CN111312573A - 一种透射电镜高分辨原位液相加热芯片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透射电镜高分辨原位液相加热芯片及其制备方法。结构为上片和下片通过金属键合层组合，自封闭形成一个超薄的腔室；上片和下片的材质均为两面有氮化硅或氧化硅的硅基片，上片有两个注样口和一个中心视窗；下片有液体出入口、流道、加热层、位于加热层中心处的中心视窗和绝缘层。加热层有四个接触电极及螺旋环形加热丝；加热层中心的加热丝置于硅基片上，以中心视窗为中心，且在大于螺旋环形加热丝外边缘区域内设置悬空的支撑膜；使加热层中心的加热丝区域与其他区域的硅基片通过支撑膜隔离开；液体出入口通过流道连通并关于中心视窗对称布置；中心视窗上均有多个小孔。所述芯片具有分辨率高，液体流向可控，样品漂移率低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及气相芯片领域，尤其涉及一种透射电镜高分辨原位液相加热芯片及其制备方法。
背景技术
原位透射电镜技术以其超高空间分辨率(原子级)以及超快时间分辨率(毫秒级)的优势而被广泛应用于各个科学领域中，这为研究人员对新型材料微观结构的探索提供全新的思路和研究方法。随各个领域科学研究的深入化、多样化发展，研究者们开始尝试利用原位透射电镜进行更进一步的研究，如电催化性能研究、电池材料测试、光催化反应、高温反应等等，这就需要在电镜测试中引入如热场、光场、电化学场、流体场等外场作用以及气氛或溶液环境。随着纳米材料的发展，纳米材料合成成为当今的热门科学，纳米材料的合成绝大部分都是溶液相的温控反应，温度不仅影响分子反应的活化能垒，同时也影响反应过程中的物质交换速率，研究者可以通过原位液相TEM流体加热技术获取材料详细的变化过程结果，并通过控制温度获取不同温度下材料的形貌结构、晶体形态等等信息，这对纳米能源材料合成及其生长过程机理有着重要的意义，这也将对纳米材料合成有着极为重要的指导作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有分辨率高，液体流向可控，样品漂移率低的问题的透射电镜高分辨原位液相加热芯片。
为实现上述目的，本发明提供一种透射电镜高分辨原位液相加热芯片，其结构为上片和下片通过金属键合层组合，其中上片和下片均分为正面和背面，上片的正面直接与下片的正面通过金属键合层粘结，自封闭形成一个超薄的腔室；所述上片和下片的材质均为两面有氮化硅或氧化硅的硅基片，其特征在于，
其中上片设置有两个注样口和一个中心视窗1，中心视窗1位于上片中心处，两个注样口关于中心视窗1对称布置；
下片设置有液体入口、流道、液体出口、加热层、中心视窗2、绝缘层，所述加热层设置有四个接触电极及螺旋环形加热丝，螺旋环形加热丝形状较为对称，加热丝相互间留有间隙，互不连接，四个接触电极置于芯片的边缘；加热层中心的加热丝置于硅基片上，以中心视窗为中心，且在大于螺旋环形加热丝外边缘区域内设置氮化硅或氧化硅作为支撑膜，氮化硅或氧化硅支撑膜以下的硅被完全腐蚀，留有氮化硅或氧化硅支撑膜悬空在加热层中心的加热丝区域下的硅基片和该区域以外的硅基片上；加热层中心的加热丝区域的硅基片与除加热层中心的加热丝区域以外的硅基片通过氮化硅或氧化硅支撑膜隔离开；所述液体入口与液体出口关于中心视窗2对称布置，液体入口与液体出口通过流道连通；中心视窗2位于加热层的中心处，且不被加热材料挡住；在加热层上面设置有绝缘层，覆盖除四个接触电极以外的整个加热层区域；
所述上片的面积略小于下片的面积，上下片的中心视窗对齐，中心视窗1和中心视窗2上均有多个小孔。
进一步，所述下片的外形尺寸为2*2-10*10mm；优选的，所述下片的外形尺寸为4*8mm；
任选的，所述金属键合层的厚度为50nm-2000nm；金属键合层的材料为低熔点金属；优选的，金属键合层的材料为In、Sn或Al。
进一步，所述氮化硅或氧化硅的厚度为5-200nm；
任选的，所述硅基片的厚度为50-500um。
进一步，所述中心视窗1和中心视窗2为方形中心视窗；优选的，所述方形中心视窗的大小为5um*5um-100um*100um；更优选的，所述方形中心视窗的大小为20um*50um；
任选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm。
进一步，所述加热层设置为两组等效电路，所述两组等效电路分别使用单独的电流源表和电压源表控制；所述两组等效电路中的一组回路负责供电产热，另一组回路负责实时监控加热丝发热后的电阻值。
任选的，所述加热层的螺旋环形加热丝的外径为0.15-0.5mm，厚度为50nm-500nm；
任选的，所述螺旋环形加热丝采用的是金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼。
进一步，所述流体入口和流体出口的尺寸为200*200um-1000*1000um；
任选的，所述流道的横截面的宽度为10um-200um，高度为50nm-1um；
任选的，所述支撑膜的宽度为10-500nm，作为支撑膜的氮化硅或氧化硅的厚度为200nm-5um；
任选的，所述支撑膜的结构是以中心视窗为中心的内径为0.15mm-0.5mm的近圆形或方形。
进一步，所述上片的制备方法为，
S1.利用光刻工艺，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A的正面，然后在正胶显影液中显影，得到晶圆A-1；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s，晶圆的厚度50-500um，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
更优选的，曝光的时间为15s；
S2.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-1的正面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗和注样口，然后将晶圆正面朝上先后放入丙酮浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-2；
S3.将晶圆A-2的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-3；
优选的，所述氢氧化钾溶液为质量百分比浓度为20％的氢氧化钾溶液；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1-3h；
