括实施例1-3制备的氧化铋氧化锰复合纳米球搭载凝胶在内的各试验组对小鼠背部皮肤治疗效果如图4所示。从图中可以看出，对照组背部没有明显的表型，而模型组及基质组表现出表皮增厚、鳞屑增多以及红斑等表型，本发明实施例1-3组和阳性对照组表现出明显的好转，其中实施例2组(Bi2S3与KMnO4的质量比为1：3)的皮炎表型好转最为明显，证实本发明制备的氧化铋氧化锰复合纳米球搭载凝胶后对特应性皮炎有明显的治疗效果。
(2)小鼠皮肤皮炎表型评分
包括实施例1-3制备的氧化铋氧化锰复合纳米球搭载凝胶在内的各试验组对小鼠治疗结束后皮肤皮炎表型评分统计分析如图5所示。从图中可以看出模型组和基质组的皮炎表型评分很高，而本发明实施例组和阳性对照组的皮炎表型评分偏低，其中实施例2组(Bi2S3与KMnO4的质量比为1：3)的皮炎表型评分降低最为显著，上述试验结果同样证明本发明制备的氧化铋氧化锰复合纳米球搭载凝胶后对特应性皮炎有明显的治疗效果。
(3)小鼠皮肤炎症状态H&E染色结果
包括实施例1-3制备的氧化铋氧化锰复合纳米球搭载凝胶在内的各试验组对小鼠治疗结束后皮肤炎症状态的H&E染色结果如图6所示。从图中可以看出模型组和基质组皮肤炎症细胞浸润明显增多，而本发明实施例组和阳性对照组的炎症细胞浸润明显减少，其中实施例2组(Bi2S3与KMnO4的质量比为1：3)的炎症细胞浸润情况改善最为明显，几乎恢复到空白组水平，上述试验结果同样证明本发明制备的氧化铋氧化锰复合纳米球搭载凝胶后对特应性皮炎有明显的抑制炎症作用。
综上所述，本发明制备的氧化铋氧化锰复合纳米球对特应性皮炎具有明确且显著的治疗效果，临床应用前景广阔。

Claims (7)

1.一种氧化铋氧化锰复合纳米球在制备治疗特应性皮炎的药物中的应用，其特征在于，所述氧化铋氧化锰复合纳米球的制备方法为：
（1）将单分散的棒状Bi2S3中空纳米微球作为前驱体均匀分散在去离子水中，加入KMnO4溶液，并于室温搅拌10-30min；
（2）将反应液转移至反应釜中，在120-180℃继续反应1-3h，即得氧化铋氧化锰复合纳米球。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述步骤（1）中棒状Bi2S3中空纳米微球与KMnO4的质量比为1:1-1:5。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述步骤（1）中棒状Bi2S3中空纳米微球与KMnO4的质量比为1:2-1:4。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述步骤（1）中棒状Bi2S3中空纳米微球与KMnO4的质量比为1:3。
5.根据权利要求1-4任一项所述的应用，其特征在于，所述步骤（2）得到的氧化铋氧化锰复合纳米球是由氧化铋纳米晶和氧化锰纳米晶相互堆叠形成的空心球状结构。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述步骤（2）得到的氧化铋氧化锰复合纳米球中铋的价态包括+3和+5两种。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述步骤（2）得到的氧化铋氧化锰复合纳米球中锰的价态为+4价。
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