CN113652670A - 一种氧化镓纳米线及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以砷化镓为镓源用CVD法生成氧化镓纳米线及其制备方法和应用，涉及半导体材料技术领域。该制备方法，包括以下步骤：向硅衬底上制备金纳米颗粒；将砷化镓粉体及所述硅衬底相隔置于单开口的耐高温管体内，随后将所述管体置于管式炉中，并将所述管体的开口端朝向所述管式炉的出气口，在真空条件下，通入氢气和惰性气体的混合气体后，进行加热，即在所述硅衬底上制得所述氧化镓纳米线。本发明采用砷化镓为镓源，用单温区管式炉烧制氧化镓纳米线，只需通入一种氢氩混合气，且真空度只需维持在500Pa左右，制备出的氧化镓纳米线表面光滑，纳米线长径比均匀且操作简单，可重复性高。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，具体涉及一种以砷化镓为镓源用CVD法生成氧化镓纳米线及其制备方法和应用。
背景技术
随着大数据时代的到来，半导体材料的应用范围和需求量逐年增加，其中宽禁带半导体材料在大功率半导体器件，紫外探测，紫外通讯方面发挥着重要的作用。氧化镓作为禁带宽度完美契合深紫外波段光子能量的宽禁带半导体材料，是目前人们研究的重点对象。其中对氧化镓纳米线的研究，有助于对氧化镓材料内部载流子浓度、载流子寿命、载流子迁移机理和氧化镓掺杂等基础问题进行深入研究。而氧化镓纳米线目前的制备方法主要包括金属化学气相沉积、液相法、化学气相沉积法等。金属化学气相沉积法制备氧化镓纳米所需的设备价格昂贵，普通机构很难承担。液相法制备的氧化镓纳米线形貌较差且会引入杂质。化学气相法制备氧化镓主要用射频磁控溅射系统，制备的纳米线不纯，且过程较复杂重复性较差。而管式炉制备氧化镓纳米线，大多以金属镓或氧化镓为镓源，制备过程较复杂，需要通入氧气，且对通入的氧气量，烧制过程的真空度有较严格的要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述背景技术中存在的不足，本发明提供的一种氧化镓(Ga2O3)纳米线及其制备方法和应用。本发明采用砷化镓为镓源，用单温区管式炉烧制氧化镓纳米线，只需通入一种氢氩混合气，且真空度只需维持在500Pa左右，制备出的氧化镓纳米线表面光滑，纳米线长径比均匀且操作简单，可重复性高。
本发明第一个目的是提供一种氧化镓纳米线制备方法，包括以下步骤：
在硅衬底上制备金纳米颗粒；
将砷化镓粉体及所述硅衬底相隔置于单开口的耐高温管体内，
所述硅衬底置于靠近所述管体开口的一侧，所述硅衬底将覆有金纳米颗粒的一侧朝所述砷化镓粉体倾斜设置；
随后将所述管体置于管式炉中，并将所述管体的开口端朝向所述管式炉的出气口，在真空条件下，通入氢气和惰性气体的混合气体后，进行加热，
当管式炉内位于所述砷化镓粉体处的温度为800～900℃，位于所述硅衬底处的温度为550～650℃时，保温1～1.5h，即在所述硅衬底上制得所述氧化镓纳米线；其中，预先根据管式炉内腔不同区域的温度，调整所述管体内的所述硅衬底与所述砷化镓粉体之间放置的距离。
优选的，所述金纳米颗粒的直径为20～100nm。
优选的，所述氢气占混合气体中体积的5～10％。
更优选的，所述混合气体的流量为30～60sccm。
优选的，所述管式炉为单温区管式炉；所述管体位于所述砷化镓粉体放置的部分处置于所述管式炉的中间热源处。
更优选的，预先根据管式炉内腔不同区域的温度，调整所述管体内的所述硅衬底与所述砷化镓粉体之间放置的距离，具体是按照以下步骤进行：
