KR20030067162A - 나노미터 크기의 질화갈륨 분말과 질화갈륨-산화갈륨혼합체 분말의 제조 방법과 이를 이용한 전기발광소자 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 나노미터 크기의 미세 질화갈륨 (GaN) 분말 또는 질화갈륨(GaN)-갈륨산화물(Ga2O3) 혼합체 분말을 효율적으로 제조하는 방법과 질화갈륨-갈륨산화물 혼합체 분말을 이용한 전기발광소자에 관한 것이다.
이러한 본 발명은 질화갈륨을 수㎛∼수십㎛ 크기로 분쇄하여 미세화 한 후 암모니아수용액 또는 질산용액을 이용하여 수산화갈륨을 합성하거나 질화갈륨-수산화갈륨 혼합체 분말을 합성하고, 이를 암모니아 또는 산소가스분위기에서 열처리하여 입자의 크기가 나노미터인 질화갈륨 분말 또는 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말을 만들도록 하는 한편 상기된 수산화갈륨 또는 질화갈륨-수산화갈륨 혼합체를 합성하는데 있어 금속이 포함된 질산염수화물 [M(NO3)x-H2O; M은 금속]을 암모니아수용액 또는 질산용액에 용해시켜 함께 반응시켜 합성하여 불순물이 첨가된 나노미터 크기의 질화갈륨 분말 또는 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말을 제조하도록 하므로써 이루어지는 것으로,
불순물이 첨가되지 않은 나노미터 크기의 질화갈륨 분말과 불순물이 첨가된 나노미터 크기의 질화갈륨 분말 또는 불순물이 첨가되지 않은 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말과 불순물이 첨가된 나노미터 크기의 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말을 비교적 용이하게 대량으로 제조할 수 있는 장점이 있다.

Description

나노미터 크기의 질화갈륨 분말과 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말의 제조 방법과 이를 이용한 전기발광소자{Manufacturing methods of nano size Gallium Nitride powder, Gallium Nitride - Gallium Oxide compound powder and Electro luminescence Devices}
본 발명은 나노미터 크기의 미세 질화갈륨 (GaN) 분말 또는 질화갈륨(GaN)-갈륨산화물(Ga2O3) 혼합체 분말을 효율적으로 제조하는 방법과 질화갈륨-갈륨산화물 혼합체 분말을 이용한 전기발광소자에 관한 것이다.
질화갈륨은 안정상태에서 육방정의 결정구조를 가지며, 상온에서의 에너지 갭이 3.9eV로서 적당한 불순물을 첨가하면 불순물을 통한 가시영역의 빛을 방출하게 되고, 이로부터 가시광의 빛을 방출하는 전기발광소자를 제조할 수 있다.
질화갈륨 분말은 갈륨과 암모니아 가스를 800-1100℃의 온도에서 반응시키면 쉽게 합성되지만, 반응시간동안 입자의 성장에 의해 수㎛∼수mm 크기를 가지는 침상형의 질화갈륨 결정 또는 판상형의 질화갈륨 결정이 합성되어 입자의 형태와 크기가 서로 다른 분말이 얻어진다.
미세한 질화갈륨 분말을 합성하기 위하여 갈륨과 암모니아 가스를 낮은 온도에서 반응시키게 되면 산화갈륨이 함께 합성되거나, 입방정 구조를 가지는 질화갈륨이 함께 합성되므로 순수한 질화갈륨을 합성하기가 곤란하다.
또한, 300℃ 정도의 매우 낮은 온도에서 갈륨과 암모니아를 기계적으로 합금화 시켜 얻어진 질화갈륨 분말의 경우도 마찬가지로 산화갈륨과 삼갈륨철 (FeGa3)이심하게 오염되는 문제가 있다.
