CN104965008B - 一种丙酮气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙酮气体传感器及其制备方法，其首先是利用氟化铵去控制钛源硫酸钛的水解，成核以及结晶过程，通过一步快速水热反应得到具有锐钛矿相高能{001}晶面暴露的三维分级TiO2空心球材料。然后采用旁热式气体传感器件常规工艺进行气敏材料涂覆、焊接、老化，制成半导体式气体传感器件。气敏性能测试结果表明，该器件可在不同工作温度范围内检测丙酮，表现出了结构增强的气敏性能。本发明首次实现了基于高能{001}晶面暴露的三维分级TiO2空心球材料的气体传感器件的构筑，开拓了半导体式气体传感器的研究思路。
Description
技术领域
本发明涉及一种气体传感器，尤其涉及一种丙酮气体传感器及其制备方法。
背景技术
环境中的有毒、有害、易燃和易爆的气体的监测和控制，已经成为人们必须解决的环境问题，而气体传感器是解决这一问题的一种设备。在电阻式半导体气体传感器研究方面，TiO2由于相对于其他的半导体材料（如SnO2、ZnO、WO3、 In2O3、 Fe2O3等）具有成本低廉、性质稳定和生物兼容的优点，所以已经成为一种被广泛研究的气敏材料，特别是在汽车用氧气传感器方面，TiO2系列气敏材料是金属氧化物材料中研究最多和最为成熟的，并且已经实用化，而纳米材料作为气敏材料具有很多独特的优势，当材料尺寸降低到纳米量级时，其表面能、表面原子数和表面张力急剧增大，加上表面不饱和键的存在，发生在纳米材料表面的吸附反应（物理吸附和化学吸附等）相比于普通材料要剧烈得多，产生的气敏特性因而更加显著，目前TiO2纳米材料已经广泛应用于O2, H2, CO, NH3, H2S，乙醇和丙酮等多种气体的气敏检测，针对于目前TiO2纳米气敏材料灵敏度低、工作温度高、响应和回复时间长和选择性差的问题，人们从材料的形貌结构等角度进行了优化，取得了很多进展，目前用于电阻式半导体气体传感器气敏材料的TiO2纳米材料包含了零维纳米粒子、一维纳米结构（纳米棒、纳米管、纳米线等）、二维纳米多孔薄膜结构、三维分级微和纳结构等多种材料体系，其中，三维分级空心球材料由于具有更高的比表面积和多孔性特征，更加有利于气体分子的吸附和扩散，因而相对于其他结构材料表现出了更高的灵敏度。
除了形貌结构之外，暴露的晶面也是影响气敏材料气敏特性的重要因素，由于不同晶面的表面能和表面电子结构的差异，导致其对气体的吸附能力和表面反应差别很大，从而引起气敏特性的差异，文献中已经有关于SnO2,In2O3,ZnO,Fe2O3和WO3气敏特性“晶面效应”方面的报道，比如，研究表明，四方金红石相SnO2的高能{221}晶面相对于{110}晶面对乙醇表现出了明显增强的气敏特性，得益于{221}晶面具有更高的表面能和表面活性，尽管人们在TiO2纳米材料气敏特性方面的研究已经做了大量工作，但是通过调研我们发现，目前并没有关于高能晶面暴露的TiO2纳米材料气敏特性方面的实验报道，其研究主要集中在控制合成及光催化和光电转换性能等方面，TiO2高能晶面高的表面能和表面活性，有望具有高的气敏活性，而且不同晶面可能对于某些特定的目标气体具有选择性的吸附能力，因而有望实现不同目标气体的选择性检测。以高能晶面暴露的TiO2三维分级空心球材料作为气敏材料，更是有望大幅度提高气体传感器的气敏活性，但是目前并没有这方面的研究报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丙酮气体传感器的制造方法，解决了现有基于高能{001}晶面暴露的TiO2三维分级空心球材料的气体传感器件的构筑问题。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
首先采用水热法制备具有高能{001}晶面暴露的TiO2三维分级空心球材料，然后以外表面敷有叉状金电极的氧化铝陶瓷管为载体，以Ni-Cr合金加热丝作为加热元件，以铂金丝引出电极，采用旁热式气体传感器件常规工艺将上述具有高能{001}晶面暴露的TiO2三维分级空心球材料作为气敏材料进行涂覆、焊接和老化，制成半导体式气体传感器件，最后对所得的器件进行气敏性能测试。
所述水热法制备具有高能{001}晶面暴露的TiO2三维分级空心球材料的技术方案为：先将硫酸钛和氟化铵按摩尔比1:2-5放入聚四氟乙烯高压釜内胆中，然后加入去离子水至内胆填充度为30～70%，搅拌2-4小时得到均匀溶液，然后将高压釜放入鼓风干燥箱中，设定反应温度为180°C，保温时间3-15小时，待反应完毕，高压釜自然冷却后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至水溶液呈中性，最后将产物放入烘箱在70°C下干燥2-10小时，即得最终产物。