S1，空烧管式炉，当管式炉中间热源温度为800～900℃时，用金属测温计测出从管式炉中间热源区距炉口的温度分布曲线；
S2，通过温度分布曲线确定距中间热源与炉口之间温度为550～650℃区域的距离；
S3，根据S2确定的距离，调整好所述管体内的所述硅衬底与所述砷化镓粉体放置的距离。
优选的，向硅衬底上制备金纳米颗粒是按照以下步骤而制得：
采用真空镀膜仪，在硅片上镀层金纳米薄膜，随后将镀有金纳米薄膜的硅片于真空条件下，在温度为450～550℃退火8～12min，然后自然冷却到室温，即得硅衬底上制备的金纳米颗粒。
优选的，所述硅衬底将覆有金纳米颗粒的一侧朝所述砷化镓粉体倾斜角度设为10～20°。
本发明第二个目的是提供一种氧化镓纳米线，所述氧化镓纳米线的截面直径为50～150nm。
本发明第三个目的是提供一种氧化镓纳米线在制备半导体中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用砷化镓为镓源，用单温区管式炉烧制氧化镓纳米线，只需通入一种氢氩混合气，且真空度只需维持在500Pa左右，制备出的氧化镓纳米线表面光滑，纳米线长径比均匀且操作简单，可重复性高。
附图说明
图1为本发明提供的管式炉内中间热源区距炉口的温度分布曲线图(A)，及管体置于管式炉内的放置示意图(B)。
图2为实施例1～3提供的一种氧化镓纳米线制备实验装置图。
图3为实施例1提供的氧化镓纳米线SEM图。
图4为实施例1提供的氧化镓纳米线XRD谱图。
图5为实施例2提供的制备的金纳米薄膜的SEM图
图6为实施例2提供的氧化镓纳米线SEM图。
图7为实施例3提供的氧化镓纳米线SEM图。
图8为实施例4提供的一种氧化镓纳米线制备实验装置图。
图9为实施例4提供的氧化镓纳米线SEM图。
图10为实施例1～4提供的纳米线光吸收曲线图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
需要说明的是，下述各实施例中实验方法如无特殊说明，均为常规方法；采用的试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
下述各实施例选用的是单温区管式炉，参见图2；所述管体位于所述砷化镓粉体部分处置于所述管式炉的中间热源处。
将管体置于管式炉内时，要预先根据管式炉内腔不同区域的温度，调整所述管体内的所述硅衬底与所述砷化镓粉体之间放置的距离，见图1所示，具体是按照以下步骤进行：
S1，空烧管式炉，当管式炉中间热源温度为800～900℃时，用金属测温计测出从管式炉中间热源区距炉口的温度分布曲线图1(A)；
S2，通过温度分布曲线确定距中间热源与炉口之间温度为550～650℃区域的距离；
S3，根据S2确定的距离，调整好所述管体内的所述硅衬底与所述砷化镓粉体放置的距离，见图1(B)。
下述各实施例选用的管体为单开口石英玻璃管。
实施例1
一种以砷化镓为镓源用CVD法生成氧化镓纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1)Si片清洗：将一片规格为100mm厚度为1mm的单面抛光的单晶硅片，用玻璃刀切割成大小为10mm×5mm。然后用丙酮，去离子水和乙醇分别超声清洗10min，最后用氮气吹干放入洗净的玻璃瓶中备用；
2)金(Au)纳米颗粒的制备过程：用小型真空镀膜仪，在洗净的硅片上面镀一层粒径为20nm的Au颗粒薄膜(以下简称Au薄膜)，镀膜时的参数为电流70A下镀4min。然后将镀有Au薄膜的硅片放入真空快速退火炉中，在500℃下快速退火10min，自然冷却到室温后放入干净的容器中备用；
