CN111573618A - 原位集成三维纳米线的螺旋回路磁头及其制备方法、用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种螺旋回路磁头的制备方法，包括第一步，在导电衬底层上，定位制备预设高度、长度和宽度参数的基座；第二步，在所述基座上制备侧壁具有波纹状结构的硅柱；第三步，在样品表面制备一定厚度绝缘层；第四步，利用选择性刻蚀工艺，去除硅柱顶端绝缘层；第五步，定义催化金属沉积区域并沉积用作催化纳米线生长的金属层；第六步，利用IP‑SLS纳米线生长模式，制备三维纳米线螺旋结构；第七步，在硅柱顶端和衬底层的绝缘层上分别定义电极区域，两个电极区域分别与三维纳米线螺旋结构的上、下端接触，然后沉积电极实现纳米线与电极和导电衬底层之间的连通。
Description
技术领域
本发明涉及三维纳米线的螺旋回路磁头、制备方法以及用途，更具体的说是涉及一种具有局域磁场产生、调控和探测功能的三维纳米线螺旋回路磁头，属于微纳器件技术及电磁探测领域。
背景技术
磁性纳米材料可广泛应用于数据存储，量子通讯，传感和生物医药等多个领域。为了获得具有更为独特的磁学性能的纳米结构，磁性纳米材料空间结构逐渐从零维发展到复杂的三维。对结构复杂的磁性纳米线材料的磁学性能研究，需要更为精密，更小干扰的优良探针等设备。目前所使用的磁性探针，本身具有磁性，可能会对研究对象的磁性特征产生干扰，不利于磁性特征的研究。
线圈等电感结构本身无磁性，并可以感应磁场的变化。如果能够把线圈的尺寸减小到微纳米尺度，并能够连接在电路中，就可以用来产生、探测和调控局域磁场。随着微纳加工技术的进步和生长调控能力的提升，目前已经发明了多种方法来制备不同种类的三维纳米线螺旋结构，比如，倾角沉积法（GLAD），聚焦离子束辅助化学沉积（FIB-CVD）和模板法等。其中纳米线的IPSLS生长模式，可以实现纳米线的定形、定位生长，并且已经实现了三维纳米线螺旋结构的可控制备。
但目前在微纳米尺度直接实现三维结构在电路中组装还比较困难，一般是把三维纳米线螺旋结构转移到衬底上，利用EBL技术在两端定位沉积电极，但是这种方法效率较低，不利于大规模集成应用。纳米线的IPSLS生长模式，可以实现三维纳米线螺旋结构的定位生长，这使得实现此类结构的集成应用成为可能。但目前还没有克服原位沉积连通三维纳米线螺旋的电极的难题。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题与不足，本发明克服了把微纳米三维纳米线螺旋结构连入电路中的难题，利用IPSLS纳米线生长模式的定位生长特征，借助选择性刻蚀和沉积技术，原位实现了三维纳米线螺旋结构在电路中的连通，并基于此实现局域磁场的产生、快速调控和灵敏探测。
技术方案：一种螺旋回路磁头的制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
第一步，在导电衬底层上，定位制备预设高度、长度和宽度参数的基座；
第二步，在所述基座上制备侧壁具有波纹状结构的硅柱；
第三步，在样品表面制备一定厚度绝缘层；
第四步，利用选择性刻蚀工艺，去除硅柱顶端绝缘层；
第五步，定义催化金属沉积区域并沉积用作催化纳米线生长的金属层；
