CN106248736A - 乙醇敏感的Co掺杂的分级多孔结构ZnO微球及制备和应用 - Google Patents

乙醇敏感的Co掺杂的分级多孔结构ZnO微球及制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种对乙醇敏感的分级多孔结构的Co掺杂ZnO微球及制备和应用，该方法是配置一定浓度的尿素、抗坏血酸溶液，然后将锌源加入到上述溶液中溶解形成均相溶液。然后将上述溶液进行水热处理，之后洗涤过滤干燥，焙烧，即可得到对乙醇敏感的Co掺杂的分级结构的ZnO微球。通过水热过程中尿素缓慢分解对反应体系进行酸碱度的自行调控，实现微球结构；通过焙烧处理，实现介孔的形成。该制备方法无需模板，工艺和流程简便，参数可调范围宽，可重复性强，成本低，材料的多种孔洞结构可增加耗尽层体积在材料中所占的比例，提升对气体的灵敏度，得到对乙醇具有优异敏感性能的Co掺杂的分级多孔结构的ZnO微球传感材料。

Description

乙醇敏感的Co掺杂的分级多孔结构ZnO微球及制备和应用
技术领域
本发明涉及一种对乙醇敏感的气敏传感材料的制备方法，属于无机纳米材料制备技术领域。
背景技术
在过去几十年中，随着工业的发展和生活水平的极大改善，人们对不同分析物的定性与定量检测的需求日益增加。气体混合物的在线分析是对工业生产、环境保护和确保工作地点的安全性进行品质控制的一个基本方法。随着沼气大范围的使用及氮气产量的增加，对爆炸性气体的探测越来越重要。汽车尾气排放出大量的CO、NOx. SO2、烟尘颗粒和碳氢化合物，迫使人们对城市的空气质量进行强制性的监控。基于乙醇传感器的酒精呼吸检测分析仪逐渐取代了鉴别酒后驾驶的传统方法。此外，对人体呼出气体进行检测的非侵入性医学诊断的成功应用，推动了对亚-ppm级特定气体(比如丙酮)进行探测的超灵敏气体传感器的发展。依据气体探测时物理变化的不同，可将固态气体传感器分为六类。固态气体传感器包括依靠电导率变化进行测试的电阻式气体传感器(包括金属氧化物半导体气体传感器、聚合物气体传感器、碳纳米管气体传感器)、依靠功函数变化进行测试的场效应气体传感器(包括二极管、三极管和电容器)、依靠质量变化进行测试的压电传感器(包括石英谐振式传感器、表面声波传感器和微悬臂梁传感器)、依靠光学参数变化进行测试的光学传感器、依靠热量或者温度变化进行测试的催化型气体传感器及依靠固态电化学电池中的电动势或电流变化进行测试的电化学气体传感器。在上述不同类型的传感器当中，金属氧化物半导体气体传感器具有成本低廉、工艺灵活性大、使用方法简单、可探测的气体种类多并且可以制备成便携式的设备等优点吸引了大量学者的研究兴趣。
作为气体传感器中最重要的一个组成部分，气敏材料直接决定了气敏元件的好坏。常见的半导体金属氧化物气敏材料主要包括SnO2、ZnO、WO3、Fe2O3、TiO2、In2O3和铁酸盐(MFe2O4)等。
目前，半导体气体传感器存在的主要问题包括以下几点：
(1)灵敏度过低或者过高。灵敏度过低会导致达不到检测痕量气体的要求，灵敏度过高可能会导致元件受环境气体干扰产生误报。
(2)选择性差。选择性差会导致传感器受到环境中的干扰气体的干扰，产生误报。
(3)长期稳定性差。气敏元件的灵敏度和基线电阻都会随时间发生变化，降低元件寿命并且检测的可靠性也会受到影响。
(4)工作温度高。高温下工作导致元件消耗很多的电耗，也不利于对爆炸性气体的检测。开发能够室温工作的传感元件能够降低能耗、简化设备配置并且延长设备的使用寿命。
(5)元件的电阻值分散性大。元件的电阻值受工艺等多种因素的影响，使得元件的电阻分散性大，继而导致同一制备工艺生产的元件的气敏性能重复性差。
(6)催化剂中毒。这会导致元件接触到特定气体后引起灵敏度、选择性和稳定性的降低。
