CN105826433A - 一种β-氧化镓纳米线阵列薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种β‑氧化镓纳米线阵列薄膜及其制备方法，其中，β‑氧化镓纳米线阵列薄膜的制备方法包括：将融化的金属镓旋涂于衬底表面；将表面涂覆有金属镓的衬底在预设温度条件焙烧第一预设时间，所述预设温度的取值范围为500‑1200℃，所述第一预设时间的取值范围为10‑200min；冷却所述衬底以及焙烧所得产物，获得β‑氧化镓纳米线阵列薄膜。利用所述方法制备所述β‑氧化镓纳米线阵列薄膜具有采用的设备简单、制备流程简单和所需时间短的优点。更重要的是，β‑氧化镓纳米线阵列薄膜中的β‑氧化镓纳米线长度均一且有序排列，为进一步提高利用所述β‑氧化镓纳米线阵列薄膜制备的光电器件的光电性能提供了前提条件。

Description

一种β-氧化镓纳米线阵列薄膜及其制备方法
技术领域
本申请涉及材料科学技术领域，更具体地说，涉及一种β-氧化镓纳米线阵列薄膜及其制备方法。
背景技术
β-氧化镓是一种具有广阔应用前景的重要功能材料，其禁带宽度为4.9eV，对应吸收波长为253nm，是一种天然的可用于制备日盲紫外探测器件的半导体材料。
现今主流的β-氧化镓主要分为体材料、薄膜材料和纳米结构，但是β-氧化镓体材料的制备，特别是β-氧化镓单晶材料的制备所需要的成本一般较高；而利用β-氧化镓薄膜材料制备的光电器件的暗电流一般较高，响应时间较大，难以满足实际应用的需求；有研究发现，β-氧化镓纳米结构形成的薄膜材料有制备工艺简单、成本低廉以及利用其制备的光电器件的光电性能好的优点；β-氧化镓纳米线薄膜的具体制备流程详见文献：Weng W Y,Hsueh T J,Chang S J,et al.Growth of Ga2O3 Nanowires and the Fabrication of Solar-BlindPhotodetector[J].Nanotechnology IEEE Transactions on,2011,10(5):1047-1052.但是以该方法制备的β-氧化镓纳米线薄膜中的β-氧化镓纳米线都是以杂乱无序的方式排布的，而β-氧化镓纳米线有序排列的β-氧化镓纳米线薄膜对于进一步提高利用其制备的光电器件的光电性能具有重要意义。
因此，如何改进所述β-氧化镓纳米线薄膜的制备工艺，从而获得β-氧化镓纳米线有序排列的β-氧化镓纳米线薄膜成为目前亟需解决的问题之一。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种β-氧化镓纳米线阵列薄膜及其制备方法，以实现制备β-氧化镓纳米线有序排列的β-氧化镓纳米线阵列薄膜的目的。
为实现上述技术目的，本发明实施例提供了如下技术方案：
一种β-氧化镓纳米线阵列薄膜的制备方法，包括：
将融化的金属镓旋涂于衬底表面；
将表面涂覆有金属镓的衬底在预设温度条件焙烧第一预设时间，所述预设温度的取值范围为500-1200℃，包括端点值，所述第一预设时间的取值范围为10-200min，包括端点值；
冷却所述衬底以及焙烧所得产物，获得β-氧化镓纳米线阵列薄膜。
优选的，所述将融化的金属镓旋涂于衬底表面包括：
将预设质量的金属镓加热融化；
将融化的金属镓涂于衬底表面；
将表面涂有融化的金属镓的衬底以预设转速旋转第二预设时间，所述第二预设时间的取值范围为1-100s，包括端点值。
优选的，所述预设质量的取值范围为10-1000mg，包括端点值。
优选的，所述预设质量的取值范围为200-500mg，包括端点值。
优选的，所述预设温度的取值范围为800-1100℃，包括端点值。
优选的，所述衬底为c面蓝宝石衬底或a面蓝宝石衬底或r面蓝宝石衬底。
一种β-氧化镓纳米线阵列薄膜，采用上述任一实施例所述的方法制得，包括：
衬底；
位于衬底表面的β-氧化镓薄膜；
位于所述β-氧化镓薄膜背离所述衬底一侧的有序的β-氧化镓纳米线阵列。
优选的，还包括：
位于所述衬底与所述β-氧化镓薄膜之间的金属镓层。
优选的，所述β-氧化镓纳米线阵列中的β-氧化镓纳米线为沿[110]晶向生长的β-氧化镓纳米线。
从上述技术方案可以看出，本发明实施例提供了一种β-氧化镓纳米线阵列薄膜及其制备方法，利用所述方法制备所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜不需要加入掺杂试剂、表面活性剂、酸碱试剂和添加剂，具有采用的设备简单、制备流程简单和所需时间短的优点。更重要的是，发明人通过对采用所述方法制备的β-氧化镓纳米线阵列薄膜进行光学结构表征分析发现，所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜中的β-氧化镓纳米线长度均一且有序排列，实现了制备β-氧化镓纳米线有序排列的β-氧化镓纳米线阵列薄膜的目的，为进一步提高利用所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜制备的光电器件的光电性能提供了前提条件。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本申请的一个实施例提供的一种β-氧化镓纳米线阵列薄膜制备方法的流程示意图；