第六步，利用IP-SLS纳米线生长模式，制备三维纳米线螺线结构，所述三维纳米线在催化金属液滴引导下自硅柱顶端自上而下生长延伸到基座的绝缘层上，或在基座顶端平面上距离硅柱预设距离处把催化金属液滴引向硅柱，引导纳米线从硅柱下方向上生长至硅柱顶端，在基座顶端平面上定义起始位置，并把催化液滴引向硅柱，实现从下到上的生长，预设距离值一般是距离硅柱边沿2μm以上，优选3-5μm；
第七步，在硅柱顶端和衬底层的绝缘层上分别定义电极区域，两个电极区域分别与三维纳米线螺旋结构的上、下端接触，然后沉积电极实现纳米线与电极和导电衬底层之间的连通。
本发明制备方法进一步限定的技术方案为：所述步骤一至步骤三具体包括以下步骤：
1.1）利用光刻技术在重掺杂晶硅衬底层上制备AZ5214方形掩模阵列，并利用刻蚀工艺制备立柱基座；
1.2）利用光刻技术在立柱基座的中心定义立柱刻蚀区域，并利用Bosch工艺在硅片上刻蚀出侧壁具有波纹状结构的硅柱阵列；
1.3）在PECVD中沉积200 nm氮化硅绝缘层。
作为优选，所述步骤四和步骤五具体包括以下步骤：
4.1）在样品表面用两步旋涂法旋涂一层AZ5214光刻胶，并利用RIE刻蚀减薄光刻胶层，露出硅柱顶端；
4.2）在RIE中以SF6作为工艺气体，去除硅柱顶端绝缘层暴露出重掺杂晶硅柱内芯；
4.3）在暴露重掺晶硅柱顶端沉积30 nm铟作为催化金属层；
4.4）在丙酮溶液中超声去除光刻胶后，把样品转移到PECVD中利用IP-SLS纳米线生长模式，制备三维纳米线螺旋结构。
作为优选，所述第六步是在PECVD中生长三维纳米线结构，至少包括以下几个步骤：
6.1）利用氢等离子体除去催化颗粒表面的氧化层形成金属催化液滴；
6.2）沉积8min的非晶前驱体薄膜；
6.3）在350℃条件下，1-2h退火生长纳米线；
6.4）利用氢等离子体去除残余非晶前驱体。
作为优选，所述第七步包括以下步骤：
7.1）利用光刻技术在衬底层的绝缘层上定义Ti-Au电极区域；
7.2）利用RIE去除硅柱顶端的光刻胶，获得硅柱顶端金属电极区域；
7.3）利用EBE分层蒸发5 nm Ti 和95 nm Au制备得到所述衬底上平面电极和硅柱顶端金属电极，平面电极与三维纳米线螺旋在基座平面上连接，硅柱顶金属电极与三维纳米线螺旋在硅柱顶部连接，从而实现三维纳米线螺旋结构在电路中集成。
作为优选，在所述第五步中，所述催化金属为镓、铟、锡或铋金属，或至少两种金属的合金。
本发明还涉及一种原位集成三维纳米线结构的螺旋回路磁头，包括导电衬底层，其特征在于：还包括设置于导电衬底层上的基座，所述基座中心处刻蚀有侧壁具有波纹状结构的硅柱，所述导电衬底层、基座以及硅柱的外表面均设有绝缘层，所述导电衬底层和基座的绝缘层上设有平面电极；所述硅柱的波纹状绝缘层外壁设有纳米线螺旋结构，所述硅柱的顶部设有金属电极，所述纳米线螺旋结构的上、下端分别与金属电极和平面电极连接，所述平面电极、纳米线螺旋结构、金属电极、硅柱、基座以及导电衬底层形成电路回路。
作为优选，所述导电衬底层采用重掺晶硅衬底。
本发明还涉及一种磁性探针，其特征在于：包括上述螺旋回路磁头。
本发明还涉及一种磁性探针的用途，适用于上述磁性探针，其特征在于：可用于探测变化的电磁场和静磁场；当用于变化的电磁场探测时，通过获取三维纳米线螺旋两端感应电压信号来分析变化电磁场的特征；当用于静磁场的探测时，通过改变三维纳米线螺旋中通入的电流改变悬臂受力状况，从力学变化获得样品静磁特征或者利用悬臂带动磁头相对磁性样品运动，从感应电压信号获得样品静磁特征。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.三维复合磁头结构本身无磁性，可以在迫近样品表面时不对磁性样品产生电磁干扰和极化，这对于满足微纳磁性颗粒、灵敏磁性结构和生物样品探测等新型需求十分重要。
