CN108404964B - 一种多功能光催化高分散钛白粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多功能光催化高分散钛白粉及其制备方法。该钛白粉由经改性处理的氮铕镱共掺杂纳米二氧化钛构成，其制备过程包括如下步骤：(1)溶液A的配制：量取钛酸丁酯加入到无水乙醇中；(2)溶液B的配制：将三乙胺、蒸馏水、浓硝酸、Yb(NO3)3·5H2O及Eu(NO3)3·6H2O加入到无水乙醇中；(3)将溶液A逐滴加入到溶液B中，得到氮铕镱共掺杂纳米二氧化钛；(4)将步骤(3)得到的氮铕镱共掺杂纳米二氧化钛加入到改性剂中进行改性处理，即得到经改性处理的氮铕镱共掺杂纳米二氧化钛。本发明的钛白粉具有非常高的光催化效率和分散效果，所制得的钛白粉具有宽广的应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛白粉及其制备方法，具体涉及一种多功能光催化高分散钛白粉及其制备方法。
背景技术
进入21世纪以来，随着我国现代化建设的加快和工业领域的长足发展，生态恶化、空气质量下降和水资源污染等问题也随之出现，现在已经成为社会各界关注的焦点。针对我国现阶段的情况，急需找到一些行之有效的方法来解决上述问题，其中最有效的就是不断挖掘能够优化生态环境且来源广泛的材料。因此，“新能源”和“新材料”应运而生，在走进大众视野的同时也正一步一步地取代传统化石燃料的地位，为人类的生存带来福音。
二氧化钛是典型的钛氧化合物，在地壳中大量存在，在元素含量排名中钛元素名列第九位。二氧化钛不仅成本低廉、无毒无害，而且光电性能优异、化学稳定性好、氧化能力强，在大规模开采和商业化的过程中具有附加优势。在最近的二十年，二氧化钛因可以永久降解和完全矿化水、空气和土壤中的有机污染物而备受关注。二氧化钛也可应用在空气净化器中，能有效地改善室内空气质量(IAQ)，满足可持续发展的要求，是目前最有前景的光催化剂之一。除此之外，TiO2具有安全系数高、结构稳定、环境友好、循环性能好等优点，在光电领域中已有成功应用的例子，作为锂离子电池的负极材料，TiO2也受到科研工作者的高度关注。
目前，光催化剂的微观形貌控制和改性等诸多方面的理论支撑已日趋成熟，但是在实际生产及应用时仍存在如下两方面问题：
一方面，TiO2光催化剂对可见光的利用情况较差，利用率仅为5-35％，它的吸收波长在紫外光(λ＜387.5nm)附近较窄区域，在紫外光下的光敏性要远远高于在可见光下的光敏性，因而在实际应用中存在能源转换率低、光催化降解效率差等弊端。因此，将TiO2的光响应范围从紫外线拓展到可见光光谱范围内是提高光催化效率的有效方案。
另一方面，纳米二氧化钛具有强光学活性，且在有机介质中不易分散，这限制了其在诸多领域中的应用，需要对其进行表面改性进而有效提高纳米二氧化钛的分散效果。
因此，如何提高钛白粉中纳米二氧化钛的光催化性能和分散性是本领域中急需解决的技术问题，也是本领域内科学研究者的普遍追求。
发明内容
为了解决现有技术中纳米二氧化钛的光催化性能和分散性有待提高的技术问题，本发明提出了如下技术方案：
一种多功能光催化高分散钛白粉，其特征在于，所述钛白粉由经改性处理的氮铕镱共掺杂纳米二氧化钛构成，所述纳米二氧化钛的粒径为10-100nm。
所述经改性处理的氮铕镱共掺杂纳米二氧化钛的制备过程包括如下步骤：
(1)溶液A的配制:量取20～40mL的钛酸丁酯加入到30～60mL无水乙醇中，经电磁搅拌；