한편, 나노 크기의 질화갈륨 분말을 합성하기 위한 방법으로는 삼염화갈륨과 질화리튬(Li3N)을 함께 열분해시키거나, 산화갈륨과 암모니아 가스를 반응시키거나, 갈륨을 포함하는 유기화합물을 열분해시켜 나노선 (nano-wire) 또는 나노 분말을 제조하기도 하였으나, 이와 같은 방법으로는 입자의 크기가 균일한 나노미터 크기의 질화갈륨 분말을 대량으로 제조하기가 곤란하다.
또한, 갈륨과 암모니아 가스를 반응시켜 질화갈륨 분말을 합성하는 도중에 염화마그네슘 (MgCl2)을 첨가하는 방법에 의해 청색발광이 현저한 분말을 합성하는 방법이 있으나, 이와 같은 방법으로 합성시킨 질화갈륨 분말의 입자 크기는 수 ㎛가 된다.
한편, 도 1 에 도시된 바와 같이 종래의 전기발광소자(1)는 전도성 형광체 분말(3)을 사용하는 관계로 기판(2)의 상부에 형성된 하부전극(5)과 상부에 형성된 상부전극(6)사이에 절연체(4)를 별도로 형성하는 관계로 복잡한 공정을 거치게 되며, 동작전압이 높고, 발광효율이 낮아지는 단점이 있다.
본 발명은 질화갈륨 분말을 이용하여 질화갈륨 덩어리 단결정을 성장함에 있어 기초소재로 사용되는 나노미터 크기의 불순물이 첨가되지 않은 질화갈륨 분말과 불순물이 첨가된 질화갈륨 분말을 합성하는 방법에 관한 것으로서, 종래에 비해 입자의 크기가 균일한 나노미터 질화갈륨 분말을 대량으로 제조할 수 있는 것이다.
또한 질화갈륨 분말을 이용하여 제조되는 전기발광소자의 발광효율을 높이고, 특정의 발광 파장을 갖도록 하기 위하여 불순물이 첨가되지 않은 나노미터 크기의 불순물이 첨가되지 않은 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말 제조하는 방법과 불순물이 첨가된 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말을 제조하는 방법 및 이를 이용한 전기발광소자의 구성에 관한 것으로서, 종래의 기술에 비해 소자의 구조가 간단해지고, 소자의 제조공정이 간편해지며, 발광효율이 높아지며, 전력소모가 작아지는 장점이 있도록 한 것이다.
이러한 본 발명은 질화갈륨을 미세하게 분말로 분쇄한 후 암모니아수용액 또는 질산수용액을 이용하여 수산화갈륨 또는 질화갈륨-수산화갈륨 혼합체를 합성하고 암모니아 가스 또는 산소가스 분위기에서 가열하여 나노미터 크기의 질화갈륨 분말 또는 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말을 제조하거나, 불순물로 금속성분이 함유된 질산염수화물 [M(NO3)x-H2O; M은 금속]을 첨가하여 나노미터 크기의 불순물이 첨가된 질화갈륨 분말 또는 불순물이 첨가된 질화갈륨-산화갈룸 혼합체 분말을 제조하도록 하므로써 이루어진다.
도 1 은 기존의 전기발광소자 구조도
도 2 는 수산화갈륨 분말 및 질화갈륨-수산화갈륨 혼합체 분말에 대한 X-선 회절도
도 3 은 불순물이 첨가되지 않은 질화갈륨 분말에 대한 전자주사현미경 사진과 이에 대한 X-선 회절도
도 4 는 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말에 대한 X-선 회절도
도 5 는 본 발명의 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말을 이용한 전기발광소자 구조도
도 6 은 본 발명의 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말을 이용한 전기발광소자의 다른 실시예 구조도
[도면의 주요부분에 대한 부호의 설명]
10,20 : 전기발광소자11,22 : 하부전극
12,23 : 상부전극13,24 : 형광체
21 : 유리기판
본 발명은 입자의 균일성을 확보하고 나노미터 크기의 질화갈륨 분말 또는 질화갈륨-산화갈륨 혼합체의 합성 방법에 대하여 살펴본다.
