CN108286043A - 采用化学气相沉积法制备β-Ga2O3纳米球的方法 - Google Patents

采用化学气相沉积法制备β-Ga2O3纳米球的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108286043A
CN108286043A CN201810038960.5A CN201810038960A CN108286043A CN 108286043 A CN108286043 A CN 108286043A CN 201810038960 A CN201810038960 A CN 201810038960A CN 108286043 A CN108286043 A CN 108286043A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oxygen
reaction source
source material
passed
gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810038960.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108286043B (zh
Inventor
冯秋菊
李芳�
李彤彤
李昀铮
石博
李梦轲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Liaoning Normal University
Original Assignee
Liaoning Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Liaoning Normal University filed Critical Liaoning Normal University
Priority to CN201810038960.5A priority Critical patent/CN108286043B/zh
Publication of CN108286043A publication Critical patent/CN108286043A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108286043B publication Critical patent/CN108286043B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/40—Oxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Abstract

本发明公开一种无需催化剂、操作简单、重复性好的采用化学气相沉积法制备β‑Ga2O3纳米球的方法，按如下步骤进行：将纯度大于99%的氧化镓粉末和活性炭粉按照质量比1：1～2充分混合制成反应源材料，将反应源材料放入石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积系统石英管的高温加热区，硅衬底位于反应源材料的正上方1~2cm处；通入氩气为载气，氩气流量为30~90ml/min；当加热温度达到1120～1200℃时通入氧气，氧气流量为30～100ml/min，生长时间为30分钟；关闭氧气，保持氩气流量，降温至室温取出样品。

