CN107819076B - 一种Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光电探测器领域，具体涉及一种Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器及其制备方法，包括Ag电极、Cu2O纳米晶、GaOOH纳米柱阵列、Ga2O3籽晶层和FTO导电玻璃，所述Ga2O3籽晶层位于FTO导电玻璃上，所述Cu2O/GaOOH纳米柱阵列位于Ga2O3籽晶层上，Cu2O/GaOOH纳米柱由GaOOH纳米柱和Cu2O纳米晶构成，所述GaOOH纳米柱阵列位于Ga2O3籽晶层上，所述Cu2O纳米晶包裹于GaOOH纳米柱外周围。本发明制备的Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结具有大的比表面积，对光吸收强，能实现宽光谱探测，为构建高性能的光电探测器提供一种行之有效的方法，且该制备方法操作简单、成本便宜、重复性好，在未来的光电领域一定有巨大的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光电探测器领域，具体涉及一种Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器及其制备方法。
技术背景
半导体器件在医疗卫生、科研教学、国防科技等领域的应用已越来越广泛，但如何改善半导体材料的光、电、热等性能，提高其可控性，逐渐成为人们的研究热点。异质结是两种不同的半导体相接触所形成的界面区域，通过形成内建电场使电子空穴对有效分离，减少复合，因此其具有两种半导体都不能达到的优良的光电特性，且在制作超高速开关器件、太阳能电池、半导体激光器、光电探测器以及催化剂等领域具有广阔的应用前景。
氧化镓作为一种n型的直接带隙的宽禁带半导体材料，具有良好的发光特性和较高的化学稳定性和热稳定性，其在催化剂、气体传感器和光电探测器领域具有广泛的应用。在众多的制备氧化镓晶体的方法中，通过前躯体(GaOOH)的热处理制备Ga2O3，是一个简便而有效的途径。由于GaOOH禁带宽度较大，只能吸收紫外光，为了提高其对光谱的吸收范围，提高光的利用效率，常与窄带隙半导体材料进行复合构成复合材料或异质结。
目前，关于pn结的制备方法主要是磁控溅射法、电化学沉积法。其中，磁控溅射法需要在一定的真空条件下，该方法操作复杂，成本昂贵；电化学沉积法对沉积电位、电解质溶液的PH值要求比较高，重复性差。
因此，如何研发一种复合材料或异质结，使得其具有宽泛的光谱吸收范围，且广利用效率高，制备方法简单，成本低廉，效率高，是亟待研究解决的一项问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种Cu2O/GaOOH纳米核壳 pn结光电探测器及其制备方法。
本发明的技术方案为：一种Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器，其特征在于，包括Ag电极、Cu2O纳米晶、GaOOH纳米柱阵列、Ga2O3籽晶层和FTO 导电玻璃，所述Ga2O3籽晶层位于FTO导电玻璃上，所述Cu2O/GaOOH纳米柱阵列位于Ga2O3籽晶层上，Cu2O/GaOOH纳米柱由GaOOH纳米柱和Cu2O纳米晶构成，所述GaOOH纳米柱阵列位于Ga2O3籽晶层上，所述Cu2O纳米晶包裹于GaOOH纳米柱外周围。
进一步地，所述GaOOH纳米柱是在FTO导电玻璃上沿着(110)晶面生长，且所述GaOOH纳米柱的横截面最大对角线的长度为400nm，柱高为2μm。
具体地，所述FTO导电玻璃作为制备GaOOH纳米柱阵列的衬底，同时FTO 导电玻璃也作为光电探测器的下电极，Ag电极作为光电探测器的上电极。
具体地，所述FTO导电玻璃包括导电层，所述导电层为掺氟的氧化锡，所述导电层的厚度为350nm。
本发明还包括，一种Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器的制备方法，其特征在于，在FTO导电玻璃上涂覆一层Ga2O3籽晶层，采用水热法在Ga2O3籽晶层上生长GaOOH纳米柱阵列，并加入铜盐溶液水浴生长Cu2O纳米晶，形成Cu2O/GaOOH纳米核壳结构纳米阵列。
进一步地，还包括在Cu2O/GaOOH纳米核壳结构纳米阵列上涂覆银电极。
