CN111879796A - 一种透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片及其制备方法。所述芯片的下片设置有支撑层、冷冻层、绝缘层，孔洞以及中心视窗；所述冷冻层设置有三个接触电极、六对半导体薄膜以及导电金属薄膜；中心视窗的外围有一圈导电金属薄膜，其中心为中心视窗；三个接触电极置于芯片边缘；六对半导体薄膜一端搭在导电金属薄膜上，另一端搭在电极上；以中心视窗为中心，且在大于导电金属薄膜的外边缘区域内，硅腐蚀掉后留有孔洞，支撑层覆盖在孔洞的上方；导电金属薄膜置于孔洞上的支撑层上，冷冻层除接触电极区域的上方覆盖绝缘层；中心视窗上均有多个小孔。所述芯片具有微区快速冷冻，分辨率高，样品漂移率低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及芯片领域，尤其涉及一种透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片及其制备方法。
背景技术
目前原位透射电镜技术提供的是全程动态气流体环境，这一方面有助于技术人员捕捉更多动态的结构变化信息，但另一方面由于分子高速运动，技术人员很难在动态过程中高分辨捕捉某些重要的瞬时信息，如化学反应过程中元素价态、分子结构的变化信息，电化学固液界面双电层中离子的分布信息，生物分子(如抗原/抗体)相互作用时三维结构的变化等等，而这些过程信息中的瞬时化学状态、空间分布信息对于技术人员从分子、原子尺度解读反应原理是十分必要的，这些信息表征则需要较长时间的一个不变状态，这些是目前已有的低温冷冻电镜和原位流体透射电镜都无法实现的，要想获取这些信息技术人员就必须实现在原位测试过程中进行微区快速冷冻，再结合高分辨STEM/EDS/EELES表征。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在原位测试过程中能够进行微区快速冷冻的透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片。同时该芯片还具有微区快速冷冻，分辨率高，样品漂移率低的优点。
为实现上述目的，本发明提供一种透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片，其结构为上片和下片通过金属键合层组合，其中上片和下片均分为正面和背面，上片的正面直接与下片的正面通过金属键合层粘结，自封闭形成一个超薄的腔室；所述上片和下片的材质均为两面有氮化硅或氧化硅的硅基片，上片设置有两个注样口和一个中心视窗1，其特征在于，下片设置有支撑层、冷冻层、绝缘层，孔洞以及中心视窗2；所述冷冻层设置有三个接触电极、六对半导体薄膜以及导电金属薄膜；中心视窗2的外围有一圈导电金属薄膜，其中心为中心视窗2；三个接触电极置于芯片边缘；六对半导体薄膜一端搭在导电金属薄膜上，另一端搭在电极上；以中心视窗2为中心，且在大于导电金属薄膜的外边缘区域内，硅腐蚀掉后留有孔洞，支撑层覆盖在孔洞的上方；导电金属薄膜置于孔洞上的支撑层上，冷冻层除接触电极区域的上方覆盖绝缘层；
所述上片的面积略小于下片的面积，上片的中心视窗1与下片的中心视窗2对齐，中心视窗1和中心视窗2上均有多个小孔。
进一步，所述下片的外形尺寸为2mm*2mm-10mm*10mm；优选的，所述下片的外形尺寸为4mm*8mm；
任选的，金属键合层的厚度为50nm-2000nm；金属键合层的材料为低熔点金属；优选的，金属键合层的材料为In、Sn或Al；
任选的，所述氮化硅或氧化硅的厚度为5-200nm；
任选的，所述硅基片的厚度为50-500μm；
所述上片的中心视窗1位于上片中心处，两个注样口关于中心视窗1对称布置。
进一步，所述支撑层为氮化硅或氧化硅，厚度为0.5-5μm。
进一步，所述冷冻层中，所述三个接触电极中的两个电极作为正极的输入电流；一个电极作为负极的输出电流；
任选的，所述接触电极采用的是金、银或铜，厚度为50nm-300nm，正极的长为1-1.5mm，宽为0.5-1.2mm；负极的长1-1.5mm，宽0.4-0.8mm；
任选的，所述六对半导体薄膜为六块n型半导体薄膜和六块P型半导体薄膜；六块n型半导体薄膜的形状为L型条状，平行对称置于芯片外侧；六块P型半导体薄膜的形状为规则矩形，平行并列置于芯片内侧；优选的，所述n型半导体薄膜中的n型半导体采用的是n型碲化铋、n型锗化硅、n型碲化铅、n型碲化锌或n型硒化铋；p型半导体薄膜中的p型半导体采用的是多晶硅、p型碲化铋、p型锗化硅或p型碲化锑；
任选的，所述半导体薄膜的长为4-6mm，宽为0.4-0.8mm,厚度为50nm-500nm。
进一步，所述导电金属薄膜为由导电金属形成的回字形导电金属薄膜，导电金属薄膜的中心为中心视窗2；优选的，所述导电金属采用的是金、银或铜，厚度为50nm-300nm；
所述导电金属薄膜的外方形尺寸为100μm*100μm-500μm*500μm,内方形尺寸为5μm*5μm-100μm*100μm；
进一步，所述绝缘层为一层氮化硅或氧化硅，厚度为30-150nm。
进一步，所述孔洞为圆形或方形；优选的，圆形孔洞的直径为200μm-600μm；方形孔洞的尺寸为200μm*200μm-800μm*800μm；
任选的，所述中心视窗1和中心视窗2均为方形中心视窗；优选的，所述方形中心视窗的大小为5μm*5μm-100μm*100μm；更优选的，所述方形中心视窗的大小为20μm*50μm；
任选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm。
进一步，所述上片的制备方法为，
S1.利用光刻工艺，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A，然后在正胶显影液中显影得到晶圆A-1；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述氮化硅或氧化硅层的厚度5-200nm；显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S2.利用反应离子刻蚀工艺，在所述晶圆A-1的正面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆A-1的正面朝上放入丙酮浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-2；
