CN105481002B - 自催化生长大尺寸β‑Ga2O3微米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种无需催化剂，操作简单、重复性好，可降低制作成本且减少衬底污染，利于后期纳米器件制作的自催化生长大尺寸β‑Ga2O3微米线的方法，按如下步骤进行：将纯度至少为99%的金属镓单质作为反应源材料，将反应源材料放在石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积设备石英管内的高温加热区；将生长室内的压力控制为10Pa，通入氩气为载气，氩气流量为50~150ml/min；当加热温度达到800～1200℃时通入氧气，氧气流量为5～10ml/min，生长时间为30分钟；关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出产品。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其是一种无需催化剂，操作简单、重复性好，可降低制作成本且减少衬底污染，利于后期纳米器件制作的自催化生长大尺寸β-Ga2O3微米线的方法。
背景技术
β-Ga2O3材料是一种直接带隙的氧化物半导体材料，其禁带宽度可达4.9eV，对应的吸收边处于日盲区（波长小于280nm的紫外波段），同时β-Ga2O3材料还具有优良的电学、传导及热稳定性能，使其在光电器件、紫外探测器和气敏传感器等领域都有着极高的应用价值。众所周知，纳/微米材料与薄膜材料相比，具有更大的比表面积及小尺寸效应等特有的性质，日益成为国内外学者研究的热点和重点领域。特别是微米线由于其尺寸较大，可以直接在肉眼或光学显微镜下操作，具有方便、简单、灵活等优势而受到了人们的极大关注。目前，大多是采用化学气相沉积方法生长β-Ga2O3微/纳米结构，首先利用热蒸发或溅射的方法在衬底表面蒸镀一层贵金属（金、铂等）薄层作为催化剂层，然后将反应源材料及蒸镀有金属催化剂的衬底放入石英舟内，再将石英舟放入化学气相沉积系统生长室内的高温加热区，在金属催化剂的作用下，完成β-Ga2O3微/纳米线的制备。现有技术不仅操作复杂，而且还会造成贵金属材料的浪费，加大了β-Ga2O3微/纳米线的制作成本，同时对衬底也造成了污染。另外，少量残留于β-Ga2O3微/纳米内的贵金属一般都难以去除，不利于后期纳米器件的制作。
发明内容
本发明是为了解决现有技术所存在的上述技术问题，提供一种无需催化剂，操作简单、可降低制作成本且减少污染，利于后期纳米器件制作的自催化生长大尺寸β-Ga2O3微米线的方法。
本发明的技术解决方案是：一种自催化生长大尺寸β-Ga2O3微米线的方法，其特征在于按如下步骤进行：
a. 将纯度至少为99%的金属镓单质作为反应源材料，将反应源材料放在石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积设备石英管内的高温加热区；
b. 将生长室内的压力控制为10Pa，通入氩气为载气，氩气流量为50~150ml/min；
c. 当加热温度达到800～1200℃时通入氧气，氧气流量为5～10ml/min，生长时间为30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出产品。
本发明利用了金属镓单质液态存在温度范围大（29.8℃~ 2204℃）的特点，金属镓与氧气反应生成的Ga2O3不断地溶入液态金属镓单质中，当达到过饱和后便从熔体中析出，最后制备出直径为3～20μm，长度为200～600μm的大尺寸Ga2O3微米线。无需在衬底表面蒸镀一层贵金属（金、铂等）催化剂层，操作简单、可降低制作成本且减少衬底污染，所生成大尺寸β-Ga2O3微米线无贵金属残留，利于后期纳米器件的制作。
附图说明
图1是本发明实施例1所得产品的扫描电子显微镜照片。
图2是本发明实施例2所得产品的扫描电子显微镜照片。
图3是本发明实施例2所得产品的能量色散谱图。
具体实施方式
实施例1~2采用现有的简单化学气相沉积设备，如管式炉等。
实施例1：
按如下步骤进行：
a. 将纯度为99.99%的金属镓单质作为反应源材料，将反应源材料放在石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积设备石英管内的高温加热区；
b. 将生长室内的压力控制在10Pa，通入氩气为载气，氩气流量为60ml/min；
c. 当加热温度达到1050℃时通入氧气，氧气流量为5ml/min，生长时间为30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出产品。
实施例1所得产品的扫描电子显微镜照片如图1所示。
实施例2：
按如下步骤进行：
a. 将纯度为99.99%的金属镓单质作为反应源材料，将反应源材料放在石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积设备石英管内的高温加热区；
b. 将生长室内的压力控制在10Pa，通入氩气为载气，氩气流量为60ml/min；
c. 当加热温度达到1050℃时通入氧气，氧气流量为10ml/min，生长时间为30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出产品。
实施例2所得产品的扫描电子显微镜照片如图2所示。
实施例2所得产品的能量色散谱如图3所示。
通过图1、图2可以看出本发明实施例1和2的样品为微米线结构且微米线具有非常大的尺寸，其直径大为3～20μm，长度为200～600μm。此外，还可以看出氧气流量对微米线的直径影响较大，当氧气流量较大时，制备的微米线直径尺寸也较大。从图1和2中还可以清晰的看出在微米线的顶部都有一个帽状结构，对实施例2中微米线的帽进行了能量色散谱（EDS）的测试，其谱图如图3所示。在图3中只出现了Ga和O两种元素，而且O的摩尔百分含量仅为6%，所以其帽的主要成分为Ga元素，这也证实了实施例2制备的微米线其生长机制为自催化的气-液-固的生长机理。
Claims (1)
1.一种自催化生长大尺寸β-Ga2O3微米线的方法，其特征在于按如下步骤进行：
a. 将纯度为99.99%的金属镓单质作为反应源材料，将反应源材料放在石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积设备石英管内的高温加热区；
b. 将生长室内的压力控制在10Pa，通入氩气为载气，氩气流量为60ml/min；
c. 当加热温度达到1050℃时通入氧气，氧气流量为10ml/min，生长时间为30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出产品。
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