CN108187669A - 一种用于降解四环素光催化纳米材料的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属无机纳米材料与环境材料制备技术领域，涉及一种新型Ag‑SrTiO3纳米材料及其制备方法和应用。在本文中，Ag+掺杂SrTiO3光催化剂通过一步水热合成法成功制备，在可见光照射下对四环素(TC)进行光降解。通过实验发现，Ag+掺杂量为1.5～5％重量。光催化实验结果表明，制备的Ag‑SrTiO3光催化剂在TC降解率方面产生极强。与可见光光照射下的纯SrTiO3相比，特别地，Ag‑SrTiO3样品掺杂3％，在120min内显示出高效的TC降解率(79.63％)。采用掺杂Ag+拓展SrTiO3光催化剂的响应范围，使之有效实现可见光响应。本发明的目的在于提供一种工艺简单，形貌为球状纳米结构的半导体材料，具有化学稳定性好等优点，并对四环素废水有很好的光降解作用。本发明催化剂制备工艺简单，光催化活性高等优点。
Description
技术领域：
本发明属于无机纳米材料与环境材料制备及其降解环境污染物的技术领域，涉及一种一步水热法Ag+掺杂SrTiO3纳米材料及其制备方法和应用。
背景技术：
近年来水安全问题受到世界各国的普遍关注，随着医学工业的不断发展，制药废水给环境带来的负面影响越来越严重。环境中，抗生素类药物的存在已经有很长时间。抗生素制药过程所产生的废水多数含有浓度较高的活性抗生素，它们能够抑制水处理中微生物的生长，干扰水生物种的内分泌，促使抗药基因的产生，并且生产过程中废水排放的不连续性及浓度波动较大等特点使得生产废水中的抗生素很难降解。
四环素(TC)由于其高效、生物活性物质，是一种主要的抗生素组用于兽医用途，为人类治疗和农业用途。治疗后，70％以上的四环素抗生素排出和活跃的形式释放到环境通过尿液和粪便从人类和动物。
SrTiO3仅对紫外光吸收，光生电子-空穴容易复合，限制了SrTiO3光催化应用的潜力，因此对SrTiO3进行改性以改善其光催化活性是一个急需解决的问题。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种新型的Ag-SrTiO3可见光光催化剂及其制备方法与应用，所制得的光催化剂有利于光生载流子的输送过程，具有良好的可见光光催化活性。
本发明的另一目的是提供上述Ag-SrTiO3可见光催化剂的应用。
为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种一步水热法制备的Ag-SrTiO3纳米材料，AgNO3与Sr(NO3)2的摩尔比分别为1.5％，2.5％，3％，4％，5％，所制备的样品Ag-SrTiO3分别记为S1，S2， S3，S4，S5可见光催化剂。
本发明Ag-SrTiO3纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1.26g柠檬酸溶于15mL无水乙醇中；
(2)向步骤(1)中滴加Sr(NO3)2溶液，然后滴加1.5mL钛酸异丙酯溶液，搅拌使其混合均匀，形成白色溶液；
(3)向步骤(2)中所述白色溶液中滴加硝酸银溶液；
(4)向上述混合溶液中滴加NaOH溶液，调节pH；
(5)将溶液转置100mL的四氟乙烯内衬中，在150℃的条件下反应36h，然后用冰醋酸，无水乙醇，去离子水各洗三遍；
(6)将离心产物在烘箱中60～80℃条件下烘12h。
本发明中Ag-SrTiO3纳米球状材料由X-射线衍射仪确定，X-射线衍射图中没有其他物质的峰存在，该图谱表明，由水热法所制备的纳米Ag-SrTiO3球状材料为Ag-SrTiO3，其与标准Ag-SrTiO3卡片(43-0447)相吻合。
场发射扫描电镜(SEM)测试表明，在室温下，由水热法制备的Ag-SrTiO3纳米球状材料的边长为300～400nm。
