CN109772380B - 氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂及制备方法 - Google Patents

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本发明涉及氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂及制备方法和应用，属于环境材料制备技术领域。称取定量五水硝酸铋，加入乙酸，通过磁力搅拌使其混合均匀，再加入甲醇，继续搅拌形成稳定溶液后，加入氨基葡萄糖盐酸盐，搅拌至完全溶解，再加入氢化二氧化钛，搅拌均匀，再将混合溶液体系转移至反应釜，在烘箱中加热，加热完毕后取出待其自然冷却，用去离子水与乙醇各洗涤三次，再置于烘箱中干燥，即得到氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂。本发明实现了以氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂降解抗生素废水的目的。

Description

氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂及制备方法
技术领域
本发明涉及氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂及制备方法和应用，属于环境材料制备技术领域。
背景技术
抗生素是由微生物产生的在低浓度下能抑制或灭杀其他微生物的一类化学物质。目前被广泛使用的抗生素，按照化学结构可分为β-内酰胺类、喹诺酮类、四环素类、氨基糖苷类、大环内酯类、磺胺类等。长期以来，抗生素被大量地用于人和动物的疾病治疗，并以亚治疗剂量添加于动物饲料中，以预防动物疾病和促进其生长。但绝大部分抗生素不能完全被机体吸收，约有90％的抗生素以原形或者代谢物形式经由病人和畜禽的粪、尿排入环境，经不同途径对土壤和水体造成污染。盐酸四环素是一种广泛应用的广谱抗生素，同时也属于药物和个人护理用品(pharmaceuticals and personal care products，PPCPs)中的一种，在水体、土壤等介质中有大量的残留，并且对人体有潜在的影响。因此，消除抗生素残留带来问题已是科研工作者迫切需要解决的重大问题。
氢化二氧化钛，又可称为黑色二氧化钛，是一种用商用二氧化钛P25进行氢化处理后得到的黑色纳米颗粒。量子点的粒径一般介于60～80nm之间，由于氧空位的存在，与商用二氧化钛P25相比，氢化二氧化钛的光吸收范围得到拓展，有利于产生更多的光生电子与空穴。氯氧铋是一种新型的半导体光催化材料，具有优异的光催化降解有机污染物的活性，化学性质稳定，催化活性强，无毒无害，具有广泛的应用前景，但是由于其带隙太宽，只能利用紫外光，而紫外光只占太阳光能量的4％。通过与氢化二氧化钛复合，可以极大提高其光吸收范围，并且增大其光催化活性。
发明内容
本发明以水热法为技术手段，制备出氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂。
本发明按以下步骤进行：
(1)氢化二氧化钛的制备：
将商用二氧化钛P25(平均粒径为25纳米的锐钛矿晶和金红石晶混合相的二氧化钛)与硼氢化钠在密闭容器内混合，磁力搅拌使其混合均匀，然后将混合物转移到管式炉中，反应全程通氢氩混合气体保护，在300℃高温中保温3小时后反应物变为黑色，取出后洗涤、干燥，即得到氢化二氧化钛；
(2)氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂的制备：
称取五水硝酸铋，加入乙酸，保持酸性环境抑制五水硝酸铋水解，通过磁力搅拌使其混合均匀，再加入甲醇，继续搅拌形成稳定溶液后，加入氨基葡萄糖盐酸盐，搅拌至完全溶解，再加入氢化二氧化钛，搅拌均匀，再将混合溶液体系转移至反应釜中，在180℃的烘箱中加热5小时，加热完毕后取出待其自然冷却，洗涤，干燥，即得到氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂。
步骤(1)中，所述氢氩混合气体中，氢气体积占比为5％。
步骤(1)中，所述的商用二氧化钛P25和硼氢化钠的摩尔比为5：4。
