CN104841463A - 一种BiOCl/P25复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种BiOCl/P25复合光催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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许玉羡
陈庆华
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Abstract

本发明公开一种BiOCl/P25复合光催化剂及其制备方法和应用。其制备过程为在一定量的硝酸酸化的硝酸铋溶液中，加入聚乙二醇8000（以下简称聚乙二醇）和商用二氧化钛P25，搅拌0.5h使其混合均匀后，继续加入氯化钠溶液，超声处理0.5h。将所得到的混合溶液移入水热釜中，在一定温度下水热处理若干小时，取出，离心、洗涤、烘干，即可得到一种BiOCl/P25复合光催化剂。本发明旨在拓宽P25的光谱响应范围，获得一种既具有紫外光响应又具有可见光响应的复合光催化材料。该方法具有制备简单，成本低廉等优点。

Description

一种BiOCl/P25复合光催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种有机废水处理的光催化剂，尤其涉及一种有机废水处理的BiOCl/P25复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着世界人口的迅猛增加和工业化程度的不断提高，日益严峻的环境污染和能源短缺问题成为人类社会面临的重要挑战之一。光催化反应在太阳能的驱动下，既可以催化降解各类污染物，又可以催化分解水生成氢气和氧气，是一种绿色、高效、能解决能源和环境污染问题的有效方法。BiOCl和TiO2光催化剂是环境和能源化学领域研究的热点：TiO2高效、无毒，但其禁带宽度大、量子产率低，难以有效利用太阳光；BiOCl是一种具有高度各向异性的层状结构半导体，有利于光生电子与空穴的分离，且具有宽光谱响应性能。BiOCl的能带与TiO2相匹配，能够有效构建异质结结构，提高BiOCl/TiO2电子-空穴对的分离；且Bi能掺杂到TiO2中，降低禁带宽度，使BiOCl/TiO2在紫外-可见光或太阳光下具有较好的光催化活性。因此，开发具有更高催化活性的铋钛复合氧化物光催化材料是光催化科学研究中的一个重要方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种BiOCl/P25复合光催化剂及其制备方法和应用，用此方法制备的BiOCl/P25复合材料既可在紫外光下又可在可见光下降解有机污染物，且具有成本低、工艺简单等优点。
为实现本发明的目的采用技术方案如下：本发明所述的一种BiOCl/P25复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
用硝酸和超纯水将五水硝酸铋溶解配制成硝酸铋水溶液，加入聚乙二醇和二氧化钛P25，搅拌后使其混合均匀后，继续缓慢加入氯化钠溶液，超声处理后将所得到的混合溶液移入水热釜中，在120℃～200℃下水热处理6～48 h，处理后将样品取出，离心、洗涤、烘干。
所述的硝酸铋水溶液pH小于1.5，质量浓度为0.465～18.6 g/L。
所述的硝酸铋溶液和氯化钠溶液摩尔比为1:1。
所述的烘干为在鼓风干燥箱中，70℃下干燥8 h以上。
上述制备方法制得的BiOCl/P25复合光催化剂。
上述制备方法制得的BiOCl/P25复合光催化剂，在有机废水处理中的应用。
上述制备方法制得的BiOCl/P25复合光催化剂处理甲基橙的方法，其步骤为：取权利要求1-4任一的制备方法制得的BiOCl/P25复合光催化剂置于石英圆底管中，加入甲基橙溶液，然后用紫外灯照射，离心分离，用紫外分光光度计测定吸光度，其中甲基橙溶液的最大吸收峰波长为464 nm，根据所得的吸光度获得降解情况。
