CN113247860B - 一种嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋结构的制备方法，该方法借助选择性刻蚀和沉积技术，以诱导金属纳米颗粒为引导颗粒，采用热蒸发或EBE方法有效控制引导颗粒的尺寸，采用IPSLS纳米线生长模式制备嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋，三维纳米线螺旋结构与上下两端金属电极形成回路，从而完成有效的电路连接；本发明在形成电流回路后会在螺旋结构内部及附近区域形成高度局域化的磁场，并有效控制尺寸至百纳米级别，可使得仪器的灵敏度和空间分辨率远远优过传统的磁性探测结构，为高速精准的生物磁信号探测提供了重要基础；可与平面微加工工艺兼容，可实现批量化制备，在微纳信息电子、生物医学等领域有很大的应用前景。

Description

一种嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋结构的制备方法
技术领域
本发明涉及微纳器件技术领域，具体涉及一种嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋结构的制备方法。
背景技术
在化学和生物学中，磁共振波谱(NMR)和成像(MRI)由于可以在非常局部的范围内获得丰富的信息，而成为研究人员对样品结构分析的常用方法。但目前，该方法的主要限制是对小尺度样品的灵敏度和空间分辨率较低，只有在最大限度地减少噪声的情况下，才可能获得清晰的光谱或图像。如果灵敏度提高10倍，就会使数据处理时间从几天缩减到几分钟，大大提高检测效率。另外，如果MRI分辨率能提高到百纳米级，仪器将可以实现对单个细胞的水平进行功能研究。
而螺旋线在有电流通过的情况下会在线圈内部及导线周围区域形成磁场，将其应用在磁共振仪器上可以大大提高仪器的灵敏度和空间分辨率。
因此，提供一种制备嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋方法，以实现将线圈的尺寸缩小至百纳米级别，并将其应用在磁共振仪器上大大提高仪器的灵敏度和空间分辨率，提高测试结果的准确性，是有必要的。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术存在的不足之处提供种嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋结构的制备方法，能够克服三维纳米线螺旋定位生长、集成以及在螺旋结构两端进行电学连接的困难，缩小线圈的尺寸。
为了实现上述目的，本申请发明提供如下技术方案：一种嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋结构的制备方法，该方法借助选择性刻蚀和沉积技术，以诱导金属纳米颗粒为引导颗粒，采用热蒸发或EBE方法有效控制引导颗粒的尺寸，采用IPSLS纳米线生长模式制备嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋，将制备的三维纳米线螺旋结构与上下两端金属电极形成回路，从而完成有效的电路连接。
一种嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋结构的制备方法，包括以下步骤：
101、利用光刻技术在衬底的背面进行图案化处理以留出刻蚀区域，用湿法刻蚀工艺对衬底进行剪薄处理，使得未刻蚀高度保留在2-3μm，然后沉积一层高熔点金属材料作为底电极，洗去背部光刻胶；
102、步骤101后，利用光刻技术对衬底的正面进行图案化设计，刻蚀出引导沟道后再进行二次光刻，留下平面圆柱体光刻胶阵列；
103、步骤102后，淀积与底电极同种或不同种高熔点金属层作为顶电极，洗去光刻胶；以上表面高熔点金属层为掩膜，通过刻蚀工艺对硅衬底进行循环刻蚀，可以得到具有侧壁沟道的圆柱阱结构，并对整个衬底进行氧化处理；
104、步骤103后，在衬底上表面高熔点金属层局部区域图案化沉积金属诱导材料，将样品的残胶洗净后转移到PECD腔室中，覆盖一层非晶前驱体层；
105、步骤104后，在合适的条件下，以诱导金属纳米颗粒为金属引导催化颗粒形成催化颗粒区，通过平面纳米线(IPSLS)生长技术即可获得沿着圆柱阱侧壁生长的纳米线螺旋结构；
106、步骤105后，将上下两电极分别与电源正负极进行合适的连接，三维纳米线螺旋结构与上下两端金属电极形成回路，从而完成有效的电路连接，实现电流回路。