步骤(2)中，所述的五水合硝酸铋和氨基葡萄糖盐酸盐的摩尔比为10：7。
步骤(2)中，保持酸性环境指加入乙酸使得整个反应过程中溶液体系的pH始终小于4。
步骤(2)中，甲醇的用量为能使五水硝酸铋、氨基葡萄糖盐酸盐和氢化二氧化钛完全溶解即可。
步骤(1)和步骤(2)中，干燥指置于70℃烘箱中干燥；洗涤指使用去离子水和乙醇各洗涤三次。
所制备的氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂，其中氢化二氧化钛所占的质量百分数为20％。
按照以上所述的制备方法得到的氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂，可应用于降解抗生素废水中的盐酸四环素。
本发明中所用的商用P25(平均粒径为25纳米的锐钛矿晶和金红石晶混合相的二氧化钛)，乙酸，甲醇，氨基葡萄糖盐酸盐均为分析纯，购于国药化学试剂有限公司；硼氢化钠和五水硝酸铋购买于上海阿拉丁试剂有限公司；
盐酸四环素抗生素为标品，购于上海顺勃生物工程有限公司。
本发明的有益效果：
本发明实现了以氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋作为光催化剂降解抗生素废水的目的。半导体材料作为光催化剂，可见光作为激发，通过与污染物分子的界面相互作用实现特殊的催化或转化效应，使周围的氧气及水分子激发成极具氧化力的氧自由基，羟基自由基等具有强氧化性的物质，从而达到降解环境中有害有机物质的目的，该方法不会造成资源浪费与附加污染的形成，且操作简便，是一种绿色环保的高效处理技术。
附图说明
图1为氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂的XRD图。
图2为氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂的UV-vis DRS图。
图3为氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋催化剂的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
本发明中所制备的光催化剂的光催化活性评价：在DW-01型光化学反应仪(购自扬州大学城科技有限公司)中进行，可见光灯照射，将100mL四环素模拟废水加入反应器中并测定其初始值，然后加入0.1g所制得的光催化剂，磁力搅拌并开启曝气装置通入空气保持催化剂处于悬浮或飘浮状态，光照过程中间隔5min取样分析，离心分离后取上层清液在分光光度计λmax＝357nm处测定吸光度，并通过公式：Dr＝[1-Ai/A0]×100％算出降解率，其中A0为达到吸附平衡时四环素溶液的吸光度，Ai为定时取样测定的盐酸四环素溶液的吸光度。
实施例1：
(1)氢化二氧化钛的制备：
将4克商用P25(平均粒径为25纳米的锐钛矿晶和金红石晶混合相的二氧化钛)与1.5克硼氢化钠在密闭容器内混合，磁力搅拌使其混合均匀，然后将混合物转移到管式炉中，反应全程通氢氩混合气保护，控制升温速率为10℃每分钟，在300℃高温中3小时后反应物变为黑色，取出后将其使用去离子水和乙醇各洗涤三次去除硼氢化钠杂质，再置于70℃烘箱中干燥，即得到氢化二氧化钛；
(2)氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂的制备：
称取2.426克五水硝酸铋，加入15毫升乙酸，通过磁力搅拌使其混合均匀，再加入60毫升甲醇，继续搅拌形成稳定溶液后，加入0.7548克氨基葡萄糖盐酸盐，搅拌至完全溶解，再加入0.13克氢化二氧化钛，搅拌均匀，再将混合溶液体系转移至100毫升反应釜，在180℃的烘箱中加热5小时，加热完毕后取出待其自然冷却，用去离子水与乙醇各洗涤三次，再置于70℃烘箱中干燥，即得到氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对盐酸四环素抗生素的降解率在120min内达到74％。
实施例2：
(1)氢化二氧化钛的制备：
将4克商用P25(平均粒径为25纳米的锐钛矿晶和金红石晶混合相的二氧化钛)与1.5克硼氢化钠在密闭容器内混合，磁力搅拌使其混合均匀，然后将混合物转移到管式炉中，反应全程通氢氩混合气保护，控制升温速率为10℃每分，在300℃高温中3小时后反应物变为黑色，取出后将其使用去离子水和乙醇各洗涤三次去除硼氢化钠杂质，再置于70℃烘箱中干燥，即得到氢化二氧化钛；