2.本方法制备的磁头尺寸可缩小到百纳米级，比传统的磁线圈结构小3~5数量级，故而可以实现高空间分辨率的精度磁场分布探测。
3.本方法制备的三维复合磁头的磁极性可以通过调节通入的电流实现快速、精确调控，为高速精准的电磁操控（探测和读写）提供了重要基础；当通入电流时，可以在螺旋中及两端邻近区域产生高度局域化的磁场，其磁场强度和极性可以被导通电流方便地调控和高速切换，因此可以用作磁操作探针，对磁性物质施加可控局域磁场，研究其磁性特征，从而实现局域磁场的产生、快速调控和灵敏探测。
4.该三维纳米线螺旋复合磁头结构的制备工艺与平面微加工工艺兼容，有望实现批量制备，大幅降低制备成本，在微纳信息电子、生物医学、量子通讯和新型存储等领域中得到广泛的应用。
附图说明
图1为本发明实施例1中三维纳米线螺旋回路磁头的剖视图。
图2为本发明实施例1中三维纳米线螺旋电流回路图。
图3为本发明实施例1中用于生长三维纳米线螺旋的硅柱结构示意图。
图4为本发明实施例1中集成三维纳米线螺旋与悬臂结合用作磁性探针示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明。
如图1-4所示，本实施例提供一种磁性探针，所述磁性探针至少包括集成三维纳米线结构的螺旋回路磁头；所述螺旋回路磁头包括导电衬底层1和置于导电衬底层上的基座4，基座中心处刻蚀有侧壁具有波纹状结构503的硅柱5，导电衬底层1、基座4以及硅柱5的外表面均设有氮化硅绝缘层2，导电衬底层1和基座4的氮化硅绝缘层上设有平面电极3；硅柱的波纹状绝缘层501外壁设有纳米线螺旋结构6，硅柱的顶部设有金属电极7，纳米线螺旋结构的上、下端分别与金属电极7和平面电极3连接；平面电极3、纳米线螺旋结构6、金属电极7、硅柱内芯502、基座4以及导电衬底层1形成电路回路。
本实施例还提供了上述螺旋回路磁头的制备方法，至少包括以下几个步骤：
第一步，在重掺晶硅衬底1上利用光刻技术制备AZ5214方形掩模阵列，并利用刻蚀工艺制备立柱基座。
第二步，利用光刻技术在基座中心定义立柱刻蚀区域，并利用Bosch工艺在硅片上刻蚀出侧壁具有波纹状结构的硅柱阵列5。
第三步，在PECVD中沉积200 nm氮化硅绝缘层2。
第四步，沉积绝缘层后，在样品表面用两步旋涂法（500 rpm，9 s；4000 rmp, 30s）旋涂一层AZ5214光刻胶，并利用RIE刻蚀减薄光刻胶层，露出硅柱顶端；在RIE中以SF6作为工艺气体，去除顶端绝缘层暴露出重掺杂晶硅硅柱内芯502。
第五步，在暴露重掺晶硅柱顶端沉积30 nm铟作为催化金属层。催化金属为镓、铟、锡或铋等单一组分金属，或两种及两种以上金属的合金。
第六步，在丙酮溶液中超声去除光刻胶后，把样品转移到PECVD中利用IP-SLS纳米线生长模式，制备三维纳米线螺旋结构，三维纳米线在催化金属液滴引导下自硅柱顶端自上而下生长延伸到基座的绝缘层上，或从平面衬底距离硅柱3-5 μm处把催化金属液滴引向硅柱，引导纳米线从硅柱下方向上生长至硅柱顶端。其具体过程包括：