优选地，一种Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器的制备方法，具体步骤包括：
步骤一，FTO导电玻璃预处理：分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，然后在烘箱中干燥；
步骤二，Ga2O3籽晶层溶液的配制：取乙醇胺、异丙醇镓、乙二醇甲醚分别加入烧杯中，60℃水浴加热60min，冷却后置于冰箱中备用；
步骤三：籽晶层的制备：将步骤一处理后的FTO导电玻璃固定于匀胶/烘胶机的匀胶样品台上，滴入一定量的0.1M Ga2O3籽晶层溶液，在转速为3000r/min 的条件下，旋涂15秒；在烘胶机上烘干后，置于烘箱中300℃保温30min，再 500℃保温60min；
步骤四，羟基氧化镓纳米柱阵列的制备：将覆盖有Ga2O3籽晶层的FTO导电玻璃置于Ga(NO3)3生长溶液中，在不锈钢高压反应釜内150℃生长2～24小时得到GaOOH纳米柱阵列；
步骤五，生长Cu2O纳米晶：将覆盖有氧化镓纳米柱阵列的FTO导电玻璃斜靠在含有硝酸铜溶液的烧杯内壁，先加入三乙醇胺溶液，再缓慢加入水合肼溶液，滴完后，静置30～60min，后处理，形成Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结；
优选地，所述步骤四的Ga(NO3)3生长溶液的浓度为0.005g/mL或0.01g/mL。
优选地，所述步骤五的硝酸铜溶液的浓度为0.01208g/mL。
具体地，所述步骤五的后处理为去离子水冲洗2或3次，并80℃干燥。
本发明的有益效果：
1、本发明的Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器是一种宽光谱的光电探测器，其中GaOOH与Cu2O形成pn结，使电子空穴对实现快速、有效地分离。具有宽范围的光谱吸收能力，Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结是三维立体的，分布均匀且接触面积大，结的利用效率高，对光的吸收强、范围广。
2、本发明的Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器制备方法，利用水热法制备异质结方法简单，成本低，效率高。
3、本发明的Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器制备方法，成本低、易操作、周期短、重复性好，为下一步羟基氧化镓/氧化亚铜异质结相关光电器件的大规模生产创造了良好的前提条件。
附图说明
图1是Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器的结构示意图。
图2是GaOOH纳米柱阵列的扫描电镜图。
图3是Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结的扫描电镜图。
图4是Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结的XRD图。
图5是Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结的紫外可见吸收光谱图。
图6是Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器的在不同波长(254nm，365nm 和532nm)光照下的I-V曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步的解释。
实施例1
一种Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器的制备方法，在FTO导电玻璃上涂覆一层Ga2O3籽晶层，采用水热法在Ga2O3籽晶层上生长GaOOH纳米柱阵列，并加入铜盐溶液水浴生长Cu2O纳米晶，形成Cu2O/GaOOH纳米核壳结构纳米阵列。还包括在Cu2O/GaOOH纳米核壳结构纳米阵列上涂覆银电极。
Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器的制备方法的具体步骤如下：
(1)FTO导电玻璃衬底预处理：分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10 min，然后在烘箱中干燥；
