CN102992281A - 一种纳米花状MoSe2及其制备方法 - Google Patents

一种纳米花状MoSe2及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102992281A
CN102992281A CN2012105246225A CN201210524622A CN102992281A CN 102992281 A CN102992281 A CN 102992281A CN 2012105246225 A CN2012105246225 A CN 2012105246225A CN 201210524622 A CN201210524622 A CN 201210524622A CN 102992281 A CN102992281 A CN 102992281A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mose
preparation
dehydrated alcohol
adds
deionized water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2012105246225A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102992281B (zh
Inventor
唐华
季晓瑞
李长生
杨小飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu University
Original Assignee
Jiangsu University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu University filed Critical Jiangsu University
Priority to CN201210524622.5A priority Critical patent/CN102992281B/zh
Publication of CN102992281A publication Critical patent/CN102992281A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102992281B publication Critical patent/CN102992281B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Lubricants (AREA)

Abstract

本发明公开了一种纳米花状MoSe2及其制备方法。主要是以钼酸钠、硒粉、硼氢化钠为原料，采用水热法一步合成纳米尺寸的花状MoSe2。本发明方法的原料易得，制备工艺简单易行，反应条件温和。所制得的MoSe2尺寸均一、分布均匀，且结晶性良好。

Description

一种纳米花状MoSe2及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体地，是一种纳米花状MoSe2材料及其制备方法。
背景技术
   过渡金属硫、硒化物MX2(M=Mo、W、Nb、Ta;X=S、Se) 因其具有与无机类富勒烯基本相似的层状结构而引起人们的兴趣，并因其优异的摩擦性能而作为固体润滑剂一直备受人们的关注，近年来，对该类纳米材料的研究逐渐兴起，然而，随着对纳米硒化物研究的开展和深入，发现纳米硒化物及其复合材料具有更好的摩擦性能，且这类材料具有更多样的物理性质，如金属性、超导性、磁性、半导体性质等，这些优异性能的发现与研究使得纳米硒化物具有了更广泛的用途，如可用于光电、催化、超导等领域。
MoSe2就是一种过渡金属硒化物，它具有类似于石墨的片层结构，层内Mo原子与Se原子之间以共价键结合，层间则以范德华力连接，层与层之间很容易剥离，具有良好的各向异性和较低的摩擦系数，可以作为主机嵌入、电池电极、储氢材料、催化剂、润滑剂等众多领域的基体材料，目前关于MoSe2的报道并不多见，其中合成MoSe2的方法主要包括固相烧结、电合成法、热分解法、激光溶解法等，但是，上述合成MoSe2的方法均包含复杂的过程控制，增加了材料的生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米花状MoSe2及其制备方法，通过水热法一步合成形貌良好，尺寸均一、分布均匀的纳米花状MoSe2。
上述目的是通过如下技术方案实现的：以钼酸钠、硒粉和硼氢化钠为原料，通过水热法直接制得纳米花状MoSe2，具体步骤如下：
（1）将钠盐溶于去离子水和无水乙醇形成的混合液中，制备浓度为0.13～0.15 mol/L的溶液，磁力搅拌下，加入硒粉，搅拌均匀后，加入硼氢化钠作为还原剂，磁力搅拌至分散均匀；   
（2）将上述混合液转入内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中，于180℃～200℃的条件下水热24 h～48 h；
（3）待反应釜内温度自然冷却到室温后，收集黑色产物，并用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，于60℃，4 h烘干后即得纳米花状MoSe2。