优选地，步骤105中所述平面纳米线(IPSLS)生长技术主要包括以下步骤：首先利用氢等离子体除去催化颗粒区(5)的金属引导颗粒表面的氧化层形成金属催化液滴，然后沉积一定厚度的非晶前驱体薄膜，接着在一定温度条件下退火生长纳米线，最后利用氢等离子体去除残余非晶前驱体。
优选地，所述的衬底指可以被不同刻蚀方法刻蚀的材料，包括硅衬底、SOI衬底、石英片、柔性叠层衬底，SiNx/SiO2等。
优选地，步骤101中所述高熔点金属材料包括Au、Ni、Fe、Pb、Pt等及其合金材料。
优选地，步骤101中所述的刻蚀工艺包括对衬底进行ICP-BOSCH工艺刻蚀和对叠层衬底进行选择性湿法刻蚀，最终都可以得到带有平行沟道的圆柱阱结构。
优选地，步骤103中所述圆柱阱结构是以可作为电极使用的金属为掩模，作为电学连接的基础。
优选地，步骤105中所述金属诱导纳米颗粒包括In、Sn、Bi、Ga、Fe、Au等及其合金材料。
优选地，步骤106中所述将上下两电极分别与电源正负极进行合适的连接，包括在电路中串联上合适大小的电阻，防止电路发生短路现象。
本发明所获得的有益技术效果：
1)本发明在形成电流回路后会在螺旋结构内部及附近区域形成高度局域化的磁场，应用于磁共振仪器上使得仪器的灵敏度和空间分辨率远远优过传统的磁性探测结构；
2)本发明采用热蒸发或EBE方法有效控制尺寸至百纳米级别，空间分辨率要远远优过传统的磁性探测结构，为高速精准的生物磁信号探测提供了重要基础；
3)本发明涉及的电学连接操作简单，操作过程简便，能够便利地应用于检测工作。
4)本发明与可平面微加工工艺兼容，可用于批量化制备嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋，在微纳信息电子、生物医学等领域有很大的应用前景。
上述说明仅是本申请技术方案的概述，为了能够更清楚了解本申请的技术手段，从而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本申请的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下以本申请的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
根据下文结合附图对本申请具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本申请的上述及其他目的、优点和特征。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明实施例2的嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋结构示意图；
图2为本发明制备嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋制备工艺流程图；
图3为利用Bosch深硅刻蚀工艺在重掺杂晶硅衬底上制备得到的侧壁具有平行凹槽结构的圆柱阱横截面示意图；
图4为本发明实施例1的电学连接示意图；
图5为本发明实施例2的嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋结构示意图；
图6为实施例2的电学连接示意图。
在以上附图中：1、衬底；2、顶电极；3、三维纳米线螺旋结构；4、底电极；5、催化颗粒区；6、SiO2层。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。在下面的描述中，提供诸如具体的配置和组件的特定细节仅仅是为了帮助全面理解本申请的实施例。因此，本领域技术人员应该清楚，可以对这里描述的实施例进行各种改变和修改而不脱离本申请的范围和精神。另外，为了清楚和简洁，实施例中省略了对已知功能和构造的描述。
实施例1
如附图2所示，其为制备嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋制备工艺流程图，制备方法包括以下步骤：
101、利用光刻技术在衬底1的背面进行图案化处理以留出刻蚀区域，用湿法刻蚀工艺对衬底1进行剪薄处理，使得未刻蚀高度保留在2-3μm，然后沉积一层高熔点金属材料作为底电极4，洗去背部光刻胶；
102、步骤101后，利用光刻技术对衬底1的正面进行图案化设计，刻蚀出引导沟道后再进行二次光刻，留下平面圆柱体光刻胶阵列；
103、步骤102后，淀积与底电极4同种或不同种高熔点金属层作为顶电极2，洗去光刻胶；以上表面高熔点金属层为掩膜，通过刻蚀工艺对硅衬底进行循环刻蚀，得到具有侧壁沟道的圆柱阱结构，并对整个衬底进行氧化处理；
104、步骤103后，在衬底上表面高熔点金属层局部区域图案化沉积金属诱导材料，将样品的残胶洗净后转移到PECD腔室中，覆盖一层非晶前驱体层；
