CN105399052A - 一种双稀土共掺杂二氧化钛气敏传感材料的制备 - Google Patents

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林琳
章龙
王艳丽
张春明
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Abstract

本发明涉及一种双稀土共掺杂二氧化钛气敏传感材料的制备。该方法是将尿素和稀土元素硝酸盐加入到无水乙醇中溶解，之后将液相钛源加入到上述溶液中，形成均相溶液。然后边搅拌边加入去离子水，形成透明凝胶。将上述凝胶进行水热处理，之后洗涤过滤干燥，得到双稀土元素共掺杂二氧化钛纳米材料。通过水热过程中尿素缓慢分解对反应体系进行酸碱度的自行调控，实现稀土元素对二氧化钛掺杂的目的。本发明原料廉价，可在常温下将结晶良好的双稀土共掺杂TiO2纳米材料，室温下对氨气气体检测限在10ppm以下。除气敏传感器领域外，所得产物可应用于微波吸收材料、超级电容器、电致变色、光催化剂等领域。

Description

一种双稀土共掺杂二氧化钛气敏传感材料的制备
技术领域
本发明涉及一种稀土元素掺杂二氧化钛纳米传感材料的制备方法，属于无机纳米材料制备技术领域。
背景技术
二氧化钛由于具有光化学性质稳定、催化效率高、氧化能力强、无毒无害、价格低廉、在实际应用中工艺流程简单、操作条件容易控制、无二次污染等优点，其作为光催化剂受到了人们日益广泛的关注。欧美等发达国家都已投入资金和研究力量开展二氧化钛光催化技术的研究和开发，以此为基础的高新技术产业也正在形成。
二氧化钛作为一种半导体功能材料，但是，它的工作温度较高，气体灵敏度较低，但稳定性较好掺杂是改善气敏性能的主要方法，可以显著提高气敏性，并有较好的响应及恢复性能。掺杂修饰包括有贵金属掺杂，通过添加金属氧化物或金属盐实现，稀土元素掺杂。贵金属掺杂物大多为Au，Ag，Pd，Pt等具有催化性的金属，但往往会有一定的毒性且价格昂贵;稀土元素由于其特殊的原子壳层结构而具有优异的磁学和光学特性，因此通过稀土元素掺杂的TiO2半导体调控其物理特性可改善TiO2纳米材料的电学性质，有望提高气敏传感器的灵敏度，用于太阳电池光阳极也可以降低电子一空穴复合几率而提高其光电转换特性。然而在纳米晶中实现有效掺杂如何克服半导体的自身纯化效应及掺杂带来表面悬键和缺陷态对性能的破坏作用一直是个挑战。因此非常有必要研究稀土掺杂二氧化钛材料的制备工艺，为市场提供一种优质的气敏传感材料。
稀土是我国的重要战略资源之一，其储量、产量及出口量均列世界第一。稀土元素具有复杂的能级结构和光谱特性，对纳米二氧化钛进行掺杂改性，可有效提高其光催化效率，是最具希望解决可见光利用率的技术之一。可是，以往的有些制备方法中稀土元素掺杂利用率不高，能够成功取代二氧化钛中的晶格位点的稀土原子比例较低，因此光催化活性提高不明显。并且，采用两种稀土元素共同掺杂二氧化钛的制备方法，目前报道较少；采用三种以上稀土元素共同掺杂二氧化钛的制备方法尚无报道。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种双稀土共掺杂二氧化钛气敏传感材料的制备方法。
一种双稀土共掺杂二氧化钛气敏传感材料的制备，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在无水乙醇中加入尿素、稀土元素硝酸盐，搅拌溶解后加入液相钛源，搅拌形成均相溶液；然后在上述体系中边搅拌边滴加去离子水，直到形成透明凝胶；
（2）将步骤（1）制得的凝胶放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在120-200摄氏度下水热反应12-48小时；反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，直到洗涤液的pH呈中性，然后进行干燥处理，得到目标物双稀土共掺杂二氧化钛气敏传感材料。
步骤（1）中所述加入的尿素质量与反应溶液总体积比为0.1-3克/100毫升。
步骤（1）中所述的稀土元素硝酸盐可以是水合或非水合的硝酸铈、硝酸镧、硝酸钕、硝酸钇、硝酸钆、硝酸铕、硝酸铽、硝酸钐、硝酸铥、硝酸铒、硝酸镱。
步骤（1）中所述加入的稀土元素硝酸盐质量与加入液相钛源体积比为0.001-0.5克/10毫升。
步骤（1）中所述的液相钛源可以是钛酸正四丁酯、钛酸异丙酯、钛酸四乙酯，也可以是上述两种或多种液相钛源的混合物。
步骤（1）中所述的液相钛源加入体积与反应溶液总体积比为5-30毫升/100毫升。
步骤（1）中所述加入的去离子水体积与反应溶液总体积比为2-20毫升/100毫升。
在本发明中，液相钛源缓慢水解形成水合氧化钛凝胶，稀土金属离子均匀地分散在水合氧化钛凝胶中；通过尿素在水热过程中的缓慢分解，体系的酸碱性逐渐向弱碱性方向移动，实现了稀土金属元素在氧化钛晶格中的原位掺杂。该制备方法工艺和流程简便，参数可调范围宽，可重复性强，成本低。通过上述制备方法得到的稀土元素掺杂二氧化钛纳米材料，为高分散性的纳米晶粒，粒径尺寸在10纳米以内，尺寸均一，具有较高的灵敏度，室温下对氨气气体检测限在10ppm以下。
附图说明
