CN105177706A - 一种制备高质量柔性单晶硅纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备高质量柔性平面zigzag单晶硅纳米线的方法，1)、在平整的衬底上，利用光刻或其他图案选择定位技术，在选位区域蒸镀Sn或In等诱导金属膜，作为纳米线生长的初始位置；2)在PECVD系统中利用等离子体处理技术，在温度200℃-500℃、功率2W-50W时用氢气的等离子处理样品，使金属膜成为直径在几十纳米到几微米之间的准纳米催化颗粒；3)、在PECVD系统中覆盖一层适当厚度的非晶硅层作为前驱体介质层；4)、在真空中或者氢气、氮气等非氧化性气氛中退火，激活的催化颗粒自发吸收周围的非晶硅，析出晶态硅，同时纳米线的生长方向发生周期性的变化，从而生长出zigzag形晶态纳米线。
Description
一、技术领域
本发明主要涉及微纳机电系统及半导体器件领域，特别是柔性纳米电子器件应用领域。
二、技术背景
纳机电系统(NEMS)是基于微机电系统(MEMS)发展起来的新兴技术领域，同时也是纳米技术的重要组成部分。NEMS技术还处于基础研究阶段，未来也将发挥举足轻重的作用。当前已经产业化的MEMS技术多采取非常成熟的自上而下(Top-down)，而到了NEMS时代，尺度将达到百纳米甚至更小，随之产生的技术和成本问题将非常显著。而Bottom-up技术，是分子、原子组装技术的办法，即把具有特定理化性质的功能分子、原子，借助分子、原子内的作用力，精细地组成纳米尺度的分子线、膜和其它结构，再由纳米结构与功能单元集成为微系统。
柔性电子器件是目前微电子领域一个非常显著的发展趋势。柔性电子可概括为是将有机/无机材料电子器件制作在柔性/可延性塑料或薄金属基板上的新兴电子技术，以其独特的柔性/延展性以及高效、低成本制造工艺，在信息、能源、医疗、国防等领域具有广泛应用前景，如柔性电子显示器、有机发光二极管OLED、印刷RFID、薄膜太阳能电池板、电子用表面粘贴(SkinPatches)等。
硅材料是目前半导体材料中最核心，应用最广泛的材料，半导体纳米线结构由于其独特的光学及电学性质，在电子器件、光电探测、生物医学、传感器等方面有非常广阔的应用前景。但，目前制备的硅纳米线都较硬，不易伸缩，无法应用于柔性电子器件。因此，在柔性衬底上制备高质量柔性硅纳米线的工艺具有现实的应用价值和广阔的应用前景。
VLS生长机制的一般要求必须有催化剂的存在，生长材料首先被蒸发成气态，在适宜的温度下，催化剂能与生长材料的组元互熔形成液态的共熔物，生长材料的组元不断从气相中获得，当液态中熔质组元达到过饱和后，晶须将沿着固-液界面一择优方向析出，长成线状晶体。很显然催化剂的尺寸将在很大程度上控制所生长晶须的尺寸。实验证明这种生长机制可以用来制备大量的单质、二元化合物甚至更复杂的单晶，而且该方法生长的单晶基本上无位错，生长速度快。通过控制催化剂的尺寸可以制备出大量的准一维纳米材料。
本发明采用的平面固-液-固(IP-SLS)生长机制类似于VLS机制，与VLS机制的区别在于，在VLS机制生长过程中，所需的原材料由气相提供；而在SLS机制生长过程中，所需的原料是从固态的非晶材料提供的，一般来说，此方法中常用低熔点金属(如In、Sn或Bi等)作为助溶剂，相当于VLS机制中的催化剂。
三、发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种制备高质量柔性硅纳米线的方法。尤其是高质量柔性zigzag形(之字形)单晶硅纳米线的方法。
本发明采取以下技术方案：一种制备高质量柔性单晶硅纳米线的方法，可实现自定位生长、转移和集成平面半导体纳米线：1)、在平整的衬底(如硅片或柔性衬底等)上，配合光刻或其他图案生成技术，在选定的区域蒸镀诱导金属Sn或In等金属膜，作为纳米线生长的初始位置，金属膜厚度在几个纳米到几十个纳米。2)在PECVD系统中，在温度200℃-500℃、功率2W-50W时利用氢气的等离子体对金属薄膜进行处理，使之成为直径在几十纳米到几微米之间的分立的准纳米催化颗粒；可通过调控金属薄膜厚度的不同和处理的温度、功率、时间等变化可控制形成催化金属颗粒的尺寸大小。3)、降低温度至120℃，覆盖适当厚度(几纳米至几百纳米)的非晶硅层作为前驱体介质层。4)、在真空中或者氢气、氮气等非氧化性气氛中退火(温度在350℃-400℃)，催化金属颗粒会被激活，自发吸收非晶硅，析出单晶硅，同时纳米线的生长方向发生周期性的变化，从而生长出zigzag形单晶硅纳米线。