图2为本申请的一个实施例提供的一种利用所述方法制备的β-氧化镓纳米线阵列薄膜的结构示意图；
图3为本申请的实施例1中制备获得的β-氧化镓纳米线阵列薄膜的SEM照片以及对应位置元素分布的线扫描图谱；
图4为本申请的实施例1中制备获得的β-氧化镓纳米线阵列薄膜的XRD谱图；
图5为本申请的实施例1中制备获得的β-氧化镓纳米线阵列薄膜的TEM照片(左)和SAED图片(右)；
图6为本申请的另一个实施例提供的一种利用所述方法制备的β-氧化镓纳米线阵列薄膜的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请实施例提供了一种β-氧化镓纳米线阵列薄膜的制备方法，如图1所示，包括：
S101：将融化的金属镓旋涂于衬底表面；
S102：将表面涂覆有金属镓的衬底在预设温度条件焙烧第一预设时间，所述预设温度的取值范围为500-1200℃，包括端点值，所述第一预设时间的取值范围为10-200min，包括端点值；
S103：冷却所述衬底以及焙烧所得产物，获得β-氧化镓纳米线阵列薄膜。
在上述实施例的基础上，在本申请的一个实施例中，所述将融化的金属镓旋涂于衬底表面包括：
S1011：将预设质量的金属镓加热融化；
S1012：将融化的金属镓涂于衬底表面；
S1013：将表面涂有融化的金属镓的衬底以预设转速旋转第二预设时间，所述第二预设时间的取值范围为1-100s，包括端点值。
需要说明的是，所述预设转速的可选取值范围为1000-10000rpm，包括端点值。所述预设质量的取值范围为10-1000mg，包括端点值。在本申请的一个优选实施例中，所述预设质量的优选的取值范围为200-500mg，包括端点值，但本申请对所述预设质量的具体取值范围并不做限定，具体视实际情况而定。
在上述实施例的基础上，在本申请的另一个优选实施例中，所述预设温度的优选的取值范围为800-1100℃，包括端点值。在本申请的一个实施例中，所述预设温度的取值为1000℃，但在本申请的其他实施例中，所述预设温度的取值还可以为500℃、600℃、800℃、1100℃或1200℃，本申请对所述预设温度的取值范围和具体取值并不做限定，具体视实际情况而定。
需要说明的是，利用所述方法制备所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜时，通过控制所述预设温度和预设质量的具体取值，制备获得的所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜的具体结构可以如图2所示，包括：
衬底10；
位于衬底10表面的金属镓层20；
位于所述金属镓层20背离所述衬底10一侧的β-氧化镓薄膜30；
位于所述β-氧化镓薄膜30背离所述金属镓层20一侧的有序的β-氧化镓纳米线阵列40。
在本实施例中，所述金属镓层20与半导体性质的β-氧化镓薄膜30之间形成良好的欧姆接触，而一般而言，与所述β-氧化镓薄膜30形成欧姆接触是很困难的，但是利用所述方法仅需要通过控制步骤S101中涂于所述衬底10表面的金属镓的质量，以及步骤S102中的预设温度的取值就可以直接在制备获得的所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜中存在一层与所述β-氧化镓薄膜30形成良好欧姆接触的金属镓层20，为制备具有优异光电性能的光电器件提供了前提条件。
需要说明的是，利用所述方法制备的所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜中的金属镓层20的厚度的取值范围为0.1-20μm，包括端点值；所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜中β-氧化镓纳米线的长度的取值范围为0.1-10μm、所述β-氧化镓纳米线的直径的取值范围为50-100μm，所述β-氧化镓纳米线阵列40的厚度的取值范围为0.1-10μm。
在上述实施例的基础上，在本申请的又一个优选实施例中，所述衬底10为c面蓝宝石衬底或a面蓝宝石衬底或r面蓝宝石衬底。本申请对所述衬底10的具体类型并不做限定，只要所述衬底10具有硬度大、耐高温和绝缘的特性即可，具体视实际情况而定。
为了更好的表征利用所述方法制备的β-氧化镓纳米线阵列薄膜的结构，在下面的实施例中，通过采用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)和透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，TEM)来表征所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜的表面形貌特征和颗粒大小。使用X射线衍射(X-ray diffraction，XRD)表征所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜中的晶体结构。使用选区电子衍射(selected area electron diffraction，SAED)表征所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜中β-氧化镓纳米线阵列40的生长取向。