(2)氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂的制备：
称取2.426克五水硝酸铋，加入15毫升乙酸，通过磁力搅拌使其混合均匀，再加入60毫升甲醇，继续搅拌形成稳定溶液后，加入0.7548克氨基葡萄糖盐酸盐，搅拌至完全溶解，再加入0.1954克氢化二氧化钛，搅拌均匀，再将混合溶液体系转移至100毫升反应釜，在180℃的烘箱中加热5小时，加热完毕后取出待其自然冷却，用去离子水与乙醇各洗涤三次，再置于70℃烘箱中干燥，即得到氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对盐酸四环素抗生素的降解率在120min内达到76％。
实施例3：
(1)氢化二氧化钛的制备：
将4克商用P25(平均粒径为25纳米的锐钛矿晶和金红石晶混合相的二氧化钛)与1.5克硼氢化钠在密闭容器内混合，磁力搅拌使其混合均匀，然后将混合物转移到管式炉中，反应全程通氢氩混合气保护，控制升温速率为10℃每分，在300℃高温中3小时后反应物变为黑色，取出后将其使用去离子水和乙醇各洗涤三次去除硼氢化钠杂质，再置于70℃烘箱中干燥，即得到氢化二氧化钛；
(2)氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂的制备：
称取2.426克五水硝酸铋，加入15毫升乙酸，通过磁力搅拌使其混合均匀，再加入60毫升甲醇，继续搅拌形成稳定溶液后，加入0.7548克氨基葡萄糖盐酸盐，搅拌至完全溶解，再加入0.2605克氢化二氧化钛，搅拌均匀，再将混合溶液体系转移至100毫升反应釜，在180℃的烘箱中加热5小时，加热完毕后取出待其自然冷却，用去离子水与乙醇各洗涤三次，再置于70℃烘箱中干燥，即得到氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对盐酸四环素抗生素的降解率在120min内达到82.6％。
实施例4：
(1)氢化二氧化钛的制备：
将4克商用P25(平均粒径为25纳米的锐钛矿晶和金红石晶混合相的二氧化钛)与1.5克硼氢化钠在密闭容器内混合，磁力搅拌使其混合均匀，然后将混合物转移到管式炉中，反应全程通氢氩混合气保护，控制升温速率为10℃每分，在300℃高温中3小时后反应物变为黑色，取出后将其使用去离子水和乙醇各洗涤三次去除硼氢化钠杂质，再置于70℃烘箱中干燥，即得到氢化二氧化钛；
(2)氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂的制备：
称取2.426克五水硝酸铋，加入15毫升乙酸，通过磁力搅拌使其混合均匀，再加入60毫升甲醇，继续搅拌形成稳定溶液后，加入0.7548克氨基葡萄糖盐酸盐，搅拌至完全溶解，再加入0.3256克氢化二氧化钛，搅拌均匀，再将混合溶液体系转移至100毫升反应釜，在180℃的烘箱中加热5小时，加热完毕后取出待其自然冷却，用去离子水与乙醇各洗涤三次，再置于70℃烘箱中干燥，即得到氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对盐酸四环素抗生素的降解率在120min内达到77％。
实施例5：
(1)氢化二氧化钛的制备：
将2克商用P25(平均粒径为25纳米的锐钛矿晶和金红石晶混合相的二氧化钛)与0.75克硼氢化钠在密闭容器内混合，磁力搅拌使其混合均匀，然后将混合物转移到管式炉中，反应全程通氢氩混合气保护，控制升温速率为10℃每分，在300℃高温中3小时后反应物变为黑色，取出后将其使用去离子水和乙醇各洗涤三次去除硼氢化钠杂质，再置于70℃烘箱中干燥，即得到氢化二氧化钛；
(2)氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂的制备：
称取2.426克五水硝酸铋，加入15毫升乙酸，通过磁力搅拌使其混合均匀，再加入60毫升甲醇，继续搅拌形成稳定溶液后，加入0.7548克氨基葡萄糖盐酸盐，搅拌至完全溶解，再加入0.2605克氢化二氧化钛，搅拌均匀，再将混合溶液体系转移至100毫升反应釜，在180℃的烘箱中加热5小时，加热完毕后取出待其自然冷却，用去离子水与乙醇各洗涤三次，再置于70℃烘箱中干燥，即得到氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对盐酸四环素抗生素的降解率在120min内达到82.4％。