上述制备方法制得的BiOCl/P25复合光催化剂处理甲基橙的方法，其步骤为：取权利要求1-4任一的制备方法制得的BiOCl/P25复合光催化剂置于可见光催化瓶中，加入甲基橙溶液，然后用卤钨灯照射，使用λ>420 nm滤光片滤掉波长小于420 nm的紫外光，离心分离，用紫外分光光度计测定吸光度，其中甲基橙溶液的最大吸收峰波长为464 nm，根据所得的吸光度获得降解情况。
具体地说，本发明的技术方案是：用硝酸和超纯水将五水硝酸铋溶解配制成硝酸铋水溶液，加入聚乙二醇和P25，搅拌0.5 h使其混合均匀后，继续缓慢加入氯化钠溶液，超声处理0.5 h。将所得到的混合溶液移入水热釜中，在120℃～200℃下水热处理6～48 h，处理后将样品取出，离心、洗涤、烘干。
上述步骤中，所述的硝酸铋水溶液pH小于1.5。
所述的硝酸铋溶液和氯化钠溶液摩尔比为1:1。
所述的烘干方法为在鼓风干燥箱中，70℃下干燥。
所述的聚乙二醇优选聚乙二醇8000，所述P25指商用二氧化钛，是一种纳米级的白色粉末，二氧化钛P25属于混晶型，锐钛矿和金红石的重量比大约为80/20，可采用德固赛公司生产的，型号为AEROXIDE的TiO2 P25的产品。
本发明制备的BiOCl/P25复合光催化剂用于有机废水处理的应用。
本发明的优点是：
本发明的复合材料可以直接用于有机废水如甲基橙污染物的光催化处理，BiOCl/P25相比于BiOCl和P25，拓宽了其光谱响应范围，在紫外光或可见光下均可降解有机污染物，提高了P25的光催化降解能力。合成工艺简单，成本低廉，在有机废水方面具有巨大的应用价值。
附图说明
图1为紫外光照射下，本发明的复合光催化剂与BiOCl、P25和未加聚乙二醇的BiOCl/P25对难降解有机污染物甲基橙降解情况对比曲线图。
图2为可见光照射下，本发明的复合光催化剂与BiOCl、P25和未加聚乙二醇的BiOCl/P25对难降解有机污染物甲基橙降解情况对比曲线图。
具体实施方式
实施例1：
1、取0.465 g 五水硝酸铋溶于硝酸和超纯水中，并定容到50 ml，配制成pH为1.5、质量溶度为9.3 g/L的硝酸铋水溶液。
2、取0.056 g氯化钠溶于超纯水中，并定容到50 ml，配制成质量溶度为1.12 g/L的氯化钠水溶液。
3、取硝酸铋水溶液20 ml，加入0.1 g聚乙二醇和1 g P25，磁力搅拌0.5 h，使其混合均匀。
4、在上述溶液中缓慢加入20 ml氯化钠水溶液，超声波处理0.5 h后。
5、将所得到的混合溶液移入100 ml的水热釜中，置于烘箱中160℃处理12 h。
6、将水热釜中的样品取出，离心，用超纯水反复洗涤后，置于烘箱中70℃烘干，即得到BiOCl/P25复合光催化剂。
实施例2：
1、取23.3175 g五水硝酸铋溶于硝酸和超纯水中，并定容至500 ml，配制成pH为1.5、质量溶度为46.64 g/L的硝酸铋水溶液。
2、取2.8125 g氯化钠溶于超纯水中，并定容至500 ml，配制成质量溶度为5.62 g/L的氯化钠水溶液。
3、取硝酸铋水溶液20 ml，加入0.1 g聚乙二醇，磁力搅拌0.5 h，使其混合均匀。
4、在上述溶液中缓慢加入20 ml氯化钠水溶液，超声波处理0.5 h后。
5、将所得到的混合溶液移入100 ml的水热釜中，置于烘箱中160℃处理12 h。
6、 将水热釜中的样品取出，离心，用超纯水反复洗涤后，置于烘箱中70℃烘干，得到BiOCl光催化剂。
实施例3：
1、取0.465 g 五水硝酸铋溶于硝酸和超纯水中，并定容到50 ml，配制成质量溶度为9.3 g/L的硝酸铋水溶液。
2、取0.056 g氯化钠溶于超纯水中，并定容到50 ml，配制成质量溶度为1.12 g/L的氯化钠水溶液。
3、取硝酸铋水溶液20 ml，加入1 g P25，磁力搅拌0.5 h，使其混合均匀。
4、在上述溶液中缓慢加入20 ml氯化钠水溶液，超声波处理0.5 h后。