图1：由实施例2制得的双稀土共掺杂二氧化钛气敏传感材料的X射线粉末衍射图谱。
图2：由实施例2制得的双稀土共掺杂二氧化钛气敏传感材料的高分辨透射电镜照片。
图3：由实施例2制得的双稀土共掺杂二氧化钛气敏传感材料在室温下10ppm氨气中的响应曲线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步阐述，其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此，所举之例并不限制本发明的保护范围。
实施例1：
在80毫升无水乙醇中依次加入1克尿素、0.1克六水合硝酸镧、0.3克六水合硝酸铈。搅拌溶解后加入12毫升钛酸异丙酯，搅拌均匀。然后在上述体系中边搅拌边滴加7毫升去离子水，直到形成透明凝胶。将上述凝胶放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在170摄氏度下水热反应48小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，直到洗涤液的pH呈中性，然后进行干燥处理，得到目标物稀土元素掺杂二氧化钛纳米材料。
将得到的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试系统测试不同浓度下对NH3气体的响应。在室温下10ppm氨气气氛中有明显的响应，10ppm氨气气体灵敏度为1.2。
实施例2：
在50毫升无水乙醇中依次加入0.5克尿素、0.3克六水合硝酸镧、0.02克六水合硝酸铈。搅拌溶解后加入8毫升钛酸正四丁酯，搅拌均匀。然后在上述体系中边搅拌边滴加4毫升去离子水，直到形成透明凝胶。将上述凝胶放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在150摄氏度下水热反应24小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，直到洗涤液的pH呈中性，然后进行干燥处理，得到目标物稀土元素掺杂二氧化钛纳米材料。
所得稀土掺杂二氧化钛纳米材料为高分散性的纳米晶粒，粒径大约为5~7纳米，尺寸均一。图3显示将得到的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试系统测试不同浓度下对NH3气体的响应。在室温下10ppm氨气气氛中有明显的响应，10ppm氨气气体灵敏度为1.8。
实施例3：
在100毫升无水乙醇中依次加入1.2克尿素、0.1克六水合硝酸钆、0.05克六水合硝酸钕。搅拌溶解后加入15毫升钛酸四乙酯，搅拌均匀。然后在上述体系中边搅拌边滴加8毫升去离子水，直到形成透明凝胶。将上述凝胶放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在200摄氏度下水热反应16小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，直到洗涤液的pH呈中性，然后进行干燥处理，得到目标物稀土元素掺杂二氧化钛纳米材料。
将得到的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试系统测试不同浓度下对NH3气体的响应。在室温下10ppm氨气气氛中有明显的响应，10ppm氨气气体灵敏度为1.4。
实施例4：
在30毫升无水乙醇中依次加入0.3克尿素、0.08克六水合硝酸钇、0.06克六水合硝酸钐。搅拌溶解后加入5毫升钛酸正四丁酯，搅拌均匀。然后在上述体系中边搅拌边滴加2毫升去离子水，直到形成透明凝胶。将上述凝胶放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在160摄氏度下水热反应36小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，直到洗涤液的pH呈中性，然后进行干燥处理，得到目标物稀土元素掺杂二氧化钛纳米材料。
将得到的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试系统测试不同浓度下对NH3气体的响应。在室温下10ppm氨气气氛中有明显的响应，10ppm氨气气体灵敏度为1.3。
实施例5：
在60毫升无水乙醇中依次加入0.8克尿素、0.15克六水合硝酸铕、0.09克六水合硝酸铒。搅拌溶解后加入9毫升钛酸异丙酯，搅拌均匀。然后在上述体系中边搅拌边滴加6毫升去离子水，直到形成透明凝胶。将上述凝胶放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在120摄氏度下水热反应40小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，直到洗涤液的pH呈中性，然后进行干燥处理，得到目标物稀土元素掺杂二氧化钛纳米材料。
将得到的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试系统测试不同浓度下对NH3气体的响应。在室温下10ppm氨气气氛中有明显的响应，10ppm氨气气体灵敏度为1.6。