步骤（1）中所说的钠盐为钼酸钠。
步骤（1）中所说的去离子水和无水乙醇形成的混合液中，去离子水和无水乙醇的体积比为1:1～1:4。
步骤（1）中所添加的硒粉与钼酸钠的摩尔比为2.1～2.2:1。
步骤（1）中所添加的硼氢化钠与钼酸钠的摩尔比为1:1～3:4。
本发明方法的原料易得，制备工艺简单易行，反应条件温和，所制得的MoSe2尺寸均一、分布均匀，且结晶性良好。
附图说明
图1为实施例1产物的X射线衍射（XRD）图；
图2为实施例1产物的扫描电镜（SEM）图片；
图3为固相法制备的MoSe2和本发明制备的产物添加到HVI750中的摩擦学特性对比曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
(1) 配制50 mL去离子水和无水乙醇的混合液，其中去离子水和无水乙醇的体积比为1:1，称取1.6450 g Na2MoO4·2H2O，加入上述混合液，磁力搅拌至溶解，称取1.1274 g硒粉加入上述溶液，磁力搅拌至硒粉分散均匀后加入0.1930 g NaBH4作为还原剂，搅拌均匀后，将该混合液转入100 mL内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，于180℃下水热48 h，待反应釜内温度自然冷却至室温后，收集产物，并用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，于60℃，4 h烘干后即得纳米花状MoSe2。
附图1为本实施例产物在200℃水热处理24 h 后的X射线衍射（XRD）图，由图可知产物为结晶性较好的MoSe2，且不存在其他杂质相。
附图2为本实施例步骤（1）中产物的扫描电镜（SEM）图片，由图可见所制备的MoSe2呈花状，这些花由不规则的纳米级片层聚合而成，且所制备的MoSe2尺寸均一、分布均匀。
实施例2
配制50 mL去离子水和无水乙醇的混合液，其中去离子水和无水乙醇的体积比为1:1，称取1.6450 g Na2MoO4·2H2O，加入该混合液，磁力搅拌至溶解，称取1.1811 g硒粉加入上述溶液，磁力搅拌至硒粉分散均匀后加入0.1930 g NaBH4作为还原剂。搅拌均匀后，将该混合液转入100 mL内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，于200℃下水热24h，待反应釜内温度自然冷却至室温后，收集产物，并用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，于60℃，4 h烘干后即得纳米花状MoSe2，扫描电镜（SEM）图片类似于实施例1。
实施例3
配制50 mL去离子水和无水乙醇的混合液，其中去离子水和无水乙醇的体积比为1:1，称取1.6450 g Na2MoO4·2H2O，加入该混合液，磁力搅拌至溶解，称取1.1274 g硒粉加入上述溶液，磁力搅拌至硒粉分散均匀后加入0.2573 g NaBH4作为还原剂。搅拌均匀后，将该混合液转入100 mL内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，于190℃下水热36h，待反应釜内温度自然冷却至室温后，收集产物，并用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，于60℃，4 h烘干后即得纳米花状MoSe2，扫描电镜（SEM）图片类似于实施例1。
实施例4
配制80 mL去离子水和无水乙醇的混合液，其中去离子水和无水乙醇的体积比为1:3，称取2.5163 g Na2MoO4·2H2O，加入该混合液，磁力搅拌至溶解，称取1.8066 g硒粉加入上述溶液，磁力搅拌至硒粉分散均匀后加入0.39364 g NaBH4作为还原剂。搅拌均匀后，将该混合液转入100 mL内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，于180℃下水热4h，待反应釜内温度自然冷却至室温后，收集产物，并用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，于60℃，4 h烘干后即得纳米花状MoSe2，扫描电镜（SEM）图片类似于实施例1。
实施例5
1）固相法制备MoSe2：称取3.6 g Mo粉和1.6 g Se粉，将其球磨混合均匀后装入不锈钢反应器中并密封，将反应器置于管式炉的刚玉管中部区域，并以10℃/min的速度程序升温；待温度达到800℃后保持2 h，自然冷却至室温后收集产物。
2）将上述两种方法所制备的MoSe2添加到HVI750中，其中MoSe2的含量为1%，超声分散均匀后，使用CETR UMT-2摩擦试验机，以球-盘模式考察所添加的MoSe2对基础油摩擦性能的影响；实验中所用盘片为45#钢，直径为2 cm；球为440C不锈钢，直径为10 mm；转速为200 r/min，时间为30 min。
附图3是不同方法制备的MoSe2作为添加剂时，对基础油HVI750摩擦性能的影响曲线；由图可看出，当以水热法制备的纳米花状MoSe2作为添加剂时，在本实施例的实验条件下，基础油表现出更好的摩擦性能，即其具有更小的摩擦系数，且随着载荷的变化其摩擦系数的变化较为平缓。 