질화갈륨 분말을 합성함에 있어 갈륨과 암모니아 가스를 800-1100℃의 온도에서 반응시켜 질화갈륨을 합성하거나, 갈륨 위로 염소가스를 공급하여 삼염화갈륨을 형성하고 이를 암모니아 가스와 함께 800-1100℃의 온도에서 반응시켜 질화갈륨을 합성한다.
이와 같이 합성된 질화갈륨의 크기는 통상적으로 수 ㎛부터 수 mm 크기를 가지므로 입자의 균일성을 확보하기 위하여 순수한 물 또는 알콜 또는 아세톤과 같은 유기 용매를 사용하여 습식으로 분쇄하거나 건식으로 분쇄하여 수 ㎛부터 수십 ㎛ 크기로 한다.
상기의 질화갈륨 분말을 pH가 9-14인 암모니아수용액 또는 pH가 0-5인 질산수용액에 넣은 후 자연 방치하여 수산화갈륨을 합성하도록 하되 외부에서 분당 100-1000의 회전속도로 교반하거나, 상기의 수용액을 50-200 ℃의 온도로 가열하거나, 초음파를 쪼여 주면 수산화갈륨의 합성속도가 빠르게 이루어진다.
상기된 질화갈륨 분말을 암모니아 수용액 또는 질산수용액에 넣는 과정에 있어 합성시간을 조절하면 수용액내의 질화갈륨 분말이 완전하게 수산화갈륨으로 합성되거나, 질화갈륨의 분말의 표면에 수산화갈륨이 형성된 질화갈륨-수산화갈륨 혼합체가 합성된다.
상기의 방법으로 합성된 수산화갈륨 또는 질화갈륨-수산화갈륨 혼합체를 수세한 후 건조시켜 원료분말이 얻어지게 되고, 이와 같이 합성된 수산화갈륨 또는 질화갈륨-수산화갈륨 혼합체 분말은 백색을 보인다.
합성전의 질화갈륨 분말과 질화갈륨 분말을 상기의 방법으로 처리하여 합성된 수산화갈륨 분말 및 질화갈륨-수산화갈륨 혼합체 분말에 대한 X-선 회절도를 비교하여 도 2 에 나타내었다.
도 2 에서 알 수 있듯이 질화갈륨 분말은 전형적인 육방정 구조를 나타내지만, 상기의 방법으로 질화갈륨 분말로부터 합성한 수산화갈륨은 수산화갈륨에 해당하는 회절특성을 동시에 보이며, 질화갈륨 분말로부터 합성한 질화갈륨-수산화갈륨 혼합체 분말은 질화갈륨과 수산화갈륨에 의한 회절특성을 동시에 보이고 있다. 즉, 상기의 방법에 의해 질화갈륨 분말을 완전하게 수산화갈륨으로 변화시킬 수 있거나, 부분적으로 변화시켜 질화갈륨-수산화갈륨 혼합체 분말이 합성된다.
한편 불순물이 첨가된 수산화갈륨을 합성하기 위해서는 상기의 질화갈륨 분말이 넣어지는 pH가 9-14인 암모니아수용액 또는 pH가 0-5인 질산수용액에 일정량의 불순물 금속이 함유된 질산염수화물을 용해시켜 수산화갈륨 분말의 합성과정에 동시에 반응시키거나, 수산화갈륨 또는 질화갈륨-수산화갈륨 혼합체를 수세하여 건조시킨 수산화갈륨 분말 또는 질화갈륨-수산화갈륨 혼합체 분말과 불순물 금속이 함유된 질산염수화물을 함께 pH가 9-14인 암모니아수용액 또는 pH가 0-5인 질산수용액에 넣은 후 자연 방치하거나, 외부에서 분당 100-1000의 회전속도로 교반하거나, 상기의 수용액을 50-200 ℃의 온도로 가열하거나 초음파를 쪼여 합성한다.
