CN109970034A - 一种超薄纳米空心球MoSe2材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料技术领域，公开了一种超薄纳米空心球MoSe2材料的制备方法，包括：原料与设备准备，原料包括：钼酸盐、硒粉和水合肼；将钼酸盐溶于去离子水中，磁力搅拌下调节pH为碱性，加入硒粉，搅拌均匀后加入水合肼作为还原剂，磁力搅拌至分散均匀；将反应得到的混合液转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在180℃～210℃的条件下水浴加热24～72h，得到反应产物；将反应产物通过离心机离心，收集下层沉淀物，经去离子水和无水乙醇分别交替清洗三次；洗涤后的产物烘干，再利用真空管式炉在惰性气体氛围、300～550℃的条件下退火处理，即得MoSe2超薄纳米空心球。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种超薄纳米空心球MoSe2材料的制备方法。
背景技术
目前，最接近的现有技术：
硒化钼(IV)，英文名称为Molybdenum(IV)selenide，分子式为MoSe2，分子量为253.86，灰色粉末，具有层状结构，具有半导体性质，是一种无机化工品。
过渡族金属硫、硒化物MX2(M＝Mo、W、Nb、Ta；X＝S、Se等)，由于其独特的物理化学性质和新颖的结构，受到人们的广泛关注和深入研究，并因其优异的摩擦性能而作为固体润滑剂一直备受人们的关注，近年来，对该类纳米材料的研究逐渐兴起，然而，随着对纳米硒化物研究的开展和深入，发现纳米硒化物及其复合材料具有更好的摩擦性能，且这类材料具有更多样的物理性质，如金属性、超导性、磁性、半导体性质等，这些优异性能的发现与研究使得纳米硒化物具有了更广泛的用途，如可用于光电、催化、超导等领域。
MoSe2是一种典型的过渡金属硒化物，近年来，由于其独特的性能，广泛应用于催化，光致发光装置，锂离子电池，润滑剂，场效应晶体管等领域，因此，制备形貌、尺寸和结构可控的纳米MoSe2就显得特别重要，其制备方法主要有水热或溶剂热法，化学气相沉积(CVD)，固相反应，机械剥离，液相剥离等。
空心纳米球由于其独特而迷人结构，在电池电极，光催化，超级电容，生物传感，气敏传感等领域的研究引人关注。然而MoSe2无论在合成方法还是应用方面都处于起步阶段。在实验过程中普遍使用单质硒粉为硒源，对于两相反应时，不能很好接触，而使反应不能有效进行。
综上所述，现有技术存在的问题是：
在实验过程中普遍使用单质硒粉为硒源，对于两相反应时，不能很好接触，而使反应不能有效进行。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种超薄纳米空心球MoSe2材料的制备方法。
本发明是这样实现的，一种超薄纳米空心球MoSe2材料的制备方法，所述超薄纳米空心球MoSe2材料的制备方法包括：
第一步，原料与设备准备，原料包括：钼酸盐、硒粉和水合肼；
第二步，将钼酸盐溶于去离子水中，磁力搅拌下调节pH为碱性，加入硒粉，搅拌均匀后加入水合肼作为还原剂，磁力搅拌至分散均匀；
第三步，将反应得到的混合液转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在180℃～210℃的条件下水浴加热24～72h，得到反应产物；
第四步，将反应产物通过离心机离心，收集下层沉淀物，经去离子水和无水乙醇分别交替清洗三次；
第五步，洗涤后的产物烘干机，烘干机应用干基含水率控制模型烘干，再利用真空管式炉在惰性气体氛围、300～550℃的条件下退火处理，即得MoSe2超薄纳米空心球。
进一步，所述钼酸盐为钼酸铵，钼酸铵与硒粉的摩尔比为1.1～1.2:2，添加的水合肼为8～15mL；
进一步，所述惰性气体氛围为氩气或氮气。
进一步，所述离心机的离心转盘为不规则圆弧型结构，在三维建模软件中构建同比例的结构模型，计算离心转盘未加试剂卡槽的转动惯量为：
离心转盘的离心力计算公式为：
其中m为离心转盘上一点处的质量，r为离心转盘上该点距转盘中心轴的半径；
则直流无刷电机所需的转动力矩为：
M＝J·ε＝Jω/t；
其中ε为离心转盘的角加速度。
进一步，所述干基含水率控制模型包括：
单项式扩散模型：
MR＝Ae-kt；
式中，MR为水分比，t为烘干时间，s；A，k，为待定系数。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：