Claims (4)

1.一种纳米花状MoSe2及其制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将钼酸钠溶于去离子水和无水乙醇形成的混合液中，制备浓度为0.13～0.15 mol/L的溶液，磁力搅拌下，加入硒粉，搅拌均匀后，加入硼氢化钠作为还原剂，磁力搅拌至分散均匀；   
（2）将上述混合液转入内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中，于180℃～200℃的条件下水热24 h～48 h；
（3）待反应釜内温度自然冷却到室温后，收集黑色产物，并用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，烘干后即得纳米花状MoSe2。
2.如权利要求1所述的一种纳米花状MoSe2及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的去离子水和无水乙醇形成的混合液中，去离子水和无水乙醇的体积比为1:1～1:4。
3.如权利要求1所述的一种纳米花状MoSe2及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中所添加的硒粉与钼酸钠的摩尔比为2.1～2.2:1。
4.如权利要求1所述的一种纳米花状MoSe2及其制备方法，其特征在于：步骤（1）中所添加的硼氢化钠与钼酸钠的摩尔比为1:1～3:4。
 
CN201210524622.5A 2012-12-10 2012-12-10 一种纳米花状MoSe2及其制备方法 Expired - Fee Related CN102992281B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210524622.5A CN102992281B (zh) 2012-12-10 2012-12-10 一种纳米花状MoSe2及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210524622.5A CN102992281B (zh) 2012-12-10 2012-12-10 一种纳米花状MoSe2及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102992281A true CN102992281A (zh) 2013-03-27
CN102992281B CN102992281B (zh) 2015-04-22

Family

ID=47921489

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210524622.5A Expired - Fee Related CN102992281B (zh) 2012-12-10 2012-12-10 一种纳米花状MoSe2及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102992281B (zh)

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105006570A (zh) * 2015-06-10 2015-10-28 中南大学 一种钠离子电池硒化钼基负极复合材料及其制备方法
CN105271136A (zh) * 2015-10-28 2016-01-27 常州轻工职业技术学院 一种超薄纳米空心球MoSe2的制备方法
CN106669763A (zh) * 2016-12-30 2017-05-17 华南理工大学 一种氮掺杂碳包覆纳米花状MoSe2复合材料及制备与应用
CN106783202A (zh) * 2016-12-13 2017-05-31 信阳师范学院 一种双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez的制备方法
CN107539964A (zh) * 2017-09-30 2018-01-05 江苏理工学院 一种六方片状二硒化钼粉体材料及其制备方法
CN109225276A (zh) * 2018-08-22 2019-01-18 江苏大学 一种花状二硒化钼/碳纳米管复合材料及合成方法和应用
CN109589997A (zh) * 2018-12-20 2019-04-09 常州大学 一种MoSe2/SrTiO3高效复合光催化剂的制备方法
CN109781800A (zh) * 2019-01-25 2019-05-21 青岛大学 一种基于金属钼酸盐纳米复合材料的气体传感器及其制备方法
CN109794269A (zh) * 2019-01-24 2019-05-24 广州大学 一种MoSe2-CdS/CdSe复合光催化剂及其制备方法
CN109970034A (zh) * 2019-04-29 2019-07-05 四川大学锦城学院 一种超薄纳米空心球MoSe2材料的制备方法
CN110195214A (zh) * 2019-07-15 2019-09-03 中南大学 一种MSe2薄膜材料及其制备方法和应用
CN111747384A (zh) * 2020-06-29 2020-10-09 西安交通大学医学院第一附属医院 一种超声波制备低毒性二硒化钼的方法
CN112573491A (zh) * 2020-12-18 2021-03-30 电子科技大学 一种类珊瑚状Pd4Se化合物的制备方法
CN114105107A (zh) * 2021-12-31 2022-03-01 西安工业大学 具有不同形貌的高度单分散MoSe2纳米材料的制备方法
CN114956010A (zh) * 2022-07-28 2022-08-30 山东乾能科技创新有限公司 SnO2-MoSe2复合材料的制备方法、MEMS二氧化硫传感器及其应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101113021A (zh) * 2007-07-03 2008-01-30 浙江大学 一种制备花状二硫化钼微球的方法
CN101851006A (zh) * 2010-06-08 2010-10-06 南开大学 一种采用溶剂热法制备MoS2微米球的方法
CN102701281A (zh) * 2012-05-14 2012-10-03 无锡润鹏复合新材料有限公司 一种花状二硫化钼空心微球的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101113021A (zh) * 2007-07-03 2008-01-30 浙江大学 一种制备花状二硫化钼微球的方法
CN101851006A (zh) * 2010-06-08 2010-10-06 南开大学 一种采用溶剂热法制备MoS2微米球的方法
CN102701281A (zh) * 2012-05-14 2012-10-03 无锡润鹏复合新材料有限公司 一种花状二硫化钼空心微球的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
宋也黎 等: "MoSe2纳米片的制备及其摩擦性能", 《机械工程材料》, vol. 35, no. 1, 31 January 2011 (2011-01-31) *
晋跃 等: "WSe2 纳米片的合成及其摩擦学性能研究", 《真空科学与技术学报》, vol. 31, no. 5, 31 October 2011 (2011-10-31) *