이같이 불순물이 첨가된 수산화갈륨을 합성하기 위하여 적용되어질 수 있는 불순물로는 Cu, Ag, Zn, Cd, In, Si, Ge, Mg, Ca, Mn, Er, Y, Cr 등의 금속이 포함된 질산염수화물 [M(NO3)x-H2O; M은 금속] 등이 사용된다.
상기의 방법으로 합성된 불순물이 첨가되지 않은 수산화갈륨 분말 또는 질화갈륨-수산화갈륨 혼합체 분말 또는 불순물이 첨가된 수산화갈륨 분말 또는 불순물이 첨가된 질화갈륨-수산화갈륨 혼합체 분말로부터 나노미터 크기의 질화갈륨 분말을 제조하기 위하여 암모니아 가스를 공급하면서 600-1100℃의 온도로 가열 처리한다.
이와 같은 방법에 의해 불순물이 첨가되지 않은 수산화갈륨 분말 또는 질화갈륨-수산화갈륨 혼합체 분말은 나노미터 크기의 불순물이 첨가되지 않은 질화갈륨 분말로 합성되며, 불순물이 첨가된 수산화갈륨 분말 또는 불순물이 첨가된 질화갈륨-수산화갈륨 혼합체 분말은 나노미터 크기를 가지는 또는 불순물이 첨가된 질화갈륨 분말로 합성된다.
상기된 수산화갈륨 분말에 암모니아 가스를 공급하면서 가열 처리하여 제조한 불순물이 첨가되지 않은 질화갈륨 분말에 대한 전자주사현미경 사진과 이에 대한 X-선 회절 특성은 각각 도 3에 나타나 있으며, 이와 같은 방법으로 얻어진 질화갈륨 분말의 입자크기는 100nm 이하이었고, X-선 회절은 육방정 질화갈륨의 특성을 보이고 있다.
이와 같이 상기의 불순물이 첨가되지 않은 질화갈륨-수산화갈륨 혼합체 분말 또는 불순물이 첨가된 질화갈륨-수산화갈륨 혼합체 분말로부터 질화갈륨 분말을 합성하는데 있어 질화갈륨의 표면이 산화갈륨으로 둘러 쌓여 있는 나노미터 크기의 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말을 제조할 수 있는데, 이와 같은 분말은 전기적으로 도체인 질화갈륨의 표면에 전기적으로 절연체인 산화갈륨을 효과적으로 형성하게 된다.
위와같이 전기적으로 도체인 질화갈륨의 표면에 전기적으로 절연체인 산화갈륨을 효과적으로 형성하기 위하여, 불순물이 첨가되지 않은 질화갈륨-수산화갈륨 혼합체 분말 또는 불순물이 첨가된 질화갈륨-수산화갈륨 혼합체 분말을 암모니아 가스 또는 산소가스 분위기에서 500-1000℃의 온도로 가열한다.
이와 같은 방법으로 얻어진 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말에 대한 X-선 회절도를 그림 4에 보이고 있는데, 질화갈륨과 산화갈륨에 의한 회절선이 모두 나타나고 있는 것으로 이와 같은 방법에 의해 전기적으로 도체인 질화갈륨 표면에 전기적으로 절연체인 산화갈륨이 capping된 나노미터 크기의 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말을 효과적으로 합성할 수 있다.
상기된 바와 같이 합성된 불순물이 첨가되지 않은 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말 또는 불순물이 첨가된 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말은 종래에 비해 비교적 간단한 구조의 전기발광소자를 구현하는데 사용되어질 수 있다.
즉, 종래의 전기발광소자(1)는 도 1 에 보인 것과 같이 전기적으로 도체인 형광체분말을 이용하는 관계로 형광체(3)와 전극(5)(6) 사이에 전기적인 절연체(4)를 상,하면에 도포하여 제조하게 된다.
