CN104176944A - 一种玻璃基底上ots自组装薄膜的改性方法 - Google Patents
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Abstract
一种玻璃基底上OTS自主装薄膜的改性方法，步骤一：将载玻片用氯仿、丙酮、乙醇、去离子水分别清洗，各超声5min；二：将玻璃基底用5％-15％的HF溶液浸泡超声5min，用去离子水清洗；三：将30ml浓过氧化氢溶液加入70ml浓硫酸中，静置2h，配成piranha洗液；四：将玻璃基底放入piranha洗液中，水浴保温90℃，浸泡30min后停止，冷却后倒出浓硫酸，用去离子清洗，再用Ar吹干；五：在充满Ar气的手操箱中，将玻璃基底放入浓度为1％的OTS甲苯溶液中，在手操箱中室温浸泡24h；六：取出玻璃基底，依次用甲苯、丙酮分别晃动清洗；七：再将玻璃基底用乙醇浸泡5min中，在手操箱中晾干后取出。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种玻璃基底上OTS(十八烷基三氯硅烷)自组装薄膜的改性方法，通过氢氟酸(HF)处理改变玻璃基底表面结构，在该基底上制备的OTS自组装薄膜的疏水性能(与水的互相排斥作用)显著提高，属于材料等技术领域。
【背景技术】
自组装膜制备技术是一种20世纪80年代发展起来的分子有序组装技术，它能在特定的基底上制备出具有特定结构和性能的薄膜。近年来，一些具有疏水性的自组装薄膜材料获得了人们的广泛关注，OTS是其中十分活跃的研究领域。OTS有机分子在基底上的排列方式及基底的表面结构性质影响着其物理化学性能，并进一步决定其在抗摩擦领域、碱金属自旋缓冲材料领域及疏水性材料领域的应用。
目前，OTS作为一种良好的疏水性材料，其成膜机理已日臻成熟，同时对其在玻璃或者硅片上自组装薄膜的进一步改性也越来越受到人们的重视。有研究学者已经对OTS自组装薄膜进行了多种改性，从而进一步提高其疏水性能。例如，利用溶胶-凝胶法在玻璃表面形成粗糙度适宜的二氧化硅(SiO2)薄膜，再在其上面自组装OTS薄膜，制备出了超疏水的OTS-SiO2复合薄膜，但是其制作流程较为复杂。
本专利申请发明一种通过腐蚀法，可以简单处理得到具有合适多孔结构的玻璃基底的方法，选择氢氟酸溶液作为腐蚀剂，甲苯作为有机溶剂，并且通过控制HF溶液的浓度可以使基底具有不同的表面结构特征。再在其上面自主装的OTS薄膜的疏水性能得到显著提高。且通过乙醇与自组装后的未能完全反应的OTS再进行反应，能进一步提高OTS薄膜的疏水性能。
【发明内容】
1、目的：本发明在于提供一种制备多孔玻璃基底，并在其上自组装OTS薄膜的方法。这种方法简便易行，且其表面多孔结构能显著提高薄膜的疏水性能。
2、本方案的技术解决方案：玻璃基底上OTS自主装薄膜的改性方法：将切割好的载玻片作为玻璃基底依次放入充足的氯仿，丙酮，乙醇，去离子水中清洗，然后放入装有质量分数为5％-15％范围的HF溶液的塑料瓶中。再将塑料瓶放入超声机中超声5min后，用塑料镊子取出玻璃基底，再用大量去离子水清洗。接着将玻璃基底放入90℃的食人鱼(piranha)洗液(体积比浓H2SO4：H2O2溶液＝7：3；浓H2SO4质量分数为95％-98％，H2O2溶液质量分数为30％)中，水浴恒温90℃保温30min(分钟)。停止加热自然冷却到室温后取出玻璃基底，用大量去离子水冲洗干净后置于氩气(Ar)气流中晾干。然后再将其置入厌氧环境中的浓度为1％的OTS甲苯溶液中浸泡24h(小时)。最后在厌氧环境中取出，依次用甲苯丙酮清洗干净，再用乙醇浸泡5min，取出后在厌氧环境中自然晾干。
综上所述，本发明一种玻璃基底上OTS自主装薄膜的改性方法，具体步骤如下：
步骤一：将切割好的载玻片作为玻璃基底依次放入盛有氯仿、丙酮、乙醇、去离子水的烧杯中分别清洗，各超声10min；
步骤二：用移液管向塑料器皿中加入适量的去离子水，再向其中加入质量分数大于等于40％的HF溶液，然后超声5min，使其均匀混合，得到所需质量分数为5％-15％的HF溶液；将清洗干净的玻璃基底放入其中，超声5min，再用塑料镊子取出玻璃基底，用大量去离子水冲洗，然后用充足的去离子水超声2次，各10min；