Cited By (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105006570B (zh) * 2015-06-10 2017-03-29 中南大学 一种钠离子电池硒化钼基负极复合材料及其制备方法
CN105006570A (zh) * 2015-06-10 2015-10-28 中南大学 一种钠离子电池硒化钼基负极复合材料及其制备方法
CN105271136A (zh) * 2015-10-28 2016-01-27 常州轻工职业技术学院 一种超薄纳米空心球MoSe2的制备方法
CN105271136B (zh) * 2015-10-28 2017-08-25 常州轻工职业技术学院 一种超薄纳米空心球MoSe2的制备方法
CN106783202B (zh) * 2016-12-13 2019-04-12 信阳师范学院 一种双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez的制备方法
CN106783202A (zh) * 2016-12-13 2017-05-31 信阳师范学院 一种双金属硒化物超级电容器电极材料CuxMoySez的制备方法
CN106669763A (zh) * 2016-12-30 2017-05-17 华南理工大学 一种氮掺杂碳包覆纳米花状MoSe2复合材料及制备与应用
CN106669763B (zh) * 2016-12-30 2019-06-18 华南理工大学 一种氮掺杂碳包覆纳米花状MoSe2复合材料及制备与应用
CN107539964B (zh) * 2017-09-30 2019-11-26 江苏理工学院 一种六方片状二硒化钼粉体材料及其制备方法
CN107539964A (zh) * 2017-09-30 2018-01-05 江苏理工学院 一种六方片状二硒化钼粉体材料及其制备方法
CN109225276A (zh) * 2018-08-22 2019-01-18 江苏大学 一种花状二硒化钼/碳纳米管复合材料及合成方法和应用
CN109225276B (zh) * 2018-08-22 2021-04-20 江苏大学 一种花状二硒化钼/碳纳米管复合材料及合成方法和应用
CN109589997A (zh) * 2018-12-20 2019-04-09 常州大学 一种MoSe2/SrTiO3高效复合光催化剂的制备方法
CN109794269A (zh) * 2019-01-24 2019-05-24 广州大学 一种MoSe2-CdS/CdSe复合光催化剂及其制备方法
CN109794269B (zh) * 2019-01-24 2021-06-18 广州大学 一种MoSe2-CdS/CdSe复合光催化剂及其制备方法
CN109781800A (zh) * 2019-01-25 2019-05-21 青岛大学 一种基于金属钼酸盐纳米复合材料的气体传感器及其制备方法
CN109970034A (zh) * 2019-04-29 2019-07-05 四川大学锦城学院 一种超薄纳米空心球MoSe2材料的制备方法
CN110195214A (zh) * 2019-07-15 2019-09-03 中南大学 一种MSe2薄膜材料及其制备方法和应用
CN111747384A (zh) * 2020-06-29 2020-10-09 西安交通大学医学院第一附属医院 一种超声波制备低毒性二硒化钼的方法
CN112573491A (zh) * 2020-12-18 2021-03-30 电子科技大学 一种类珊瑚状Pd4Se化合物的制备方法
CN114105107A (zh) * 2021-12-31 2022-03-01 西安工业大学 具有不同形貌的高度单分散MoSe2纳米材料的制备方法
CN114105107B (zh) * 2021-12-31 2023-11-07 西安工业大学 具有不同形貌的高度单分散MoSe2纳米材料的制备方法
CN114956010A (zh) * 2022-07-28 2022-08-30 山东乾能科技创新有限公司 SnO2-MoSe2复合材料的制备方法、MEMS二氧化硫传感器及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN102992281B (zh) 2015-04-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102992281B (zh) 一种纳米花状MoSe2及其制备方法
Wei et al. Nanostructured conversion‐type negative electrode materials for low‐cost and high‐performance sodium‐ion batteries
Zhu et al. MOFs-induced encapsulation of ultrafine Ni nanoparticles into 3D N-doped graphene-CNT frameworks as a recyclable catalyst for Cr (VI) reduction with formic acid
Parameshwaran et al. Study on thermal properties of organic ester phase-change material embedded with silver nanoparticles