그러나, 본 발명에서의 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말은 전기적으로 도체인 질화갈륨이 전기적으로 절연체인 산화갈륨으로 둘러 쌓여 있으므로 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말을 전기발광소자용 형광체로 사용하는 경우 형광체 위에 직접 전극을 형성할 수 있게 된다.
이상의 과정에 의하여 제조된 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말을 이용한 전기발광소자에 대하여 도 5 에 도시된 바와 같으며, 도 5 에 의하면 종래의 전기발광소자(10)의 구조와는 달리 하부전극(11)으로 사용하게 될 금속기판 위에 직접 상기과정을 거쳐 제조된 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말을 도포하여 형광체(13)를 형성한 후 그 위에 산화인듐주석 (ITO; indium tin oxide)와 같은 투명한 상부전극(12)을 형성하여 투명전극 방향으로 빛이 방출되는 전기발광소자를 제조할 수 있다.
또한, 도 6과 같이 산화인듐주석과 같은 투명 하부전극(22)이 미리 형성된 유리기판(21) 위에 상기과정을 거쳐 제조된 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말을 도포하여 형광체(24)를 형성한 후 금속으로 상부전극(23)을 직접 형성하여 유리 기판 방향으로 빛이 방출되는 전기발광소자(20)를 제조할 수 있다.
이상과 같이 본 발명에 의해 제조되는 질화갈륨 분말은 표면층이 전기적으로 절연체인 관계로 전도성 기판 위에 직접 도포하고, 다시 그 위에 직접 금속 전극을 형성하여도 상부전극과 하부전극이 전기적으로 도통하는 문제가 없게 되어 종래에 비해 소자구조를 간단하게 할 수 있는 장점이 있으며, 또한 소자의 제조공정을 간단화 할 수 있다.
또한 종래의 전기발광소자는 질화갈륨 분말을 수천 Å 두께의 산화규소 막 사이에 형광체 분말을 도포하는 관계로 높은 전압에 의하여 구동할 수밖에 없었으나, 상기의 과정을 거쳐 제조한 질화갈륨 분말의 표면에 형성되는 절연층의 두께는 수십 Å 이내의 두께로 제어할 수 있기 때문에 전기발광소자의 동작 전압을 낮출 수 있는 장점이 있으며, 상대적으로 두꺼운 산화규소 절연층을 사용하지 않는 관계로 발광효율이 높아지는 장점이 있다.
본 발명은 질화갈륨을 이용하여 균일한 입도 분포를 가지는 나노미터 크기의 불순물이 첨가되지 않은 질화갈륨 분말과 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말의 제조와 불순물이 첨가된 나노미터 크기의 질화갈륨 분말과 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말의 제조에 관한 것으로서, 이와 같은 분말은 질화갈륨 덩어리 결정을 위한 소재 및 전기발광소자 제작을 위한 형광체로 사용되어질 수 있다.
특히, 본 발명은 전기적으로 도체인 질화갈륨 분말 표면에 일정한 두께를 가지는 전기적 절연층이 형성된 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말은 하부전극 위에 직접 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말을 도포한 후 그 위에 직접 상부전극을 형성하는 것이 가능해져 종래에 비해 간단한 구조의 전기발광소자를 제작하는 것이 가능하며 동작전압을 낮추어 소비전력이 낮아지고 발광효율이 높아지는 효과가 있다.

Claims (9)

  1. 질화갈륨을 수㎛∼수십㎛ 크기로 분쇄하여 미세화 한 후 암모니아수용액 또는 질산용액을 이용하여 수산화갈륨 [GaOOH, GaO2H, GaO(OH), Ga2O3·H2O]를 합성하고, 이를 암모니아 가스분위기에서 600∼1100℃의 온도범위에서 열처리하여 입자의 크기가 나노미터인 질화갈륨(GaN)분말을 만드는 것을 특징으로 하는 질화갈륨 분말 제조방법.