(2)籽晶层溶液的配制：取18μL乙醇胺、0.0741g的异丙醇镓、2.98mL 的乙二醇甲醚分别加入5mL的烧杯中，60℃水浴加热60min，冷却后置于冰箱中备用；
(3)籽晶层的制备：将步骤1)处理后的FTO导电玻璃衬底固定于匀胶/烘胶机的匀胶样品台上，滴入一定量的0.1M Ga2O3籽晶层溶液，在转速为3000r/min 的条件下，旋涂15秒。在烘胶机上烘干后，置于烘箱中300℃保温30min，再 500℃保温60min。
(4)羟基氧化镓纳米柱阵列的制备：将覆盖有Ga2O3籽晶层的FTO导电玻璃衬底置于0.15g/30mL Ga(NO3)3生长溶液中，在不锈钢高压反应釜内150℃生长 2小时得到GaOOH纳米柱阵列，如图2所示为GaOOH纳米柱阵列的扫描电镜图。
(5)配制硝酸铜溶液：取0.4832g硝酸铜加入到40mL的去离子水中，搅拌 10分钟，充分溶解。
(6)生长Cu2O纳米晶：将覆盖有氧化镓纳米柱阵列的FTO导电玻璃斜靠在含有硝酸铜溶液的烧杯内壁，先加入1.699mL的78％的三乙醇胺溶液，再缓慢加入242.5μL的80％的水合肼溶液，滴完后，静置30min。
(7)后处理：取出FTO导电玻璃，用去离子水冲洗2或3次，置于烘箱中80℃干燥，即得到Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结。如图3所示为Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结的扫描电镜图。如图4所示为形成的GaOOH纳米柱阵列、以及 Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结的XRD图谱，从图中可以看出最终制备的产品含有Cu2O和GaOOH。图5为Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结的紫外可见吸收光谱图，可知，在FTO上沉积的Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结的紫外可见吸收光谱图的带宽相比单纯的GaOOH紫外可见吸收光谱图的带宽宽，可有效提高其对光谱的吸收范围，提高光的利用效率。图6是Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器的在不同波长(254nm,，365nm和532nm)光照下的I-V曲线，可知，随着波长的增加，其I-V曲线逐渐趋向于线性，且相同电压下，电流也不断增加。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤(4)的Ga(NO3)3生长溶液的浓度为0.3g/30mL，在不锈钢高压反应釜内150℃生长时间为12小时，其余均与实施例1相同。
具体为，Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器的制备方法的具体步骤如下：
(1)FTO导电玻璃衬底预处理：分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10 min，然后在烘箱中干燥；
(2)籽晶层溶液的配制：取18μL乙醇胺、0.0741g的异丙醇镓、2.98mL 的乙二醇甲醚分别加入5mL的烧杯中，60℃水浴加热60min，冷却后置于冰箱中备用；
(3)籽晶层的制备：将步骤1)处理后的FTO导电玻璃衬底固定于匀胶/烘胶机的匀胶样品台上，滴入一定量的0.1M Ga2O3籽晶层溶液，在转速为3000r/min 的条件下，旋涂15秒。在烘胶机上烘干后，置于烘箱中300℃保温30min，再 500℃保温60min。
(4)羟基氧化镓纳米柱阵列的制备：将覆盖有Ga2O3籽晶层的FTO导电玻璃衬底置于0.3g/30mL Ga(NO3)3生长溶液中，在不锈钢高压反应釜内150℃生长 12小时得到GaOOH纳米柱阵列。
(5)配制硝酸铜溶液：取0.4832g硝酸铜加入到40mL的去离子水中，搅拌 10分钟，充分溶解。
(6)生长Cu2O纳米晶：将覆盖有氧化镓纳米柱阵列的FTO导电玻璃斜靠在含有硝酸铜溶液的烧杯内壁，先加入1.699mL的78％的三乙醇胺溶液，再缓慢加入242.5μL的80％的水合肼溶液，滴完后，静置30min。