步骤三：将30ml浓过氧化氢溶液缓慢加入到盛有70ml浓硫酸的烧杯中，静置1h，以待其混合均匀并冷却到室温，制成piranha洗液以备用(该piranha洗液需现配现用，不能保存很长时间，且不能保存于密封瓶中)；
步骤四：将玻璃基底放入步骤三中的混合溶液中，水浴保温90℃，浸泡30min后停止加热，待其自然冷却后，倒出浓硫酸，用去离子水冲洗玻璃基底，再用去离子水超声3次，各超声10min，用镊子取出玻璃基底放入流动的Ar气氛的玻璃管中吹干；
步骤五：在充满Ar气的手操箱中，用移液管向20ml烧杯中加入10ml甲苯，再用移液管向其中加入10ulOTS，用移液管枪头轻轻搅拌5min，使其均匀，将用Ar吹干的玻璃基底放入以上溶液中，在手操箱中室温浸泡24h；
步骤六：在充满Ar的手操箱中，用镊子取出玻璃基底，依次放入盛有甲苯丙酮的烧杯中晃动，清洗；
步骤七：为进一步提高其疏水性能，再在充满Ar的手操箱中，将玻璃基底用乙醇浸泡5min中，在手操箱中晾干后取出。
其中，在步骤一中所述的“载玻片”，是指在显微镜下观察东西时用来放东西的玻璃片。
其中，在步骤二中所述的“质量分数”，是指溶质质量与溶液质量之比。
其中，在步骤三中所述的“浓过氧化氢溶液”，其质量分数为30％。
其中，在步骤三中所述的“浓硫酸”，其质量分数为95％-98％。
3、本发明的优点是：HF溶液与玻璃基底发生反应，能将其表面腐蚀成具有多孔结构的玻璃。在此基底上自组装的OTS薄膜，由于其合适的表面多孔结构显著提高了OTS薄膜的疏水性能。且此方法操作过程简单。
【附图说明】
图1：本发明所述的改性方法步骤流程图
图中代号说明如下：
图1中HF代表氢氟酸，Piranha洗液代表质量浓H2SO4和H2O2溶液的混合溶液其体积比为7：3；浓H2SO4质量分数为95％-98％，H2O2溶液质量分数为30％，Ar代表氩气，OTS代表十八烷基三氯硅烷。
【具体实施方式】
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围并不仅限于下列实施例，应包括专利申请书中的全部内容。
实施例1
本发明一种玻璃基底上OTS自主装薄膜的改性方法，见图1所示，其具体步骤如下：
步骤一：将切割好的载玻片作为玻璃基底依次放入盛有充足的氯仿，丙酮，乙醇，去离子水的烧杯中分别清洗，各超声10min。
步骤二：用移液管向干净的塑料器皿中加入35ml去离子水，再用移液管取5ml质量分数大于等于40％的HF溶液加入到该溶液中，超声5min，使其均匀混合，将清洗干净的玻璃基底放入其中，超声5min，再用塑料镊子取出玻璃基底，用大量去离子水冲洗，然后用充足的去离子水超声2次，各10min。
步骤三：将30ml浓过氧化氢溶液(质量分数为30％)缓慢加入到盛有70ml浓硫酸(质量分数为95％-98％)的烧杯中，静置1h，以待其混合均匀并冷却到室温，制成piranha洗液以备用。
步骤四：将玻璃基底放入步骤三中的混合溶液中，水浴保温90℃，浸泡30min后停止加热，待其自然冷却后，倒出浓硫酸，用大量去离子水冲洗玻璃基底，再用去离子水超声3次，各超声10min，用镊子取出玻璃基底放入流动的Ar气氛的玻璃管中吹干。
步骤五：在充满Ar气的手操箱中，用移液管向20ml烧杯中加入10ml甲苯，再用移液管向其中加入100ulOTS，用移液管枪头轻轻搅拌5min，使其均匀，将用Ar吹干的玻璃基底放入以上溶液中，在手操箱中室温浸泡24h。
步骤六：在充满Ar的手操箱中，用镊子取出玻璃基底，依次放入盛有甲苯丙酮的烧杯中晃动，清洗。
步骤七：为进一步提高其疏水性能，在手操箱中将玻璃基底用乙醇浸泡5min中，在手操箱中晾干后取出。
实施例2
本发明一种玻璃基底上OTS自主装薄膜的改性方法，见图1所示，其具体步骤如下：
步骤一：将切割好的载玻片作为玻璃基底依次放入乘有充足的氯仿，丙酮，乙醇，去离子水的烧杯中分别清洗，各超声10min。
步骤二：用移液管向干净的塑料器皿中加入15ml去离子水，再用移液管取5ml质量分数大于等于40％的HF溶液加入到该溶液中，超声5min，使其均匀混合，将清洗干净的玻璃基底放入其中，超声5min，再用塑料镊子取出玻璃基底，用大量去离子水冲洗，然后用充足的去离子水超声2次，各10min。