所述旁热式气体传感器件常规工艺将所获得的气敏材料制成半导体式气体传感器件的技术方案为：本技术方案采用旁热式气体传感器件结构，制作过程主要由衬底清洗、气敏材料涂覆和器件老化三步骤构成，其中衬底的清洗主要是将衬底依次放入注有乙醇、丙酮和去离子水的烧杯中，然后通过超声过程清除衬底表面的杂质，待清洗干净后，烘干待用；气敏材料涂覆就是将气敏材料与去离子水以质量比为 2:1 的比例混合研磨成粘稠状的浆料，用敏感刷将气敏浆料均匀地涂覆在带有两个金电极的陶瓷管上，要确保气敏浆料覆盖整个电极，待气敏浆料干燥后，将 Ni-Cr 合金加热丝放入到陶瓷管内部作为加热电极，然后将信号电极Pt引线焊接到测试基座上制成气体传感器件；器件老化即是将气体传感器在320°C下放置24 小时。
本发明的技术效果是：本发明气敏材料制备过程简单，只需要先加入前驱物再一步水热反应即可，无需后续处理；气体传感器件制作所采用的旁热式工艺简单实用，利于实际大规模生产；本发明首次实现了基于高能{001}晶面暴露的TiO2三维分级空心球材料的气体传感器件的构筑，并且对丙酮显示了结构增强的响应，开拓了电阻式半导体气体传感器的研究思路。
附图说明
图1为所制备气敏材料的形貌照片。
图2为所制备气敏材料的XRD谱图和氮气吸附脱附等温曲线。
图3为制作完成的气体传感器的结构示意图。
图4为气体传感器的气敏特性测试装置和测试电路。
图5为气体传感器气敏特性的测试结果。
具体实施方式
下面将结合附图实施例详细说明本发明所具有的有益效果，旨在帮助阅读者更好地理解本发明的实质，但不能对本发明的实施和保护范围构成任何限定。
首先采用水热法制备具有高能{001}晶面暴露的三维分级TiO2空心球材料，然后以外表面敷有叉状金电极的氧化铝陶瓷管为载体，以Ni-Cr合金加热丝作为加热元件，以铂金丝引出电极，采用旁热式气体传感器件常规工艺进行气敏材料的涂覆、焊接和老化，制成半导体式气体传感器件，最后对所得的器件进行气敏性能测试。
所述水热法制备具有高能{001}晶面暴露的TiO2三维分级空心球材料的技术方案为：先将硫酸钛和氟化铵按摩尔比1:2-5放入聚四氟乙烯高压釜内胆中，然后加入去离子水至内胆填充度为30～70%，搅拌2-4小时得到均匀溶液，然后将高压釜放入鼓风干燥箱中，设定反应温度为180°C，保温时间3-15小时，待反应完毕，高压釜自然冷却后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至水溶液呈中性，最后将产物放入烘箱在70°C下干燥2-10小时，即得最终产物。
所述旁热式气体传感器件常规工艺将所获得的气敏材料制成半导体式气体传感器件的技术方案为：本技术方案采用旁热式气体传感器件结构，制作过程主要由衬底清洗、气敏材料涂覆和器件老化三步骤构成，其中衬底的清洗主要是将衬底依次放入注有乙醇、丙酮和去离子水的烧杯中，然后通过超声过程清除衬底表面的杂质，待清洗干净后，烘干待用；气敏材料涂覆就是将气敏材料与去离子水以质量比为 2:1 的比例混合研磨成粘稠状的浆料，用敏感刷将气敏浆料均匀地涂覆在带有两个金电极的陶瓷管上，要确保气敏浆料覆盖整个电极，待气敏浆料干燥后，将 Ni-Cr 合金加热丝放入到陶瓷管内部作为加热电极，然后将信号电极Pt引线焊接到测试基座上制成气体传感器件；器件老化即是将气体传感器在320°C下放置24 小时。
图1a和1b是对所制备的具有高能{001}晶面暴露的TiO2三维分级空心球材料（记为THS001）用场发射扫描电子显微镜观测后拍摄得到的照片，图1a可以看出它的空心球结构，这些球的直径分布在0.5-2μm，由图1a的插图可以看出明显看出微球的三维分级结构，其表面是由大量纳米颗粒组成，并且纳米颗粒之间存在大量孔洞，图1b的放大照片可以清楚的看出构成微球的纳米颗粒为截角八面体形貌，其尺寸为20-100 nm。根据以往的报道和晶体结构对称性，这种单晶具有高能{001}晶面的暴露。
图1c是对上述材料用透射电子显微镜观测后拍摄得到的照片，它进一步证明了THS001的空心结构。
作为对比，我们在相似实验条件下制备了另外一种TiO2空心球材料（记为THS），图1d和1e分别是对THS用场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜观测后拍摄得到的照片，可以清楚的看出THS整体形貌与THS001类似，但是其表面由尺寸为10 nm左右的纳米颗粒组成，这种纳米颗粒不具有高能{001}晶面的暴露。
此外，作为对比，我们还在相似实验条件下获得了一种TiO2实心球材料（记为TS），图1f是对其用场发射扫描电子显微镜拍摄得到的照片。