更优选的，刻蚀的温度为80℃，刻蚀的时间为2h；
S4.利用光刻工艺，将键合层图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-3的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-4，所用光刻胶为AZ5214E；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S5.利用热蒸发镀膜工艺，将晶圆A-4的蒸镀金属键合材料，得到晶圆A-5；
优选的，金属键合材料的厚度为50nm-2000nm；金属键合材料的金属为低熔点金属；
更优选的，金属键合材料的金属为In、Sn或Al；
S6.将晶圆A-5进行激光划片，分成独立芯片即为上片。
进一步，所述下片的制备方法为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B；
优选的，所述晶圆的厚度50-500um，氮化硅或氧化硅层的厚度5-200nm；
S2.利用光刻工艺将中心视窗和流道出入口图案从光刻掩膜版转移到S1的晶圆背面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面，得到晶圆B-1；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为65s；
更优选的，曝光的时间为20s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-1的背面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗和流道出入口图案，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-2；
S4.将晶圆B-2的背面朝上将放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-3；
优选的，所述氢氧化钾溶液为质量百分比浓度为20％的氢氧化钾溶液；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1-3h；
更优选的，刻蚀的温度为80℃，刻蚀的时间为2h；
S5.利用光刻工艺将隔绝段支撑膜图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-3背面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-4；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S6.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-4的背面的氮化硅层上刻蚀出隔绝段支撑膜图案，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-5；
S7.将晶圆B-5的背面朝上将放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-6；
优选的，所述氢氧化钾溶液为质量百分比浓度为20％的氢氧化钾溶液；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1-3h；
更优选的，刻蚀的温度为80℃，刻蚀的时间为2h；
S8.利用PECVD工艺在支撑膜处生长一层200nm-5um厚度的氮化硅或氧化硅，增强其机械强度，得到晶圆B-7；
优选的，所述氮化硅或氧化硅的厚度为200nm-5um；
S9.利用光刻工艺将加热丝图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-7的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-8；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S10.利用电子束蒸发，在晶圆B-8的正面蒸镀一层度金属加热层，然后将晶圆正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下加热电阻丝，得到晶圆B-9；
优选的，金属加热层的厚度为50nm-500nm；
更优选的，金属加热层采用金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；
S11.利用PECVD工艺在加热丝上生长一层氮化硅、氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-10；
优选的，绝缘层的厚度为30-150nm；
S12.利用光刻工艺将流体通道图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-10的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-11；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S13.利用电子束蒸发将晶圆B-11的上蒸镀一层非贵金属材料，然后将晶圆正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下流体通道，得到晶圆B-12；
优选的，所述非贵金属材料为Cr、Ti、Al、Zn或Cu；流体流道的宽度为10um-200um,高度为50nm-1um；
S14.利用激光直写光刻工艺，在晶圆B-12正面中心视窗处光刻出小孔图案，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-13；
优选的，激光直写光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，输出功率为260W/uss；显影的时间为50s；
S15.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-13正面氮化硅层上刻蚀出小孔图案，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-14；
S16.将晶圆B-14进行激光划片，分成独立芯片即为下片。
本发明还保护所述透射电镜高分辨原位液相加热芯片的制备方法，其特征在于，
上片的制备：