为了提升气敏性能，除了对现有的气敏材料进行改善外，还需要探索具有更优异的气敏性能和成本更低的新型材料。分级和空心的氧化物纳米结构具有高的表面积和规则排列的不易发生团聚的纳米孔结构，可双重增加材料在空气中的耗尽层电阻；纳米片层的厚度越窄，材料则含更多的氧空位，从而可增加对氧气的吸附，提升气敏性能；此外，高指数暴露面的ZnO微球，Zn原子都是高度配位不饱和的，表面具有更多的悬键，被认为是非常有前景的气敏材料。添加剂的种类和用量可导致灵敏度、选择性和工作温度等气敏性能产生显著差异。这些都为为实现特定的气体的检测和对气敏性能进行调控提供了选择的空间。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种对乙醇敏感的Co掺杂的分级结构的ZnO微球的制备方法。本发明采用简易的水热法制备了具有高指数暴露面的、具有多种孔结构的Co掺杂的分级ZnO微球。
一种乙醇敏感的Co掺杂的分级多孔结构ZnO微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配置一定浓度的锌盐溶液；
（2）配置一定浓度的硝酸钴溶液；
（3）配置一定浓度的尿素、抗坏血酸溶液；
（4）将锌盐溶液缓慢的加入尿素混合溶液中，搅拌分钟，加入硝酸钴溶液，搅拌均匀后，放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在120~180摄氏度下水热反应6~12小时，通过水热过程中尿素缓慢分解对反应体系进行酸碱度的自行调控，实现材料的微球结构；
（5）反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，直到洗涤液的pH呈中性，然后进行干燥处理，300摄氏度煅烧处理1小时；通过焙烧处理，实现材料介孔的形成；得到目标物对乙醇敏感的分级多孔结构ZnO微球。
步骤（1）中所述加入的锌源是硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌、氯化锌中的一种或其组合，锌源的浓度为0.015M~0.15M。
步骤（2）中所述加入的硝酸钴的摩尔浓度为锌盐浓度的1%~3%。
步骤（2）中所述加入的尿素的浓度为0.05M~0.375M，抗坏血酸的浓度是0.01M~0.1M。
步骤（3）中所述加入的锌源与尿素的摩尔比为2.5~4。
一种乙醇敏感的Co掺杂的分级多孔结构ZnO微球，其特征在于：根据上述任一所述方法制备得到，该微球首先由纳米晶组装构成纳米片，这些纳米片自组装构成了直径约为3-5μm的微球，微球既有由碱式碳酸锌分解过程中形成的尺寸在10-30nm之间的介孔，还有由纳米片自组装堆积形成的尺寸在0.1-0.5μm之间的大孔；钴离子在样品中以+2价存在并且取代了ZnO晶格中Zn2+的位点；ZnO微球的主要暴露面是(0001)和(0001)面，Zn2+位于最外表面的(0001)面具有不饱和配位键，因而对氧物种具有最好的化学吸附能力。
一种乙醇敏感的Co掺杂的分级多孔结构ZnO微球在乙醇检测中的应用。
由于气体可以通过多孔结构快速和有效地向敏感层进行扩散，因而分级和介孔结构可以同时并且大幅度地增强对测试气体的灵敏度和响应速度。在本发明中，采用简单的水热/模板法，制备了分级介孔的Co掺杂的ZnO微米球，锌盐形成均匀的水溶液；通过尿素在水热过程中的缓慢分解，体系的酸碱性逐渐向弱碱性方向移动，实现了碱式碳酸锌的制备；通过抗坏血酸控制形貌；通过煅烧处理即可得到Co掺杂的分级多孔结构的ZnO微球。该制备方法工艺和流程简便，参数可调范围宽，可重复性强，成本低。该材料具有高的表面积和规则排列的不易发生团聚的纳米孔结构，对乙醇具有较高的灵敏度。介孔和分级纳米结构的结构优势为气敏材料的结构设计提供了丰富的思路。
该制备方法无需模板，工艺和流程简便，参数可调范围宽，可重复性强，成本低，材料的多种孔洞结构可增加耗尽层体积在材料中所占的比例，提升对气体的灵敏度，得到对乙醇具有优异敏感性能的Co掺杂的分级多孔结构的ZnO微球传感材料。
附图说明
图1：由实施例2制得的Co掺杂的分级多孔ZnO微球的SEM图。
图2：由实施例2制得的分级多孔ZnO微球的气敏传感性能测试。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步阐述，其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此，所举之例并不限制本发明的保护范围。