步骤三：将30ml浓过氧化氢溶液(质量分数为30％)缓慢加入到盛有70ml浓硫酸(质量分数为95％-98％)的烧杯中，静置1h，以待其混合均匀并冷却到室温，制成piranha洗液以备用。
步骤四：将玻璃基底放入步骤三中的混合溶液中，水浴保温90℃，浸泡30min后停止加热，待其自然冷却后，倒出浓硫酸，用大量去离子水冲洗玻璃基底，再用去离子水超声3次，各超声10min，用镊子取出玻璃基底放入流动的Ar气氛的玻璃管中吹干。
步骤五：在充满Ar气的手操箱中，用移液管向20ml烧杯中加入10ml甲苯，再用移液管向其中加入100ulOTS，用移液管枪头轻轻搅拌5min，使其均匀，将用Ar吹干的玻璃基底放入以上溶液中，在手操箱中室温浸泡24h。
步骤六：在充满Ar的手操箱中，用镊子取出玻璃基底，依次放入盛有甲苯丙酮的烧杯中晃动，清洗。
步骤七：为进一步提高其疏水性能，在手操箱中将玻璃基底用乙醇浸泡5min中，在手操箱中晾干后取出。
样品和对比组(未经步骤二处理其他步骤与实施例2一致)与去离子水的静态接触角如下列表1所示：(测量方法为取不同位置五点测量静态接触角取平均值，表中1,2,3,4,5代表薄膜的不同位置，平均代表五个位置的平均值)
表1
Claims (6)
1.一种玻璃基底上OTS自主装薄膜的改性方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一：将切割好的载玻片作为玻璃基底依次放入盛有氯仿、丙酮、乙醇、去离子水的烧杯中分别清洗，各超声10min；
步骤二：用移液管向塑料器皿中加入适量的去离子水，再向其中加入质量分数大于等于40％的HF溶液，然后超声5min，使其均匀混合，得到所需质量分数为5％-15％的HF溶液；将清洗干净的玻璃基底放入其中，超声5min，再用塑料镊子取出玻璃基底，用大量去离子水冲洗，然后用充足的去离子水超声2次，各10min；
步骤三：将30ml浓过氧化氢溶液缓慢加入到盛有70ml浓硫酸的烧杯中，静置1h，以待其混合均匀并冷却到室温，制成piranha洗液以备用；
步骤四：将玻璃基底放入步骤三中的混合溶液中，水浴保温90℃，浸泡30min后停止加热，待其自然冷却后，倒出浓硫酸，用去离子水冲洗玻璃基底，再用去离子水超声3次，各超声10min，用镊子取出玻璃基底放入流动的Ar气氛的玻璃管中吹干；
步骤五：在充满Ar气的手操箱中，用移液管向20ml烧杯中加入10ml甲苯，再用移液管向其中加入100ulOTS，用移液管枪头轻轻搅拌5min，使其均匀，将用Ar吹干的玻璃基底放入以上溶液中，在手操箱中室温浸泡24h；
步骤六：在充满Ar的手操箱中，用镊子取出玻璃基底，依次放入盛有甲苯丙酮的烧杯中晃动，清洗；
步骤七：为进一步提高其疏水性能，再在充满Ar的手操箱中，将玻璃基底用乙醇浸泡5min中，在手操箱中晾干后取出。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃基底上OTS自主装薄膜的改性方法，其特征在于：
在步骤一中所述的“载玻片”，是指在显微镜下观察东西时用来放东西的玻璃片。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃基底上OTS自主装薄膜的改性方法，其特征在于：
在步骤二中所述的“质量分数”，是指溶质质量与溶液质量之比。
4.根据权利要求1所述的一种玻璃基底上OTS自主装薄膜的改性方法，其特征在于：
在步骤三中所述的“浓过氧化氢溶液”，其质量分数为30％。
5.根据权利要求1所述的一种玻璃基底上OTS自主装薄膜的改性方法，其特征在于：
在步骤三中所述的“浓硫酸”，其质量分数为95％-98％。
6.根据权利要求1所述的一种玻璃基底上OTS自主装薄膜的改性方法，其特征在于：
在步骤三中所述的“制成piranha洗液以备用”，该piranha洗液需现配现用，不能保存很长时间，且不能保存于密封瓶中。
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