105、以诱导金属纳米颗粒为金属引导催化颗粒形成催化颗粒区5，通过平面纳米线(IPSLS)生长技术获得沿着圆柱阱侧壁生长的三维纳米线螺旋结构3；
106、将上下两电极分别与电源正负极进行合适的连接，三维纳米线螺旋结构3与上下两端金属电极形成回路，从而完成有效的电路连接，实现电流回路。
进一步地，步骤105中所述平面纳米线IPSLS生长技术包括以下步骤：首先利用氢等离子体除去催化颗粒区5的金属引导颗粒表面的氧化层形成金属催化液滴，然后沉积一定厚度的非晶前驱体薄膜，接着在一定温度条件下退火生长纳米线，最后利用氢等离子体去除残余非晶前驱体。
进一步地，步骤105中，所述的衬底1指可以被不同刻蚀方法刻蚀的材料，包括硅衬底、SOI衬底、石英片、柔性叠层衬底，SiNx/SiO2。
进一步地，步骤101中所述高熔点金属材料包括Au、Ni、Fe、Pb、Pt或其合金材料。
进一步地，步骤103中所述的刻蚀工艺包括对衬底1进行ICP-BOSCH工艺刻蚀和对叠层衬底1进行选择性湿法刻蚀，最终都可以得到带有平行沟道的圆柱阱结构。
进一步地，步骤103中所述圆柱阱结构是以可作为电极使用的金属为掩模，作为电学连接的基础。
进一步地，步骤105中所述金属诱导纳米颗粒包括In、Sn、Bi、Ga、Fe、Au或其合金材料。
进一步地，步骤106中所述将上下两电极分别与电源正负极进行合适的连接，包括在电路中串联上合适大小的电阻，防止电路发生短路现象。
本实施例所获得的有益技术效果：
3)本发明在形成电流回路后会在螺旋结构内部及附近区域形成高度局域化的磁场，应用于磁共振仪器上使得仪器的灵敏度和空间分辨率远远优过传统的磁性探测结构；
4)本发明采用热蒸发或EBE方法有效控制尺寸至百纳米级别，空间分辨率要远远优过传统的磁性探测结构，为高速精准的生物磁信号探测提供了重要基础；
3)本发明涉及的电学连接操作简单，操作过程简便，能够便利地应用于检测工作。
4)本发明与可平面微加工工艺兼容，可用于批量化制备嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋，在微纳信息电子、生物医学等领域有很大的应用前景。
实施例2
本实施例是在上述实施例1的基础上进行的，对与实施例1相同之处不予赘述。
本实施例以硅作为衬底1，以图案化金属电极为掩模，利用ICP刻蚀工艺对衬底1进行刻蚀得到带规则凹槽的圆柱阱结构，在合适的沟道引导下，通过金属纳米颗粒诱导平面纳米线(IPSLS)生长技术可以获得沿着圆柱阱侧壁生长的纳米线螺旋结构3，实现嵌入式跨表面生长，经过有效的电学连接实现电学回路。
如附图1所示，其为嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋结构示意图，该结构包括衬底1，顶电极2，三维纳米线螺旋结构3和底电极4，其中带沟道的圆柱阱内表面为氧化硅绝缘层，上下电极与电源正负极及适当大小电阻连接后可实现电学导通。
进一步地，如附图2所示，其为制备嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋制备工艺流程图，制备方法包括以下步骤：
201、利用光刻技术在衬底1的背面通过图案化设计涂上AZ5214光刻胶，经过紫外光处理并显影后暴露出待刻蚀区域，以HNO3-HF混合液(KOH溶液)为刻蚀剂对衬底1进行刻蚀，使得未刻蚀高度保留在2-3μm，将刻蚀剂洗净，干燥样品，通过磁控溅射技术或者电子束蒸发技术沉积底电极4(Ti-Au)；
202、步骤201后，通过图案化设计对衬底表面进行光刻，紫外光处理并显影后暴露出待刻蚀沟道区域，经过ICP刻蚀技术(SF6：15sccm，2.1mtorr，30W/1W/107V 404W/1W，55s)得到金属引导沟道；通过光刻技术在硅衬底表面留下光刻胶圆柱阵列，直在接样品表面沉积顶电极2(Ti-Au)，其厚度不得高于光刻胶厚度，用丙酮溶液将样品表面的光刻胶反应完全，利用光刻技术对衬底的正面进行图案化设计，刻蚀出引导沟道后再进行二次光刻，留下平面圆柱体光刻胶阵列；
203、步骤202后，经过ICP-BOSCH刻蚀技术(SF6：100sccm，15mtorr，10W/1W/74V702W/0W，15s；C4F8：100sccm，15mtorr，11W/1W/109V 702W/1W，13s；loop 20)得到带有凹槽的圆柱阱结构；在1000℃，氮气氛围下通入水蒸气，对硅片进行湿法氧化，氧化时间控制在1h以内，后将样品转移到干燥箱中，110℃下干燥备用；
