CN106549079A - 一种紫外光探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种紫外光探测器，该探测器的石英衬底和透明接触电极之间设有基于氧化镓/氧化锌核壳纳米棒结构层。其中接触电极为沉积在玻璃基底具有0.2cm沟道的ITO导电薄膜；基于氧化镓/氧化锌核壳纳米棒结构层是由ZnO纳米阵列籽晶层和生长于ZnO纳米阵列籽晶层表面的β‑Ga2O3层组成，该β‑Ga2O3层是由形貌为球形的纳米β‑Ga2O3晶体组成，该纳米β‑Ga2O3晶体的平均尺寸为30nm。该核壳纳米棒结构层是以ZnO纳米阵列为载体，采用硝酸镓和六次甲基四胺为原料，首先采用低温水溶液在ZnO表面生长GaOOH前驱体，然后高温加热制备β‑Ga2O3/ZnO核壳纳米棒结构。本发明制备方法简单、反应温度低并且制备出的产品对紫外光有着非常好的光响应。
Description
技术领域
本发明涉及光电探测技术领域，特别是紫外光电探测器。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种重要的宽禁带半导体材料，具有很好的光电性质，正是由于优异的光学电学性能,氧化锌一直以来就是人们研究的重点。近来,一维氧化锌纳米纳米结构引起了人们广泛的研究兴趣,由于有序氧化锌纳米阵列具有较高的比表面积及较快的电子传输能力。目前一维的纳米材料(包括线,椎,管)是未来纳米器件的最重要组成单元之一。
氧化镓(Ga2O3)是一种重要的半导体材料Ga2O3是一种透明的氧化物半导体材料，其中β-Ga2O3以其独特的化学和热学稳定性，在光电子器件方面有广阔的应用前景，多年来，科研工作者们已经研究出多种制备β-Ga2O3的方法。其中水溶液制备方法凭借其工艺简单，重复性好以及适合大规模生产的优点引起了人们的广泛关注。低温水溶液制备β-Ga2O3主要是合成GaOOH前驱体，然后高温加热获得β-Ga2O3。β-Ga2O3材料的理论截止波长处于日盲区，因此可以应用于紫外光电探测器。但是目前少有基于水溶液方法制备的β-Ga2O3的紫外探测器件报道。
另外，由于氧化锌材料由于易于制备纳米结构，而且与氧化镓材料晶格失配小，被认为是一种合适的与氧化镓构造异质结的材料。已有氧化锌/氧化镓构造核壳纳米结构的报道,但是均采用高温及复杂的工艺制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用低温及简单的工艺制备基于氧化镓/氧化锌核壳纳米棒结构的紫外光探测器及其制备方法。该探测器主要是在石英衬底和透明接触电极之间设有基于氧化镓/氧化锌核壳纳米棒结构层，该核壳纳米棒结构层是以ZnO纳米阵列为载体，采用硝酸镓和六次甲基四胺为原料，首先采用低温水溶液在ZnO表面生长羟基氧化镓(GaOOH)前驱体，然后高温加热制备β-Ga2O3/ZnO核壳纳米棒结构。
一、本发明的探测器其石英衬底和具有沟道的透明接触电极之间设有基于氧化镓/氧化锌核壳纳米棒结构层，其中，接触电极为沉积在玻璃基底具有0.2cm沟道的ITO导电薄膜；基于氧化镓/氧化锌核壳纳米棒结构层是由ZnO纳米阵列籽晶层和生长于ZnO纳米阵列籽晶层表面的β-Ga2O3层组成，该β-Ga2O3层是由形貌为球形的纳米β-Ga2O3晶体组成，该纳米β-Ga2O3晶体的平均尺寸为30nm。
二、上述探测器的制备方法如下：
①将1cm×1cm石英衬底分别置于丙酮、乙醇和去离子水溶液超声清洗，烘干。
②将30mM乙酸锌溶于乙醇，制得籽晶溶液。