纳米线长成zigzag形纳米线这种特殊形貌是指通过调控金属催化液滴的大小，非晶硅厚度、退火温度等参数来实现的；
所述诱导金属既可以是Sn或者In，也可以是其他可以诱导生长平面纳米线的金属。
平面生长的zigzag纳米线既可以是硅纳米线，也可以是锗等半导体纳米线，纳米线既可以是本征纳米线也可以是掺杂纳米线。
诱导金属的定位既可以用掩膜板，也可以利用光刻技术、纳米压印技术实现。
进一步的，利用阳极键合等转移技术把生长的zigzag纳米线转移到其他目标衬底上。或直接在可以和上面工艺过程相适应的柔性衬底(耐350℃高温，耐等离子体反应等)上自定位生长阵列。
进一步的，本发明方案可以通过调整生长过程中等离子体处理时间功率及温度、覆盖非晶硅厚度及生长的温度条件、退火温度及时间等参数来调控zigzag纳米线的生长，得到直径、周期长度等可调的硅纳米线。
进一步的，诱导金属既可以是In、Bi或者Sn，也可以是其他可以诱导生长平面纳米线的金属。
进一步的，生长的zigzag纳米线既可以是硅纳米线，也可以是锗纳米线以及其他可诱导生长的半导体纳米线，纳米线既可以是本征纳米线也可以是掺杂纳米线。
诱导金属定位的图案既可以用光刻技术，也可以是掩模版、纳米压印技术等得到。
生长zigzag纳米线的衬底既可以是平面半导体衬底，也可以是柔性有机衬底。
纳米线的转移技术既可以是阳极键合技术，也可以是其他纳米线的转移技术。
本发明的有益效果，本发明采用IP-SLS方法在PECVD系统中生长zigzag半导体纳米线。本发明采用的平面固-液-固(IP-SLS)生长机制类似于VLS机制，与VLS机制的区别在于，在VLS机制生长过程中，所需的原材料由气相提供；而在SLS机制生长过程中，所需的原料是从固态的非晶材料提供的，一般来说，此方法中常用低熔点金属(如In、Sn或Bi等)作为助溶剂，相当于VLS机制中的催化剂。IP-SLS方法的优势在于，可以实现原位自组装自定位纳米线阵列，zigzag纳米线生长技术是基于IP-SLS方法，通过调控金属催化液滴和非晶硅的厚度，由金属催化液滴与纳米线之间内在的相互作用，原位自发生长出生长晶向周期变化的纳米线，透射电子显微镜表征后证明，其只有生长晶向发生变化，纳米线本身保持高质量晶态。结合光刻等技术定位催化颗粒的位置，就可以得到自组装自定位的平面高质量柔性zigzag形硅纳米线阵列。由于此类纳米线生长与衬底的选择无关，除了常见的纳米线转移技术外，其依然可以在部分耐高温柔性衬底上实现原位自组装自定位。又由于其本身就是晶体硅，可以方便地与现有的硅技术相融合，便于集成化应用。生长出的纳米线所具有的纳米弹簧结构，具有较大的可伸缩性和极其灵敏的力学反馈，未来可制备为高灵敏的力学传感器件，将在纳机电系统(NEMS)中具有重大应用。同时，本发明由于此类纳米线生长过程对衬底的选择没有特殊要求，可直接在可耐高温(350℃)的柔性衬底上生长。又由于其生长完全由催化诱导金属的位置决定，可实现自定位阵列化生长，将在柔性纳米电子器件的集成方面具有巨大应用前景。本项技术为基于自下而上(Button-up)技术制备纳机电系统特殊结构组件和高性能柔性纳米电子器件提供了关键技术基础。
本发明生长zigzag单晶硅纳米线的方法在NEMS技术特征结构部件的制备和高性能柔性纳米电子器件方面有着广阔的应用前景。
四、附图说明
图1:本发明提供的一种高质量柔性单晶硅纳米线的制造流程图。
图2中:(a)-(c)为平面zigzag单晶硅纳米线的SEM图片；(d)为统计的纳米线的生长的长度和生长晶向变化的关系图。
图3：TEM表征的zigzag纳米线。(a)为由TEM表征的生长晶向。(b)-(d)为(a)中A、B、C三点的高分辨TEM图像。
图4.(a)SEM原位拉伸测试zigzag纳米线，(b)测试的受力压强和长度形变百分比的关系。
五、具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1，In(铟)诱导生长zigzag形单晶硅纳米线
1)采用常规厚度500μm且正面带有300nm干氧氧化的二氧化硅层的n型重掺杂单晶硅片作为实验衬底。并采用RCA标准清洗法清洗衬底，得到干净平整的衬底。