S3.利用紫外激光直写工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-2的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-3；
优选的，所述显影的时间为50s；
S4.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-3的背面的小孔处的氮化硅厚度刻蚀至10nm-15nm，然后将晶圆A-3的正面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆A-4；
优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；
S5.将晶圆A-4的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆A-4用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-5；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的时间为2h；
S6.利用光刻工艺，将键合层图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-6；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述显影的时间为50s；
更优选的，所述曝光时间为15s；
S7.利用热蒸发镀膜工艺，将晶圆A-6蒸镀金属键合材料形成金属键合层，得到晶圆A-7；
优选的，所述金属为低熔点金属；所述金属键合层的厚度为50-2000nm；
更优选的，所述金属为In、Sn或Al；
S8.将晶圆A-7进行激光划片，分成独立芯片即为上片。
进一步，所述下片的制备方法为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
S2.利用光刻工艺，将中心视窗外圈导电金属载膜图案从光刻掩膜版转移到上述晶圆的背面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面得到晶圆B-1；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；光刻工艺中使用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为65s；
更优选的，曝光的时间为20s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-1的背面的氮化硅层上刻蚀出导电金属的氮化硅或氧化硅刻蚀掉，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-2；
任选的，所述导电金属薄膜的外方形尺寸为100μm*100μm-500μm*500μm,内方形尺寸为5μm*5μm-100μm*100μm；
S4.利用PECVD工艺，在晶圆B-2腐蚀后的硅片上正面生长氧化硅或氮化硅，得到晶圆B-3；
优选的，氧化硅或氮化硅的厚度为0.5-5μm；
S5.利用光刻工艺，将金属薄膜图案及接触电极图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-3的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-4；
S6.利用直流磁控溅射，在晶圆B-4的正面溅射一层金属薄膜，然后将晶圆B-4的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属薄膜，得到晶圆B-5；
任选的，所述金属薄膜采用的是金、银或铜，厚度为50nm-300nm；
S7.利用光刻工艺，将n型半导体图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-6；
S8.用射频磁控溅射，在晶圆B-6的正面溅射一层n型半导体薄膜，然后将晶圆B-6的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下n型半导体薄膜，得到晶圆B-7；
优选的，所述n型半导体薄膜中的n型半导体采用的是n型碲化铋、n型锗化硅、n型碲化铅、n型碲化锌或n型硒化铋；
S9.利用光刻工艺，将p型半导体图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-7的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-8；
优选的，所述p型半导体采用的是多晶硅、p型碲化铋、p型锗化硅或p型碲化锑；
S10.利用射频磁控溅射，在晶圆B-8的正面溅射一层p型半导体薄膜，然后将晶圆11的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下p型半导体薄膜，得到晶圆B-9；
优选的，所述p型半导体薄膜中的p型半导体采用的是多晶硅、p型碲化铋、p型锗化硅或p型碲化锑。
S11.利用PECVD工艺，在晶圆B-9的半导体薄膜生长一层氮化硅或氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-10；
优选的，所述绝缘层的厚度为30-150nm；
S12.利用紫外激光直写光刻工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-10的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-11；
优选的，所述紫外激光直写工艺的所用光刻胶为AZ5214E；输出功率为260W/us；
S13.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-11的背面的小孔处的氮化硅或氧化硅刻蚀，然后将晶圆B-11的正面朝上放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-12；
优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；
S14.将晶圆B-12进行激光划片，分成独立芯片即为下片。
本发明还保护一种所述透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片的制备方法，其特征在于，
所述上片的制备方法为，
S1.利用光刻工艺，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A，然后在正胶显影液中显影得到晶圆A-1；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述氮化硅或氧化硅层的厚度5-200nm；显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S2.利用反应离子刻蚀工艺，在所述晶圆A-1的正面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆A-1的正面朝上放入丙酮浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-2；
S3.利用紫外激光直写工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-2的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-3；
优选的，所述显影的时间为50s；
S4.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-3的背面的小孔处的氮化硅厚度刻蚀至10nm-15nm，然后将晶圆A-3的正面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆A-4；
优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；
S5.将晶圆A-4的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆A-4用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-5；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的时间为2h；
S6.利用光刻工艺，将键合层图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-6；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述显影的时间为50s；
更优选的，所述曝光时间为15s；
S7.利用热蒸发镀膜工艺，将晶圆A-6蒸镀金属键合材料形成金属键合层，得到晶圆A-7；
优选的，所述金属为低熔点金属；所述金属键合层的厚度为50-2000nm；
更优选的，所述金属为In、Sn或Al；
S8.将晶圆A-7进行激光划片，分成独立芯片即为上片；
所述下片的制备方法为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B；
优选的，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
S2.利用光刻工艺，将中心视窗外圈导电金属载膜图案从光刻掩膜版转移到上述晶圆的背面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面得到晶圆B-1；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；光刻工艺中使用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为65s；
更优选的，曝光的时间为20s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-1的背面的氮化硅层上刻蚀出导电金属的氮化硅或氧化硅刻蚀掉，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-2；
所述导电金属薄膜的外方形尺寸为100μm*100μm-500μm*500μm,内方形尺寸为5μm*5μm-100μm*100μm；
S4.利用PECVD工艺，在晶圆B-2腐蚀后的硅片上正面生长氧化硅或氮化硅，得到晶圆B-3；
优选的，氧化硅或氮化硅的厚度为0.5-5μm；
S5.利用光刻工艺，将金属薄膜图案及接触电极图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-3的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-4；
S6.利用直流磁控溅射，在晶圆B-4的正面溅射一层金属薄膜，然后将晶圆B-4的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属薄膜，得到晶圆B-5；
任选的，所述金属薄膜采用的是金、银或铜，厚度为50nm-300nm；
S7.利用光刻工艺，将n型半导体图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-6；
S8.用射频磁控溅射，在晶圆B-6的正面溅射一层n型半导体薄膜，然后将晶圆B-6的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下n型半导体薄膜，得到晶圆B-7；
优选的，所述n型半导体薄膜中的n型半导体采用的是n型碲化铋、n型锗化硅、n型碲化铅、n型碲化锌或n型硒化铋；
S9.利用光刻工艺，将p型半导体图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-7的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-8；
优选的，所述p型半导体采用的是多晶硅、p型碲化铋、p型锗化硅或p型碲化锑；
S10.利用射频磁控溅射，在晶圆B-8的正面溅射一层p型半导体薄膜，然后将晶圆11的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下p型半导体薄膜，得到晶圆B-9；
优选的，所述p型半导体薄膜中的p型半导体采用的是多晶硅、p型碲化铋、p型锗化硅或p型碲化锑；
S11.利用PECVD工艺，在晶圆B-9的半导体薄膜生长一层氮化硅或氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-10；
优选的，所述绝缘层的厚度为30-150nm；
S12.利用紫外激光直写光刻工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-10的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-11；
优选的，所述紫外激光直写工艺的所用光刻胶为AZ5214E；输出功率为260W/us；
S13.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-11的背面的小孔处的氮化硅或氧化硅刻蚀，然后将晶圆B-11的正面朝上放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-12；
优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；
S14.将晶圆B-12进行激光划片，分成独立芯片即为下片；
组装：将所得上片和下片在显微镜下进行组装，使上片和下片的中心视窗对齐即可。
本发明的芯片控温区域小(100μm*100μm-500μm*500μm区域)，且设计隔热处理，热传递小，所以可以实现微区快速控温。
附图说明
图1是本发明芯片的下片的冷冻层结构结构示意图；
图2是本发明芯片的下片制备过程中，腐蚀孔洞后的结构示意图；
图3是本发明芯片的下片制备过程中，腐蚀完孔洞，镀完导电金属薄膜和接触电极后的结构示意图；
图4是在图3的基础上镀完n型半导体薄膜的结构示意图；
图5是在图4的基础上镀完p型半导体薄膜的结构示意图；
图6是本发明芯片的下片结构示意图；
图7是本发明芯片的上下片组合前的结构示意图；
图8是本发明芯片的上下片组合后的结构示意图；
图9是51中心视窗1和52中心视窗2的放大图；
图10是52中心视窗1和52中心视窗2的放大图；
图11是使用本发明芯片观测到的样品的电镜图；
图12是使用本发明芯片得到的温度标准曲线图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
按照图1-图10的结构，进行如下芯片的制作。其中1为透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片；2为上片；3为下片；4为金属键合层；5为中心视窗；51为上片中心视窗；52为下片中心视窗；6为小孔；7为注样口；8为支撑层；9为冷冻层；10为绝缘层；11为三个接触电极；12为硅基片；13和14均为氮化硅或氧化硅层；15为孔洞；161为n型半导体薄膜；162为p型半导体薄膜；17为导电金属薄膜。
实施例1：透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片的制备
上片的制备方法为，
S1.利用光刻工艺，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A，然后在正胶显影液中显影得到晶圆A-1；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述氮化硅或氧化硅层的厚度5-200nm；显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S2.利用反应离子刻蚀工艺，在所述晶圆A-1的正面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆A-1的正面朝上放入丙酮浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-2；
S3.利用紫外激光直写工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-2的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-3；
优选的，所述显影的时间为50s；
S4.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-3的背面的小孔处的氮化硅厚度刻蚀至10nm-15nm，然后将晶圆A-3的正面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆A-4；
优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；
S5.将晶圆A-4的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆A-4用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-5；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的时间为2h；
S6.利用光刻工艺，将键合层图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-6；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述显影的时间为50s；
更优选的，所述曝光时间为15s；
S7.利用热蒸发镀膜工艺，将晶圆A-6蒸镀金属键合材料形成金属键合层，得到晶圆A-7；
优选的，所述金属为低熔点金属；所述金属键合层的厚度为50-2000nm；
更优选的，所述金属为In、Sn或Al；
S8.将晶圆A-7进行激光划片，分成独立芯片即为上片；
所述下片的制备方法为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B；
优选的，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
S2.利用光刻工艺，将中心视窗外圈导电金属载膜图案从光刻掩膜版转移到上述晶圆的背面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面得到晶圆B-1；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；光刻工艺中使用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为65s；
更优选的，曝光的时间为20s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-1的背面的氮化硅层上刻蚀出导电金属的氮化硅或氧化硅刻蚀掉，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-2；
任选的，所述导电金属薄膜的外方形尺寸为100μm*100μm-500μm*500μm,内方形尺寸为5μm*5μm-100μm*100μm；
S4.利用PECVD工艺，在晶圆B-2腐蚀后的硅片上正面生长氧化硅或氮化硅，得到晶圆B-3；
优选的，氧化硅或氮化硅的厚度为0.5-5μm；
S5.利用光刻工艺，将金属薄膜图案及接触电极图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-3的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-4；
S6.利用直流磁控溅射，在晶圆B-4的正面溅射一层金属薄膜，然后将晶圆B-4的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属薄膜，得到晶圆B-5；
任选的，所述金属薄膜采用的是金、银或铜，厚度为50nm-300nm；
S7.利用光刻工艺，将n型半导体图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-6；
S8.用射频磁控溅射，在晶圆B-6的正面溅射一层n型半导体薄膜，然后将晶圆B-6的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下n型半导体薄膜，得到晶圆B-7；
优选的，所述n型半导体薄膜中的n型半导体采用的是n型碲化铋、n型锗化硅、n型碲化铅、n型碲化锌或n型硒化铋；
S9.利用光刻工艺，将p型半导体图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-7的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-8；
优选的，所述p型半导体采用的是多晶硅、p型碲化铋、p型锗化硅或p型碲化锑；
S10.利用射频磁控溅射，在晶圆B-8的正面溅射一层p型半导体薄膜，然后将晶圆11的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下p型半导体薄膜，得到晶圆B-9；
优选的，所述p型半导体薄膜中的p型半导体采用的是多晶硅、p型碲化铋、p型锗化硅或p型碲化锑；
S11.利用PECVD工艺，在晶圆B-9的半导体薄膜生长一层氮化硅或氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-10；
优选的，所述绝缘层的厚度为30-150nm；
S12.利用紫外激光直写光刻工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-10的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-11；
优选的，所述紫外激光直写工艺的所用光刻胶为AZ5214E；输出功率为260W/us；
S13.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-11的背面的小孔处的氮化硅或氧化硅刻蚀，然后将晶圆B-11的正面朝上放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-12；
优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；
S14.将晶圆B-12进行激光划片，分成独立芯片即为下片；
组装：将所得上片和下片在显微镜下进行组装，使上片和下片的中心视窗对齐即可。
实施例2：透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片的使用
将过饱和的氢氧化钙的水溶液(溶液中含有微量氢氧化钙颗粒)注入到实施例1制备得到的透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片的注样口，通过外部控温设备，结合控温软件，将芯片温度设置到-30℃，得到图11的电镜图，从图11的A和B观察到在温度降低的过程中，由于溶质溶解度增大，纳米颗粒变小。该过程中颗粒形貌、轮廓清晰，表明给芯片在电镜中的成像分辨率高；同时样品在整个拍摄过程中位置不发生偏移，表明实验过程中芯片稳定性较好，样品漂移率低。
实施例3：温度标准曲线
该透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片在使用前通过测温仪测定芯片在不同输出功率下制冷达到的温度，得到温度标准曲线，再通过精确调节电源设备的输出功率进行精确控温。结果见图12。从图12的折线图可以看出5-6s内达到70度的温差，降温速率快。并且能长时间稳定在-50摄氏度，说明控温精度高，同时也说明本发明的芯片控温范围大。低温到高温都可以。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片，其结构为上片和下片通过金属键合层组合，其中上片和下片均分为正面和背面，上片的正面直接与下片的正面通过金属键合层粘结，自封闭形成一个超薄的腔室；所述上片和下片的材质均为两面有氮化硅或氧化硅的硅基片，上片设置有两个注样口和一个中心视窗1，其特征在于，下片设置有支撑层、冷冻层、绝缘层，孔洞以及中心视窗2；所述冷冻层设置有三个接触电极、六对半导体薄膜以及导电金属薄膜；中心视窗2的外围有一圈导电金属薄膜，其中心为中心视窗2；三个接触电极置于芯片边缘；六对半导体薄膜一端搭在导电金属薄膜上，另一端搭在电极上；以中心视窗2为中心，且在大于导电金属薄膜的外边缘区域内，硅腐蚀掉后留有孔洞，支撑层覆盖在孔洞的上方；导电金属薄膜置于孔洞上的支撑层上，冷冻层除接触电极区域的上方覆盖绝缘层；
所述上片的面积略小于下片的面积，上片的中心视窗1与下片的中心视窗2对齐，中心视窗1和中心视窗2上均有多个小孔。
2.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片，其特征在于，所述下片的外形尺寸为2mm*2mm-10mm*10mm；优选的，所述下片的外形尺寸为4mm*8mm；
任选的，金属键合层的厚度为50nm-2000nm；金属键合层的材料为低熔点金属；优选的，金属键合层的材料为In、Sn或Al；
任选的，所述氮化硅或氧化硅的厚度为5-200nm；
任选的，所述硅基片的厚度为50-500μm；
任选的，所述上片的中心视窗1位于上片中心处，两个注样口关于中心视窗1对称布置。
3.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片，其特征在于，所述支撑层为氮化硅或氧化硅，厚度为0.5-5μm。
4.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片，其特征在于，所述冷冻层中，所述三个接触电极中的两个电极作为正极的输入电流；一个电极作为负极的输出电流；
任选的，所述接触电极采用的是金、银或铜，厚度为50nm-300nm，正极的长为1-1.5mm，宽为0.5-1.2mm；负极的长1-1.5mm，宽0.4-0.8mm；
任选的，所述六对半导体薄膜为六块n型半导体薄膜和六块P型半导体薄膜；六块n型半导体薄膜的形状为L型条状，平行对称置于芯片外侧；六块P型半导体薄膜的形状为规则矩形，平行并列置于芯片内侧；优选的，所述n型半导体薄膜中的n型半导体采用的是n型碲化铋、n型锗化硅、n型碲化铅、n型碲化锌或n型硒化铋；p型半导体薄膜中的p型半导体采用的是多晶硅、p型碲化铋、p型锗化硅或p型碲化锑；
任选的，所述半导体薄膜的长为4-6mm，宽为0.4-0.8mm,厚度为50nm-500nm。
5.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片，其特征在于，所述导电金属薄膜为由导电金属形成的回字形导电金属薄膜，导电金属薄膜的中心为中心视窗2；优选的，所述导电金属采用的是金、银或铜，厚度为50nm-300nm；
任选的，所述导电金属薄膜的外方形尺寸为100μm*100μm-500μm*500μm,内方形尺寸为5μm*5μm-100μm*100μm。
6.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片，其特征在于，所述绝缘层为一层氮化硅或氧化硅，厚度为30-150nm。
7.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片，其特征在于，所述孔洞为圆形或方形；优选的，圆形孔洞的直径为200μm-600μm；方形孔洞的尺寸为200μm*200μm-800μm*800μm；
任选的，所述中心视窗1和中心视窗2均为方形中心视窗；优选的，所述方形中心视窗的大小为5μm*5μm-100μm*100μm；更优选的，所述方形中心视窗的大小为20μm*50μm；
任选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm。
8.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片，其特征在于，所述上片的制备方法为，
S1.利用光刻工艺，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A，然后在正胶显影液中显影得到晶圆A-1；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述氮化硅或氧化硅层的厚度5-200nm；显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S2.利用反应离子刻蚀工艺，在所述晶圆A-1的正面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆A-1的正面朝上放入丙酮浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-2；
S3.利用紫外激光直写工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-2的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-3；
优选的，所述显影的时间为50s；
S4.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-3的背面的小孔处的氮化硅厚度刻蚀至10nm-15nm，然后将晶圆A-3的正面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆A-4；
优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；
S5.将晶圆A-4的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆A-4用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-5；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的时间为2h；
S6.利用光刻工艺，将键合层图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-6；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述显影的时间为50s；
更优选的，所述曝光时间为15s；
S7.利用热蒸发镀膜工艺，将晶圆A-6蒸镀金属键合材料形成金属键合层，得到晶圆A-7；
优选的，所述金属为低熔点金属；所述金属键合层的厚度为50-2000nm；