Bian et al. Self-integrated β-Bi2O3/Bi2O2. 33@ Bi2O2CO3 ternary composites: formation mechanism and visible light photocatalytic activity
Gao et al. Catalysis derived from flower-like Ni MOF towards the hydrogen storage performance of magnesium hydride
Liu et al. Large-scale synthesis of single-crystalline CuO nanoplatelets by a hydrothermal process
Zhan et al. Development of 2D-Mt/SA/AgNPs microencapsulation phase change materials for solar energy storage with enhancement of thermal conductivity and latent heat capacity
Wang et al. Preparation and characterization of nanocrystalline Mg2FeH6
Chen et al. Recent progress in biomass-derived carbon materials used for secondary batteries
Jin et al. Uniform Bi2S3 nanorods-assembled hollow spheres with excellent electrochemical hydrogen storage abilities
Xu et al. Thermal conductivity enhanced polyethylene glycol/expanded perlite shape-stabilized composite phase change materials with Cu powder for thermal energy storage
Li et al. Fabrication of porous MgCo2O4 with rod-like morphology and its superb catalytic activity towards ammonium perchlorate thermal decomposition
He et al. Rare Earth‐Based Nanomaterials for Supercapacitors: Preparation, Structure Engineering and Application
CN102701283A (zh) 一种二硫化钨纳米棒的制备方法
Ota et al. Morphology evolution of Sb2S3 under hydrothermal conditions: flowerlike structure to nanorods
Zhu et al. Outside‐In Recrystallization of ZnS–Cu1. 8S Hollow Spheres with Interdispersed Lattices for Enhanced Visible Light Solar Hydrogen Generation
El-Eskandarany et al. Effect of mechanically-induced solid-state doping time on the morphology and hydrogenation cyclability of MgH2/7 Mn3. 6Ti2. 4 nanocomposite powders
Chen et al. Synthesis and formation mechanism of urchin-like nano/micro-hybrid α-MnO2
CN102703160B (zh) 一种石墨-二硒化铌纳米复合材料的制备方法
Balcerzak et al. Electrochemical behavior of nanocrystalline TiNi doped by MWCNTs and Pd
Boudouh et al. Low-temperature green route synthesis of Fe3O4-C nanocomposite using Olive Leaves Extract
Liu et al. Crystalline/Amorphous Heterophase with Self-Assembled Hollow Structure for Highly Efficient Electrochemical Hydrogen Production
CN108373141B (zh) 一种空心硫硒化钼纳米球的制备方法
Jin et al. Solvothermal synthesis and growth mechanism of Sb2Se3 nanoplates with electrochemical hydrogen storage ability

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150422

Termination date: 20191210