5、将所得到的混合溶液移入100 ml的水热釜中，置于烘箱中160℃处理12 h。
6、将水热釜中的样品取出，离心，用超纯水反复洗涤后，置于烘箱中70℃烘干，得到未加聚乙二醇的BiOCl/P25光催化剂。
实施例4：
在紫外光照射下，实施例1，2，3任一制备方法所制得的光催化剂和P25分别对3*10^-5 mol/L的甲基橙溶液进行光催化处理。
1、分别称取15 mg实施例1,2,3任一制备方法所得到的光催化剂和P25置于石英圆底管中。
2、加入150 ml甲基橙溶液（3*10^-5 mol/L）。
3、光照前，将混合液在暗室下避光磁力搅拌1 h，使体系达到吸附/脱附平衡，取样并离心分离。
4、然后用紫外灯（λ≥254 nm，9 W）照射，作为光催化剂的激发光源，每隔10 min再取样并离心分离。
5、将所获得的离心液用紫外分光光度计测定吸光度(其中甲基橙溶液的最大吸收峰波长为464 nm)，根据所得的吸光度绘制降解情况对比曲线图，如图1所示。
实施例5：
在可见光照射下，实施例1,2,3任一制备方法所得到的光催化剂和P25分别对3*10^-5 mol/L的甲基橙溶液进行光催化处理。
1、分别称取80 mg实施例1,2,3任一制备方法所制得的光催化剂和P25置于可见光催化瓶中。
2、加入80 ml甲基橙溶液（3*10^-5 mol/L）。
3、光照前，将混合液在暗室下避光磁力搅拌1 h，使体系达到吸附/脱附平衡，取样并离心分离。
4、然后用卤钨灯(500 W)照射，使用滤光片(λ>420 nm)滤掉波长小于420 nm的紫外光，每隔0.5 h再取样并离心分离。
5、将所获得的离心液用紫外分光光度计测定吸光度(其中甲基橙溶液的最大吸收峰波长为464 nm)，根据所得的吸光度绘制降解情况对比曲线图，如图2所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种BiOCl/P25复合光催化剂的制备方法，其特征在于：
用硝酸和超纯水将五水硝酸铋溶解配制成硝酸铋水溶液，加入聚乙二醇和二氧化钛P25，搅拌后使其混合均匀后，继续缓慢加入氯化钠溶液，超声处理后将所得到的混合溶液移入水热釜中，在120℃～200℃下水热处理6～48 h，处理后将样品取出，离心、洗涤、烘干。
2.根据权利要求1所述的BiOCl/P25复合光催化剂的制备方法，其特征在于所述的硝酸铋水溶液pH小于1.5，质量浓度为0.465～18.6 g/L。
3.根据权利要求1或2所述的BiOCl/P25复合光催化剂的制备方法，其特征在于所述的硝酸铋溶液和氯化钠溶液摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1或2所述的BiOCl/P25复合光催化剂的制备方法，其特征在于所述的烘干为在鼓风干燥箱中，70℃下干燥8 h以上。
5.权利要求1-4任一的制备方法制得的BiOCl/P25复合光催化剂。
6.权利要求1-4任一的制备方法制得的BiOCl/P25复合光催化剂，在有机废水处理中的应用。
7.权利要求1-4任一的制备方法制得的BiOCl/P25复合光催化剂处理甲基橙的方法，其步骤为：取权利要求1-4任一的制备方法制得的BiOCl/P25复合光催化剂置于石英圆底管中，加入甲基橙溶液，然后用紫外灯照射，离心分离，用紫外分光光度计测定吸光度，其中甲基橙溶液的最大吸收峰波长为464 nm，根据所得的吸光度获得降解情况。
8.权利要求1-4任一的制备方法制得的BiOCl/P25复合光催化剂处理甲基橙的方法，其步骤为：取权利要求1-4任一的制备方法制得的BiOCl/P25复合光催化剂置于可见光催化瓶中，加入甲基橙溶液，然后用卤钨灯照射，使用λ>420 nm滤光片滤掉波长小于420 nm的紫外光，离心分离，用紫外分光光度计测定吸光度，其中甲基橙溶液的最大吸收峰波长为464 nm，根据所得的吸光度获得降解情况。
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