(7)后处理：取出FTO导电玻璃，用去离子水冲洗2或3次，置于烘箱中80℃干燥，即得到Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤(6)的加入的80％的水合肼溶液的量为300μL，其余均与实施例1相同。
具体为，Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器的制备方法的具体步骤如下：
(1)FTO导电玻璃衬底预处理：分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10 min，然后在烘箱中干燥；
(2)籽晶层溶液的配制：取18μL乙醇胺、0.0741g的异丙醇镓、2.98mL 的乙二醇甲醚分别加入5mL的烧杯中，60℃水浴加热60min，冷却后置于冰箱中备用；
(3)籽晶层的制备：将步骤1)处理后的FTO导电玻璃衬底固定于匀胶/烘胶机的匀胶样品台上，滴入一定量的0.1M Ga2O3籽晶层溶液，在转速为3000r/min 的条件下，旋涂15秒。在烘胶机上烘干后，置于烘箱中300℃保温30min，再 500℃保温60min。
(4)羟基氧化镓纳米柱阵列的制备：将覆盖有Ga2O3籽晶层的FTO导电玻璃衬底置于0.15g/30mL Ga(NO3)3生长溶液中，在不锈钢高压反应釜内150℃生长 2小时得到GaOOH纳米柱阵列。
(5)配制硝酸铜溶液：取0.4832g硝酸铜加入到40mL的去离子水中，搅拌 10分钟，充分溶解。
(6)生长Cu2O纳米晶：将覆盖有氧化镓纳米柱阵列的FTO导电玻璃斜靠在含有硝酸铜溶液的烧杯内壁，先加入1.699mL的78％的三乙醇胺溶液，再缓慢加入300μL的80％的水合肼溶液，滴完后，静置30min。
(7)后处理：取出FTO导电玻璃，用去离子水冲洗2或3次，置于烘箱中80℃干燥，即得到Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤(6)的加入的80％的水合肼溶液的量为400μL，静置时间为60min，其余均与实施例1相同。
具体为，Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器的制备方法的具体步骤如下：
(1)FTO导电玻璃衬底预处理：分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10 min，然后在烘箱中干燥；
(2)籽晶层溶液的配制：取18μL乙醇胺、0.0741g的异丙醇镓、2.98mL 的乙二醇甲醚分别加入5mL的烧杯中，60℃水浴加热60min，冷却后置于冰箱中备用；
(3)籽晶层的制备：将步骤1)处理后的FTO导电玻璃衬底固定于匀胶/烘胶机的匀胶样品台上，滴入一定量的0.1M Ga2O3籽晶层溶液，在转速为3000r/min 的条件下，旋涂15秒。在烘胶机上烘干后，置于烘箱中300℃保温30min，再 500℃保温60min。
(4)羟基氧化镓纳米柱阵列的制备：将覆盖有Ga2O3籽晶层的FTO导电玻璃衬底置于0.15g/30mL Ga(NO3)3生长溶液中，在不锈钢高压反应釜内150℃生长2小时得到GaOOH纳米柱阵列。
(5)配制硝酸铜溶液：取0.4832g硝酸铜加入到40mL的去离子水中，搅拌 10分钟，充分溶解。
(6)生长Cu2O纳米晶：将覆盖有氧化镓纳米柱阵列的FTO导电玻璃斜靠在含有硝酸铜溶液的烧杯内壁，先加入1.699mL的78％的三乙醇胺溶液，再缓慢加入400μL的80％的水合肼溶液，滴完后，静置60min。
(7)后处理：取出FTO导电玻璃，用去离子水冲洗2或3次，置于烘箱中80℃干燥，即得到Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结。
实施例5
如图1所示，一种Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器，其特征在于，包括Ag电极1、Cu2O/GaOOH纳米柱阵列2、Ga2O3籽晶层3和FTO导电玻璃 4，所述Ga2O3籽晶层3位于FTO导电玻璃上，所述Cu2O/GaOOH纳米柱阵列2 位于Ga2O3籽晶层3上，Cu2O/GaOOH纳米柱由GaOOH纳米柱和Cu2O纳米晶构成，所述GaOOH纳米柱阵列位于Ga2O3籽晶层3上，所述Cu2O纳米晶包裹于GaOOH纳米柱外周围。
