CN104787806A - 一种玫瑰花状纳米四氧化三钴及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玫瑰花状纳米四氧化三钴及其制备方法。该产品的具体制备步骤为：1）将二价钴盐溶解在乙二醇中搅拌均匀，然后加入氨水，搅拌得均匀溶液；2）将步骤（1）的透明溶液置于水热反应釜中密封反应后经离心机离心分离、洗涤，得玫瑰花状纳米四氧化三钴。玫瑰花状纳米四氧化三钴纳米片的直径在1~20μm，花瓣的厚度小于50nm。本发明方法操作简单、成本低、重复性好，所得产品纯度高、形貌均一，在催化、锂离子电池和超级电容器等领域有很好的应用前景。

Description

一种玫瑰花状纳米四氧化三钴及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纯度高、形貌均匀的玫瑰花状纳米四氧化三钴及其制备方法，属于无机纳米材料制备技术领域。
背景技术
纳米四氧化三钴（Co3O4）具有独特的物理和化学性质，如具有层状结构和良好的电化学性能，在催化、电化学和传感器等领域有着非常广泛的应用，受到了极大的关注。纳米材料的形貌和尺寸对其性能和应用有着重要的影响，因此研究合成不同形貌的四氧化三钴纳米结构是提高其性能的关键。到目前为止，已经成功制备出多种形貌的四氧化三钴，如纳米颗粒、棒、线、带、环、片、管、空心盒、空心球等，但玫瑰花状的纳米Co3O4还未见有报道。玫瑰花状的纳米Co3O4材料可以暴露更多的活性位，具有更新颖的性能和广泛的应用，特别有利于在锂离子电池、超级电容器材料领域的应用。合成该材料具有重要的意义，也是材料合成中的一种挑战。本发明旨在利用简单液相化学合成，控制材料的形貌和尺寸，合成玫瑰花状的纳米Co3O4。本发明未见文献和专利报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种玫瑰花状纳米四氧化三钴。该玫瑰花状的纳米Co3O4形貌均为片状，尺寸均匀，纳米花直径为1-20μm，花瓣厚度小于50nm。
本发明的另一目的在于提供一种制备玫瑰花状纳米四氧化三钴的方法。该方法操作简单，工艺重复性好，纯度高。
本发明采用以下技术方案：
一种玫瑰花状纳米四氧化三钴，其特征在于，纳米四氧化三钴为玫瑰花状，纳米花直径为1-20μm，花瓣厚度小于50nm。
上述玫瑰花状纳米四氧化三钴的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二价钴盐溶解在乙二醇中搅拌均匀，然后加入1-3ml氨水，搅拌得均匀溶液；所述二价钴盐在溶液中的浓度为0.05~0.5 mol/L；
（2）将步骤（1）的透明溶液置于水热反应釜中密封反应后经离心机离心分离、洗涤，得玫瑰花状纳米四氧化三钴。
所述步骤（1）中氨水的浓度为25wt%。
所述步骤（1）中二价钴盐为硝酸钴、氯化钴或硫酸钴。
所述步骤（2）中密封反应时间为10h-30h，反应温度为120~200℃。
