CN102515270A - （001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2的制备方法，包括以下步骤：1）将钛酸四丁酯、NH4F和HF经混合均匀得到反应体系；2）将步骤1）所得反应体系于150-200℃温度下反应10-24小时；3）将步骤2）所得产物经洗涤、干燥，即可得到（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2。本发明方法工艺简单、易于控制、生产效率高，采用本发明方法所制备的（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2的光催化性能得到大大提高，在光催化领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料和无机化工领域，尤其涉及一种（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2的制备方法。
背景技术
随着纳米科学与技术的发展，纳米光催化这种“绿色”技术开始广泛应用于污染物处理和环境保护等多种领域。纳米TiO2由于光照后不发生光腐蚀，耐酸碱性能好，化学性质稳定，对生物无毒性，来源丰富，产生光生电子和空穴的电势点位高，有很强的氧化还原性能等优异的特性，被认为是当前最有应用潜力的光催化剂材料。对具有光催化性能的锐钛矿相TiO2而言，其禁带宽度为3.2 eV, 即其只能吸收波长小于387nm的紫外光，同时光照产生的电子与空穴极易在TiO2体内复合，从而导致光催化效率很低。因此，很多科学家都将研究的重点集中在TiO2的可见光改性和提高催化效率上，其中，利用控制TiO2的晶面和晶型来提高其光催化效率的研究较为活跃。
一、晶面控制：在晶体生长中，由于表面能高、活性大的晶面的生长速度更快，从而导致其在最终生成的晶体中所占比例较低。也就是说，从能量的角度来讲，在大多数晶体中，暴露在外面的晶面绝大多数都是表面能最低、活性最小的晶面。对具有光催化性能的锐钛矿相TiO2来说，一般情况下，暴露在最外面的晶面主要是表面能低的（101）晶面（该晶面暴露比例> 94%），而不是表面能最高、催化活性更好的（001）晶面。因此，如果能提高TiO2的（001）晶面暴露在外表面的比例和几率，则能进一步提高TiO2的光催化性能。
目前，制备（001）晶面暴露的纳米TiO2的方法主要有以下几种：
1、水热合成法：该方法是将TiF4、TiCl4、TiN、TiC等作为钛源，并在反应体系中加入适量氢氟酸（HF），在160 - 200 ℃状态下通过水热反应2 - 20小时，即可得到（001）晶面暴露在外的TiO2纳米材料。本类方法具有以下优点：1）通过控制钛源和HF比例来控制（001）晶面暴露比例；2）实验方法简单快捷，适用于大规模制备；本类方法具有很大的局限性，在实验过程中对反应体系的纯度要求极高，因为杂质元素的存在会很大程度上影响（001）晶面的暴露。
2、钛醇盐水解法：该方法通过在反应体系中加入钛酸四丁酯、HF、乙醇和水，在130-220 ℃反应5-15小时，即可合成出（001）晶面暴露在外的TiO2纳米材料。本类方法具有以下优点：通过对醇热时间、温度的调控和醇源种类的选择，可以制备出不同形貌和结构的（001）晶面暴露的TiO2纳米材料；本类方法存在如下缺点：1）工艺条件严格；2）原料成本高；3）制备出的纳米颗粒间容易团聚。
二、晶型控制：TiO2有锐钛矿、金红石和板钛矿三种晶型，其中，锐钛矿型和金红石型都是由相互连接的TiO6八面体组成，结构更为稳定，因此在光催化领域中研究更为广泛。一般认为，单一的锐钛矿相或金红石相，其光催化活性均较差。而只有当两种晶型同时存在，并按一定的比例形成混晶时，由于光生电子空穴对的转移，体内复合减少，同时吸收边界红移，使得光催化活性提高。
目前，制备锐钛矿-金红石混晶型纳米TiO2的方法主要包括：
1、高温煅烧法：由于锐钛矿和板钛矿相都为TiO2的低温相，是亚稳定的，它们经过高温热处理（700 ℃以上）后都转变为金红石相。因此，本类方法是将无定型或锐钛矿相TiO2纳米材料在550-650 ℃下进行高温煅烧，即可得到锐钛矿-金红石混晶TiO2。本类方法具有优点：1）热处理相变使得锐钛矿相和金红石相TiO2直接形成良好的接触，很好的阻止了光催化过程中光生电子空穴对的体内复合问题，使得光催化效率明显提高；2）通过控制温度和煅烧时间，可以控制混晶的比例。本类方法存在缺点：高温煅烧在使TiO2相变的同时，容易造成TiO2晶粒的长大，从而使得比表面积急剧下降，影响了光催化效率。
2、机械混合法：将一定比例的锐钛矿相和金红石相TiO2通过机械搅拌、超声处理等方法形成均匀混合，得到锐钛矿-金红石混晶TiO2。本类方法具有优点：工艺简单，成本低，易于控制混晶比例。本类方法存在缺点：锐钛矿相和金红石相TiO2间难于形成肖脱基接触，影响光催化效率。
综上所述，在高光催化效率的TiO2纳米材料的制备方法中，不管是制备（001）晶面暴露的纳米TiO2，还是制备锐钛矿-金红石混晶型纳米TiO2，其制备条件都极为苛刻。目前为止，还未有文献报道制备（001）晶面暴露的锐钛矿-金红石混晶型纳米TiO2的方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明在水热合成法制备（001）晶面暴露的纳米TiO2的基础上，通过改变反应体系中F元素的存在形式和环境，提出了一种简单易操作的、（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2的制备方法。采用本发明方法所得产物一方面由于（001）活性晶面的暴露，另一方面由于锐钛矿-金红石混晶能带结构的调控，其光催化效率大大提高。
为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2的制备方法，包括以下步骤：
1）将钛酸四丁酯、NH4F和HF经混合均匀得到反应体系；
2）将步骤1）所得反应体系于150-200℃温度下反应10-24小时；
3）将步骤2）所得产物经洗涤、干燥，即可得到（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2。
上述步骤1）中钛酸四丁酯、NH4F和HF的用量为：每克NH4F用钛酸四丁酯2~100ml，每克NH4F用HF 1~10ml。
上述步骤2）中，反应体系是置于水热反应釜中进行反应。
采用上述方法所制备的（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2可用于光催化领域。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
