CN109589997A - 一种MoSe2/SrTiO3高效复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于催化剂领域，具体涉及一种MoSe2/SrTiO3高效复合光催化剂的制备方法。该光催化剂由钛酸锶和二硒化钼经二次水热法复合而成。将钛酸异丙酯与柠檬酸于乙醇中混合，磁力搅拌条件下分别滴加硝酸锶溶液和氢氧化钠溶液，转移至水热釜加热，冷却至室温后洗涤干燥得到复合基体钛酸锶；然后将钛酸锶与二硒化钼前驱体溶液进行混合，转移至水热釜加热，冷却至室温后洗涤干燥得到MoSe2/SrTiO3光催化剂。该光催化剂的制备方法较为简单，条件容易控制，可以循环利用，无污染，并且能够高效降解甲基橙和甲基橙相似基团的有机染料。在处理有机废水领域具有很大的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于催化剂领域，特别涉及一种MoSe2/SrTiO3高效复合光催化剂的制备方法。
背景技术
近年来随着有机染料废水的大量排放，生态环境被严重破坏，其中得不到有效降解的有机基团也时刻威胁着人类的身体健康。因废水中有机染料含量高、难降解等特点，普通的物理化学吸附和生物降解等方法也只是简单的把有机染料分子转移至其他介质中，并不能从根本上有效地解决这一问题。
近年来将半导体材料用作光催化剂降解废水中的有机染料的报道屡见不鲜。其中钙钛矿型氧化物在光催化应用领域也逐渐受到重视，尤其是其中的代表钛酸锶(SrTiO3)，因其导带的边缘比H+/H2能级更负，可以有效的将有机物分解。但是钛酸锶本身的光生电子和空穴复合率很高，所以其光催化活性并不是很好，为了解决这一问题，通常采用的方法是掺杂贵金属或者其他材料。中国专利CN 107442098 A中用钛掺杂钛酸锶来提高其光催化性能，但是该法需要与一定的碳源进行高温碳化，其对设备有一定的要求；中国专利CN107138145 A中用凹凸棒负载在钛酸锶上来提高其光催化活性，但是需要进行温度的一系列控制，步骤稍显复杂。
发明内容
本发明的目的在于针对现有钛酸锶作为光催化剂存在的技术问题，提供一种高效复合光催化剂的制备方法，实现钛酸锶上光生电子和空穴的有效分离，从而提高钛酸锶光催化降解有机染料的效率。
本发明通过简单的二次水热法在钛酸锶表面复合少量的二硒化钼，因二硒化钼能带间隙窄、稳定性特别好，和钛酸锶复合可以有效转移钛酸锶导带上的电子，从而实现钛酸锶上光生电子和空穴的有效分离，提高钛酸锶降解有机染料的活性。此种复合材料制备方法简单，条件容易控制，可以循环利用，不会造成二次污染，所以MoSe2/SrTiO3光催化剂在处理有机废水领域具有很大的应用前景。
本发明的高效复合光催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)在无水乙醇中加入柠檬酸，磁力搅拌下快速注入钛酸异丙酯，30-40min后，逐滴加入硝酸锶溶液和氢氧化钠溶液，将得到的混合溶液倾倒至具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中充分搅拌30-40min后，在烘箱内进行反应，反应结束后冷却至室温，依次用去离子水、乙酸和乙醇洗涤，真空干燥24-36h，得到钛酸锶。
上述组分中柠檬酸、无水乙醇、钛酸异丙酯、硝酸锶和氢氧化钠的质量比为10-15：140-160：12-16：8-12：18-22；
水热釜中进行反应的反应温度为150-180℃，反应时间为36-48h。
(2)制备含不同质量分数的MoSe2/SrTiO3光催化剂，取钛酸锶、钼酸钠、硒粉和硼氢化钠溶于去离子水和无水乙醇中，充分搅拌30-40min后，将得到的混合溶液倾倒至含对位聚苯内衬的水热釜中。在烘箱内进行反应，反应结束后冷却至室温，依次用去离子水和乙醇洗涤，真空干燥24-36h。
上述组分中钛酸锶，钼酸钠，硒粉，硼氢化钠的质量比为8-12：0-2：0-1：2-5，水热釜中进行反应的反应温度为240-260℃，反应24-28h。制得的催化剂中二硒化钼与钛酸锶的质量比为0-5％。
上述制得的复合光催化剂在紫外光下用于降解有机染料甲基橙。
由于SrTiO3的导带位置高于MoSe2的导带位置，电子可以很容易地从SrTiO3转移到MoSe2。在紫外光照射下，纯的SrTiO3的价带产生光激发电子，直接转移到SrTiO3的导带上，光生电子和空穴倾向于快速重新组合，导致光催化活性低。
然而，在引入MoSe2后，SrTiO3的导带中的电子将迁移到MoSe2，这使得电子更易移动并为光催化过程提供高活性位点。此外，SrTiO3中留下的空穴会通过MO染料来消耗。此外，O2从MoSe2接收多余的电子并将其组合成超氧根负离子自由基·O2 -，其具有强氧化性。
因此，上述机制可以有效地抑制电子和空穴之间的复合，增强界面电荷转移，延长电荷载流子的寿命并扩大活性位点。
所述的高效复合光催化剂，其特征在于该复合光催化剂中二硒化钼的质量分数能够影响其光催化降解甲基橙效率，最佳光催化降解甲基橙效率时，二硒化钼和钛酸锶的质量比为0.05％-5％。
技术效果：本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、本发明首次公开一种新型的MoSe2/SrTiO3光催化剂的制备方法，该光催化剂制备方法简单，条件容易控制，可以循环利用，不会造成二次污染。