S1.利用光刻工艺，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A的正面，然后在正胶显影液中显影，得到晶圆A-1；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s，晶圆的厚度50-500um，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
更优选的，曝光的时间为15s；
S2.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-1的正面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗和注样口，然后将晶圆正面朝上先后放入丙酮浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-2；
S3.将晶圆A-2的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-3；
优选的，所述氢氧化钾溶液为质量百分比浓度为20％的氢氧化钾溶液；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1-3h；
更优选的，刻蚀的温度为80℃，刻蚀的时间为2h；
S4.利用光刻工艺，将键合层图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-3的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-4，所用光刻胶为AZ5214E；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S5.利用热蒸发镀膜工艺，将晶圆A-4的蒸镀金属键合材料，得到晶圆A-5；
优选的，金属键合材料的厚度为50nm-2000nm；金属键合材料的金属为低熔点金属；
更优选的，金属键合材料的金属为In、Sn或Al；
S6.将晶圆A-5进行激光划片，分成独立芯片即为上片；
下片的制备为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B；
优选的，所述晶圆的厚度50-500um，氮化硅或氧化硅层的厚度5-200nm；
S2.利用光刻工艺将中心视窗和流道出入口图案从光刻掩膜版转移到S1的晶圆背面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面，得到晶圆B-1；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为65s；
更优选的，曝光的时间为20s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-1的背面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗和流道出入口图案，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-2；
S4.将晶圆B-2的背面朝上将放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-3；
优选的，所述氢氧化钾溶液为质量百分比浓度为20％的氢氧化钾溶液；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1-3h；
更优选的，刻蚀的温度为80℃，刻蚀的时间为2h；
S5.利用光刻工艺将隔绝段支撑膜图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-3背面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-4；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S6.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-4的背面的氮化硅层上刻蚀出隔绝段支撑膜图案，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-5；
S7.将晶圆B-5的背面朝上将放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-6；
优选的，所述氢氧化钾溶液为质量百分比浓度为20％的氢氧化钾溶液；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1-3h；
更优选的，刻蚀的温度为80℃，刻蚀的时间为2h；
S8.利用PECVD工艺在支撑膜处生长一层200nm-5um厚度的氮化硅或氧化硅，增强其机械强度，得到晶圆B-7；
优选的，所述氮化硅或氧化硅的厚度为200nm-5um；
S9.利用光刻工艺将加热丝图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-7的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-8；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S10.利用电子束蒸发，在晶圆B-8的正面蒸镀一层度金属加热层，然后将晶圆正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下加热电阻丝，得到晶圆B-9；
优选的，金属加热层的厚度为50nm-500nm；
更优选的，金属加热层采用金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；
S11.利用PECVD工艺在加热丝上生长一层氮化硅、氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-10；
优选的，绝缘层的厚度为30-150nm；
S12.利用光刻工艺将流体通道图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-10的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-11；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S13.利用电子束蒸发将晶圆B-11的上蒸镀一层非贵金属材料，然后将晶圆正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下流体通道，得到晶圆B-12；
