CN102010002A - 超薄二氧化钛纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超薄二氧化钛纳米片的制备方法,主要是利用湿化学方法进行合成。所合成的二氧化钛纳米片为锐钛型,以正方形,长方形以及其它不规则形状为主,在[001]晶向上厚度为0.5~5.0纳米,上下底面是具有高反应活性的(001)晶面。具有这种结构的二氧化钛纳米片在环境科学和新能源领域有着非常重要的用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛纳米材料,尤其是具有高反应活性面的超薄单晶二氧化钛纳米片,此产品在环境保护和清洁能源领域有着非常重要的用途。
背景技术
在有限的化石能源逐渐耗尽之前,对新型替代能源的研究变得迫在眉睫,并早已引起了世界各国政府的高度重视。太阳能是取之不尽、用之不竭、不产生任何环境污染的可再生、清洁能源,新型的太阳能光电催化制氢体系是目前太阳能利用研究的重要内容。氢气作为一种清洁能源,有热值高、不污染环境、可直接实现从化学能到电能的转换(燃料电池)等优点,越来越受到世界各国研究者的关注。以水为原料,以太阳能为能源,利用无机光催化剂在光照下获得氢气是最为理想的制氢方法,同时也是一种重要的解决全球能源可持续利用的终极方案。大规模光分解水制氢的应用将使人类在能源利用和环境保护两方面达到和谐的境界,寻求大规模的低成本、无污染制氢技术是各国科学家共同关心的问题。
迄今为止,世界各国已开发了130多种无机光电催化材料用于光分解水制氢,主要有半导体光电催化材料(如TiO2、CdSe-TiO2、SnO2-TiO2、CdS-TiO2、WO3-TiO2、NaTaO3、K3Ta3Si2O13、NiO/NaTaO3、ZnO、RuS2等),而基于锐钛型TiO2的太阳能全分解水光催化剂因为具有低成本、低毒性、化学稳定性好、耐光腐蚀、合成和改性简单,以及资源丰富等优点,依然是目前研究的热点。
锐钛型TiO2在光催化降解污染物也有着非常重要的用途。当一定波长的光照射TiO2晶体时,如果光子的能量大于TiO2的禁带宽度时,TiO2吸收光子后,其价带上的电子受光激发跃迁到导带,从而在导带形成光生电子,在价带上形成光生空穴。有的光生电子和光生空穴在二氧化钛颗粒内部复合,从而失去光催化作用;只有传递到二氧化钛颗粒表面的光生电子和光生空穴才具有光催化的效果。因此降低光生电子和光生空穴的复合几率,有利于提高二氧化钛光催化的效率。
大量的理论研究表明,平衡态下少量的锐钛型氧化钛(001)面具有特别高的反应活性,吸附在(001)面的水可以在没有任何能垒的情况下直接离解为氢气和氧气,其它晶面由于吸附能太小而无法直接实现这一过程。另外,由于氧化钛半导体晶体的各向异性,在[001]方向上的导电率要比[100]或[010]方向上的高。这样,光生电子的运输效率将在[001]方向上得到显著的提高,同时,电子-空穴在体相的复合机率也会大大降低。因此,具有大量(001)面的锐钛型氧化钛将是一种理想的光催化剂。然而,从结晶化学的角度讲,晶体生长需要满足最低表面能原则,高活性面(如锐钛型氧化钛的(001)面)往往在生长过程中快速消失。通常所制备的锐钛矿型氧化钛单晶的晶面主要由热力学稳定的(101)面构成。所以,TiO2晶体的反应活性都比较低。
目前,具有高活性面((001)面)裸露的TiO2的合成及其应用已有报道。杨(Yang)等人(Anatase TiO2 single crystals with a large percentage ofreactive facets.Nature.2008.453,638-641)首次合成了高活性面裸露的TiO2颗粒,但颗粒较大(微米级),随后Yang等人(Solvothermal Synthesis andPhotoreactivity of Anatase TiO2 Nanosheets with Dominant{001}Facets.J.Am.Chem.Soc.2009.131:4078-4083)制备了具有片状结构的TiO2颗粒,虽然高活性面在表面积中所占的比例有了很大的提高,但是颗粒大小仍然大于100纳米。韩(Xiguang Han)等人合成了纳米尺寸的TiO2片状颗粒(Synthesis ofTitania Nanosheets with a High Percentage of Exposed(001)Facets andRelated Photocatalytic Properties.J.Am.Chem.Soc.2009.131:3152-3153),其厚度≥6nm,合成温度偏高,均在180℃以上。
目前所有用湿化学方法合成具有高比例(001)晶面氧化钛的方法,均使用了含有HF的晶体形貌控制剂来降低(001)晶面的表面能,从而在氧化钛晶体生长的过程中,有更多(001)晶面暴露出来。氟的作用机理也已经在上述第一篇文章中有了非常详尽的阐述。
本发明所合成的二氧化钛纳米片,厚度≤5nm,合成温度低,原材料选择广泛。
发明内容
本发明的目的在于开发一种制备成本低廉,高活性面裸露的超薄二氧化钛纳米片的制备方法。
本发明的方法所制备的超薄纳米二氧化钛纳米片,其晶型结构为锐钛型,以正方形、长方形以及其它不规则形状为主,在[001]晶向上厚度为0.5~5.0纳米,上下底面是具有高反应活性的(001)晶面。
本发明所述的超薄二氧化钛纳米片的制备方法的具体步骤为:
将10~40ml的钛源前驱体和1~10ml的晶体形貌控制剂放入具有聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中(所述晶体形貌控制剂占整个反应体系体积的比例为1%~50%),密闭后在120~170℃的温度下保持5~50小时,然后冷却至室温,取出样品,依次用乙醇、去离子水清洗,烘干,研磨,在加热炉中300~600℃温度下热处理脱氟,最终得到目标产物。
所述钛源前驱体为下述钛源中的一种或几种:钛酸异丙醇酯(TTIP)、四氯化钛(TiCl4)、四氟化钛(TiF4)、硫酸氧钛(TiOSO4)以及钛酸正丁酯(C16H36O4Ti)。
所述晶体形貌控制剂为下面形貌控制剂的一种或几种:氢氟酸(HF)、氟化铵(NH4F)、氟化钠(NaF)、氟化钾(KF)以及含氟有机分子。
所述热处理脱氟的时间为0.5~10小时。
与现有的TiO2光催化剂的制备方法相比,本发明具有以下优点:
1、制备过程简单,原材料选择广泛,成本低廉。
2、合成的超薄单晶纳米片,由于上下底面是高活性的(001)晶面,因此高活性面在表面积中所占的比例高,反应活性强。
附图说明
图1-1是实施例1合成的二氧化钛纳米片的透射电镜照片;可以看出氧化钛为片状结构。
图1-2是实施例1合成的二氧化钛纳米片的透射电镜照片;氧化钛纳米片的厚度为4.4nm.