Description

采用化学气相沉积法制备β-Ga2O3纳米球的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其是一种无需催化剂、操作简单、重复性好的采用化学气相沉积法制备β-Ga2O3纳米球的方法。
背景技术
β-Ga2O3是一种直接宽禁带n型半导体材料，其禁带宽度在4.9eV左右，具有良好的化学稳定性和热稳定性，在紫外透明电极、日盲探测器、气体传感器和平板显示等多个领域都有着广泛的应用前景。采用化学气相沉积法制备β-Ga2O3纳米材料时，大多都需要先在衬底表面蒸镀一层贵金属（如金等）薄层作为催化剂层，然后在其上进行β-Ga2O3纳米材料的生长，不仅会使材料的制备变得复杂，而且还会造成贵金属材料的浪费，对衬底也造成了一定的污染，而且所生长的β-Ga2O3纳米材料基本上都是线状结构。目前仅有几篇关于β-Ga2O3纳米球和微米球的报道，都是通过水热法合成出来，至今未见有关采用化学气相沉积法直接制备β-Ga2O3纳米球的相关报道。
发明内容
本发明是为了解决现有技术所存在的上述技术问题，提供一种无需催化剂、操作简单、重复性好的采用化学气相沉积法制备β-Ga2O3纳米球的方法。
本发明的技术解决方案是：一种采用化学气相沉积法制备β-Ga2O3纳米球的方法，其特征在于按如下步骤进行：
a. 将纯度大于99%的氧化镓粉末和活性炭粉按照质量比1：1～2充分混合制成反应源材料，将反应源材料放入石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积系统石英管的高温加热区，硅衬底位于反应源材料的正上方1~2cm处；
b. 通入氩气为载气，氩气流量为30~90ml/min；
c. 当加热温度达到1100～1200℃时通入氧气，氧气流量为30～100ml/min，生长时间为30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至室温取出样品。
本发明是利用化学气相沉积方法，直接在硅衬底上实现β-Ga2O3纳米球的制备，所制备出的纳米球直径为80~900nm，重复性强。本发明无需贵金属催化剂，避免贵金属材料浪费及对衬底造成污染的问题，操作简便。
附图说明
图1是本发明实施例1所得样品的扫描电子显微镜照片。
图2是本发明实施例2所得样品的扫描电子显微镜照片。
图3是本发明实施例2所得样品的X射线衍射图。
图4是本发明比较例1所得样品的扫描电子显微镜照片。
图5是本发明比较例2所得样品的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1~4均采用现有的简单化学气相沉积设备，如管式炉等。
实施例1：
按如下步骤进行：
a. 将纯度大于99.99%的氧化镓粉末和活性炭粉按照质量比1：1.5充分混合制成反应源材料，将反应源材料放入石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积系统石英管的高温加热区，硅衬底位于反应源材料的正上方1cm处；
b. 通入氩气为载气，氩气流量为50ml/min；
c. 当加热温度达到1120℃时通入氧气，氧气流量为50ml/min，生长时间为30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至室温取出样品。
实施例1所得样品的扫描电子显微镜照片如图1所示。从图1可以看出，样品中纳米球的数量和尺寸的均匀性较好，但是存在个别纳米球的尺寸较大的现象。
实施例2：
按如下步骤进行：
a. 将纯度大于99.99%的氧化镓粉末和活性炭粉按照质量比1：1.5充分混合制成反应源材料，将反应源材料放入石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积系统石英管的高温加热区，硅衬底位于反应源材料的正上方1cm处；
b. 通入氩气为载气，氩气流量为50ml/min；
c. 当加热温度达到1200℃时通入氧气，氧气流量为50ml/min，生长时间为30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至室温取出样品。
实施例2所得样品的扫描电子显微镜照片如图2所示，从图2中可以看出，当生长温度达到1200℃，样品中纳米球的尺寸变得比较均匀，其直径约为80~900nm。为了证实其制备的样品为β-Ga2O3，对其进行了X射线衍射的测试，其衍射图如图3所示，图3中所有的衍射峰都与单斜结构的β-Ga2O3标准卡片（JCPDS 43-1012）相吻合，证实纳米球为β-Ga2O3材料。
比较例1：
按如下步骤进行：
a. 将纯度为99.99%的氧化镓粉末和活性炭粉按照质量比1：1.5充分混合制成反应源材料，将反应源材料放入石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积系统石英管的高温加热区，硅衬底位于反应源材料的正上方1cm处；
b. 通入氩气为载气，氩气流量为50ml/min；
c. 当加热温度达到950℃时通入氧气，氧气流量为50ml/min，生长时间为30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至室温取出样品。
比较例1生长样品的扫描电子显微镜照片如图4所示。从图4中可以发现制备的样品比较杂乱，除了有少量的球状结构意外，还有一些纳米颗粒和团簇及棒状结构所组成。
比较例2：
按如下步骤进行：
a. 将纯度大于99.99%的氧化镓粉末和活性炭粉按照质量比1：1.5充分混合制成反应源材料，将反应源材料放入石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积系统石英管的高温加热区，衬底位于反应源材料的正上方1cm处；
b. 通入氩气为载气，氩气流量为50ml/min；
c. 当加热温度达到1000℃时通入氧气，氧气流量为50ml/min，生长时间为d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至室温取出样品。
实施例2所得样品的扫描电子显微镜照片如图5所示。从图5中可以看出当生长温度升高到1000℃时，样品中纳米球的数量和比较例1相比有了明显的增多，但是纳米球的尺寸还不均匀。此外，样品中还是有一些少量颗粒和团簇存在。
通过比较进一步说明本发明实施例所制备的纳米球重复性好。

Claims (1)

1.一种采用化学气相沉积法制备β-Ga2O3纳米球的方法，其特征在于按如下步骤进行：
a. 将纯度大于99%的氧化镓粉末和活性炭粉按照质量比1：1～2充分混合制成反应源材料，将反应源材料放入石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积系统石英管的高温加热区，硅衬底位于反应源材料的正上方1~2cm处；
b. 通入氩气为载气，氩气流量为30~90ml/min；
c. 当加热温度达到1120～1200℃时通入氧气，氧气流量为30～100ml/min，生长时间为30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至室温取出样品。
CN201810038960.5A 2018-01-16 2018-01-16 采用化学气相沉积法制备β-Ga2O3纳米球的方法 Expired - Fee Related CN108286043B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810038960.5A CN108286043B (zh) 2018-01-16 2018-01-16 采用化学气相沉积法制备β-Ga2O3纳米球的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810038960.5A CN108286043B (zh) 2018-01-16 2018-01-16 采用化学气相沉积法制备β-Ga2O3纳米球的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108286043A true CN108286043A (zh) 2018-07-17
CN108286043B CN108286043B (zh) 2019-12-24