优选的，所述非贵金属材料为Cr、Ti、Al、Zn或Cu；流体流道的宽度为10um-200um,高度为50nm-1um；
S14.利用激光直写光刻工艺，在晶圆B-12正面中心视窗处光刻出小孔图案，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-13；
优选的，激光直写光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，输出功率为260W/uss；显影的时间为50s；
S15.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-13正面氮化硅层上刻蚀出小孔图案，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-14；
S16.将晶圆B-14进行激光划片，分成独立芯片即为下片；
组装：将所得上片和下片在显微镜下进行组装，使上片和下片的中心视窗对齐即可。
本发明的下片中：加热层中心的加热丝区域的硅基片与除加热层中心的加热丝区域以外的硅基片通过氮化硅或氧化硅支撑膜隔离开，以“孤岛”的形式置于下片芯片的中心，与其他区域的硅基片不相连。
本发明金属键合层厚度决定观测样品层的厚度。
所述加热层的中心加热区域的加热丝以螺旋线形式环绕而成，螺旋线间留有间隙，相邻螺旋线之间互不连接。
所述注样口用于样品的注样。注样口尺寸太大将导致与中心视窗太近，不易于封装，太小将导致注液无法注入。本发明的发明人发现，当为0.4*0.4mm-0.8*0.8mm，与中心视窗的边缘间距限定0.3-0.8mm之间，与芯片外边缘间距在0.3-0.5mm之间，效果最好。
本发明将引入纳流道系统，纳流道系统分别设置液体入口、液体出口以及流体通道，液体经由流体入口流入，经由流道腔体导流，先流向加热区域的中心视窗处，再流向液体出口，形成循环。通过设计定向的流道形状，限制流体的扩散方向，从而实现定向导流。通过控制流道的宽度及高度，来控制流道的横截面积，以实现对流体流量的控制。流道横截面太小可能导致液体流动时阻力太大而无法流过，太大则会导致对液体的流向控制不精确，设计在宽度为10um-200um,高度为50nm-1um为适中。通过对液体流实现定向、定量导流的控制，极大的增强实验的可控性。液体入口和液体出口的尺寸为200*200um-1000*1000um，过大会导致芯片密封变差。
本发明将中心视窗设计为多个小孔组成，孔越小需要的窗口薄膜可以越薄，窗口薄膜厚度可达到10nm，较薄的中心视窗薄膜可以实现更高的分辨率，因此本发明为达到更高的分辨率将采用在已有的方形视窗中进一步设计多个小孔，并在小孔中使用更薄的视窗薄膜以实现更高分辨率。小孔形状不限定，不限于圆形，近圆形等。
本发明采用氮化硅或氧化硅支撑膜将加热电阻丝区域的硅基片与整个芯片的硅基片隔绝开的方式来阻隔热传递效应，减小加热层区域的热散失，避免芯片硅基片受热膨胀，改善电镜测试中的样品漂移现象。为改善加热层平面热场均匀性，设计了较为对称的螺旋环形加热丝，以使整个窗口区域热场更加达到均匀，进一步改善加热过程中的样品漂移。支撑膜宽度为10-500nm，太窄可能导致腐蚀不彻底，太宽则会导致支撑膜破裂，为保证隔绝段支撑膜的机械强度，厚度为200nm-5um范围合适。加热层区域的硅基片与芯片其他区域的硅基片仍相连。
所述下片设计有热场均匀分布的加热层和流体可流动的流道以及中心视窗，下片芯片大小优选为4mm*8mm，上片设计有注样口和中心视窗，尺寸优选为3.5mm*6mm，均由硅基片加工而成，硅基片表面两面均长有氮化硅或氧化硅，该氮化硅或氧化硅薄膜既用作中心视窗视窗薄膜材料，同时可以作为绝缘层隔绝半导体硅基底和金属电阻丝。
上片开有腐蚀之后正面氮化硅薄膜的方形中心视窗，下片设计腐蚀之后有液体入口、流道、液体出口、加热层、中心视窗。由于硅湿法刻蚀存在刻蚀角度，方形多孔窗口设计过小则刻蚀到一定深度即形成金字塔形凹坑而自截止，无法刻蚀到正面，过大将导致氮化硅薄膜破裂。
加热层可采用金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金以及非金属的碳化钼等等，加热层的螺旋环形加热丝的外径为0.15-0.5mm，厚度为50nm-500nm。外径小于0.15mm会导致加热功率太小，很难达到较高温度，大于0.5mm会导致硅片被加热的面积增大，热膨胀增大，升温过程中样品漂移严重。加热材料厚度为50nm-500nm,该厚度范围适中，加热材料不会因过厚导致加工时间、靶材耗费和成本上升，也不会因过薄而影响加热丝的电阻。
加热层设置为两组等效电路，所述两组等效电路分别使用单独的电流源表和电压源表控制；所述两组等效电路中的一组回路负责供电产热，另一组回路负责实时监控加热丝发热后的电阻值，根据设计程序中的电阻(R)-温度(T)之间的相互关系，通过反馈电路进行实时调节测试电路的电阻以达到设置的温度。
附图说明
图1是透射电镜高分辨原位液相加热芯片的上片的正面结构示意图。
图2是透射电镜高分辨原位液相加热芯片的上片的背面结构示意图。
图3是透射电镜高分辨原位液相加热芯片的上片的结构示意图。
图4是透射电镜高分辨原位液相加热芯片的下片的正面结构示意图。
图5是透射电镜高分辨原位液相加热芯片的下片的背面结构示意图。
图6是透射电镜高分辨原位液相加热芯片的下片的结构示意图。
图7是透射电镜高分辨原位液相加热芯片的上片和下片组合前的外观结构示意图。
图8是透射电镜高分辨原位液相加热芯片结构示意图。
图9是将0.05mol/L的硫酸锌溶液颗粒注入透射电镜高分辨原位液相加热芯片后的电镜结果图。
图10是将金的五重孪晶纳米颗粒的胶体溶液注入透射电镜高分辨原位液相加热芯片后的电镜结果图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1：透射电镜高分辨原位液相加热芯片的制备
按照图1-图8的结构，进行如下芯片的制作。其中附图标记：1为透射电镜高分辨原位液相加热芯片；2为上片；3为下片；4为金属键合层；5为中心视窗；5-1为上片中心视窗；5-2为下片中心视窗；6为小孔；7为注样口；8为加热层；9为加热丝；10为加热丝的中心区域；11为四个接触电极(加热用)；12为硅基片；13，14，18和19均为氮化硅或氧化硅层；15-1为液体入口；15-2为液体出口；16为支撑层；17为绝缘层，20为流道。