实施例1：
配置0.015M的硝酸锌溶液40ml；
配置1.5*10-4M的硝酸钴溶液40ml；
配置0.05M的尿素、0.01M的抗坏血酸混合溶液40ml；
将尿素混合溶液缓慢的加入锌源溶液中，搅拌15分钟，然后加入硝酸钴溶液，搅拌均匀后，放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在120摄氏度下水热反应10小时。
反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，直到洗涤液的pH呈中性，然后进行干燥处理，300摄氏度煅烧处理1小时，得到目标物对乙醇敏感的Co掺杂的分级多孔结构ZnO微球。
实施例2：
配置0.015M的硫酸锌溶液40ml；
配置1.5*10-4M的硝酸钴溶液40ml；
配置0.08M的尿素、0.05M抗坏血酸混合溶液40ml；
将尿素混合溶液缓慢的加入锌源溶液中，搅拌15分钟，然后加入硝酸钴溶液，搅拌均匀后，放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在150摄氏度下水热反应6小时。
反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，直到洗涤液的pH呈中性，然后进行干燥处理，300摄氏度煅烧处理1小时，得到目标物对乙醇敏感的Co掺杂的分级多孔结构ZnO微球。
由图1可以看出，微球首先由纳米晶组装构成纳米片，这些纳米片自组装构成了直径约为3-5μm的微球，微球既有由碱式碳酸锌分解过程中形成的尺寸在10-30nm之间的介孔，还有由纳米片自组装堆积形成的尺寸在0.1-0.5μm之间的大孔。由图2可以看出分级多孔ZnO微球对1 ppm、5 ppm、10 ppm、25 ppm、50 ppm和l00ppm乙醇的灵敏度分别为2.0、5.1、10.9、24.1、41.8和78.1，且在低浓度乙醇气氛下也显示了突出的响应。
实施例3：
配置0.1M的氯化锌溶液40ml；
配置0.003M的硝酸钴溶液40ml；
配置0.3M的尿素、0.08M的抗坏血酸混合溶液40ml；
将尿素混合溶液缓慢的加入锌源溶液中，搅拌15分钟，然后加入硝酸钴溶液，搅拌均匀后，放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在180摄氏度下水热反应8小时。
反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，直到洗涤液的pH呈中性，然后进行干燥处理，300摄氏度煅烧处理1小时，得到目标物对乙醇敏感的Co掺杂的分级多孔结构ZnO微球。
实施例4：
配置0.15M的醋酸锌溶液40ml；
配置0.003M的硝酸钴溶液40ml；
配置0.375M的尿素、0.1M的抗坏血酸混合溶液40ml；
将尿素混合溶液缓慢的加入锌源溶液中，搅拌15分钟，然后加入硝酸钴溶液，搅拌均匀后，放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在160摄氏度下水热反应12小时。
反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，直到洗涤液的pH呈中性，然后进行干燥处理，300摄氏度煅烧处理1小时，得到目标物对乙醇敏感的Co掺杂的分级多孔结构ZnO微球。
实施例5：
配置0.1M的醋酸锌溶液40ml；
配置0.002M的硝酸钴溶液40ml；
配置0.375M的尿素、0.06M的抗坏血酸混合溶液40ml；
将尿素混合溶液缓慢的加入锌源溶液中，搅拌15分钟，然后加入硝酸钴溶液，搅拌均匀后，放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在120摄氏度下水热反应12小时。