在200 ℃温度条件下，调整射频功率为10 W/0 W，腔室压强为140 Pa，利用氢等离子体处理5 min左右，还原铟颗粒表面氧化层，形成催化金属液滴，然后在100 ℃条件下，调整射频功率到2 W/0 W，腔室压强为20 Pa，沉积8 min非晶硅，然后利用分子泵抽高真空，并把温度调整到350℃左右，进行1-2 h退火生长纳米线，最后把射频电源功率调整为20 W/ 0 W，腔室压强为140 Pa，温度约为100 ℃，利用氢等离子体刻蚀10 min左右，清除残余非晶硅。
作为优选，本实施例中的IP-SLS纳米线生长模式采用的是面内-固-液-固纳米线生长模式。
第七步，利用光刻技术在衬底上定义Ti-Au电极区域，并利用RIE去除立柱顶端光刻胶，获得柱顶端金属电极7区域，最后利用EBE分层蒸发5 nm Ti 和95 nm Au制备得到所述衬底上平面电极3和柱顶电极7，使得平面电极3与三维纳米线螺旋在平面衬底上连接，柱顶电极7与三维纳米线螺旋在柱顶连接，从而实现三维纳米线螺旋结构在电路中集成，最后把磁头接入检测设备实现电磁场探测或通入电流实现局域磁操作或者将制备的螺旋回路磁头阵列进行切割形成独立的磁头器件进行单独使用。
本实施例制备的在电路中连通的三维纳米线螺旋结构，在通电状态下可以产生局域磁场，并且磁场大小和取向可以通过电流状态来调控，因此可以用作磁操作探针，对磁性物质施加可控局域磁场，研究其磁性特征；此三维纳米线螺旋回路磁头结构在不同的工作模式下可以用于探测变化的电磁场和静止的磁场以实现高空间分辨率的磁场探测；对于变化电磁场，可以获取三维纳米线螺旋两端感应电压信号来分析变化电磁场的特征；对于静磁场的探测，可以通过改变三维纳米线螺旋中通入的电流改变悬臂受力状况，从力学变化获得样品静磁特征或者利用悬臂带动磁头相对磁性样品运动，从感应电压信号获得样品静磁特征。
本发明结构可以单独作为探针或安装在微纳悬臂（如AFM探针）上，对于磁化操作直接把磁头结构放置在目标区域，通过电极通入适当电流即可实现；对于交变电磁场探测，通过读取电极两端感应电压信号实现；磁头切割转移时可以保留适当长度的悬臂或者转移到另外的悬臂上，通过电极与外电路连通。对样品平面的微纳环境进行高度局域化的磁操作，或者对微观交变电磁环境进行磁场扫描。另外，利用此结构在在外电、力或光场驱动下发生的谐振，可以对样品表面的静磁场进行探测。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种螺旋回路磁头的制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
第一步，在导电衬底层上，定位制备预设高度、长度和宽度参数的基座；
第二步，在所述基座上制备侧壁具有波纹状结构的硅柱；
第三步，在样品表面制备一定厚度绝缘层；
第四步，利用选择性刻蚀工艺，去除硅柱顶端绝缘层；
第五步，定义催化金属沉积区域并沉积用作催化纳米线生长的金属层；
第六步，利用IP-SLS纳米线生长模式，制备三维纳米线螺线结构，所述三维纳米线在催化金属液滴引导下自硅柱顶端自上而下生长延伸到基座的绝缘层上，或在基座顶端平面上距离硅柱预设距离处把催化金属液滴引向硅柱，引导纳米线从硅柱下方向上生长至硅柱顶端；
第七步，在硅柱顶端和衬底层的绝缘层上分别定义电极区域，两个电极区域分别与三维纳米线螺旋结构的上、下端接触，然后沉积电极实现纳米线与电极和导电衬底层之间的连通。