204、步骤203后，通过金属纳米颗粒诱导平面纳米线(IPSLS)生长技术可以获得沿着圆柱阱侧壁生长的纳米线螺旋结构。其具体过程包括：在350℃温度条件下，调整射频功率为10W/0W，腔室压强为140Pa，利用氢等离子体处理5-7min左右，还原铟颗粒表面氧化层，形成催化金属液滴，然后在150℃条件下，调整射频功率到2W/0W，腔室压强为20Pa，沉积7-10min非晶硅，然后利用分子泵抽高真空，并把温度调整到550-580℃左右，进行1-2h退火生长纳米线，最后把射频电源功率调整为20W/0W，腔室压强为140Pa，温度约为180℃，利用氢等离子体刻蚀10min左右，清除残余非晶硅。
205、步骤204后，在上下电极沉积10nmNi金属层，450℃下退火10min，用镍刻蚀剂把多余的镍处理完全以改善电学接触。
进一步地，如附图3所示，其展现了本实施例利用Bosch刻蚀技术在衬底1上制备得到的圆柱阱横截面示意图，所述圆柱阱为衬底侧壁的平行凹槽结构。
进一步地，如附图4所示，其展示了本实施例的电学连接示意图，将上下两电极分别与电源正负极进行合适的连接，三维纳米线螺旋结构3与上下两端金属电极形成回路，从而完成有效的电路连接，电路中还包括在电路中串联上合适大小的电阻，防止电路发生短路现象。
本实施例所获得的有益效果：
1)本实施例在形成电流回路后会在螺旋结构内部及附近区域形成高度局域化的磁场，应用于磁共振仪器上使得仪器的灵敏度和空间分辨率远远优过传统的磁性探测结构；
2)本实施例采用热蒸发或EBE方法有效控制尺寸至百纳米级别，空间分辨率要远远优过传统的磁性探测结构，为高速精准的生物磁信号探测提供了重要基础；
3)本实施例涉及的电学连接操作简单，操作过程简便，能够便利地应用于检测工作；
4)本实施例制备方法操作简单，结构不复杂，方便快捷，大大的缩短了制备周期，降低了制备成本。
实施例3
本实施例是在上述实施例1或2的基础上进行的，对与实施例1或2相同之处不予赘述。
本实施例所不同之处在于，以SOI为衬底，制备嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋结构3，三维纳米线螺旋结构3与上下两端金属电极形成回路，从而完成有效的电路连接。
如附图5所示，其为本实施例的嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋结构示意图，其结构为以SOI为衬底1或在重掺硅衬底上依次沉积600nm SiO2，1-2μm的晶硅材料(也可以将非晶硅退火处理转化为晶硅)制备的嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋结构示意图，包括衬底1，顶电极2，三维纳米螺旋结构3，底电极4，催化颗粒区5和SiO2层6。其中带沟道的圆柱阱内表面为氧化硅绝缘层，上下电极与电源正负极及适当大小电阻连接后可实现电学导通。
进一步地，本实施例2的制备过程包括以下步骤：
301、通过图案化设计对衬底1表面进行光刻，紫外光处理并显影后暴露出待刻蚀沟道区域，经过ICP刻蚀技术得到金属引导沟道；
302、在步骤301后，通过光刻技术在硅衬底表面留下光刻胶圆柱体孔洞阵列，经过ICP-BOSCH刻蚀技术得到带有凹槽的圆柱阱结构；
303、在步骤302后，取适量浓度HF溶液将圆柱阱底部附近SiO2层6反应完全。在1000℃，氮气氛围下通入水蒸气，对硅片进行湿法氧化，氧化时间控制在1h以内，后将样品转移到干燥箱中，110℃下干燥备用；
304、在步骤303后，通过金属纳米颗粒诱导平面纳米线(IPSLS)生长技术可以获得沿着圆柱阱侧壁生长的纳米线螺旋结构，其具体过程包括：在350℃温度条件下，调整射频功率为10W/0W，腔室压强为140Pa，利用氢等离子体处理5-7min左右，还原铟颗粒表面氧化层，形成催化金属液滴，然后在150℃条件下，调整射频功率到2W/0W，腔室压强为20Pa，沉积7-10min非晶硅，然后利用分子泵抽高真空，并把温度调整到550-580℃左右，进行1-2h退火生长纳米线，最后把射频电源功率调整为20W/0W，腔室压强为140Pa，温度约为180℃，利用氢等离子体刻蚀10min左右，清除残余非晶硅。
305、在步骤304后，通过图案化处理，在In引导颗粒区5出光刻出顶电极金属区域，该区域面积应大于In引导颗粒区域面积，在底部晶硅区域适当适当位置光刻出顶电极金属区域光刻出底电极金属材料，并在上下电极沉积10nm Ni金属层，450℃下退火2h，用镍刻蚀剂把多余的镍处理完全以改善电学接触。
进一步地，如附图6所示，其展示了本实施例的电学连接结构，将上下两电极分别与电源正负极进行合适的连接，三维纳米线螺旋结构3与上下两端金属电极形成回路，从而完成有效的电路连接，电路中还包括在电路中串联上合适大小的电阻，防止电路发生短路现象。
本实施例的有益效果：