更优选的，所述金属为In、Sn或Al；
S8.将晶圆A-7进行激光划片，分成独立芯片即为上片。
9.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片，其特征在于，所述下片的制备方法为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B；
优选的，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
S2.利用光刻工艺，将中心视窗外圈导电金属载膜图案从光刻掩膜版转移到上述晶圆的背面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面得到晶圆B-1；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；光刻工艺中使用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为65s；
更优选的，曝光的时间为20s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-1的背面的氮化硅层上刻蚀出导电金属的氮化硅或氧化硅刻蚀掉，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-2；
优选的，所述导电金属薄膜的外方形尺寸为100μm*100μm-500μm*500μm,内方形尺寸为5μm*5μm-100μm*100μm；
S4.利用PECVD工艺，在晶圆B-2腐蚀后的硅片上正面生长氧化硅或氮化硅，得到晶圆B-3；
优选的，氧化硅或氮化硅的厚度为0.5-5μm；
S5.利用光刻工艺，将金属薄膜图案及接触电极图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-3的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-4；
S6.利用直流磁控溅射，在晶圆B-4的正面溅射一层金属薄膜，然后将晶圆B-4的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属薄膜，得到晶圆B-5；
任选的，所述金属薄膜采用的是金、银或铜，厚度为50nm-300nm；
S7.利用光刻工艺，将n型半导体图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-6；
S8.用射频磁控溅射，在晶圆B-6的正面溅射一层n型半导体薄膜，然后将晶圆B-6的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下n型半导体薄膜，得到晶圆B-7；
优选的，所述n型半导体薄膜中的n型半导体采用的是n型碲化铋、n型锗化硅、n型碲化铅、n型碲化锌或n型硒化铋；
S9.利用光刻工艺，将p型半导体图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-7的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-8；
优选的，所述p型半导体采用的是多晶硅、p型碲化铋、p型锗化硅或p型碲化锑；
S10.利用射频磁控溅射，在晶圆B-8的正面溅射一层p型半导体薄膜，然后将晶圆11的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下p型半导体薄膜，得到晶圆B-9；
优选的，所述p型半导体薄膜中的p型半导体采用的是多晶硅、p型碲化铋、p型锗化硅或p型碲化锑；
S11.利用PECVD工艺，在晶圆B-9的半导体薄膜生长一层氮化硅或氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-10；
优选的，所述绝缘层的厚度为30-150nm；
S12.利用紫外激光直写光刻工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-10的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-11；
优选的，所述紫外激光直写工艺的所用光刻胶为AZ5214E；输出功率为260W/us；
S13.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-11的背面的小孔处的氮化硅或氧化硅刻蚀，然后将晶圆B-11的正面朝上放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-12；
优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；
S14.将晶圆B-12进行激光划片，分成独立芯片即为下片。
10.一种权利要求1-9任一所述透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片的制备方法，其特征在于，
所述上片的制备方法为，
S1.利用光刻工艺，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A，然后在正胶显影液中显影得到晶圆A-1；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述氮化硅或氧化硅层的厚度5-200nm；显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S2.利用反应离子刻蚀工艺，在所述晶圆A-1的正面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆A-1的正面朝上放入丙酮浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-2；
S3.利用紫外激光直写工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-2的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-3；
优选的，所述显影的时间为50s；