2.根据权利要求1所述的螺旋回路磁头的制备方法，其特征在于：所述步骤一至步骤三具体包括以下步骤：
1.1）利用光刻技术在重掺杂晶硅衬底层上制备AZ5214方形掩模阵列，并利用刻蚀工艺制备立柱基座；
1.2）利用光刻技术在立柱基座的中心定义立柱刻蚀区域，并利用Bosch工艺在硅片上刻蚀出侧壁具有波纹状结构的硅柱阵列；
1.3）在PECVD中沉积200 nm氮化硅绝缘层。
3.根据权利要求1所述的螺旋回路磁头的制备方法，其特征在于：所述步骤四和步骤五具体包括以下步骤：
4.1）在样品表面用两步旋涂法旋涂一层AZ5214光刻胶，并利用RIE刻蚀减薄光刻胶层，露出硅柱顶端；
4.2）在RIE中以SF6作为工艺气体，去除硅柱顶端绝缘层暴露出重掺杂晶硅柱内芯；
4.3）在暴露重掺晶硅柱顶端沉积30 nm铟作为催化金属层；
4.4）在丙酮溶液中超声去除光刻胶后，把样品转移到PECVD中利用IP-SLS纳米线生长模式，制备三维纳米线螺旋结构。
4.根据权利要求1所述的螺旋回路磁头的制备方法，其特征在于：所述第六步是在PECVD中生长三维纳米线结构，至少包括以下几个步骤：
6.1）利用氢等离子体除去催化颗粒表面的氧化层形成金属催化液滴；
6.2）沉积8min的非晶前驱体薄膜；
6.3）在350℃条件下，1-2h退火生长纳米线；
6.4）利用氢等离子体去除残余非晶前驱体。
5.根据权利要求4所述的螺旋回路磁头的制备方法，其特征在于：所述第七步包括以下步骤：
7.1）利用光刻技术在衬底层的绝缘层上定义Ti-Au电极区域；
7.2）利用RIE去除硅柱顶端的光刻胶，获得硅柱顶端金属电极区域；
7.3）利用EBE分层蒸发5 nm Ti 和95 nm Au制备得到所述衬底上平面电极和硅柱顶端金属电极，平面电极与三维纳米线螺旋在基座平面上连接，硅柱顶金属电极与三维纳米线螺旋在硅柱顶部连接，从而实现三维纳米线螺旋结构在电路中集成。
6.根据权利要求1所述的螺旋回路磁头的制备方法，其特征在于：在所述第五步中，所述催化金属为镓、铟、锡或铋金属，或至少两种金属的合金。
7.原位集成三维纳米线结构的螺旋回路磁头，包括导电衬底层，其特征在于：还包括设置于导电衬底层上的基座，所述基座中心处刻蚀有侧壁具有波纹状结构的硅柱，所述导电衬底层、基座以及硅柱的外表面均设有绝缘层，所述导电衬底层和基座的绝缘层上设有平面电极；所述硅柱的波纹状绝缘层外壁设有纳米线螺旋结构，所述硅柱的顶部设有金属电极，所述纳米线螺旋结构的上、下端分别与金属电极和平面电极连接，所述平面电极、纳米线螺旋结构、金属电极、硅柱、基座以及导电衬底层形成电路回路。
8.根据权利要求7所述的原位集成三维纳米线结构的螺旋回路磁头，其特征在于：所述导电衬底层采用重掺晶硅衬底。
9.一种磁性探针，其特征在于：包括权利要求7或8所述的螺旋回路磁头。
10.一种磁性探针的用途，适用于权利要求9所述的磁性探针，其特征在于：可用于探测变化的电磁场和静磁场；当用于变化的电磁场探测时，通过获取三维纳米线螺旋两端感应电压信号来分析变化电磁场的特征；当用于静磁场的探测时，通过改变三维纳米线螺旋中通入的电流改变悬臂受力状况，从力学变化获得样品静磁特征或者利用悬臂带动磁头相对磁性样品运动，从感应电压信号获得样品静磁特征。
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