本发明还提供了上述纳米材料或以上方法制备的纳米材料在光降解领域，特别是对于含四环素的废水中的光降解应用。
光催化活性评价：在GHX-2型光化学反应仪(购自扬州大学科技城科技有限公司)中进行，将浓度为10mg/L四环素模拟废水50mL加入光催化仪器反应器中，然后投加Ag-SrTiO3光催化剂0.05g，在暗室使用磁力搅拌器反应30min，达到反应吸附平衡后开始取样，然后开启曝气装置并开氙灯光源，曝气通入空气目的是保持催化剂处于悬浮或飘浮状态，氙灯光照过程中每间隔30min取样，离心分离后取上层清液在四环素最大吸收波长λmax＝360nm处，使用TU-1800紫外可见分光光度计处测定样品吸光度，并通过公式：DC＝[(C0-Ci)/C0]×100％算出光降解率，其中C0为达到吸附平衡时四环素溶液的吸光度，Ci为定时取样测定的四环素溶液的吸光度。
本发明所制备的Ag-SrTiO3纳米材料在氙灯光照120min时对四环素的降解率可达79.63％。
本发明的有益效果是：利用简单的一步水热法制备的Ag-SrTiO3材料，形貌为纳米球状结构，该材料具有化学稳定性好等优点。本发明工艺简单，且所用原材料均为无机化合物，价廉易得，成本低，符合环境友好要求，由于该方法不需要高温、煅烧之类的前处理，从而减少了能耗和反应成本，便于批量生产。
附图说明：
图1 Ag-SrTiO3球状纳米材料的扫描电镜图(SEM)。
图2 Ag-SrTiO3球状纳米材料的X射线衍射分析图(XRD)。
图3 Ag-SrTiO3球状纳米材料对四环素的光降解图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1：
一种水热法制备的SrTiO3球状纳米材料是按如下步骤进行：
A、将1.26g柠檬酸溶于15mL无水乙醇中；
B、向步骤A溶液中滴加含有1.058g Sr(NO3)2的15mL溶液，然后滴加1.5mL 钛酸异丙酯，搅拌使其混合均匀，形成白色溶液；
C、向上述混合溶液中滴加NaOH溶液，调节pH；
D、将溶液转置100mL聚四氟乙烯内衬中，在150℃的条件下反应36h，然后用冰醋酸，无水乙醇，去离子水各洗三遍；
E、将离心产物在烘箱中60～80℃条件下烘12h。
本发明所制备的SrTiO3纳米材料，在氙灯光照120min时对四环素的降解率为9.09％。
实施例2：
一种水热法制备的Ag-SrTiO3球状纳米材料是按如下步骤进行：
A、将1.26g柠檬酸溶于15mL无水乙醇中；
B、向步骤A溶液中滴加含有1.058g Sr(NO3)2的15mL溶液，然后滴加1.5mL 钛酸异丙酯，搅拌使其混合均匀，形成白色溶液；
C、向步骤B中所述白色溶液中滴加含有0.02497g AgNO315mL溶液；
D、向上述混合溶液中滴加NaOH溶液，调节pH；
E、将溶液转置100mL聚四氟乙烯内衬中，在150℃的条件下反应36h，然后用冰醋酸，无水乙醇，去离子水各洗三遍；
F、将离心产物在烘箱中60～80℃条件下烘12h。
本发明所制备的Ag-SrTiO3纳米材料(S3)，在氙灯光照120min时对四环素的降解率可达79.63％，约为纯SrTiO3降解效果的9倍。
实施例3：
A、将1.26g柠檬酸溶于15mL无水乙醇中；
B、向步骤A溶液中滴加含有1.058g Sr(NO3)2的15mL溶液，然后滴加1.5mL 钛酸异丙酯，搅拌使其混合均匀，形成白色溶液；
C、向步骤B中所述白色溶液中滴加含有0.0125g AgNO315mL溶液；
D、向上述混合溶液中滴加NaOH溶液，调节pH；
E、将溶液转置100mL聚四氟乙烯内衬中，在150℃的条件下反应36h，然后用冰醋酸，无水乙醇，去离子水各洗三遍；
F、将离心产物在烘箱中60～80℃条件下烘12h。
本发明所制备的Ag-SrTiO3纳米材料(S1)。
实施例4：
A、将1.26g柠檬酸溶于15mL无水乙醇中；