实施例6：
(1)氢化二氧化钛的制备：
将4克商用P25(平均粒径为25纳米的锐钛矿晶和金红石晶混合相的二氧化钛)与1.5克硼氢化钠在密闭容器内混合，磁力搅拌使其混合均匀，然后将混合物转移到管式炉中，反应全程通氢氩混合气保护，控制升温速率为10℃每分，在300℃高温中3小时后反应物变为黑色，取出后将其使用去离子水和乙醇各洗涤三次去除硼氢化钠杂质，再置于70℃烘箱中干燥，即得到氢化二氧化钛；
(2)氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂的制备：
称取1.213克五水硝酸铋，加入15毫升乙酸，通过磁力搅拌使其混合均匀，再加入60毫升甲醇，继续搅拌形成稳定溶液后，加入0.3774克氨基葡萄糖盐酸盐，搅拌至完全溶解，再加入0.2605克氢化二氧化钛，搅拌均匀，再将混合溶液体系转移至100毫升反应釜，在180℃的烘箱中加热5小时，加热完毕后取出待其自然冷却，用去离子水与乙醇各洗涤三次，再置于70℃烘箱中干燥，即得到氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对盐酸四环素抗生素的降解率在120min内达到82.2％。
实施例7：
(1)氢化二氧化钛的制备：
将2克商用P25(平均粒径为25纳米的锐钛矿晶和金红石晶混合相的二氧化钛)与0.75克硼氢化钠在密闭容器内混合，磁力搅拌使其混合均匀，然后将混合物转移到管式炉中，反应全程通氢氩混合气保护，控制升温速率为10℃每分，在300摄氏度高温中3小时后反应物变为黑色，取出后将其使用去离子水和乙醇各洗涤三次去除硼氢化钠杂质，再置于70℃烘箱中干燥，即得到氢化二氧化钛；
(2)氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂的制备：
称取1.213克五水硝酸铋，加入15毫升乙酸，通过磁力搅拌使其混合均匀，再加入60毫升甲醇，继续搅拌形成稳定溶液后，加入0.3774克氨基葡萄糖盐酸盐，搅拌至完全溶解，再加入0.2605克氢化二氧化钛，搅拌均匀，再将混合溶液体系转移至100毫升反应釜，在180℃的烘箱中加热5小时，加热完毕后取出待其自然冷却，用去离子水与乙醇各洗涤三次，再置于70℃烘箱中干燥，即得到氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对盐酸四环素抗生素的降解率在120min内达到82％。
在上述7个实施案例中，案例3为最佳实施案例。案例1至案例4的不同之处在于最后得到的H-TiO2/BiOCl复合催化剂中的H-TiO2质量百分比不同，分别为10％，15％，20％。25％，随着H-TiO2在H-TiO2/BiOCl复合催化剂中掺杂比例的增加，H-TiO2/BiOCl复合材料的光催化性能先升高，然后下降。导致这一现象的原因可能是引入H-TiO2对BiOCl进行改性后促进了电荷的转移能力和电子空穴的分离能力，从而提高光催化性能，当含量太高时，H-TiO2覆盖在BiOCl表面,阻碍了催化剂对光线的吸收，这不有利于提高光催化性能。从而导致案例1到案例4中的催化性能先升高后降低，其中案例3为最佳实施案例。案例5至案例7中，不同之处在于氢化二氧化钛的制备过程中商用P25与硼氢化钠的配比不同，说明中已提到：商用P25与硼氢化钠摩尔比为5:4，案例5至案例7的结果说明：在氢化二氧化钛的制备过程中，当硼氢化钠过量时，不影响氢化二氧化钛的制备，最终合成的复合催化剂的活性不变。
图1为氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂的XRD图，氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂的XRD图中很清楚的展现了氢化二氧化钛和氯氧铋的特征峰，证明成功的将氯氧铋与氢化二氧化钛复合到一起。
图2为氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂的UV-vis DRS图，图中展示了氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂的光响应能力相比未掺杂的氯氧铋单体有了大幅度增强。