2)采用常规光刻技术，在衬底上制作出点阵图案，圆点的直径5μm，间距200μm。采用热蒸发的方法在带有光刻图案的衬底上蒸镀40nm的诱导金属In，用丙酮去除光刻胶后留下金属In的圆形阵列图案。
3)将样品放入PECVD系统中，抽真空后，在温度350℃，压强80Pa的氢气氛围下，开启PECVD系统的射频，功率为10W，利用形成的氢气等离子体处理样品10min，形成200-400nm左右的金属In液滴。
4)在PECVD系统中降温至120℃，抽去系统中的氢气，通入硅烷，压强维持在18Pa，在射频功率2W下，在衬底上覆盖一层约40nm的非晶硅薄膜。
5)PECVD系统升温至400℃，在130Pa的氢气氛围中退火30min。被激活的In液滴就会吸收周围的非晶态硅，自发诱导生长出zigzag形单晶硅纳米线。
实施例2，Sn(锡)诱导生长zigzag形单晶硅纳米线
1)采用常规厚度500μm的n型单晶硅片作为实验衬底。并采用RCA标准清洗法清洗衬底，得到干净平整的衬底。
2)采用常规光刻技术，在衬底上制作出条形阵列图案，条形的宽度为5μm，间距100μm。采用热蒸发的方法在带有光刻图案的衬底上蒸镀60nm的诱导金属Sn，用丙酮去除光刻胶后留下金属Sn的条形阵列图案。
3)将样品放入PECVD系统中，抽真空后，在温度320℃，压强80Pa的氢气氛围下，开启PECVD系统的射频，功率为5W，利用形成的氢气等离子体处理样品10min，形成300-500nm的金属Sn液滴。
4)在PECVD系统中降温至120℃，抽去系统中的氢气，通入硅烷，压强维持在18Pa，在射频功率2W下，在衬底上覆盖一层约60nm的非晶硅薄膜。
5)PECVD系统升温至350℃，在130Pa的氢气氛围中退火30min。被激活的Sn液滴就会吸收周围的非晶态硅，自发诱导生长出zigzag形单晶硅纳米线。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种制备高质量柔性平面zigzag单晶硅纳米线的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）、在平整的衬底上，利用光刻或其他图案选择定位技术，在选位区域蒸镀Sn或In等诱导金属膜，作为纳米线生长的初始位置，金属膜厚度在几个纳米到几十个纳米；2）在PECVD系统中利用等离子体处理技术，在温度200℃-500℃、功率2W-50W时用氢气的等离子处理样品，使金属膜成为直径在几十纳米到几微米之间的准纳米催化颗粒；3）、在PECVD系统中覆盖一层适当厚度(几纳米至几百纳米)的非晶硅层作为前驱体介质层；4）、在真空中或者氢气、氮气等非氧化性气氛中退火、温度在350℃-400℃，激活的催化颗粒自发吸收周围的非晶硅，析出晶态硅，同时纳米线的生长方向发生周期性的变化，从而生长出zigzag形晶态纳米线。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于zigzag纳米线的生长调控是指通过调控金属催化液滴的大小，非晶硅厚度、退火温度和时间参数来实现对硅纳米线直径、周期长度的控制。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述诱导金属是Sn或者In，或其他可以诱导生长平面纳米线的金属。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于等离子电源功率1-10W下生长非晶硅。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于平面生长的zigzag纳米线是硅纳米线或锗等半导体纳米线；纳米线是本征纳米线或掺杂纳米线。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于诱导金属膜的图案与定位既可以用掩膜板，也可以利用光刻技术、纳米压印技术得到。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于利用阳极键合等转移技术可以把生长的zigzag纳米线转移到其他目标衬底上；或直接在耐350℃高温，耐等离子体反应柔性衬底上自定位生长阵列。
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