B、向步骤A溶液中滴加含有1.058g Sr(NO3)2的15mL溶液，然后滴加1.5mL 钛酸异丙酯，搅拌使其混合均匀，形成白色溶液；
C、向步骤B中所述白色溶液中滴加含有0.0208g AgNO315mL溶液；
D、向上述混合溶液中滴加NaOH溶液，调节pH；
E、将溶液转置100mL聚四氟乙烯内衬中，在150℃的条件下反应36h，然后用冰醋酸，无水乙醇，去离子水各洗三遍；
F、将离心产物在烘箱中60～80℃条件下烘12h。
本发明所制备的Ag-SrTiO3纳米材料(S2)。
实施例5：
A、将1.26g柠檬酸溶于15mL无水乙醇中；
B、向步骤A溶液中滴加含有1.058g Sr(NO3)2的15mL溶液，然后滴加1.5mL 钛酸异丙酯，搅拌使其混合均匀，形成白色溶液；
C、向步骤B中所述白色溶液中滴加含有0.0333g AgNO315mL溶液；
D、向上述混合溶液中滴加NaOH溶液，调节pH；
E、将溶液转置100mL聚四氟乙烯内衬中，在150℃的条件下反应36h，然后用冰醋酸，无水乙醇，去离子水各洗三遍；
F、将离心产物在烘箱中60～80℃条件下烘12h。
本发明所制备的Ag-SrTiO3纳米材料(S4)。
实施例6：
A、将1.26g柠檬酸溶于15mL无水乙醇中；
B、向步骤A溶液中滴加含有1.058g Sr(NO3)2的15mL溶液，然后滴加1.5mL 钛酸异丙酯，搅拌使其混合均匀，形成白色溶液；
C、向步骤B中所述白色溶液中滴加含有0.0416g AgNO315mL溶液；
D、向上述混合溶液中滴加NaOH溶液，调节pH；
E、将溶液转置100mL聚四氟乙烯内衬中，在150℃的条件下反应36h，然后用冰醋酸，无水乙醇，去离子水各洗三遍；
F、将离心产物在烘箱中60～80℃条件下烘12h。
本发明所制备的Ag-SrTiO3纳米材料(S5)。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，尤其以所制备的Ag-SrTiO3纳米材料(S3)效果显著。但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种水热法制备Ag-SrTiO3球状光催化纳米材料的方法，其特征在于，将钛酸锶溶液与硝酸银溶液混合，然后经150℃水热制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种用于降解抗生素污染物的催化剂，其特征在于，包括以下步骤：
A、将1.5mL将钛酸异丙酯滴加到含有1.26g一水合柠檬酸的无水乙醇中，然后滴加硝酸锶溶液，磁力搅拌30min，再按一定比例滴加硝酸银溶液，形成白色均匀溶液；
B、向步骤1溶液中滴加NaoH溶液调节pH；
C、将前驱液转移至反应釜中，放入烘箱中，升温到150℃，水热反应36h，然后冷却，得到灰色沉淀液体；
D、将所得的水热产物离心分离，用去冰醋酸，去离子水和无水乙醇分别洗涤；
E、所离心分离后的产物在60～80℃空气中干燥12h，即得到形貌均一、具有可见光光催化性能的Ag-SrTiO3纳米粉体。
3.如权利要求1所述的一种可见光响应纳米材料的制备方法，其特征在于，在Ag-SrTiO3纳米材料中，Ag-SrTiO3的摩尔比为1.5％～5％。
4.如权利要求2所述的一种可见光响应纳米光催化材料的制备方法，其特征在于一步水热法合成。将反应釜放到烘箱中，150℃，36h。
5.如权利要求2所述的一种可见光响应纳米光催化材料的制备方法，其特征在于，其粒径大小为300～400nm。
6.如权利要求2所述的一种可见光响应纳米光催化材料的制备方法，其特征在于，所述的催化剂能够促进光生电子-空穴对的分离，提高SrTiO3纳米粉末的光催化活性。
7.如权利要求2所述的一种可见光响应纳米光催化材料的制备方法，其特征在于，可将其应用于含四环素废水的光降解。
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