1)本实施例在形成电流回路后会在螺旋结构内部及附近区域形成高度局域化的磁场，应用于磁共振仪器上使得仪器的灵敏度和空间分辨率远远优过传统的磁性探测结构；
2)本实施例采用热蒸发或EBE方法有效控制尺寸至百纳米级别，空间分辨率要远远优过传统的磁性探测结构，为高速精准的生物磁信号探测提供了重要基础；
3)本实施例涉及的电学连接操作简单，操作过程简便，能够便利地应用于检测工作。
根据附图，本实施例的衬底和金属诱导纳米颗粒还可由其他金属材料或其合金组合而成。这也是技术方案之一或特征之一。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，其并非因此限制本发明的保护范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，通过常规的替代或者能够实现相同的功能在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行变化、修改、替换、整合和参数变更均落入本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋结构的制备方法，其特征在于，该方法借助选择性刻蚀和沉积技术，以诱导金属纳米颗粒为引导颗粒，采用热蒸发或EBE方法有效控制引导颗粒的尺寸，采用IPSLS纳米线生长模式制备嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋结构，三维纳米线螺旋结构与上下两端金属电极形成回路，从而完成有效的电路连接；
所述制备方法包括以下步骤：
101、利用光刻技术在衬底(1)的背面进行图案化处理以留出刻蚀区域，用湿法刻蚀工艺对衬底(1)进行剪薄处理，使得未刻蚀高度保留在2-3μm，然后沉积一层高熔点金属材料作为底电极(4)，洗去背部光刻胶，步骤101中所述高熔点金属材料包括Au、Ni、Fe、Pb、Pt或其合金材料；
102、步骤101后，利用光刻技术对衬底(1)的正面进行图案化设计，刻蚀出引导沟道后再进行二次光刻，留下平面圆柱体光刻胶阵列；
103、步骤102后，淀积与底电极(4)同种或不同种高熔点金属层作为顶电极(2)，洗去光刻胶；以上表面高熔点金属层为掩膜，通过刻蚀工艺对硅衬底进行循环刻蚀，得到具有侧壁沟道的圆柱阱结构，并对整个衬底进行氧化处理；
104、步骤103后，在衬底上表面高熔点金属层局部区域图案化沉积金属诱导材料，将样品的残胶洗净后转移到PECD腔室中，覆盖一层非晶前驱体层；
105、以诱导金属纳米颗粒为金属引导催化颗粒形成催化颗粒区(5)，通过平面纳米线(IPSLS)生长技术获得沿着圆柱阱侧壁生长的三维纳米线螺旋结构(3)；
106、将上下两电极分别与电源正负极进行连接，三维纳米线螺旋结构(3)与上下两端金属电极形成回路，从而完成有效的电路连接，实现电流回路；
步骤105中所述平面纳米线(IPSLS)生长技术包括以下步骤：首先利用氢等离子体除去催化颗粒区(5)的金属引导颗粒表面的氧化层形成金属催化液滴，然后沉积一定厚度的非晶前驱体薄膜，接着在一定温度条件下退火生长纳米线，最后利用氢等离子体去除残余非晶前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋结构的制备方法，其特征在于，所述的衬底(1)指可以被不同刻蚀方法刻蚀的材料，包括硅衬底、SOI衬底、石英片、柔性叠层衬底，SiNx/SiO 2。
3.根据权利要求1所述的一种嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋结构的制备方法，其特征在于，步骤103中所述的刻蚀工艺包括对衬底(1)进行ICP-BOSCH工艺刻蚀和对叠层衬底(1)进行选择性湿法刻蚀，最终都得到带有平行沟道的圆柱阱结构。
4.根据权利要求1所述的一种嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋结构的制备方法，其特征在于，步骤103中所述圆柱阱结构是以可作为电极使用的金属为掩模，作为电学连接的基础。
5.根据权利要求1所述的一种嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋结构的制备方法，其特征在于，步骤105中所述金属诱导纳米颗粒包括In、Sn、Bi、Ga、Fe、Au或其合金材料。
6.根据权利要求1所述的一种嵌入式跨表面生长三维纳米线螺旋结构的制备方法，其特征在于，步骤106中所述将上下两电极分别与电源正负极进行连接，包括在电路中串联上合适大小的电阻，防止电路发生短路现象。
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