本发明方法采用水热法可直接制备出（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2，该（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2一方面由于（001）活性晶面的暴露，降解有机物的降解效率显著提高，即光催化活性显著提高；另一方面由于混晶能带结构的调控，使可见光吸收和光生载流子的转移效率大幅提高，对可见光的吸收效率明显提高，且具有明显的红移现象，从而提高了光催化效率。因此，采用本发明方法所制备的（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2在光催化领域具有很好的应用前景。另外，本发明方法工艺简单、易于控制、生产效率高，对纳米TiO2光催化剂的实际应用起到了极大的推动作用。
附图说明
图1为实施例1产物的高分辨透射电镜（HRTEM）图，其中，图（a）为实施例1产物上表面的高分辨透射电镜图，图（b）为实施例1产物侧面的高分辨透射电镜图；
图2为对比例与实施例2产物的X-射线衍射（XRD）对比图；
图3为对比例与实施例3产物的紫外-可见（UV-Vis）吸收光谱对比图；
图4为对比例与实施例4产物的荧光（FL）光谱对比图；
图5为对比例与实施例5产物对亚甲基蓝的降解效果对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步阐述，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之内。
实施例1：
将5 mL 钛酸四丁酯、0.1 g NH4F和0.6 mL HF放入水热反应釜中搅拌均匀得到反应体系，将反应体系于150 ℃温度下反应10小时；反应完毕后，待水热反应釜冷却至室温后，取出反应产物，经水洗、干燥，即得到（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2。
图1所示为本实施例产物的高分辨透射电镜（HRTEM）图，从图中可以看出本实施例产物为纳米级，且大量（001）晶面暴露在外。
实施例2：
将7 mL 钛酸四丁酯、0.2 g NH4F和1 mL HF放入水热反应釜中搅拌均匀得到反应体系，将反应体系于高温炉于160 ℃温度下反应14小时；反应完毕后，待水热反应釜冷却至室温后，取出反应产物，经水洗、干燥，即得到（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2。
实施例3：
将10 mL 钛酸四丁酯、0.3 g NH4F和1.4 mL HF放入水热反应釜中搅拌均匀得到反应体系，将反应体系于170 ℃温度下反应18小时；反应完毕后，待水热反应釜冷却至室温后，取出反应产物，经水洗、干燥，即得到（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2。
实施例4：
将13mL 钛酸四丁酯、0.4 g NH4F和1.8 mL HF放入水热反应釜中搅拌均匀得到反应体系，将反应体系于180 ℃温度下反应22小时；反应完毕后，待水热反应釜冷却至室温后，取出反应产物，经水洗、干燥，即得到（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2。
实施例5：
将15mL 钛酸四丁酯、0.5 g NH4F和2.4 mL HF放入水热反应釜中搅拌均匀得到反应体系，将反应体系于200℃温度下反应24小时；反应完毕后，待水热反应釜冷却至室温后，取出反应产物，经水洗、干燥，即得到（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2。
对比例：
将15mL 钛酸四丁酯置于水热反应釜中，于180 ℃水热反应18小时；反应完毕后，待水热反应釜冷却至室温后，取出反应产物，经水洗、干燥，即得到锐钛矿相的纳米TiO2。
图2为实施例2所制备的（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2与对比例所制备的锐钛矿相纳米TiO2的X-射线衍射（XRD）对比图，从中可以看出，实施例2产物的XRD图谱中出现了明显的金红石相衍射峰，并且其中锐钛矿相的（200）衍射峰与（004）衍射峰之间的强度比增强，说明（001）晶面暴露比例增大。
图3所示为实施例3制备的（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2与对比例制备的锐钛矿相纳米TiO2的紫外-可见（UV-Vis）吸收光谱对比图，从中可以看出：实施例3产物对可见光波段的吸收强度提高，且发生了红移现象，即表明实施例3产物的光催化效率显著提高。
图4所示为实施例4制备的（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2与对比例制备的锐钛矿相纳米TiO2的荧光（FL）光谱对比图，从中可以看出：实施例4产物的荧光强度明显弱于对比例产物，表明实施例4产物中电子空穴对体内复合效率明显降低，即光催化效率极大提高。
分别将实施例5和对比例的产物用于降解亚甲基蓝溶液的对比实验，该对比实验中所采用的亚甲基蓝溶液的浓度为12 毫克/升，所用光源为高压汞灯，实验结果如图5所示。由图5可得出：实施例5产物对亚甲基蓝溶液的降解率明显高于对比例产物。
Claims (4)
1.（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将钛酸四丁酯、NH4F和HF经混合均匀得到反应体系；
2）将步骤1）所得反应体系于150-200℃温度下反应10-24小时；
3）将步骤2）所得产物经洗涤、干燥，即可得到（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2。
2.根据权利要求1所述的（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2的制备方法，其特征在于：
所述的步骤1）中钛酸四丁酯、NH4F和HF的用量为：每克NH4F用钛酸四丁酯2~100ml，每克NH4F用HF 1~10ml。
3. 根据权利要求1或2所述的（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2的制备方法，其特征在于：
所述的步骤2）中，反应体系是置于水热反应釜中进行反应。
4.根据权利要求1所述的（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2的制备方法，其特征在于：
所述的（001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2应用于光催化领域。
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