Claims (7)

1.一种双稀土共掺杂二氧化钛气敏传感材料的制备，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在无水乙醇中加入尿素、稀土元素硝酸盐，搅拌溶解后加入液相钛源，搅拌形成均相溶液；然后在上述体系中边搅拌边滴加去离子水，直到形成透明凝胶；
（2）将步骤（1）制得的凝胶放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在120-200摄氏度下水热反应12-48小时；反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，直到洗涤液的pH呈中性，然后进行干燥处理，得到目标物双稀土共掺杂二氧化钛气敏传感材料。
2.根据权利要求1所述的一种双稀土共掺杂二氧化钛气敏传感材料的制备，其特征在于，步骤（1）中所述加入的尿素质量与反应溶液总体积比为0.1-3克/100毫升。
3.根据权利要求1所述的一种双稀土共掺杂二氧化钛气敏传感材料的制备，其特征在于，步骤（1）中所述的稀土元素硝酸盐可以是水合或非水合的硝酸铈、硝酸镧、硝酸钕、硝酸钇、硝酸钆、硝酸铕、硝酸铽、硝酸钐、硝酸铥、硝酸铒、硝酸镱。
4.根据权利要求1所述的一种双稀土共掺杂二氧化钛气敏传感材料的制备，其特征在于，步骤（1）中所述加入的稀土元素硝酸盐质量与加入液相钛源体积比为0.001-0.5克/10毫升。
5.根据权利要求1所述的一种双稀土共掺杂二氧化钛气敏传感材料的制备，其特征在于，步骤（1）中所述的液相钛源可以是钛酸正四丁酯、钛酸异丙酯、钛酸四乙酯，也可以是上述两种或多种液相钛源的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种双稀土共掺杂二氧化钛气敏传感材料的制备，其特征在于，步骤（1）中所述的液相钛源加入体积与反应溶液总体积比为5-30毫升/100毫升。
7.根据权利要求1所述的一种双稀土共掺杂二氧化钛气敏传感材料的制备，其特征在于，步骤（1）中所述加入的去离子水体积与反应溶液总体积比为2-20毫升/100毫升。
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