③将步骤①所得的石英衬底置于旋涂机上，将步骤②制得的籽晶溶液滴于表面，静置5分钟后进行旋涂，时间为5min。随后将所得石英衬底置于加热台上，于200℃条件下快速加热30分钟后，自然冷却到室温。
④将摩尔比为1:1的乙酸锌和六次甲基四胺溶于水，快速搅拌均匀，制得混合溶液，乙酸锌与六次甲基四胺的浓度均为30mM。
⑤将生长有籽晶的石英衬底片浸入步骤④混合溶液中，于90℃温度反应3-5小时。反应结束取出所得石英衬底片并用水洗涤，于70-80℃烘干。
⑥将摩尔比为1:1的硝酸镓和六次甲基四胺溶于水，制得反应溶液，硝酸镓与六次甲基四胺的浓度均为1mM。
⑦将步骤⑤所得的石英衬底片浸入步骤⑥所得的混合溶液中，并将生长有ZnO纳米阵列面朝上置于烧杯底部，于≤70℃温度反应至少5小时，反应结束取出所得样品并用水洗涤，于70-80℃烘干。
⑧将步骤⑦获得生长有GaOOH/ZnO纳米棒阵列样品加热至800℃，保温1小时后自然冷却至室温。
⑨将刻有0.2cm沟道的ITO导电玻璃，贴于⑧所得核壳阵列结构表面，并加以固定。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明的产品对紫外有着非常好的光响应，反应灵敏，稳定性好，比ZnO纳米棒材料性能更优越。
2、本发明采用低温水溶液方法制备氧化镓/氧化锌核壳纳米棒结构层，不需要催化剂，反应条件温和，操作简单，制造成本低。
附图说明：
图1为本发明实施例1氧化镓/氧化锌核壳纳米棒阵列结构紫外探测器扫描电镜低倍形貌图；
图2为本发明实施例1氧化镓/氧化锌核壳纳米棒阵列结构紫外探测器扫描电镜高倍形貌图；
图3为本发明实施例1氧化镓/氧化锌核壳纳米棒阵列结构紫外探测器透射电镜形貌图；
图4为本发明实施例1氧化镓/氧化锌核壳纳米棒阵列结构紫外探测器透射电镜单根棒元素线扫描图；
图5为本发明紫外光探测器的主视示意简图；
图6为本发明实施例1氧化镓/氧化锌核壳纳米棒阵列结构紫外探测器暗态以及紫外光照下的I-V曲线图；
图7为本发明实施例1氧化镓/氧化锌核壳纳米棒阵列结构紫外探测器紫外光照下电流随时间变化图。
从图1和图2中可以看出，ZnO纳米阵列表面由纳米β-Ga2O3均匀包覆。
从图3和图4中可以看出，纳米β-Ga2O3其平均粒径在30nm左右，沿着单根核壳结构元素线扫描，可以探测出Ga以及ZnO元素。
从图6可以看出，本发明实施例1所制得的核壳结构紫外探测器对紫外光(365nm)具有非常好的光响应，紫外灯照射下，其光电流有显著提高。
从图7可以看出，本发明实施例1所制得的核壳结构紫外探测器具有很好的稳定性，光电流随着紫外灯的周期开关呈现周期性响应。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
首先将1cm×1cm石英衬底分别置于丙酮、乙醇和去离子水溶液超声清洗，烘干。然后将30mM乙酸锌溶于乙醇，制得籽晶溶液。将石英衬底置于旋涂机上，将配置好的籽晶溶液滴于表面，静置5分钟后进行旋涂，时间为5min。随后将生长有籽晶的石英衬底置于加热台上，在200℃条件下快速加热30分钟后，自然冷却到室温。然后用电子天平分别准确称取0.4205g乙酸锌和0.6585g六次甲基四胺，并溶于100ml去离子水，快速搅拌均匀，制得混合溶液。将热处理后石英衬底浸入混合溶液中，于90℃反应5小时。反应结束取出所得石英衬底并用水洗涤，于70-80℃烘干。随后用电子天平分别准确称取0.014g六次甲基四胺和0.026g硝酸镓，并溶于100ml去离子水，制得混合溶液。将生长有ZnO纳米阵列的石英衬底片浸入混合溶液中，将生长有ZnO纳米阵列面朝上置于烧杯底部，于70℃温度反应24小时，反应结束取出所得样品并用水洗涤，于70-80℃烘干。