实施例1：
在本实施例中，所述方法的具体流程包括：
S201：将200mg金属镓加热融化后涂到c面蓝宝石衬底上；
S202：将表面涂有金属镓的c面蓝宝石衬底置于旋涂机上，以5000rpm的转速旋转20s；
S203：将经过旋涂后的c面蓝宝石衬底在空气或者氧气条件下，1000℃高温焙烧80min后冷却，获得所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜。
接下来对实施例1中获得的β-氧化镓纳米线阵列薄膜进行SEM扫描和XRD测试。图3为实施例1中获得的β-氧化镓纳米线阵列薄膜的SEM照片和对应位置元素分布的线扫描图谱，从图中可以看出，所得的β-氧化镓纳米线阵列薄膜为多层结构；从c面蓝宝石衬底(主要成分为氧化铝，对应于附图3中的Al2O3)向上分别为金属镓层20、β-氧化镓薄膜30和β-氧化镓纳米线阵列40。构成所述β-氧化镓纳米线阵列40的β-氧化镓纳米线垂直于c面蓝宝石衬底，排列有序且长度和直径均一。通过对附图3进行分析可得，所述β-氧化镓纳米线的长度约为4-5μm，直径约为100-200nm。金属镓层20的厚度大约为12μm。
图4为实施例1中获得的β-氧化镓纳米线阵列薄膜的XRD谱图，对图中的特征峰进行比对可以看出，所得的β-氧化镓纳米线阵列薄膜材料为β-氧化镓。但是在XRD谱图中没有观察到金属镓层20的特征峰，这是因为金属镓的熔点为29.8℃，在常温下易融化为粘稠状液体，因此无法在XRD谱图看到与金属镓层20对应的特征峰。其中，标号为c-sapphire的特征峰代表所述c面蓝宝石衬底的特征峰，其他标号的特征峰均为β-氧化镓的特征峰。
图5为实施例1中获得的β-氧化镓纳米线阵列薄膜的TEM照片和SAED图片。从附图5中可以看出，实施例1中得到的β-氧化镓纳米线阵列薄膜中的β-氧化镓纳米线沿[110]晶向生长。
实施例2：
在本实施例中，为了检验加入金属镓的质量(即所述预设质量)对获得的β-氧化镓纳米线阵列薄膜的影响，除了所述预设质量与实施例1不同外，其他反应条件均与实施例1保持相同。即，将步骤S201中的金属镓的质量分别设定为10mg、100mg、300mg、500mg和1000mg进行实验。
实验结果表明，当所述预设质量分别为10mg、100mg、300mg、500mg和1000mg时，所制备的β-氧化镓纳米线阵列薄膜的金属镓层20的厚度分别为0μm、2μm、14μm、15μm和15μm。其原因可能是当金属镓的加入质量过少时，少量的金属镓在高温条件下完全氧化，在还未形成β-氧化镓薄膜30之前，金属镓就已经被完全氧化，导致制备的β-氧化镓纳米线阵列薄膜中不存在所述金属镓层20，而正如前面所述，金属镓层20可以与半导体性质的β-氧化镓薄膜30之间形成良好的欧姆接触，为制备具有优异光电性能的光电器件提供了前提条件。因此，在利用所述方法进行β-氧化镓纳米线阵列薄膜的制备时，优选的预设质量的取值范围为200-500mg，包括端点值。
当然，在本申请的其他实施例中，所述预设转速的取值还可以为1000rpm、2000rpm或10000rpm，本申请对所述预设转速的具体取值并不做限定，具体视实际情况而定。
实施例3：
在本实施例中，为了检验高温氧化温度对制备的所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜的影响，在实施例1的基础上，步骤S203中的预设温度的取值不同以外，其他反应条件保持不变。所述预设温度的取值分别为500℃、600℃、800℃、1100℃和1200℃。
实验结果表明，当所述预设温度的取值分别为500℃、600℃、800℃、1100℃和1200℃时，制备获得的β-氧化镓纳米线阵列薄膜中的β-氧化镓纳米线的平均长度分别为100nm以内、100nm以内、1μm、2μm和6μm；β-氧化镓纳米线阵列薄膜中金属镓层20的厚度分别为15μm以上、15μm以上、12μm、5μm和0μm。其原因可能是当所述预设温度过低时，金属镓层20不易被氧化形成β-氧化镓，而当所述预设温度过高时，金属镓层20容易完全氧化，难以在所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜中形成金属镓层20。因此，利用所述方法进行β-氧化镓纳米线阵列薄膜的制备过程中，所述预设温度的优选范围为800℃-1100℃，包括端点值。
相应的，本申请实施例还提供了一种β-氧化镓纳米线阵列薄膜，所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜采用上述任一实施例所述的方法制得。
在上述实施例的基础上，在本申请的一个实施例中，所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜的结构如图6所示，包括：
衬底10；
位于衬底10表面的β-氧化镓薄膜30；
位于所述β-氧化镓薄膜30背离所述衬底10一侧的有序的β-氧化镓纳米线阵列40。