所述步骤（2）中离心机转速为5000rpm，离心时间为10min。
上述方法中，在本发明范围内调节反应物的浓度以及反应时间和温度，可以使制得的产品均为片状，形貌均一。
上述方法中，通过控制反应条件，可以控制纳米花的大小，从而得到直径在1~20μm，花瓣的厚度小于50nm的玫瑰花状Co3O4。
本发明的特点在于使用可溶性的二价钴盐作为原料，乙二醇为溶剂，操作简单、成本低、重复性好。合成的玫瑰花状Co3O4材料结晶良好，是由纳米花瓣组成的三维结构，具有较高的比表面积和活性，因此在锂离子电池、超级电容器、催化等领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的玫瑰花状纳米Co3O4的电子扫描显微镜（SEM）照片。
图2为本发明实施例1合成的玫瑰花状纳米Co3O4的X-射线衍射（XRD）图谱。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
玫瑰花状纳米四氧化三钴的制备：
（1）将1.6 g六水氯化钴溶解在60mL乙二醇中搅拌混合均匀透明溶液，之后加入3mL25wt%的氨水制得均匀溶液。
（2）将（1）制得的溶液放入水热反应釜中，密封后在180℃保温反应15h后得初产物，然后将初产物经5000rpm离心分离洗涤10min后，得到最终产物玫瑰花状的纳米Co3O4。
本实施例得到的玫瑰花状纳米Co3O4的直径约为1.5μm，花瓣厚度约为40nm，如图1所示，从图中可以看出，制得的产品大小均匀。产品的XRD图如图2所示，从图中可以看出，所得产品纯度高，结晶良好。
实施例2
玫瑰花状纳米四氧化三钴的制备：
（1）将2.4 g七水硫酸钴溶解在50mL乙二醇中搅拌混合均匀透明溶液，之后加入2mL25wt%的氨水制得均匀溶液。
（2）将（1）制得的溶液放入水热反应釜中，密封后在200℃保温反应20h后得初产物，然后将初产物经5000rpm离心分离洗涤10min后，得到最终产物玫瑰花状的纳米Co3O4。
本实施例得到的玫瑰花状纳米Co3O4直径为2μm，厚度约为50nm。
实施例3
玫瑰花状纳米四氧化三钴的制备：
（1）将1.2 g六水硝酸钴溶解在50mL乙二醇中搅拌混合均匀透明溶液，之后加入1mL25wt%的氨水制得均匀溶液。
（2）将（1）制得的溶液放入水热反应釜中，密封后在160℃保温反应30h后得初产物，然后将初产物经5000rpm离心分离洗涤10min后，得到最终产物玫瑰花状的纳米Co3O4。
本实施例得到的玫瑰花状纳米Co3O4的直径为5μm，厚度约为50nm。
实施例4
玫瑰花状纳米四氧化三钴的制备：
（1）将1.2 g六水硝酸钴溶解在60mL乙二醇中搅拌混合均匀透明溶液，之后加入3mL25wt%的氨水制得均匀溶液。
（2）将（1）制得的溶液放入水热反应釜中，密封后在120℃保温反应10h后得初产物，然后将初产物经5000rpm离心分离洗涤10min后，得到最终产物玫瑰花状的纳米Co3O4。
本实施例得到的玫瑰花状纳米Co3O4的直径为2μm，厚度约为30nm。