Family

ID=62835320

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810038960.5A Expired - Fee Related CN108286043B (zh) 2018-01-16 2018-01-16 采用化学气相沉积法制备β-Ga2O3纳米球的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108286043B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109384258A (zh) * 2018-12-17 2019-02-26 辽宁师范大学 采用化学气相沉积法生长β-Ga2O3微米线的方法
CN112850780A (zh) * 2021-01-08 2021-05-28 辽宁师范大学 磷掺杂β-Ga2O3微米线的制备方法
CN115108580A (zh) * 2022-05-11 2022-09-27 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 氧化镓微米线制备方法、日盲紫外探测器及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090194834A1 (en) * 2005-09-05 2009-08-06 Young Jun Park Photoelectrochemical device and method using carbon nanotubes
CN102161502A (zh) * 2011-04-21 2011-08-24 华中科技大学 一种cvd法合成铋辅助的氧化镓纳米环的方法
CN105826362A (zh) * 2016-03-13 2016-08-03 浙江理工大学 一种氧化镓纳米线阵列及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090194834A1 (en) * 2005-09-05 2009-08-06 Young Jun Park Photoelectrochemical device and method using carbon nanotubes
CN102161502A (zh) * 2011-04-21 2011-08-24 华中科技大学 一种cvd法合成铋辅助的氧化镓纳米环的方法
CN105826362A (zh) * 2016-03-13 2016-08-03 浙江理工大学 一种氧化镓纳米线阵列及其制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109384258A (zh) * 2018-12-17 2019-02-26 辽宁师范大学 采用化学气相沉积法生长β-Ga2O3微米线的方法
CN112850780A (zh) * 2021-01-08 2021-05-28 辽宁师范大学 磷掺杂β-Ga2O3微米线的制备方法
CN115108580A (zh) * 2022-05-11 2022-09-27 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 氧化镓微米线制备方法、日盲紫外探测器及其制备方法
CN115108580B (zh) * 2022-05-11 2024-03-05 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 氧化镓微米线制备方法、日盲紫外探测器及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108286043B (zh) 2019-12-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105197983B (zh) 采用化学气相沉积法制备Zn掺杂p型β‑Ga2O3纳米线的方法
Tan et al. Two-step preparation of Ag/tetrapod-like ZnO with photocatalytic activity by thermal evaporation and sputtering
Kim et al. Structure and optical properties of Bi2S3 and Bi2O3 nanostructures synthesized via thermal evaporation and thermal oxidation routes
Xu et al. Synthesis and characterization of high purity GaN nanowires
CN108286043A (zh) 采用化学气相沉积法制备β-Ga2O3纳米球的方法
CN105481002B (zh) 自催化生长大尺寸β‑Ga2O3微米线的方法
CN107140681A (zh) β‑Ga2O3微米带的制备方法
CN112938936B (zh) 一种金属原子负载的纳米复合材料及其制备方法
Lennstrom et al. Synthesis of cadmium tungstate films via sol–gel processing
Wu et al. Self-catalyst β-Ga 2 O 3 semiconductor lateral nanowire networks synthesis on the insulating substrate for deep ultraviolet photodetectors
Young et al. Electron field emission enhancement based on Pt-adsorbed ZnO nanorods with UV irradiation
CN111268656A (zh) 氮化硼纳米管的制备方法
Seeley et al. Influence of crystallinity on CO gas sensing for TiO2 films
Calestani et al. Growth and characterization of β-Ga2O3 nanowires obtained on not-catalyzed and Au/Pt catalyzed substrates
Liu et al. Electrochemical synthesis of In2O3 nanoparticles for fabricating ITO ceramics
Ahlawat Influence of multi-step annealing on nanostructure and surface morphology of Y2O3: SiO2 powder
Bueno et al. High-yield growth of Ti doped ZnO nano-and microstructures by a vapor-solid method
Liu et al. Preparation and characterization of zirconium carbide coating on coated fuel particles
CN109384258A (zh) 采用化学气相沉积法生长β-Ga2O3微米线的方法
Calestani et al. In-catalyzed growth of high-purity indium oxide nanowires
CN102560400A (zh) 一种通过共生长对硅基薄膜进行掺杂的方法
Li et al. Morphology and field emission from ZnO nanowire arrays synthesized at different temperature
Kwon et al. Synthesis of vertical arrays of ultra long ZnO nanowires on noncrystalline substrates
CN103539087A (zh) 一种制备氮化铝纳米线的方法
Yan et al. Synthesis of ZnO nanotowers controlled by a reagent's vapour pressure

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20191224

Termination date: 20200116

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee