CN103489754B - 一种小尺寸银纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种小尺寸银纳米颗粒的制备方法，包括:衬底预备;光刻形成惰性电极图形;电子束蒸发惰性电极金属;剥离形成惰性电极;套刻形成活性电极图形;电子束蒸发活性电极金属;剥离形成两端电极平面器件;以及在电场激励下形成银金属纳米颗粒。利用本发明，通过电化学反应的方法，调整电场激励过程中的电流值，可以获得不同尺寸的金属纳米颗粒，并且在不同的衬底材料上金属纳米颗粒的分布也不同，既可以获得链状排布的金属纳米颗粒又可以获得面分布的金属颗粒，实现极小尺寸金属纳米颗粒，流程简单，可控性较强，所形成的金属纳米颗粒不受化学试剂的污染与影响。

Description

一种小尺寸银纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米电子器件及纳米加工技术领域，尤其涉及一种小尺寸银纳米颗粒的制备方法。
背景技术
近年来，随着现代信息技术及半导体产业的不断发展，器件尺寸大幅度缩小，是否能制备出微型化和高度集成的器件成为关键。一维金属纳米颗粒链被认为是一种重要的光波导纳米结构，可以在纳米尺度上调控光子，以此来实现超光的衍射极限的光传输，不仅如此，小尺寸金属纳米颗粒在诸多功能器件中都有重要作用，如纳米晶存储器以及多种材料的金属纳米颗粒掺杂等。金属纳米颗粒因为其独特的纳米尺度特性，可以用来研究小尺寸下的电荷传输特性及纳米超导。
目前来说，金属纳米颗粒的制备主要有直接蒸发法、金属薄膜快速退火法以及化学反应方法等。蒸发法一般采用电子束蒸发设备，将金属的块体材料高温蒸发至衬底材料上。通常需要在蒸发金属之前通过光刻形成纳米颗粒图形，但是目前的光刻技术在10纳米以下就显得比较困难，并且此种方法流程复杂且成本较高。在蒸发速率较低或者时间较短的情况下，也可以直接在沉底材料上形成金属纳米颗粒，不过这种方法形成的金属纳米颗粒大小相差较大并且不容易控制。另外，通过在衬底材料上生长一层金属薄膜，借助快速热退火的办法可以获得金属纳米颗粒，这种办法随机性较大，同样比较难控制。利用化学溶液反应的方法获取金属纳米颗粒其工艺流程就更复杂且衬底材料易受化学试剂影响。
发明内容
(一)要解决的技术问题
有鉴于此，本发明的主要目的提供一种小尺寸银纳米颗粒的制备方法，以解决目前制备金属纳米颗粒流程复杂、不可控、成本高等一系列问题。
(二)技术方案
为达到上述目的，本发明提供了一种小尺寸银纳米颗粒的制备方法，包括:衬底预备;光刻形成惰性电极图形;电子束蒸发惰性电极金属;剥离形成惰性电极;套刻形成活性电极图形;电子束蒸发活性电极金属;剥离形成两端电极平面器件;以及在电场激励下形成银金属纳米颗粒。
上述方案中，在所述衬底预备的步骤中，所述衬底为已经于硅片表面长好介质层的衬底，其中介质层是氧化硅、氧化铪、氧化铝或氧化锆，生长方式为高温热氧化、原子层沉积或直接溅射或反应溅射。在所述衬底预备的步骤中，所述衬底在淀积衬底介质层之前，硅片需要进行清洗，具体清洗过程为:将硅片在硫酸(H2SO4)和双氧水(H2O2)的溶液中(两者体积比例为7:3)煮30分钟，温度为400摄氏度，去除有机物和金属杂质，然后放入氢氟酸(HF)和去离子水(DIW)中漂洗，最后用去离子水(DIW)冲洗。
上述方案中，在所述光刻形成惰性电极图形的步骤中，是在衬底表面旋涂光刻胶，光刻胶采用9920，旋涂厚度为1.2μm，然后在85℃热板烘烤4.5分钟，采用掩膜曝光，图形为100μm×5mm的长方形阵列，曝光时间3.5秒，然后在显影溶液里浸泡40秒，形成惰性电极图形。
上述方案中，在所述电子束蒸发惰性电极金属的步骤中，是在形成惰性电极图形的硅片上电子束蒸发惰性金属铂金(Pt)，厚度为80纳米。
上述方案中，在所述剥离形成惰性电极的步骤中，是采用丙酮+乙醇作为剥离试剂，先在丙酮中浸泡5分钟，有光刻胶的地方与丙酮发生反应被溶解，连同光刻胶上的金属铂金(Pt)一起被剥离掉，待金属铂金(Pt)脱离后分别用乙醇和去离子水浸洗，形成惰性电极Pt。
上述方案中，在所述套刻形成活性电极图形的步骤中，是再次旋涂光刻胶9920，并将掩膜改为10μm×4μm的长方形陈列，并与光刻形成惰性电极图形的步骤中掩膜具有同一套对准标记，使得此次曝光形成的长方形陈列与光刻形成惰性电极图形的步骤中的长方形陈列之间存在一个距离在2μm至200nm的缝隙，其余光刻条件均与光刻形成惰性电极图形的步骤相同，套刻形成活性电极图形。
上述方案中，在所述电子束蒸发活性电极金属的步骤中，是电子束蒸发活性电极金属银(Ag)，厚度为80纳米。
上述方案中，在所述剥离形成两端电极平面器件的步骤中，是采用丙酮+乙醇作为剥离试剂，先在丙酮中浸泡10分钟左右，待光刻胶完全溶于丙酮，连同其上的金属银(Ag)也被剥离后，分别在乙醇和去离子水中浸洗，形成活性电极Ag，进而得到两端电极平面器件。
上述方案中，在所述在电场激励下形成银金属纳米颗粒的步骤中，是采用半导体测试仪器对制备好的两端电极平面器件进行电学处理，在活性电极Ag上加正电压，惰性电极Pt端接地，控制电压扫描的幅度和限制电流的大小获得不同形貌和尺寸的银金属纳米颗粒。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本发明有以下有益效果:
1、利用本发明，通过先制备两端电极平面器件，之后将两端电极平面器件在电场激励下形成金属纳米颗粒，通过这种电化学反应的方法，调整电场激励过程中的电流值(限制电流)，可以获得不同尺寸的金属纳米颗粒，并且在不同的衬底材料上金属纳米颗粒的分布也不同，既可以获得链状排布的金属纳米颗粒又可以获得面分布的金属颗粒。这种办法可以实现极小尺寸金属纳米颗粒，流程简单，可控性较强，所形成的金属纳米颗粒不受化学试剂的污染与影响。
2、利用本发明，可以获得几纳米到几百纳米粒径的金属颗粒。通过电场下的电化学反应形成，具有较好的晶粒特性和可控性，对于小尺寸金属纳米颗粒的相关研究和应用有现实意义。
附图说明
图1是本发明提供的制备小尺寸银纳米颗粒的方法流程图。
图2为在不同衬底材料上制备的银纳米颗粒的电镜照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
如图1所示，图1是本发明提供的制备小尺寸银纳米颗粒的方法流程图，该方法是利用电化学反应方法来制备银金属纳米颗粒，具体包括:
步骤1:衬底预备;
所述衬底为已经于硅片表面长好介质层的衬底，介质层可以是氧化硅、氧化铪、氧化铝、氧化锆等固态电解质材料，生长方式可以有高温热氧化、原子层沉积、直接溅射或反应溅射等。
本发明所用的衬底为已经形成衬底介质层的2英寸硅片，在淀积衬底介质层之前，硅片是要进行严格的清洗过程，具体为:2英寸硅片在硫酸(H2SO4)和双氧水(H2O2)的溶液中(两者比例为7:3)煮30分钟，温度为400摄氏度，去除有机物和金属杂质，然后放入氢氟酸(HF)和去离子水(DIW)中漂洗，最后用去离子水(DIW)冲洗。
步骤2:光刻形成惰性电极图形;
在步骤1中准备好的衬底的表面旋涂光刻胶，光刻胶采用9920，旋涂厚度为1.2μm，然后在85℃热板烘烤4.5分钟，采用掩膜曝光，图形为100μm×5mm的长方形陈列，曝光时间3.5秒，然后在显影溶液里浸泡40秒，形成惰性电极图形。
步骤3:电子束蒸发惰性电极金属;
在形成惰性电极图形的硅片上电子束蒸发惰性金属铂金(Pt)，厚度为80纳米。
步骤4:剥离形成惰性电极;
采用丙酮+乙醇作为剥离试剂，先在丙酮中浸泡5分钟，有光刻胶的地方与丙酮发生反应被溶解，连通光刻胶上的金属铂金(Pt)一起被剥离掉，待金属铂金(Pt)脱离后分别用乙醇和去离子水浸洗，形成惰性电极Pt。
步骤5:套刻形成活性电极图形;
再次旋涂光刻胶9920，并将掩膜改为10μm×4m的长方形陈列，并与步骤2中掩膜具有同一套对准标记，使得此次曝光形成的长方形陈列与步骤2中的长方形陈列之间存在一个距离在2μm至200nm的缝隙，其余光刻条件均与步骤2相同，套刻形成活性电极图形。
步骤6:电子束蒸发活性电极金属;
电子束蒸发活性电极金属银(Ag)，厚度为80纳米。
步骤7:剥离形成两端电极平面器件;
采用丙酮+乙醇作为剥离试剂，先在丙酮中浸泡10分钟左右，待光刻胶完全溶于丙酮，连通其上的金属银(Ag)也被剥离后，分别在乙醇和去离子水中浸洗，如果在丙酮中浸泡不能完全剥离干净的话，可以适当的用吸管轻轻冲洗或者直接采用小频率的超声波清洗，形成活性电极Ag，进而得到两端电极平面器件。
步骤8:在电场激励下形成银金属纳米颗粒。
采用半导体测试仪器对制备好的两端电极平面器件进行电学处理，在活性电极Ag上加正电压，惰性电极Pt端接地，控制电压扫描的幅度和限制电流的大小获得不同形貌和尺寸的银金属纳米颗粒。
实施例
本实施例选用2英寸硅片，衬底介质层选用氧化硅，活性电极采用银(Ag)，惰性电极采用铂金(Pt)。
对2英寸的硅片进行如上述的标准清洗过程，去除表面油污及金属污染。
清洗后的硅片在高温氧化炉中氧化处理，表面形成绝缘氧化硅，作为衬底介质层，厚度为100纳米左右。
在长好氧化硅的衬底上旋涂9920光刻胶，转速7000转每分钟，旋涂一分钟，厚度大约1.2微米，85℃热板烘烤4.5分钟曝光选用真空曝光模式，曝光时间3.5秒。然后在9920对应的显影液中显影40秒，形成图形后在去离子水中清洗，待水分蒸发后电子束蒸Pt，厚度为80纳米，取出后在丙酮中浸泡5分钟，待金属剥离干净后再用乙醇浸洗，最后用去离子水冲洗，形成惰性电极Pt，如果剥离不太干净，可用吸管吹洗或者超声清洗。待片子水分蒸干以后再次旋涂9920，与第一次光刻条件相同，显影晾干后蒸发活性金属银(Ag)，同样剥离干净，形成活性电极Ag，进而得到两端电极平面器件。将制得的平面两端器件在半导体测试仪中加电场，活性电极Ag一端加正向扫描电压，惰性电极Pt接地，在电压扫描的过程中加一个限制电流，当电极之间电流突然增加至限制电流时，意味这有银金属纳米颗粒产生，并且随着限制电流的增加，银金属纳米颗粒的尺寸也会发生变化，以氧化硅衬底为例，限流为5nA时候，银金属纳米颗粒在20nm左右，限流为100nA的时候，银金属纳米颗粒在50nm左右，限流为100μA的时候，银金属纳米颗粒为80nm左右。
图2示出了在不同衬底材料上制备的银纳米颗粒的电镜照片，其中，图2a是在SiO2衬底材料上制备的银纳米颗粒的电镜照片，图2b是在ZrO2衬底材料上制备的银纳米颗粒的电镜照片。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种小尺寸银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括：
衬底预备；
光刻形成惰性电极图形；
电子束蒸发惰性电极金属；
剥离形成惰性电极，惰性电极采用Pt；
套刻形成活性电极图形；
电子束蒸发活性电极金属，活性电极采用Ag；
剥离形成两端电极平面器件；以及
在电场激励下形成银金属纳米颗粒；