  2. 질화갈륨을 수㎛∼수십㎛ 크기로 분쇄하여 미세화 한 후 암모니아수용액 또는 질산용액을 이용하여 질화갈륨 표면에 수산화갈륨이 캡핑(capping)된 질화갈륨-수산화갈륨 혼합체 분말을 합성하고, 이를 암모니아 가스 또는 산소 가스분위기에서 500-1000℃의 온도범위에서 열처리하여 질화갈륨의 표면에 산화갈륨이 캡핑(capping)되고 크기가 나노미터인 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말을 만드는 것을 특징으로 하는 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말 제조방법.
  3. 질화갈륨을 수㎛∼수십㎛ 크기로 분쇄하여 미세화 한 후 이를 금속이 포함된 질산염수화물 [M(NO3)x-H2O; M은 금속]을 암모니아수용액 또는 질산용액에 용해시켜 함께 반응시켜 합성하고, 이를 암모니아 가스분위기에서 600∼1100℃의 온도범위에서 열처리하여 입자의 크기가 나노미터이고 불순물이 첨가된 질화갈륨(GaN)분말을만드는 것을 특징으로 하는 불순물이 첨가된 질화갈륨 분말 제조방법.
  4. 질화갈륨을 수㎛∼수십㎛ 크기로 분쇄하여 미세화 한 후 이를 금속이 포함된 질산염수화물 [M(NO3)x-H2O; M은 금속]을 암모니아수용액 또는 질산용액에 용해시켜 함께 반응시켜 합성하고, 이를 암모니아 가스 또는 산소 가스분위기에서 500-1000℃의 온도범위에서 열처리하여 질화갈륨의 표면에 산화갈륨이 캡핑(capping)되고 입자 크기가 나노미터이며 불순물이 첨가된 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말을 만드는 것을 특징으로 하는 불순물이 첨가된 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말 제조방법.
  5. 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서, 질산염수화물 [M(NO3)x-H2O; M은 금속]에 포함된 금속은 Cu, Ag, Zn, Cd, In, Si, Ge, Mg, Ca, Mn, Er, Y, Cr 인 것을 특징으로하는 불순물이 포함된 질화갈륨 분말 및 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말 제조방법.
  6. 제1항 또는 제 2항 또는 제 3항 또는 제 4항에 있어서, 질화갈륨 분말을 암모니아수용액 또는 질산수용액에 넣은 후 자연 방치하여 수산화갈륨을 합성하도록 하되 외부에서 분당 100-1000의 회전속도로 교반하거나, 상기의 수용액을 50-200 ℃의 온도로 가열하거나, 초음파를 쪼여 수산화갈륨의 합성속도를 빠르게 하는 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말 제조방법.
  7. 전기발광소자(10)에 있어서, 하부전극(11)으로 사용하게 될 금속기판 위에 직접 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말을 도포하여 형광체(13)를 형성한 후 그 위에 산화인듐주석 (ITO; indium tin oxide)와 같은 투명한 상부전극(12)을 형성하여 투명전극 방향으로 빛이 방출되게 구성한 것을 특징으로 하는 전기발광소자.
  8. 전기발광소자(20)에 있어서, 산화임듐주석과 같은 투명 하부전극(22)이 미리 형성된 유리기판(21) 위에 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말을 도포하여 형광체(24)를 형성한 후 금속으로 상부전극(23)을 직접 형성하여 유리 기판(21)방향으로 빛이 방출되게 구성한 것을 특징으로 하는 전기발광소자.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서, 질화갈륨-산화갈륨 혼합체 분말은 전기적으로 도체인 질화갈륨이 전기적으로 절연체인 산화갈륨으로 둘러 쌓여 있는 것을 특징으로 하는 전기발광소자.
KR1020020007040A 2002-02-07 2002-02-07 나노미터 크기의 질화갈륨 분말과 질화갈륨-산화갈륨혼합체 분말의 제조 방법과 이를 이용한 전기발광소자 KR20030067162A (ko)

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