图3为氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂的SEM图，从图中可以看出氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂的形貌为三维花球状，直径约为2-3微米左右。氢化二氧化钛修饰在氯氧铋的孔道内，与氯氧铋紧密的结合在一起。

Claims (4)

1.氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：称取五水硝酸铋，加入乙酸，保持酸性环境抑制五水硝酸铋水解，通过磁力搅拌使其混合均匀，再加入甲醇，继续搅拌形成稳定溶液后，加入氨基葡萄糖盐酸盐，搅拌至完全溶解，再加入氢化二氧化钛，搅拌均匀，再将混合溶液体系转移至反应釜中，在180℃的烘箱中加热5小时，加热完毕后取出待其自然冷却，洗涤，干燥，即得到氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂，氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂的形貌为三维花球状，直径为2-3微米，氢化二氧化钛修饰在氯氧铋的孔道内，与氯氧铋紧密的结合在一起；所述的五水硝酸铋和氨基葡萄糖盐酸盐的摩尔比为10：7；保持酸性环境指加入乙酸使得整个反应过程中溶液体系的pH始终小于4；所制备的氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂，其中氢化二氧化钛所占的质量百分数为20%；
所述氢化二氧化钛的制备方法如下：将商用二氧化钛P25与硼氢化钠在密闭容器内混合，磁力搅拌使其混合均匀，然后将混合物转移到管式炉中，反应全程通氢氩混合气体保护，在300℃高温中保温3小时后反应物变为黑色，取出后洗涤、干燥，即得到氢化二氧化钛；所述氢氩混合气体中，氢气体积占比为5%；所述的商用二氧化钛P25和硼氢化钠的摩尔比为5：4。
2.如权利要求1所述的氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂的制备方法，其特征在于，甲醇的用量为能使五水硝酸铋、氨基葡萄糖盐酸盐和氢化二氧化钛完全溶解即可。
3.如权利要求1所述的氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂的制备方法，其特征在于，干燥指置于70℃烘箱中干燥；洗涤指使用去离子水和乙醇各洗涤三次。
4.如权利要求1所述方法制备的氢化二氧化钛复合三维花球氯氧铋光催化剂的用途，其特征在于，应用于在抗生素废水中降解盐酸四环素。
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Enhanced photoelectrocatalytic performance of temperature-dependent 2D/1D BiOBr/TiO2-x nanotubes;Lixia Jia, et al;《Materials Research Bulletin》;20180506;第105卷;第322页右栏第2段至第323页左栏第2段、第325页左栏第1-2段 *
Preparation andphotocatalyticactivityofBiOX–TiO2 composite films (X=Cl, Br,I);Jing Yang, et al;《Ceramics International》;20140124;第40卷;第8607-8611页 *
TiO2/BiOX (X = Cl, Br, I) hybrid microspheres for artificial waste water and real sample treatment under visible light irradiation;Young In Choi,et al;《Separation and Purification Technology》;20160107;第160卷;第29页左栏第3段及图1 *

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