其中，在所述光刻形成惰性电极图形的步骤中，是在衬底表面旋涂光刻胶，光刻胶采用9920，旋涂厚度为1.2μm，然后在85℃热板烘烤4.5分钟，采用掩膜曝光，图形为100μm×5mm的长方形阵列，曝光时间3.5秒，然后在显影溶液里浸泡40秒，形成惰性电极图形。
2.根据权利要求1所述的小尺寸银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在所述衬底预备的步骤中，所述衬底为已经于硅片表面长好介质层的衬底，其中介质层是氧化硅、氧化铪、氧化铝或氧化锆，生长方式为高温热氧化、原子层沉积或直接溅射或反应溅射。
3.根据权利要求2所述的小尺寸银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在所述衬底预备的步骤中，所述衬底在淀积衬底介质层之前，硅片需要进行清洗，具体清洗过程为：将硅片在体积比例为7:3的硫酸(H2SO4)和双氧水(H2O2)的溶液中煮30分钟，温度为400摄氏度，去除有机物和金属杂质，然后放入氢氟酸(HF)和去离子水(DIW)中漂洗，最后用去离子水(DIW)冲洗。
4.根据权利要求1所述的小尺寸银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在所述电子束蒸发惰性电极金属的步骤中，是在形成惰性电极图形的硅片上电子束蒸发惰性金属铂金Pt，厚度为80纳米。
5.根据权利要求1所述的小尺寸银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在所述剥离形成惰性电极的步骤中，是采用丙酮+乙醇作为剥离试剂，先在丙酮中浸泡5分钟，有光刻胶的地方与丙酮发生反应被溶解，连同光刻胶上的金属铂金Pt一起被剥离掉，待金属铂金Pt脱离后分别用乙醇和去离子水浸洗，形成惰性电极Pt。
6.根据权利要求1所述的小尺寸银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在所述套刻形成活性电极图形的步骤中，是再次旋涂光刻胶9920，并将掩膜改为10μm×4μm的长方形阵列，并与光刻形成惰性电极图形的步骤中掩膜具有同一套对准标记，使得此次曝光形成的长方形阵列与光刻形成惰性电极图形的步骤中的长方形阵列之间存在一个距离在200nm至2μm的缝隙，其余光刻条件均与光刻形成惰性电极图形的步骤相同，套刻形成活性电极图形。
7.根据权利要求1所述的小尺寸银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在所述电子束蒸发活性电极金属的步骤中，是电子束蒸发活性电极金属银Ag，厚度为80纳米。
8.根据权利要求1所述的小尺寸银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在所述剥离形成两端电极平面器件的步骤中，是采用丙酮+乙醇作为剥离试剂，先在丙酮中浸泡10分钟，待光刻胶完全溶于丙酮，连同其上的金属银Ag也被剥离后，分别在乙醇和去离子水中浸洗，形成活性电极Ag，进而得到两端电极平面器件。
9.根据权利要求1所述的小尺寸银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在所述在电场激励下形成银金属纳米颗粒的步骤中，是采用半导体测试仪器对制备好的两端电极平面器件进行电学处理，在活性电极Ag上加正电压，惰性电极Pt端接地，控制电压扫描的幅度和限制电流的大小获得不同形貌和尺寸的银金属纳米颗粒。
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