下片制作：
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆(即硅基片)B，晶圆大小4寸，厚度100-200um，氮化硅或氧化硅层厚度50-500nm。
S2.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光20s，将中心视窗和流道出入口图案从光刻掩膜版转移到S1的晶圆背面，然后在正胶显影液中显影65s，再用去离子水清洗表面，得到晶圆B-1，所用光刻胶为AZ5214E。
S3.利用反应离子刻蚀工艺(RIE)，在晶圆B-1的背面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗和流道出入口图案，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-2。
S4.将晶圆B-2的背面朝上放入质量百分比浓度为20％氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为80℃，刻蚀大约2h直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-3。
S5.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光15s，将隔绝段支撑膜图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-3背面，然后在正胶显影液中显影50s，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-4，所用光刻胶为AZ5214E。
S6.利用反应离子刻蚀工艺(RIE)，在晶圆B-4的背面的氮化硅层上刻蚀出隔绝段支撑膜图案，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-5。
S7.将晶圆B-5的背面朝上将放入质量百分比浓度为20％氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为80℃，刻蚀大约2h直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-6。
S8.利用PECVD工艺，在晶圆B-6隔绝段支撑膜处生长一层200nm-5um厚度的氮化硅/氧化硅，增强其机械强度，得到晶圆B-7。
S9.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光15s，将加热丝图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-7的正面，然后在正胶显影液中显影50s，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-8，所用光刻胶为AZ5214E。
S10.利用电子束蒸发，在晶圆B-8的正面蒸镀一层厚度50nm-500nm金属加热层(可采用金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金以及非金属的碳化钼等)，然后将晶圆正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下加热电阻丝，得到晶圆B-9。
S11.利用PECVD工艺，在晶圆B-9加热丝上生长一层30-150nm厚度的氮化硅/氧化硅作为绝缘层，得到晶圆B-10。
S12.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光15s，将流体通道图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-10的正面，然后在正胶显影液中显影50s，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-11，所用光刻胶为AZ5214E。
S13.利用电子束蒸发将晶圆B-11的上蒸镀一层厚度50nm-500n的非贵金属材料，如Cr、Ti、Al、Zn、Cu等作为流体通道，然后将晶圆正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下流体通道，得到晶圆B-12。流体流道的宽度为10um-200um,高度为50nm-1um，流道太高将视分辨率降低，流道太矮将导致液体难以流通。
S14.利用激光直写光刻工艺，在晶圆B-12正面中心视窗处光刻出小孔图案，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-13；
优选的，激光直写光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，输出功率为260W/uss；显影的时间为50s；
S15.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-13正面氮化硅层上刻蚀出小孔图案，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-14；
S16.将晶圆B-14进行激光划片，分成独立芯片即为下片。
上片制作：
S1.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光15s，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆(即硅基片)A的正面，然后在正胶显影液中显影50s，得到晶圆A-1，所用光刻胶为AZ5214E。所述晶圆大小4寸，厚度100-200um，氮化硅或氧化硅层厚度50-500nm。
S2.利用反应离子刻蚀工艺(RIE)，在晶圆A-1正面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗和注样口，然后将晶圆正面朝上先后放入丙酮浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-2。
S3.将晶圆A-2的背面朝上放入质量百分比浓度为20％氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为80℃，刻蚀大约2h直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-3。
S4.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光15s，将键合层图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-3的正面，然后在正胶显影液中显影50s，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-4，所用光刻胶为AZ5214E。
S5.利用热蒸发镀膜工艺，将晶圆A-4的蒸镀50nm-200nm金属键合材料，得到晶圆A-5，可采用In、Sn、Cu等低熔点金属。键合层太厚将导致分辨率降低，太薄将导致键合能力弱，芯片无法紧密黏结在一起，成功率降低，以50nm-200nm范围适中。
S6.将晶圆A-5进行激光划片，分成独立芯片即为上片。
组合：
将上片和下片在显微镜下进行组装，要求上片和下片的中心视窗要对齐，对歪会导致观察视窗太小，可能无法找到窗口，没有对上则导致电子束无法透过。
实施例2：
将实施例1所得的透射电镜高分辨原位液相加热芯片的加热层的四个接触电极通过导线与外部温度控制器联通，通电加热，置于红外热像仪镜头前进行红外成像测温，发现当芯片被通电升温，中心加热丝区域温度升至100℃，而远离加热丝的区域硅基片温度依旧为室温20.1℃，表明加热丝置于悬空的支撑层上能有效隔绝热传递，阻隔了硅基片发热，这将有效避免热膨胀带来的漂移现象。
将实施例1所得透射电镜高分辨原位液相加热芯片的加热层的四个接触电极通过导线与外部温度控制器联通，进行程序升降温测试，发现升降温速度>>200℃/ms，表明加热芯片可以实现快速升降温控制。温度维持稳定阶段期间，稳定阶段平台不见明显波动，温度波动小于0.1℃，表明芯片温度稳定性良好。
实施例3
将0.05mol/L的硫酸锌溶液颗粒通过实施例1所得透射电镜高分辨原位液相加热芯片的注样口流经流道进入到中心视窗，封装后放入透射电镜中观察，将芯片进行通电加热至85℃，放大倍数为70万倍。结果见图9。其中的a，b，c为不同时间的电镜结果图，相差大约2分钟。可以看出，纳米粒子并不见明显的飘移，纳米粒子在加热条件下生长，生长过程中几乎不发生明显飘移现象，表明芯片加热过程中稳定性较好，热飘移率低。同时，纳米粒子的形貌轮廓十分清晰，表明该芯片分辨率较高。
实施例4
将金的五重孪晶纳米颗粒的胶体溶液通过实施例1所得透射电镜高分辨原位液相加热芯片的注样口注入到中心视窗，封装后放入透射电镜中观察，放大倍数为1M倍得到五重孪晶高分辨图，如图10所示，可以清晰的看到纳米颗粒的原子结构排布的二维晶格条纹，表明芯片成像分辨率可以达到原子级分辨。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种透射电镜高分辨原位液相加热芯片，其结构为上片和下片通过金属键合层组合，其中上片和下片均分为正面和背面，上片的正面直接与下片的正面通过金属键合层粘结，自封闭形成一个超薄的腔室；所述上片和下片的材质均为两面有氮化硅或氧化硅的硅基片，其特征在于，
其中上片设置有两个注样口和一个中心视窗1，中心视窗1位于上片中心处，两个注样口关于中心视窗1对称布置；
下片设置有液体入口、流道、液体出口、加热层、中心视窗2、绝缘层，所述加热层设置有四个接触电极及螺旋环形加热丝，螺旋环形加热丝形状较为对称，加热丝相互间留有间隙，互不连接，四个接触电极置于芯片的边缘；加热层中心的加热丝置于硅基片上，以中心视窗为中心，且在大于螺旋环形加热丝外边缘区域设置一层氮化硅或氧化硅作为支撑膜，氮化硅或氧化硅支撑膜以下的硅被完全腐蚀，留有氮化硅或氧化硅支撑膜悬空在加热层中心的加热丝区域下的硅基片和该区域以外的硅基片上；加热层中心的加热丝区域的硅基片与除加热层中心的加热丝区域以外的硅基片通过氮化硅或氧化硅支撑膜隔离开；所述液体入口与液体出口关于中心视窗2对称布置，液体入口与液体出口通过流道连通；中心视窗2位于加热层的中心处，且不被加热材料挡住；在加热层上面设置有绝缘层，覆盖除四个接触电极以外的整个加热层区域；
所述上片的面积略小于下片的面积，上下片的中心视窗对齐，中心视窗1和中心视窗2上均有多个小孔。
2.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位液相加热芯片，其特征在于，所述下片的外形尺寸为2*2-10*10mm；优选的，所述下片的外形尺寸为4*8mm；
任选的，所述金属键合层的厚度为50nm-2000nm；金属键合层的材料为低熔点金属；优选的，金属键合层的材料为In、Sn或Al。
3.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位液相加热芯片，其特征在于，所述氮化硅或氧化硅的厚度为5-200nm；
任选的，所述硅基片的厚度为50-500um。
4.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位液相加热芯片，其特征在于，所述中心视窗1和中心视窗2为方形中心视窗；优选的，所述方形中心视窗的大小为5um*5um-100um*100um；更优选的，所述方形中心视窗的大小为20um*50um；
任选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm。
5.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位液相加热芯片，其特征在于，所述加热层设置为两组等效电路，所述两组等效电路分别使用单独的电流源表和电压源表控制；所述两组等效电路中的一组回路负责供电产热，另一组回路负责实时监控加热丝发热后的电阻值；
任选的，所述加热层的螺旋环形加热丝的外径为0.15-0.5mm，厚度为50nm-500nm；
任选的，所述螺旋环形加热丝采用的是金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼。
6.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位液相加热芯片，其特征在于，所述流体入口和流体出口的尺寸为200*200um-1000*1000um；
任选的，所述流道的横截面的宽度为10um-200um，高度为50nm-1um；
任选的，所述支撑膜的宽度为10-500nm，作为支撑膜的氮化硅或氧化硅的厚度为200nm-5um；
任选的，所述支撑膜的结构是以中心视窗为中心的内径为0.15mm-0.5mm的近圆形或方形。
7.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位液相加热芯片，其特征在于，所述上片的制备方法为，
