CN102992281B - 一种纳米花状MoSe2及其制备方法 - Google Patents

一种纳米花状MoSe2及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米花状MoSe2及其制备方法。主要是以钼酸钠、硒粉、硼氢化钠为原料，采用水热法一步合成纳米尺寸的花状MoSe2。本发明方法的原料易得，制备工艺简单易行，反应条件温和。所制得的MoSe2尺寸均一、分布均匀，且结晶性良好。

Description

一种纳米花状MoSe2及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体地，是一种纳米花状MoSe2材料及其制备方法。
背景技术
   过渡金属硫、硒化物MX2(M=Mo、W、Nb、Ta;X=S、Se) 因其具有与无机类富勒烯基本相似的层状结构而引起人们的兴趣，并因其优异的摩擦性能而作为固体润滑剂一直备受人们的关注，近年来，对该类纳米材料的研究逐渐兴起，然而，随着对纳米硒化物研究的开展和深入，发现纳米硒化物及其复合材料具有更好的摩擦性能，且这类材料具有更多样的物理性质，如金属性、超导性、磁性、半导体性质等，这些优异性能的发现与研究使得纳米硒化物具有了更广泛的用途，如可用于光电、催化、超导等领域。
MoSe2就是一种过渡金属硒化物，它具有类似于石墨的片层结构，层内Mo原子与Se原子之间以共价键结合，层间则以范德华力连接，层与层之间很容易剥离，具有良好的各向异性和较低的摩擦系数，可以作为主机嵌入、电池电极、储氢材料、催化剂、润滑剂等众多领域的基体材料，目前关于MoSe2的报道并不多见，其中合成MoSe2的方法主要包括固相烧结、电合成法、热分解法、激光溶解法等，但是，上述合成MoSe2的方法均包含复杂的过程控制，增加了材料的生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米花状MoSe2及其制备方法，通过水热法一步合成形貌良好，尺寸均一、分布均匀的纳米花状MoSe2。
上述目的是通过如下技术方案实现的：以钼酸钠、硒粉和硼氢化钠为原料，通过水热法直接制得纳米花状MoSe2，具体步骤如下：
（1）将钠盐溶于去离子水和无水乙醇形成的混合液中，制备浓度为0.13～0.15 mol/L的溶液，磁力搅拌下，加入硒粉，搅拌均匀后，加入硼氢化钠作为还原剂，磁力搅拌至分散均匀；
（2）将上述混合液转入内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中，于180℃～200℃的条件下水热24 h～48 h；
（3）待反应釜内温度自然冷却到室温后，收集黑色产物，并用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，于60℃，4 h烘干后即得纳米花状MoSe2。
步骤（1）中所说的钠盐为钼酸钠。
步骤（1）中所说的去离子水和无水乙醇形成的混合液中，去离子水和无水乙醇的体积比为1:1～1:4。
步骤（1）中所添加的硒粉与钼酸钠的摩尔比为2.1～2.2:1。
步骤（1）中所添加的硼氢化钠与钼酸钠的摩尔比为1:1～3:4。
本发明方法的原料易得，制备工艺简单易行，反应条件温和，所制得的MoSe2尺寸均一、分布均匀，且结晶性良好。
附图说明
图1为实施例1产物的X射线衍射（XRD）图；
图2为实施例1产物的扫描电镜（SEM）图片；
图3为固相法制备的MoSe2和本发明制备的产物添加到HVI750中的摩擦学特性对比曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
(1) 配制50 mL去离子水和无水乙醇的混合液，其中去离子水和无水乙醇的体积比为1:1，称取1.6450 g Na2MoO4·2H2O，加入上述混合液，磁力搅拌至溶解，称取1.1274 g硒粉加入上述溶液，磁力搅拌至硒粉分散均匀后加入0.1930 g NaBH4作为还原剂，搅拌均匀后，将该混合液转入100 mL内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，于180℃下水热48 h，待反应釜内温度自然冷却至室温后，收集产物，并用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，于60℃，4 h烘干后即得纳米花状MoSe2。
附图1为本实施例产物在200℃水热处理24 h 后的X射线衍射（XRD）图，由图可知产物为结晶性较好的MoSe2，且不存在其他杂质相。
附图2为本实施例步骤（1）中产物的扫描电镜（SEM）图片，由图可见所制备的MoSe2呈花状，这些花由不规则的纳米级片层聚合而成，且所制备的MoSe2尺寸均一、分布均匀。