3)Ga2O3纳米线的制备过程：取一根长为20cm，内径为5mm，厚1mm的单开口干净的石英玻璃管，称取约0.3g砷化镓粉末倒入玻璃管中，并使砷化镓粉末置于管底，然后取一片2)中的硅片用石墨纸垫高放入玻璃管中，放入玻璃管中并使硅片将覆有金纳米颗粒的一侧朝砷化镓粉体具有约15°的倾角，并使硅片离GaAs粉末的距离等于管式炉中材料生长温度区域离中心保温区的距离，其中，材料生长温度区域为放置硅片的区域；
将上述玻璃管放入管式炉中，使玻璃管底砷化镓粉末位于管式炉中间加热电阻丝的正下方，连接好管式炉气路，打开机械泵对管式炉抽真空，待压强稳定之后(约150Pa)，通入氢氩混合气(H25％)流量为50sccm，烧制过程中保持管式炉抽真空，通入氢氩混合气之后，管式炉中压强会稳定在500Pa左右，打开管式炉，温度设置为80min从室温加热到800℃，之后10min从800℃加入到850℃，在850℃下保温1h，此时，覆有金纳米薄膜的硅片处的温度为600℃，之后30min从850℃冷却到500℃，最后从500℃自然冷却到室温拿出样品，即得在所述硅衬底上制得所述氧化镓纳米线。
实施例2
与实施例1相同，不同之处在于：
蒸镀Au薄膜的时间为2min，Au薄膜的厚度约为10nm。
实施例3
与实施例1相同，不同之处在于：
蒸镀Au薄膜的时间为3min,Au薄膜的厚度为15nm。
实施例4
与实施例1相同，不同之处在于：
蒸镀Au薄膜的时间为2min，Au薄膜的厚度约为10nm；
Ga2O3纳米线的制备过程：取一根长为15cm，内径为10mm，厚1.5mm的干净氧化铝瓷舟，见图8所示，称取约0.3g砷化镓粉末倒入瓷舟一端。然后取一片2)中的硅片用石墨纸垫高放入瓷舟另一端，放入玻璃管中并使硅片将覆有金纳米薄膜的一侧朝砷化镓粉体具有约15°的倾角，使硅片离GaAs粉末的距离等于管式炉中材料生长温度区域离中心保温区的距离，其中，材料生长温度区域为放置硅片的区域；并在瓷舟上面盖上一片为10cm，宽为20mm，厚1.5mm的干净瓷片；
将上述瓷舟放入管式炉中，使瓷舟中低砷化镓粉末位于管式炉中加热电阻丝的正下方，连接好管式炉气路，打开机械泵对管式炉抽真空，待压强稳定之后(约150Pa)，通入氢氩混合气(H25％)流量为50sccm，烧制过程中保持管式炉抽真空，通入氢氩混合气之后，管式炉中压强会稳定在500Pa，打开管式炉，温度设置为80min从室温加热到800℃，此时，覆有金纳米薄膜的硅片处的温度为600℃，之后10min从800℃加入到850℃，在850℃下保温1h，之后30min从850℃冷却到500℃，最后自然冷却到室温拿出样品，即得在所述硅衬底上制得所述氧化镓纳米线。
为了说明本发明提供的氧化镓纳米线制备方法制得的氧化镓纳米线的相关性能，则对实施例1～4提供的氧化镓纳米线进行相关性能的测试，见图3～7和图9所示。
图3为实施例1提供的氧化镓纳米线SEM图。
由图3可知，所制备的氧化镓纳米线大多数表面光滑且长径比均一，纳米线直径约为100nm。
图4为实施例1提供的氧化镓纳米线XRD谱图。
由图4可知，材料的XED表征的峰位与β-Ga2O3的PDF卡片完美对应，可以断定材料为β-Ga2O3。
图5为实施例2提供的制备的金纳米薄膜的SEM图。
由图5可知，金纳米薄膜已团聚成金纳米颗粒，且颗粒直径约为30nm。
图6为实施例2提供的氧化镓纳米线SEM图。
由图6可知，所制备的氧化镓纳米线大多数表面光滑且长径比均一，纳米线直径约为50nm。