反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，直到洗涤液的pH呈中性，然后进行干燥处理，300摄氏度煅烧处理1小时，得到目标物对乙醇敏感的Co掺杂的分级多孔结构ZnO微球。
实施例6：
配置0.05M的硝酸锌溶液40ml；
配置0.001M的硝酸钴溶液40ml；
配置0.175M的尿素、0.04M的抗坏血酸混合溶液40ml；
将尿素混合溶液缓慢的加入锌源溶液中，搅拌15分钟，然后加入硝酸钴溶液，搅拌均匀后，放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在170摄氏度下水热反应9小时。
反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，直到洗涤液的pH呈中性，然后进行干燥处理，300摄氏度煅烧处理1小时，得到目标物对乙醇敏感的Co掺杂的分级多孔结构ZnO微球。

Claims (7)

1.一种乙醇敏感的Co掺杂的分级多孔结构ZnO微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配置一定浓度的锌盐溶液；
（2）配置一定浓度的硝酸钴溶液；
（3）配置一定浓度的尿素、抗坏血酸溶液；
（4）将锌盐溶液缓慢的加入尿素混合溶液中，搅拌分钟，加入硝酸钴溶液，搅拌均匀后，放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在120~180摄氏度下水热反应6~12小时，通过水热过程中尿素缓慢分解对反应体系进行酸碱度的自行调控，实现材料的微球结构；
（5）反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，直到洗涤液的pH呈中性，然后进行干燥处理，300摄氏度煅烧处理1小时；通过焙烧处理，实现材料介孔的形成；得到目标物对乙醇敏感的分级多孔结构ZnO微球。
2.根据权利要求1所述的乙醇敏感的Co掺杂的分级多孔结构ZnO微球的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述加入的锌源是硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌、氯化锌中的一种或其组合，锌源的浓度为0.015M~0.15M。
3.根据权利要求1所述的乙醇敏感的Co掺杂的分级多孔结构ZnO微球的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述加入的硝酸钴的摩尔浓度为锌盐浓度的1%~3%。
4.根据权利要求1所述的乙醇敏感的Co掺杂的分级多孔结构ZnO微球的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述加入的尿素的浓度为0.05M~0.375M，抗坏血酸的浓度是0.01M~0.1M。
5.根据权利要求1所述的乙醇敏感的Co掺杂的分级多孔结构ZnO微球的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述加入的锌源与尿素的摩尔比为2.5~4。
6.一种乙醇敏感的Co掺杂的分级多孔结构ZnO微球，其特征在于：根据上述任一权利要求所述方法制备得到，该微球首先由纳米晶组装构成纳米片，这些纳米片自组装构成了直径约为3-5μm的微球，微球既有由碱式碳酸锌分解过程中形成的尺寸在10-30nm之间的介孔，还有由纳米片自组装堆积形成的尺寸在0.1-0.5μm之间的大孔；钴离子在样品中以+2价存在并且取代了ZnO晶格中Zn2+的位点；ZnO微球的主要暴露面是(0001)和(0001)面，Zn2+位于最外表面的(0001)面具有不饱和配位键，因而对氧物种具有最好的化学吸附能力。
7.根据权利要求6所述一种乙醇敏感的Co掺杂的分级多孔结构ZnO微球在乙醇检测中的应用。
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