实施例2
配制50 mL去离子水和无水乙醇的混合液，其中去离子水和无水乙醇的体积比为1:1，称取1.6450 g Na2MoO4·2H2O，加入该混合液，磁力搅拌至溶解，称取1.1811 g硒粉加入上述溶液，磁力搅拌至硒粉分散均匀后加入0.1930 g NaBH4作为还原剂。搅拌均匀后，将该混合液转入100 mL内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，于200℃下水热24h，待反应釜内温度自然冷却至室温后，收集产物，并用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，于60℃，4 h烘干后即得纳米花状MoSe2，扫描电镜（SEM）图片类似于实施例1。
实施例3
配制50 mL去离子水和无水乙醇的混合液，其中去离子水和无水乙醇的体积比为1:1，称取1.6450 g Na2MoO4·2H2O，加入该混合液，磁力搅拌至溶解，称取1.1274 g硒粉加入上述溶液，磁力搅拌至硒粉分散均匀后加入0.2573 g NaBH4作为还原剂。搅拌均匀后，将该混合液转入100 mL内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，于190℃下水热36h，待反应釜内温度自然冷却至室温后，收集产物，并用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，于60℃，4 h烘干后即得纳米花状MoSe2，扫描电镜（SEM）图片类似于实施例1。
实施例4
配制80 mL去离子水和无水乙醇的混合液，其中去离子水和无水乙醇的体积比为1:3，称取2.5163 g Na2MoO4·2H2O，加入该混合液，磁力搅拌至溶解，称取1.8066 g硒粉加入上述溶液，磁力搅拌至硒粉分散均匀后加入0.39364 g NaBH4作为还原剂。搅拌均匀后，将该混合液转入100 mL内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，于180℃下水热4h，待反应釜内温度自然冷却至室温后，收集产物，并用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，于60℃，4 h烘干后即得纳米花状MoSe2，扫描电镜（SEM）图片类似于实施例1。
实施例5
1）固相法制备MoSe2：称取3.6 g Mo粉和1.6 g Se粉，将其球磨混合均匀后装入不锈钢反应器中并密封，将反应器置于管式炉的刚玉管中部区域，并以10℃/min的速度程序升温；待温度达到800℃后保持2 h，自然冷却至室温后收集产物。
2）将上述两种方法所制备的MoSe2添加到HVI750中，其中MoSe2的含量为1%，超声分散均匀后，使用CETR UMT-2摩擦试验机，以球-盘模式考察所添加的MoSe2对基础油摩擦性能的影响；实验中所用盘片为45#钢，直径为2 cm；球为440C不锈钢，直径为10 mm；转速为200 r/min，时间为30 min。
附图3是不同方法制备的MoSe2作为添加剂时，对基础油HVI750摩擦性能的影响曲线；由图可看出，当以水热法制备的纳米花状MoSe2作为添加剂时，在本实施例的实验条件下，基础油表现出更好的摩擦性能，即其具有更小的摩擦系数，且随着载荷的变化其摩擦系数的变化较为平缓。

Claims (1)

1.一种纳米花状MoSe2的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将钼酸钠溶于去离子水和无水乙醇形成的混合液1中，制备浓度为0.13～0.15 mol/L的溶液，磁力搅拌下，加入硒粉，搅拌均匀后，加入硼氢化钠作为还原剂，磁力搅拌至分散均匀得到混合液2；
（2）将上述混合液2转入内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中，于180℃～200℃的条件下水热24 h～48 h；
（3）待反应釜内温度自然冷却到室温后，收集黑色产物，并用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，烘干后即得纳米花状MoSe2；
步骤（1）中所述的去离子水和无水乙醇形成的混合液中，去离子水和无水乙醇的体积比为1:1～1:4；
步骤（1）中所添加的硒粉与钼酸钠的摩尔比为2.1～2.2:1；
步骤（1）中所添加的硼氢化钠与钼酸钠的摩尔比为1:1～3:4。
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