图2a是对图1的三种材料用X-ray衍射仪测得的XRD谱图，从谱图可以看出，所得产物均为锐钛矿相二氧化钛(JCPDS card No: 71-1167)。图2b是对三种样品进行氮气吸附脱附测量的结果。根据Brunauer-Deming-Deming-Teller 分类，三种材料的等温线都为第IV类，说明结构中存在介孔。通过BET方程计算，THS001,THS和TS的比表面积分布为26, 124and 190 m 2g-1。
图3是制作完成的气体传感器的结构示意图。
图 4左边是气体传感器的气敏特性测试装置，测量电路也如图4右边所示。将传感器放入反应箱中，气体通过进气针管注入反应箱，通过风扇使气体均匀分布。器件的工作温度通过穿过的Ni-Cr合金加热丝的加热电流控制，气体传感器的响应是根据其在不同气氛下电阻的变化测定，数据用LabVIEW软件收集。
对经过老化后的气体传感器件进行气敏检测应用的研究，丙酮被选为目标气体。测试采用上述气敏特性测试装置进行。气敏器件的灵敏度定义为元件在空气中的电阻(Ra)与在待测气体中的电阻(Rg)的比值，即Ra/Rg，响应回复时间定义为器件暴露/脱离待测气体时，其阻值达到90%时所需时间。
图5a是以丙酮为目标气体，基于上述三种气敏材料的气体传感器在不同工作温度下的气敏性能，可以明显的看出THS001显示出了最佳的性能，得益于其分级空心球结构以及高能{001}晶面的暴露。图5b和5c是在不同丙酮浓度下基于THS001的气体传感器的响应回复曲线，可以看出响应和回复过程都很快，均小于10 s。图5d为三种传感器对不同种类气体的选择性测试，可以看出，它们对丙酮都显示出了较好的选择性。
相对于现有技术的有益效果是：其一，气体传感器的气敏材料制备过程简单，只需要先加入前驱物再一步水热反应即可，无需后续处理；其二，气体传感器件制作所采用的旁热式工艺简单实用，利于实际大规模生产；其三，首次实现了基于高能{001}晶面暴露的TiO2三维分级空心球材料的气体传感器件的构筑，并且对丙酮显示了结构增强的响应，开拓了电阻式半导体气体传感器的研究思路。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (4)
1.一种丙酮气体传感器，其特征在于，采用旁热式器件结构，以外表面敷有金电极的氧化铝陶瓷管为载体，两端有铂金丝引出电极，陶瓷管内有Ni-Cr合金加热丝，陶瓷管外涂覆有气敏材料，所述气敏材料是具有高能{001}晶面暴露的TiO2三维分级空心球材料粉体，所述TiO2空心球直径为0.2-2μm，由截角八面体纳米晶组装而成，截角八面体纳米晶粒径为20-100nm，并且暴露锐钛矿相高能{001}晶面。
2.一种权利要求1所述的一种丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于，首先采用水热法制备具有高能{001}晶面暴露的三维分级TiO2空心球材料，该方法具有产量大、操作简单、产物结构尺寸可控的优点，然后，以外表面敷有叉状金电极的氧化铝陶瓷管为载体，以Ni-Cr合金加热丝作为加热元件，以铂金丝引出电极，采用旁热式气体传感器件常规工艺进行气敏材料涂覆、焊接、老化，制成半导体式气体传感器件，最后对所得的器件进行气敏性能测试。
3.根据权利要求2所述的一种丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于，所述水热法制备具有高能{001}晶面暴露的TiO2三维分级空心球材料的技术方案为：先将硫酸钛和氟化铵按摩尔比1:2-5放入聚四氟乙烯高压釜内胆中，然后加入去离子水至内胆填充度为30-70%，搅拌2-4小时得到均匀溶液，然后将高压釜放入鼓风干燥箱中，设定反应温度为180℃，保温时间3-15小时，待反应完毕，高压釜自然冷却后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至水溶液呈中性，最后将产物放入烘箱在70℃下干燥2-10小时，即得最终产物。
4.根据权利要求2所述的一种丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于，所述旁热式气体传感器件常规工艺将所获得的气敏材料制成半导体式气体传感器件的技术方案为：本技术方案采用旁热式气体传感器件结构，制作过程主要由衬底清洗、气敏材料涂覆和器件老化三步骤构成，其中衬底的清洗主要是将衬底依次放入注有乙醇、丙酮和去离子水的烧杯中，然后通过超声过程清除衬底表面的杂质，待清洗干净后，烘干待用；气敏材料涂覆就是将气敏材料与去离子水以质量比为2:1的比例混合研磨成粘稠状的浆料，用敏感刷将气敏浆料均匀地涂覆在带有两个金电极的陶瓷管上，要确保气敏浆料覆盖整个电极，待气敏浆料干燥后，将Ni-Cr合金加热丝放入到陶瓷管内部作为加热电极，然后将信号电极Pt引线焊接到测试基座上制成气体传感器件；器件老化即是将气体传感器在320℃下放置24小时。
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