本发明提供的一种超薄纳米空心球MoSe2的制备方法，通过水热法一步合成形貌良好，尺寸均一、分布均匀的超薄纳米空心球MoSe2。
本发明使用单项式扩散模型，烘干时热风温度越高、洗涤后的产物初始干基含水率越高干燥速率越快。干燥的前15s内，干基含水率变化较大，超过15s 后干基含水率变化逐渐变小。根据这些特性，在实际过程中可以通过控制热风温度实现基含水率的调节，烘干时间可以控制在15s之内，在这个时间段内干燥的效率较高，能源利用率也较高，超过这个时间干燥效率逐渐变小，能源利用率降低，导致能源的浪费；对试验结果拟合，单项式扩散模型拟合效果最好，决定系数R2的均值为0.9549。
附图说明
图1是本发明实施例提供的超薄纳米空心球MoSe2材料的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理做详细描述。
如图1所示，本发明实施例提供的超薄纳米空心球MoSe2材料的制备方法包括：
S101：原料与设备准备，原料包括：钼酸盐、硒粉和水合肼；
S102：将钼酸盐溶于去离子水中，磁力搅拌下调节pH为碱性，加入硒粉，搅拌均匀后加入水合肼作为还原剂，磁力搅拌至分散均匀；
S103：将反应得到的混合液转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在 180℃～210℃的条件下水浴加热24～72h，得到反应产物；
S104：将反应产物通过离心机离心，收集下层沉淀物，经去离子水和无水乙醇分别交替清洗三次；
S105：洗涤后的产物烘干机，烘干机应用干基含水率控制模型烘干，再利用真空管式炉在惰性气体氛围300～550℃的条件下退火处理，即得MoSe2超薄纳米空心球。
进一步，所述钼酸盐为钼酸铵，钼酸铵与硒粉的摩尔比为1.1～1.2:2，添加的水合肼为8～15mL；
进一步，所述惰性气体氛围为氩气或氮气。
进一步，所述离心机的离心转盘为不规则圆弧型结构，在三维建模软件中构建同比例的结构模型，计算离心转盘未加试剂卡槽的转动惯量为：
离心转盘的离心力计算公式为：
其中m为离心转盘上一点处的质量，r为离心转盘上该点距转盘中心轴的半径；
则直流无刷电机所需的转动力矩为：
M＝J·ε＝Jω/t；
其中ε为离心转盘的角加速度。
进一步，所述干基含水率控制模型包括：
单项式扩散模型：
MR＝Ae-kt；
式中，MR为水分比，t为烘干时间，s；A，k，为待定系数。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种超薄纳米空心球MoSe2材料的制备方法，其特征在于，所述超薄纳米空心球MoSe2材料的制备方法包括：
第一步，原料与设备准备，原料包括：钼酸盐、硒粉和水合肼；
第二步，将钼酸盐溶于去离子水中，磁力搅拌下调节pH为碱性，加入硒粉，搅拌均匀后加入水合肼作为还原剂，磁力搅拌至分散均匀；
第三步，将反应得到的混合液转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在180℃～210℃的条件下水浴加热24～72h，得到反应产物；
第四步，将反应产物通过离心机离心，收集下层沉淀物，经去离子水和无水乙醇分别交替清洗三次；
第五步，洗涤后的产物烘干机，烘干机应用干基含水率控制模型烘干，再利用真空管式炉在惰性气体氛围、300～550℃的条件下退火处理，即得MoSe2超薄纳米空心球。
2.如权利要求1所述超薄纳米空心球MoSe2材料的制备方法，其特征在于，所述钼酸盐为钼酸铵，钼酸铵与硒粉的摩尔比为1.1～1.2:2，添加的水合肼为8～15mL。
3.如权利要求1所述超薄纳米空心球MoSe2材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体氛围为氩气或氮气。
4.如权利要求1所述超薄纳米空心球MoSe2材料的制备方法，其特征在于，所述离心机的离心转盘为不规则圆弧型结构，在三维建模软件中构建同比例的结构模型，计算离心转盘未加试剂卡槽的转动惯量为：
离心转盘的离心力计算公式为：
其中m为离心转盘上一点处的质量，r为离心转盘上该点距转盘中心轴的半径；
则直流无刷电机所需的转动力矩为：
M＝J·ε＝Jω/t；
其中ε为离心转盘的角加速度。
5.如权利要求1所述超薄纳米空心球MoSe2材料的制备方法，其特征在于，所述干基含水率控制模型包括：
单项式扩散模型：
MR＝Ae-kt；
式中，MR为水分比，t为烘干时间，s；A，k，为待定系数。
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