S1.利用光刻工艺，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A的正面，然后在正胶显影液中显影，得到晶圆A-1；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s，晶圆的厚度50-500um，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
更优选的，曝光的时间为15s；
S2.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-1的正面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗和注样口，然后将晶圆正面朝上先后放入丙酮浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-2；
S3.将晶圆A-2的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-3；
优选的，所述氢氧化钾溶液为质量百分比浓度为20％的氢氧化钾溶液；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1-3h；
更优选的，刻蚀的温度为80℃，刻蚀的时间为2h；
S4.利用光刻工艺，将键合层图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-3的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-4，所用光刻胶为AZ5214E；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S5.利用热蒸发镀膜工艺，将晶圆A-4的蒸镀金属键合材料，得到晶圆A-5；
优选的，金属键合材料的厚度为50nm-2000nm；金属键合材料的金属为低熔点金属；
更优选的，金属键合材料的金属为In、Sn或Al；
S6.将晶圆A-5进行激光划片，分成独立芯片即为上片。
8.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位液相加热芯片，其特征在于，所述下片的制备方法为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B；
优选的，所述晶圆的厚度50-500um，氮化硅或氧化硅层的厚度5-200nm；
S2.利用光刻工艺将中心视窗和流道出入口图案从光刻掩膜版转移到S1的晶圆背面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面，得到晶圆B-1；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为65s；
更优选的，曝光的时间为20s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-1的背面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗和流道出入口图案，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-2；
S4.将晶圆B-2的背面朝上将放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-3；
优选的，所述氢氧化钾溶液为质量百分比浓度为20％的氢氧化钾溶液；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1-3h；
更优选的，刻蚀的温度为80℃，刻蚀的时间为2h；
S5.利用光刻工艺将隔绝段支撑膜图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-3背面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-4；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S6.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-4的背面的氮化硅层上刻蚀出隔绝段支撑膜图案，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-5；
S7.将晶圆B-5的背面朝上将放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-6；
优选的，所述氢氧化钾溶液为质量百分比浓度为20％的氢氧化钾溶液；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1-3h；
更优选的，刻蚀的温度为80℃，刻蚀的时间为2h；
S8.利用PECVD工艺在支撑膜处生长一层200nm-5um厚度的氮化硅或氧化硅，增强其机械强度，得到晶圆B-7；
优选的，所述氮化硅或氧化硅的厚度为200nm-5um；
S9.利用光刻工艺将加热丝图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-7的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-8；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S10.利用电子束蒸发，在晶圆B-8的正面蒸镀一层度金属加热层，然后将晶圆正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下加热电阻层，得到晶圆B-9；
优选的，金属加热层的厚度为50nm-500nm；
更优选的，金属加热层采用金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；
S11.利用PECVD工艺在加热丝上生长一层氮化硅、氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-10；
优选的，绝缘层的厚度为30-150nm；