具体地，所述GaOOH纳米柱是在FTO导电玻璃4上沿着(110)晶面生长，且所述GaOOH纳米柱的横截面最大对角线的长度为400nm，柱高为2μm。
具体地，所述FTO导电玻璃4作为制备GaOOH纳米柱阵列的衬底，同时 FTO导电玻璃4也作为光电探测器的下电极，Ag电极1作为光电探测器的上电极。
进一步地，所述FTO导电玻璃4包括导电层，所述导电层为掺氟的氧化锡，所述导电层的厚度为350nm。
Claims (9)
1.一种Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器，其特征在于，包括Ag电极、Cu2O纳米晶、GaOOH纳米柱阵列、Ga2O3籽晶层和FTO导电玻璃，所述Ga2O3籽晶层位于FTO导电玻璃上，所述Cu2O/GaOOH纳米柱阵列位于Ga2O3籽晶层上，Cu2O/GaOOH纳米柱由GaOOH纳米柱和Cu2O纳米晶构成，所述GaOOH纳米柱阵列位于Ga2O3籽晶层上，所述Cu2O纳米晶包裹于GaOOH纳米柱外周围。
2.根据权利要求1所述的一种Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器，其特征在于，所述GaOOH纳米柱是在FTO导电玻璃上沿着(110)晶面生长，且所述GaOOH纳米柱的横截面最大对角线的长度为400nm，柱高为2μm。
3.根据权利要求1或2所述的一种Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器，其特征在于，所述FTO导电玻璃包括导电层，所述导电层为掺氟的氧化锡，所述导电层的厚度为350nm。
4.一种Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器的制备方法，其特征在于，在FTO导电玻璃上涂覆一层Ga2O3籽晶层，采用水热法在Ga2O3籽晶层上生长GaOOH纳米柱阵列，并加入铜盐溶液水浴生长Cu2O纳米晶，形成Cu2O/GaOOH纳米核壳结构纳米阵列。
5.根据权利要求4所述的一种Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器的制备方法，其特征在于，还包括在Cu2O/GaOOH纳米核壳结构纳米阵列上涂覆银电极。
6.根据权利要求4所述的一种Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
步骤一，FTO导电玻璃预处理：分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，然后在烘箱中干燥；
步骤二，Ga2O3籽晶层溶液的配制：取乙醇胺、异丙醇镓、乙二醇甲醚分别加入烧杯中，60℃水浴加热60min，冷却后置于冰箱中备用；
步骤三：籽晶层的制备：将步骤一处理后的FTO导电玻璃固定于匀胶/烘胶机的匀胶样品台上，滴入一定量的0.1M Ga2O3籽晶层溶液，在转速为3000r/min的条件下，旋涂15秒；在烘胶机上烘干后，置于烘箱中300℃保温30min，再500℃保温60min；
步骤四，羟基氧化镓纳米柱阵列的制备：将覆盖有Ga2O3籽晶层的FTO导电玻璃置于Ga(NO3)3生长溶液中，在不锈钢高压反应釜内150℃生长2～24小时得到GaOOH纳米柱阵列；
步骤五，生长Cu2O纳米晶：将覆盖有氧化镓纳米柱阵列的FTO导电玻璃斜靠在含有硝酸铜溶液的烧杯内壁，先加入三乙醇胺溶液，再缓慢加入水合肼溶液，滴完后，静置30～60min，后处理，形成Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结；
7.根据权利要求6所述的一种Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤四的Ga(NO3)3生长溶液的浓度为0.005g/mL-0.01g/mL。
8.根据权利要求6所述的一种Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤五的硝酸铜溶液的浓度为0.01208g/mL。
9.根据权利要求6所述的一种Cu2O/GaOOH纳米核壳pn结光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤五的后处理为去离子水冲洗2或3次，并80℃干燥。
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