Claims (6)

1. 一种玫瑰花状纳米四氧化三钴，其特征在于，纳米四氧化三钴为玫瑰花状，纳米花直径为1-20μm，花瓣厚度小于50nm。
2.一种权利要求1所述的玫瑰花状纳米四氧化三钴的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将二价钴盐溶解在乙二醇中搅拌均匀，然后加入1-3ml氨水，搅拌得均匀溶液；所述二价钴盐在溶液中的浓度为0.05~0.5 mol/L；
（2）将步骤（1）的透明溶液置于水热反应釜中密封反应后经离心机离心分离、洗涤，得玫瑰花状纳米四氧化三钴。
3.根据权利要求2所述的玫瑰花状纳米四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中氨水的浓度为25wt%。
4.根据权利要求2所述的玫瑰花状纳米四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中二价钴盐为硝酸钴、氯化钴或硫酸钴。
5.根据权利要求2所述的玫瑰花状纳米四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中密封反应时间为10h-30h，反应温度为120~200℃。
6.根据权利要求2所述的玫瑰花状纳米四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中离心机转速为5000rpm，离心时间为10min。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105060351A (zh) * 2015-09-07 2015-11-18 济南大学 一种由纳米颗粒组成的花状四氧化三钴材料及其制备方法
CN105800698A (zh) * 2016-02-15 2016-07-27 上海应用技术学院 一种三维纳米级的花球状四氧化三钴材料的制备方法
CN105870440A (zh) * 2016-04-22 2016-08-17 济南大学 一种蝴蝶结状四氧化三钴的制备方法及其应用
CN112599744A (zh) * 2020-12-15 2021-04-02 桐乡市鸿信科技合伙企业(有限合伙) 一种氮硫共掺杂多孔碳修饰Co3O4的锂离子电池负极材料及制法
CN113896250A (zh) * 2021-09-30 2022-01-07 广州发展新能源股份有限公司 一种层状Co3O4锂离子电池负极材料及其制备方法
CN114018684A (zh) * 2021-10-28 2022-02-08 华中科技大学 一种仿生三维层级微纳结构集成微装置及制备与应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101200308A (zh) * 2007-11-09 2008-06-18 浙江华友钴镍材料有限公司 电池用四氧化三钴的制备方法
CN101434418A (zh) * 2008-12-04 2009-05-20 上海大学 磁场作用下水热法制备Co3O4纳米材料的方法
CN102531070A (zh) * 2011-12-30 2012-07-04 郑州轻工业学院 一种超级电容器用四氧化三钴纳米材料及其制备方法
CN102923791A (zh) * 2012-10-29 2013-02-13 江苏大学 溶剂热法制备多孔道四氧化三钴花状微球的方法
CN103553149A (zh) * 2013-09-15 2014-02-05 青岛科技大学 一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101200308A (zh) * 2007-11-09 2008-06-18 浙江华友钴镍材料有限公司 电池用四氧化三钴的制备方法
CN101434418A (zh) * 2008-12-04 2009-05-20 上海大学 磁场作用下水热法制备Co3O4纳米材料的方法
CN102531070A (zh) * 2011-12-30 2012-07-04 郑州轻工业学院 一种超级电容器用四氧化三钴纳米材料及其制备方法
CN102923791A (zh) * 2012-10-29 2013-02-13 江苏大学 溶剂热法制备多孔道四氧化三钴花状微球的方法
CN103553149A (zh) * 2013-09-15 2014-02-05 青岛科技大学 一种纳米级片层结构四氧化三钴的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BENXIA LI ET AL.: "Selective synthesis of cobalt hydroxide carbonate 3D architectures", 《MATERIALS CHEMISTRY AND PHYSICS》 *
CAO ANMIN ET AL.: "Morphology control and shape evolution in 3D hierarchical superstructures", 《SCIENCE CHINA CHEMISTRY》 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105060351A (zh) * 2015-09-07 2015-11-18 济南大学 一种由纳米颗粒组成的花状四氧化三钴材料及其制备方法
CN105800698A (zh) * 2016-02-15 2016-07-27 上海应用技术学院 一种三维纳米级的花球状四氧化三钴材料的制备方法
CN105800698B (zh) * 2016-02-15 2017-08-29 上海应用技术学院 一种三维纳米级的花球状四氧化三钴材料的制备方法
CN105870440A (zh) * 2016-04-22 2016-08-17 济南大学 一种蝴蝶结状四氧化三钴的制备方法及其应用
CN105870440B (zh) * 2016-04-22 2018-06-12 济南大学 一种蝴蝶结状四氧化三钴的制备方法及其应用
CN112599744A (zh) * 2020-12-15 2021-04-02 桐乡市鸿信科技合伙企业(有限合伙) 一种氮硫共掺杂多孔碳修饰Co3O4的锂离子电池负极材料及制法
CN113896250A (zh) * 2021-09-30 2022-01-07 广州发展新能源股份有限公司 一种层状Co3O4锂离子电池负极材料及其制备方法
CN114018684A (zh) * 2021-10-28 2022-02-08 华中科技大学 一种仿生三维层级微纳结构集成微装置及制备与应用
CN114018684B (zh) * 2021-10-28 2023-03-10 华中科技大学 一种仿生三维层级微纳结构集成微装置及制备与应用

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