(2)溶液B的配制:将一定量的三乙胺、10～20mL蒸馏水、0.30～1mL的浓硝酸、一定量的Yb(NO3)3·5H2O及一定量的Eu(NO3)3·6H2O加入到10～20mL无水乙醇中；其中，三乙胺加入量按N元素与TiO2的摩尔比为0.5％～2.5％计算；Yb(NO3)3·5H2O的加入量按Yb元素与TiO2的摩尔比为1.5％～2.5％计算；Eu(NO3)3·6H2O的加入量按Eu元素与TiO2的摩尔比为1.0％～2.0％计算；
(3)超声搅拌下将溶液A逐滴加入到溶液B中，继续搅拌，得到均匀的溶胶，常温下静置24h～48h，再在真空干燥箱中真空干燥，研磨成粉末，经煅烧处理，得到氮铕镱共掺杂纳米二氧化钛。
(4)将步骤(3)得到的氮铕镱共掺杂的纳米二氧化钛加入到改性剂中进行改性处理，并在改性过程中进行超声搅拌处理，经干燥处理，即得到经改性处理的氮铕镱共掺杂的纳米二氧化钛；其中，氮铕镱共掺杂纳米二氧化钛与改性剂的质量比为1～10:50。
优选地，改性剂为聚丙烯酸酯型超分散剂与化合物(A)按质量比为1：2～6复配混合；其中，所述化合物(A)的结构式为
优选地，步骤(1)中所述电磁搅拌时间为20min～60min。
优选地，步骤(3)中所述真空干燥温度为80～120℃。
优选地，步骤(3)中所述真空干燥时间为20～60min。
优选地，步骤(3)中所述煅烧的温度为500～700℃。
本发明的技术方案具有如下由益效果：
(1)将氮、铕、镱这三种元素掺杂到纳米二氧化钛中，并经过大量实验优化上述三种元素的掺杂量，最终获得了上述三种元素合适的掺杂量，进而使纳米二氧化钛的光催化效率得到进一步提高。
(2)针对纳米二氧化钛分散性不高的问题，本发明采用聚丙烯酸酯型超分散剂与化合物(A)分散剂的复配混合物作为纳米二氧化钛的改性剂，并经过大量实验，获得了两种分散剂的最佳复配比例，使两种分散剂发挥协同分散作用，最大限度提高氮铕镱掺杂纳米二氧化钛的分散效果，进而扩展了钛白粉的应用领域。
附图说明
图1为本发明中多功能光催化高分散钛白粉的电子显微镜照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例和对比例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
一种多功能光催化高分散钛白粉，其特征在于，所述钛白粉由经改性处理的氮铕镱共掺杂纳米二氧化钛构成，所述纳米二氧化钛的粒径为10-100nm。
其中，经改性处理的氮铕镱共掺杂纳米二氧化钛的制备过程包括如下步骤：
(1)溶液A的配制:量取20ml的钛酸丁酯加入到30ml无水乙醇中，经电磁搅拌；
(2)溶液B的配制:将一定量的三乙胺、10蒸馏水、0.30mL的浓硝酸及一定量的Yb(NO3)3·5H2O及一定量的Eu(NO3)3·6H2O加入到10mL无水乙醇中；其中，三乙胺加入量按N元素与TiO2的摩尔比为0.5％计算；Yb(NO3)3·5H2O的加入量按Yb元素与TiO2的摩尔比为1.5％计算；Eu(NO3)3·6H2O的加入量按Eu元素与TiO2的摩尔比为1.0％计算；
(3)超声搅拌下将溶液A逐滴加入到溶液B中，继续搅拌，得到均匀的溶胶，常温下静置24h，再在真空干燥箱中真空干燥，研磨成粉末，经煅烧处理，得到氮铕镱共掺杂的纳米二氧化钛。
(4)将步骤(3)得到的氮铕镱共掺杂的纳米二氧化钛加入到改性剂中进行改性处理，并在改性过程中进行超声搅拌处理，经干燥处理，即得到改性氮铕镱共掺杂的纳米二氧化钛；其中，氮铕镱共掺杂的纳米二氧化钛与改性剂的质量比为1:50。