图1-3是实施例1合成的二氧化钛纳米片的XRD图谱;氧化钛的晶体结构为锐钛型。
图2-1是实施例2合成的二氧化钛纳米片的透射电镜照片,氧化钛为片状结构;
图2-2是实施例2合成的二氧化钛纳米片的透射电镜照片,厚度为3.2nm;
图3-1是实施例3合成的二氧化钛纳米片的透射电镜照片,氧化钛为片状结构;
图3-2是实施例3合成的二氧化钛纳米片的透射电镜照片,厚度为2.5nm;
图4-1是实施例4合成的二氧化钛纳米片的透射电镜照片,氧化钛为片状结构;
图4-2是实施例4合成的二氧化钛纳米片的透射电镜照片,厚度为1.5nm。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明的内容作进一步的说明,但并非为任何形式的限制。
实施例1
将25ml钛酸正丁酯、4.0ml氢氟酸依次注入50ml聚四氟乙烯反应器,放在不锈钢容器内压紧,密封,在170℃下保持20h。反应结束后,移走上层清液,并对底部的白色或蓝色产物分别进行数次醇洗,水洗,然后真空干燥12h,得到目标产物。图1-1和图1-2是该目标产物的透射电镜照片,可以看出,二氧化钛为片状结构,以长方形和正方形为主,厚度为4.4nm。由图1-3可以看出,该片状的二氧化钛为锐钛型。
实施例2
将25ml钛酸正丁酯、3.0ml氢氟酸依次注入50ml聚四氟乙烯反应器,放在不锈钢容器内压紧,密封,在170℃下保持20h。反应结束后,移走上层清液,并对底部的白色或蓝色产物分别进行数次醇洗,水洗,然后真空干燥12h,得到目标产物。图2-1和图2-2是该目标产物的透射电镜照片,可以看出,二氧化钛为片状结构,以长方形和正方形为主,有少量的不规则形状,厚度为3.2nm。
实施例3
将25ml钛酸正丁酯、3.0ml氢氟酸依次注入50ml聚四氟乙烯反应器,放在不锈钢容器内压紧,密封,在160℃下保持20h。反应结束后,移走上层清液,并对底部的白色或蓝色产物分别进行数次醇洗,水洗,然后真空干燥12h,得到目标产物。图3-1和图3-2是该目标产物的透射电镜照片,可以看出,二氧化钛为片状结构,以长方形和正方形为主,具有不规则形状纳米片的数量比实施例2有所增加,厚度为2.5nm。
实施例4
将25ml钛酸正丁酯、2.0ml氢氟酸依次注入50ml聚四氟乙烯反应器,放在不锈钢容器内压紧,密封,在160℃下保持20h。反应结束后,移走上层清液,并对底部的白色或蓝色产物分别进行数次醇洗,水洗,然后真空干燥12h,得到目标产物。图4-1和图4-2是该目标产物的透射电镜照片,可以看出,二氧化钛为片状结构,长方形、正方形以及不规则形状的纳米片共存,厚度为1.5nm。
上述钛源前驱体还可以是钛酸异丙醇酯、四氯化钛、四氟化钛、硫酸氧钛,以及钛酸异丙醇酯、四氯化钛、四氟化钛、硫酸氧钛以及钛酸正丁酯中几种的组合;上述晶体形貌控制剂还可以为氟化铵、氟化钠、氟化钾以及含氟有机分子,以及氢氟酸、氟化铵、氟化钠、氟化钾以及含氟有机分子中几种的组合。
Claims (5)
1.二氧化钛纳米片的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
将10~40ml的钛源前驱体和1~10ml的晶体形貌控制剂放入不锈钢反应釜中,密闭后在120~170℃的温度下保持5~50小时,然后冷却至室温,取出产物,并依次用乙醇、去离子水清洗,烘干,研磨,然后在加热炉中300~600℃温度下热处理脱氟,最终得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述目标产物以正方形,长方形以及不规则形状为主,在[001]晶向上厚度为0.5~5.0纳米,上下底面是具有高反应活性的(001)晶面。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钛源前驱体为下述钛源中的一种或几种:钛酸异丙醇酯、四氯化钛、四氟化钛、硫酸氧钛以及钛酸正丁酯。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述晶体形貌控制剂为下述形貌控制剂中的一种或几种:氢氟酸、氟化铵、氟化钠、氟化钾以及含氟有机分子。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热处理脱氟的时间为0.5~10小时。
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