随后将生长阵列样品加热至800℃，保温1小时后自然冷却至室温。将刻有0.2cm沟道的ITO玻璃及绝缘板，贴于所得核壳阵列结构表面，并加以固定，另在两块ITO玻璃及绝缘板外表面设有玻璃片5，得到的产品即为本发明的紫外光探测器，如图5所示，即在石英衬底1和具有0.2cm沟道的透明接触电极2之间设有基于氧化镓/氧化锌核壳纳米棒结构层3，其中，具有0.2cm沟道的透明接触电极基底为普通玻璃4；基于氧化镓/氧化锌核壳纳米棒结构层是由ZnO纳米阵列籽晶层和生长于ZnO纳米阵列籽晶层表面的β-Ga2O3层组成，该β-Ga2O3层是由形貌为球形的纳米β-Ga2O3晶体组成，该纳米β-Ga2O3晶体的平均尺寸为30nm。
实施例2
本实施例与实施例1相似，不同之处在于：将热处理后石英衬底浸入混合溶液中，于90℃反应4小时。同时GaOOH前驱体的生长时间做了改变。本例中于70℃温度反应5小时，反应结束取出所得样品并用水洗涤，于70-80℃烘干。随后将生长阵列样品加热至800℃，保温1小时后自然冷却至室温。将刻有0.2cm沟道的ITO玻璃，贴于所得核壳阵列结构表面，并加以固定。
实施例3
本实施例与实施例1相似，不同之处在于将实施例1中将热处理后石英衬底浸入混合溶液中，于90℃反应3小时。同时GaOOH前驱体的生长时间做了改变。本例中于70℃温度反应12小时，反应结束取出所得样品并用水洗涤，于70-80℃烘干。随后将生长阵列样品加热至800℃，保温1小时后自然冷却至室温。将刻有0.2cm沟道的ITO玻璃，贴于所得核壳阵列结构表面，并加以固定。
Claims (4)
1.一种紫外光探测器，其特征在于：该探测器的石英衬底和具有沟道的透明接触电极之间设有基于氧化镓/氧化锌核壳纳米棒结构层。
2.根据权利要求1所述的紫外光探测器，其特征在于：基于氧化镓/氧化锌核壳纳米棒结构层是由ZnO纳米阵列籽晶层和生长于ZnO纳米阵列籽晶层表面的β-Ga2O3层组成，该β-Ga2O3层是由形貌为球形的纳米β-Ga2O3晶体组成，该纳米β-Ga2O3晶体的平均尺寸为30nm。
3.根据权利要求2所述的紫外光探测器，其特征在于：接触电极为沉积在玻璃基底具有0.2cm沟道的ITO导电薄膜。
4.权利要求1的紫外光探测器的制备方法，其特征在于：
①将1cm×1cm石英衬底分别置于丙酮、乙醇和去离子水溶液超声清洗，烘干；
②将30mM乙酸锌溶于乙醇，制得籽晶溶液；
③将步骤①所得的石英衬底置于旋涂机上，将步骤②籽晶溶液滴于表面，静置5分钟后进行旋涂，时间为5min，随后将生长有籽晶的石英衬底置于加热台，200℃条件下快速加热30分钟后，自然冷却到室温；
④将摩尔比为1:1的乙酸锌和六次甲基四胺溶于水，快速搅拌均匀，制得混合溶液，乙酸锌与六次甲基四胺的浓度均为30mM；
⑤将生长有籽晶的石英衬底片浸入步骤④混合溶液中，于90℃温度反应3-5小时，反应结束取出所得石英衬底片并用水洗涤，于70-80℃烘干；
⑥将摩尔比为1:1的硝酸镓和六次甲基四胺溶于水，制得反应溶液，硝酸镓与六次甲基四胺的浓度均为1mM；
⑦将步骤⑤所得的石英衬底片浸入步骤⑥所得的混合溶液中，并将生长有ZnO纳米阵列面朝上置于烧杯底部，于≤70℃温度反应至少5小时，反应结束取出所得样品并用水洗涤，于70-80℃烘干；
⑧将步骤⑦获得生长有GaOOH/ZnO纳米棒阵列样品加热至800℃，保温1小时后自然冷却至室温，
⑨将刻有0.2cm沟道的ITO导电玻璃，贴于⑧所得核壳阵列结构表面，并加以固定。
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