其中，改性剂为聚丙烯酸酯型超分散剂与化合物(A)按质量比为1：2复配混合；其中，所述化合物(A)的结构式为
其中，步骤(1)中所述电磁搅拌时间为20min；步骤(3)中所述真空干燥温度为80℃；步骤(3)中所述真空干燥时间为20min；步骤(3)中所述煅烧的温度为500℃。
实施例2
一种多功能光催化高分散钛白粉，其特征在于，所述钛白粉由经改性处理的氮铕镱共掺杂纳米二氧化钛构成，所述纳米二氧化钛的粒径为10-100nm。
其中，经改性处理的氮铕镱共掺杂纳米二氧化钛的制备过程包括如下步骤：
(1)溶液A的配制:量取40mL的钛酸丁酯加入到60mL无水乙醇中，经电磁搅拌；
(2)溶液B的配制:将一定量的三乙胺、20mL蒸馏水、1mL的浓硝酸及一定量的Yb(NO3)3·5H2O及一定量的Eu(NO3)3·6H2O加入到20mL无水乙醇中；其中，三乙胺加入量按N元素与TiO2的摩尔比为1.5％计算；Yb(NO3)3·5H2O的加入量按Yb元素与TiO2的摩尔比为2.0％计算；Eu(NO3)3·6H2O的加入量按Eu元素与TiO2的摩尔比为1.5％计算；
(3)超声搅拌下将溶液A逐滴加入到溶液B中，继续搅拌，得到均匀的溶胶，常温下静置48h，再在真空干燥箱中真空干燥，研磨成粉末，经煅烧处理，得到氮铕镱共掺杂的纳米二氧化钛。
(4)将步骤(3)得到的氮铕镱共掺杂的纳米二氧化钛加入到改性剂中进行改性处理，并在改性过程中进行超声搅拌处理，经干燥处理，即得到改性氮铕镱共掺杂的纳米二氧化钛；其中，氮铕镱共掺杂的纳米二氧化钛与改性剂的质量比为1:5。
所述改性剂为聚丙烯酸酯型超分散剂与化合物(A)按质量比为1：4复配混合；其中，所述化合物(A)的结构式为
其中，步骤(1)中所述电磁搅拌时间为60min；步骤(3)中所述真空干燥温度为120℃；步骤(3)中所述真空干燥时间为60min；步骤(3)中所述煅烧的温度为700℃。
实施例3
一种多功能光催化高分散钛白粉，其特征在于，所述钛白粉由经改性处理的氮铕镱共掺杂纳米二氧化钛构成，所述纳米二氧化钛的粒径为10-100nm。
所述经改性处理的氮铕镱共掺杂纳米二氧化钛的制备过程包括如下步骤：
(1)溶液A的配制:量取30mL的钛酸丁酯加入到45mL无水乙醇中，经电磁搅拌；
(2)溶液B的配制:将一定量的三乙胺、15mL蒸馏水、0.7mL的浓硝酸及一定量的Yb(NO3)3·5H2O及一定量的Eu(NO3)3·6H2O加入到15mL无水乙醇中；其中，三乙胺加入量按N元素与TiO2的摩尔比为2.5％计算；Yb(NO3)3·5H2O的加入量按Yb元素与TiO2的摩尔比为2.5％计算；Eu(NO3)3·6H2O的加入量按Eu元素与TiO2的摩尔比为2.0％计算；
(3)超声搅拌下将溶液A逐滴加入到溶液B中，继续搅拌，得到均匀的溶胶，常温下静置36h，再在真空干燥箱中真空干燥，研磨成粉末，经煅烧处理，得到氮铕镱共掺杂的纳米二氧化钛。
(4)将步骤(3)得到的氮铕镱共掺杂的纳米二氧化钛加入到改性剂中进行改性处理，并在改性过程中进行超声搅拌处理，经干燥处理，即得到改性氮铕镱共掺杂的纳米二氧化钛；其中，氮铕镱共掺杂的纳米二氧化钛与改性剂的质量比为1:10。
所述改性剂为聚丙烯酸酯型超分散剂与化合物(A)按质量比为1：6复配混合；其中，所述化合物(A)的结构式为
其中，步骤(1)中所述电磁搅拌时间为40min；步骤(3)中所述真空干燥温度为100℃；步骤(3)中所述真空干燥时间为40min；步骤(3)中所述煅烧的温度为600℃。