图7为实施例3提供的氧化镓纳米线SEM图。
由图7可知，所制备的氧化镓纳米线大多数表面光滑且长径比均一，纳米线直径约为150nm。
图9为实施例4提供的氧化镓纳米线SEM图。
由图9可知，所制备的氧化镓纳米线大多数表面光滑且长径比均一，纳米线直径约为50nm。
图10为实施例1～4提供的纳米线光吸收曲线图。
由图10可知，纳米线在270nm左右的深紫外波段有明显的的吸收效应，具有用作深紫外探测的潜力。
综上，本发明采用砷化镓为镓源，用单温区管式炉烧制氧化镓纳米线，只需通入一种氢氩混合气，且真空度只需维持在500Pa左右，制备出的氧化镓纳米线表面光滑，纳米线长径比均匀且操作简单，可重复性高。
本发明描述了优选实施例及其效果。但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种氧化镓纳米线制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在硅衬底上制备金纳米颗粒；
将砷化镓粉体及所述硅衬底相隔置于单开口的耐高温管体内，
所述硅衬底置于靠近所述管体开口的一侧，所述硅衬底将覆有金纳米颗粒的一侧朝所述砷化镓粉体倾斜设置；
随后将所述管体置于管式炉中，并将所述管体的开口端朝向所述管式炉的出气口，在真空条件下，通入氢气和惰性气体的混合气体后，进行加热，
当管式炉内位于所述砷化镓粉体处的温度为800～900℃，位于所述硅衬底处的温度为550～650℃时，保温1～1.5h，即在所述硅衬底上制得所述氧化镓纳米线；其中，预先根据管式炉内腔不同区域的温度，调整所述管体内的所述硅衬底与所述砷化镓粉体之间放置的距离。
2.根据权利要求1所述的氧化镓纳米线制备方法，其特征在于，所述金纳米颗粒的直径为20～100nm。
3.根据权利要求1所述的氧化镓纳米线制备方法，其特征在于，所述氢气占混合气体中体积的5～10％。
4.根据权利要求3所述的氧化镓纳米线制备方法，其特征在于，所述混合气体的流量为30～60sccm。
5.根据权利要求1所述的氧化镓纳米线制备方法，其特征在于，所述管式炉为单温区管式炉；所述管体位于所述砷化镓粉体放置的部分处置于所述管式炉的中间热源处。
6.根据权利要求5所述的氧化镓纳米线制备方法，其特征在于，预先根据管式炉内腔不同区域的温度，调整所述管体内的所述硅衬底与所述砷化镓粉体之间放置的距离，具体是按照以下步骤进行：
S1，空烧管式炉，当管式炉中间热源温度为800～900℃时，用金属测温计测出从管式炉中间热源区距炉口的温度分布曲线；
S2，通过温度分布曲线确定距中间热源与炉口之间温度为550～650℃区域的距离；
S3，根据S2确定的距离，调整好所述管体内的所述硅衬底与所述砷化镓粉体放置的距离。
7.根据权利要求1所述的氧化镓纳米线制备方法，其特征在于，向硅衬底上制备金纳米颗粒是按照以下步骤而制得：
采用真空镀膜仪，在硅片上镀层金纳米薄膜，随后将镀有金纳米薄膜的硅片于真空条件下，在温度为450～550℃退火8～12min，然后自然冷却到室温，即得硅衬底上制备的金纳米颗粒。
8.根据权利要求1所述的氧化镓纳米线制备方法，其特征在于，所述硅衬底将覆有金纳米颗粒的一侧朝所述砷化镓粉体倾斜角度设为10～20°。
9.一种权利要求1～8任一项所述的制备方法制得的氧化镓纳米线，其特征在于，所述氧化镓纳米线的截面直径为50～150nm。
10.一种权利要求9所述的氧化镓纳米线在制备半导体中的应用。
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