2、本发明所制备的MoSe2/SrTiO3光催化剂，可以通过调节所含MoSe2的质量，减少SrTiO3中电子空穴复合几率，从而有效提高其光催化降解甲基橙的效率。
附图说明
图1是不同复合量的MoSe2/SrTiO3在紫外灯下对甲基橙的降解效率曲线。
具体实施方式
下面通过实例对本发明技术方案作进一步详细说明。
实施例1
SrTiO3的制备：称取1.26g柠檬酸溶于15mL无水乙醇中，使用移液枪快速注入1.5mL钛酸异丙酯，持续搅拌，滴加1.06g硝酸锶溶和2g氢氧化钠溶液，持续搅拌30min后，将混合溶液倾倒至含聚四氟乙烯内衬的水热釜中，150℃，反应36h。冷却至室温时，分别用去离子水、乙酸和乙醇清洗，80℃，干燥24h。
MoSe2/SrTiO3光催化剂的制备：称取0.05g钼酸钠、0.01g硒粉和0.24g硼氢化钠，1g的SrTiO3，溶于30mL蒸馏水和30mL乙醇中，持续搅拌30min，将混合溶液倾倒至含对位聚苯酚内胆的水热釜中，240℃，反应24h。冷却至室温时，分别用去离子水、乙醇洗涤，80℃，干燥24h。得到的催化剂中MoSe2占催化剂总质量的3％记为3％MoSe2/SrTiO3。
实施例2
其他条件不变，仅仅改变钼酸钠和硒粉的质量，可以得到不同组分的复合MoSe2的SrTiO3催化剂，分别为0.01％MoSe2/SrTiO3、0.05％MoSe2/SrTiO3、0.1％MoSe2/SrTiO3、0.5％MoSe2/SrTiO3、1％MoSe2/SrTiO3和5％MoSe2/SrTiO3。
MoSe2/SrTiO3光催化降解甲基橙：将0.2g 3％MoSe2/SrTiO3加入浓度为20mg·L-1的500mL甲基橙溶液中，超声30min，于光催化反应器中，打开磁力搅拌，屏蔽所有光源，进行30min暗吸附。先量取4mL已经达到吸附平衡的混合液作为第一个样品，用记号笔记为C0，然后打开汞灯，每隔15min取4mL溶液样品，用记号笔记为C。每个样品均高速离心，取上层清液测其吸光度。
按照下式计算降解率：
其中D(％)为降解率，C0表示初始浓度(mg/L)，C表示每隔15min取的样品的浓度(mg/L)。
其他条件不变，仅仅改变光催化剂的复合量，分别在体系之中加入0.01％MoSe2/SrTiO3、0.05％MoSe2/SrTiO3、0.1％MoSe2/SrTiO3、0.5％MoSe2/SrTiO3、1％MoSe2/SrTiO3和3％MoSe2/SrTiO3作为催化剂。由图1可以得出最佳复合量为0.1％，75min时，甲基橙的降解率为99.46％。
对比实施例1
将0.005mol柠檬酸溶于15ml无水乙醇，快速加入0.0045mol钛酸异丙酯，搅拌一段时间，开始超声(60Hz)，并逐滴加入20mL 0.2mol·L-1硝酸锶溶液和25mL1.8mol·L-1氢氧化钠溶液。充分搅拌超声后，将整个体系转移至含聚四氟乙烯内衬的水热釜中，加热至200℃后维持40h。反应结束后冷却至室温，产物依次用去离子水、乙酸和乙醇洗涤，真空干燥6h；
称取0.6g钛酸锶溶于25ml去离子水和30ml无水乙醇中，并移取1.6mL0.001mol·L-1钼酸钠溶液和2.5mL0.01mol·L-1硫代乙酰胺溶液，超声搅拌35min充分混合后，转移至含对位聚苯(PPL)内衬的水热釜中，加热至200℃维持48h。反应结束后冷却至室温，产物依次用去离子水和乙醇洗涤，真空干燥6h。
将0.25g的光催化剂分散到30mg·L-1的甲基橙溶液中，经过30min的激烈搅拌后，经过45min后的紫外光照射，用分光光度计法测其降解率为98.1％。
Claims (4)
1.一种MoSe2/SrTiO3高效复合光催化剂的制备方法，该光催化剂由二硒化钼和钛酸锶复合而成，其特征在于：所述制备方法具体工艺步骤如下：
(1)在无水乙醇中加入柠檬酸，磁力搅拌下快速注入钛酸异丙酯，30-40min后，逐滴加入硝酸锶溶液和氢氧化钠溶液，充分搅拌30-40min后，将得到的混合溶液倾倒至具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，在烘箱内，150-180℃条件下，反应36-48h，结束后冷却至室温，依次用去离子水、乙酸和乙醇洗涤，真空干燥24-36h；
(2)取钛酸锶、钼酸钠、硒粉和硼氢化钠溶于去离子水和无水乙醇中，充分搅拌30-40min后，将得到的混合溶液倾倒至含对位聚苯内衬的水热釜中，在烘箱内，240-260℃条件下，反应24-28h，结束后冷却至室温，依次用去离子水和乙醇洗涤，真空干燥24-36h，制得MoSe2/SrTiO3光催化剂，其中，二硒化钼与钛酸锶的质量比为0-5％。
2.根据权利要求1所述的高效复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中柠檬酸、无水乙醇、钛酸异丙酯、硝酸锶和氢氧化钠的质量比为：10-15：140-160：12-16：8-12：18-22。
3.根据权利要求1所述的高效复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中钛酸锶、钼酸钠、硒粉和硼氢化钠的质量比为8-12：0-2：0-1：2-5。
4.一种根据权利要求1所述方法制得的高效复合光催化剂的应用，其特征在于：该复合光催化剂在紫外光下用于降解有机染料甲基橙。
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