对比例1～10
为了尽可能地表明本发明的技术贡献，对比例1～10中仅改变了实施例2中氮铕镱三种元素的掺杂量和两种分散剂的复配比例，其它实验条件和实验参数与实施例2一致。为了方便对比，将实施例1～3和对比例1～10的实验数据列于表1中。
表1
光催化效果检测：样品的光催化活性通过对亚甲基蓝溶液进行光催化降解评价，性能测试在光BL-GHX型化学反应仪上进行。准确量取一定量的亚甲基蓝溶液，加入30mg光催化剂，在暗处充分搅拌吸附，用300W氙灯照射，进行反应，间隔取样，用0.45μm水系滤膜过滤，取过滤液用紫外分光光度计测定溶液的吸光度。
分散性效果检测：粒度观测法是通过观测分散体系中纳米颗粒的粒度或粒径分布的一种常用评估方法。在同样处理条件下，在相同的仪器下测定分散液中颗粒分布。将静置一天的分散液，采用激光纳米粒度仪测定纳米二氧化钛分散液平均粒径大小及其分布。
实施例1-4及对比例1-10的光催化效果和分散效果的检测结果列于表2中。
表2
上述结果表明：(1)采用合理用量的氮、铕、镱三种元素掺杂到纳米二氧化钛中，可以提高米二氧化钛的光催化效率；(2)将聚丙烯酸酯型超分散剂与化合物(A)分散剂按一定比例复配混合作为纳米二氧化钛的改性剂，可以使两种分散剂发挥协同分散作用，最大限度提高氮铕镱掺杂的纳米二氧化钛的分散效果。
Claims (5)
1.一种多功能光催化高分散钛白粉，其特征在于，所述钛白粉由经改性处理的氮铕镱共掺杂纳米二氧化钛构成，所述纳米二氧化钛的粒径为10-100nm；
所述经改性处理的氮铕镱共掺杂纳米二氧化钛的制备过程包括如下步骤：
(1)溶液A的配制:量取20～40mL的钛酸丁酯加入到30～60mL无水乙醇中，经电磁搅拌；
(2)溶液B的配制:将一定量的三乙胺、10～20mL蒸馏水、0.30～1mL的浓硝酸、一定量的Yb(NO3)3·5H2O及一定量的Eu(NO3)3·6H2O加入到10～20mL无水乙醇中；其中，三乙胺加入量按N元素与TiO2的摩尔比为0.5％～2.5％计算；Yb(NO3)3·5H2O的加入量按Yb元素与TiO2的摩尔比为1.5％～2.5％计算；Eu(NO3)3·6H2O的加入量按Eu元素与TiO2的摩尔比为1.0％～2.0％计算；
(3)超声搅拌下将溶液A逐滴加入到溶液B中，继续搅拌，得到均匀的溶胶，常温下静置24h～48h，再在真空干燥箱中真空干燥，研磨成粉末，经煅烧处理，得到氮铕镱共掺杂纳米二氧化钛；
(4)将步骤(3)得到的氮铕镱共掺杂纳米二氧化钛加入到改性剂中进行改性处理，并在改性过程中进行超声搅拌处理，经干燥处理，即得到经改性处理的氮铕镱共掺杂的纳米二氧化钛；其中，氮铕镱共掺杂纳米二氧化钛与改性剂的质量比为1～10:50；
所述改性剂为聚丙烯酸酯型超分散剂与化合物(A)按质量比为1：2～6复配混合；其中，所述化合物(A)的结构式为
2.根据权利要求1所述的多功能光催化高分散钛白粉，其特征在于，步骤(1)中所述电磁搅拌时间为20min～60min。
3.根据权利要求1所述的多功能光催化高分散钛白粉，其特征在于，步骤(3)中所述真空干燥温度为80～120℃。
4.根据权利要求1所述的多功能光催化高分散钛白粉，其特征在于，步骤(3)中所述真空干燥时间为20～60min。
5.根据权利要求1所述的多功能光催化高分散钛白粉，其特征在于，步骤(3)中所述煅烧的温度为500～700℃。
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