S4.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-3的背面的小孔处的氮化硅厚度刻蚀至10nm-15nm，然后将晶圆A-3的正面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆A-4；
优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；
S5.将晶圆A-4的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆A-4用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-5；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的时间为2h；
S6.利用光刻工艺，将键合层图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-6；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述显影的时间为50s；
更优选的，所述曝光时间为15s；
S7.利用热蒸发镀膜工艺，将晶圆A-6蒸镀金属键合材料形成金属键合层，得到晶圆A-7；
优选的，所述金属为低熔点金属；所述金属键合层的厚度为50-2000nm；
更优选的，所述金属为In、Sn或Al；
S8.将晶圆A-7进行激光划片，分成独立芯片即为上片；
所述下片的制备方法为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
S2.利用光刻工艺，将中心视窗外圈导电金属载膜图案从光刻掩膜版转移到上述晶圆的背面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面得到晶圆B-1；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；光刻工艺中使用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为65s；
更优选的，曝光的时间为20s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-1的背面的氮化硅层上刻蚀出导电金属的氮化硅或氧化硅刻蚀掉，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-2；
任选的，所述导电金属薄膜的外方形尺寸为100μm*100μm-500μm*500μm,内方形尺寸为5μm*5μm-100μm*100μm；
S4.利用PECVD工艺，在晶圆B-2腐蚀后的硅片上正面生长氧化硅或氮化硅，得到晶圆B-3；
优选的，氧化硅或氮化硅的厚度为0.5-5μm；
S5.利用光刻工艺，将金属薄膜图案及接触电极图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-3的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-4；
S6.利用直流磁控溅射，在晶圆B-4的正面溅射一层金属薄膜，然后将晶圆B-4的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属薄膜，得到晶圆B-5；
任选的，所述金属薄膜采用的是金、银或铜，厚度为50nm-300nm；
S7.利用光刻工艺，将n型半导体图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-6；
S8.用射频磁控溅射，在晶圆B-6的正面溅射一层n型半导体薄膜，然后将晶圆B-6的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下n型半导体薄膜，得到晶圆B-7；
优选的，所述n型半导体薄膜中的n型半导体采用的是n型碲化铋、n型锗化硅、n型碲化铅、n型碲化锌或n型硒化铋；
S9.利用光刻工艺，将p型半导体图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-7的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-8；
优选的，所述p型半导体采用的是多晶硅、p型碲化铋、p型锗化硅或p型碲化锑；
S10.利用射频磁控溅射，在晶圆B-8的正面溅射一层p型半导体薄膜，然后将晶圆11的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下p型半导体薄膜，得到晶圆B-9；
优选的，所述p型半导体薄膜中的p型半导体采用的是多晶硅、p型碲化铋、p型锗化硅或p型碲化锑；
S11.利用PECVD工艺，在晶圆B-9的半导体薄膜生长一层氮化硅或氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-10；
优选的，所述绝缘层的厚度为30-150nm；
S12.利用紫外激光直写光刻工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-10的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-11；
优选的，所述紫外激光直写工艺的所用光刻胶为AZ5214E；输出功率为260W/us；
S13.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-11的背面的小孔处的氮化硅或氧化硅刻蚀，然后将晶圆B-11的正面朝上放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-12；
优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；
S14.将晶圆B-12进行激光划片，分成独立芯片即为下片；
组装：将所得上片和下片在显微镜下进行组装，使上片和下片的中心视窗对齐即可。
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