在上述实施例的基础上，在本申请的另一个实施例中，通过控制所述预设温度和预设质量的具体取值，制备获得的所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜的具体结构还可以如图2所示，包括：
衬底10；
位于衬底10表面的金属镓层20；
位于所述金属镓层20背离所述衬底10一侧的β-氧化镓薄膜30；
位于所述β-氧化镓薄膜30背离所述金属镓层20一侧的有序的β-氧化镓纳米线阵列40。
在本实施例中，所述金属镓层20与半导体性质的β-氧化镓薄膜30之间形成良好的欧姆接触，而一般而言，与所述β-氧化镓薄膜30之间形成欧姆接触是很困难的，但是利用所述方法仅需要通过控制所述预设温度和预设质量的具体取值就可以直接在制备获得的所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜中存在一层与所述β-氧化镓薄膜30形成良好欧姆接触的金属镓层20，为制备具有优异光电性能的光电器件提供了前提条件。
需要说明的是，所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜中的金属镓层20的厚度的取值范围为0.1-20μm，包括端点值；所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜中β-氧化镓纳米线的长度的取值范围为0.1-10μm、所述β-氧化镓纳米线的直径的取值范围为50-100μm，所述β-氧化镓纳米线阵列40的厚度的取值范围为0.1-10μm。
在上述实施例的基础上，在本申请的一个优选实施例中，所述衬底10为c面蓝宝石衬底或a面蓝宝石衬底或r面蓝宝石衬底。本申请对所述衬底10的具体类型并不做限定，只要所述衬底10具有硬度大、耐高温和绝缘的特性即可，具体视实际情况而定。
在上述实施例的基础上，在本申请的另一个实施例中，所述β-氧化镓纳米线阵列40中的β-氧化镓纳米线为沿[110]晶向生长的β-氧化镓纳米线。
综上所述，本申请实施例提供了一种β-氧化镓纳米线阵列薄膜及其制备方法，利用所述方法制备所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜不需要加入掺杂试剂、表面活性剂、酸碱试剂和添加剂，具有采用的设备简单、制备流程简单和所需时间短的优点。更重要的是，发明人通过对采用所述方法制备的β-氧化镓纳米线阵列薄膜进行光学结构表征分析发现，所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜中的β-氧化镓纳米线长度均一且有序排列，实现了制备β-氧化镓纳米线有序排列的β-氧化镓纳米线阵列薄膜的目的，为进一步提高利用所述β-氧化镓纳米线阵列薄膜制备的光电器件的光电性能提供了前提条件。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种β-氧化镓纳米线阵列薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
将融化的金属镓旋涂于衬底表面；
将表面涂覆有金属镓的衬底在预设温度条件焙烧第一预设时间，所述预设温度的取值范围为500-1200℃，包括端点值，所述第一预设时间的取值范围为10-200min，包括端点值；
冷却所述衬底以及焙烧所得产物，获得β-氧化镓纳米线阵列薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将融化的金属镓旋涂于衬底表面包括：
将预设质量的金属镓加热融化；
将融化的金属镓涂于衬底表面；
将表面涂有融化的金属镓的衬底以预设转速旋转第二预设时间，所述第二预设时间的取值范围为1-100s，包括端点值。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述预设质量的取值范围为10-1000mg，包括端点值。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述预设质量的取值范围为200-500mg，包括端点值。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述预设温度的取值范围为800-1100℃，包括端点值。
6.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述衬底为c面蓝宝石衬底或a面蓝宝石衬底或r面蓝宝石衬底。
7.一种β-氧化镓纳米线阵列薄膜，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述的方法制得，包括：
衬底；
位于衬底表面的β-氧化镓薄膜；
位于所述β-氧化镓薄膜背离所述衬底一侧的有序的β-氧化镓纳米线阵列。
8.根据权利要求7所述的β-氧化镓纳米线阵列薄膜，其特征在于，还包括：
位于所述衬底与所述β-氧化镓薄膜之间的金属镓层。
9.根据权利要求7或8所述的β-氧化镓纳米线阵列薄膜，其特征在于，所述β-氧化镓纳米线阵列中的β-氧化镓纳米线为沿[110]晶向生长的β-氧化镓纳米线。
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