S12.利用光刻工艺将流体通道图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-10的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-11；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S13.利用电子束蒸发将晶圆B-11的上蒸镀一层非贵金属材料，然后将晶圆正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下流体通道，得到晶圆B-12；
优选的，所述非贵金属材料为Cr、Ti、Al、Zn或Cu；流体流道的宽度为10um-200um,高度为50nm-1um；
S14.利用激光直写光刻工艺，在晶圆B-12正面中心视窗处光刻出小孔图案，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-13；
优选的，激光直写光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，输出功率为260W/uss；显影的时间为50s；
S15.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-13正面氮化硅层上刻蚀出小孔图案，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-14；
S16.将晶圆B-14进行激光划片，分成独立芯片即为下片。
9.一种权利要求1-8任一所述透射电镜高分辨原位液相加热芯片的制备方法，其特征在于，
上片的制备：
S1.利用光刻工艺，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A的正面，然后在正胶显影液中显影，得到晶圆A-1；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s，晶圆的厚度50-500um，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
更优选的，曝光的时间为15s；
S2.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-1的正面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗和注样口，然后将晶圆正面朝上先后放入丙酮浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-2；
S3.将晶圆A-2的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-3；
优选的，所述氢氧化钾溶液为质量百分比浓度为20％的氢氧化钾溶液；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1-3h；
更优选的，刻蚀的温度为80℃，刻蚀的时间为2h；
S4.利用光刻工艺，将键合层图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-3的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-4，所用光刻胶为AZ5214E；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S5.利用热蒸发镀膜工艺，将晶圆A-4的蒸镀金属键合材料，得到晶圆A-5；
优选的，金属键合材料的厚度为50nm-2000nm；金属键合材料的金属为低熔点金属；
更优选的，金属键合材料的金属为In、Sn或Al；
S6.将晶圆A-5进行激光划片，分成独立芯片即为上片；
下片的制备为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B；
优选的，所述晶圆的厚度50-500um，氮化硅或氧化硅层的厚度5-200nm；
S2.利用光刻工艺将中心视窗和液体出入口图案从光刻掩膜版转移到S1的晶圆背面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面，得到晶圆B-1；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为65s；
更优选的，曝光的时间为20s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-1的背面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗和流道出入口图案，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-2；
S4.将晶圆B-2的背面朝上将放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-3；
优选的，所述氢氧化钾溶液为质量百分比浓度为20％的氢氧化钾溶液；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1-3h；
更优选的，刻蚀的温度为80℃，刻蚀的时间为2h；
S5.利用光刻工艺将隔绝段支撑膜图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-3背面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-4；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S6.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-4的背面的氮化硅层上刻蚀出隔绝段支撑膜图案，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-5；
S7.将晶圆B-5的背面朝上将放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-6；
优选的，所述氢氧化钾溶液为质量百分比浓度为20％的氢氧化钾溶液；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1-3h；
更优选的，刻蚀的温度为80℃，刻蚀的时间为2h；
S8.利用PECVD工艺在支撑膜处生长一层200nm-5um厚度的氮化硅或氧化硅，增强其机械强度，得到晶圆B-7；
优选的，所述氮化硅或氧化硅的厚度为200nm-5um；
S9.利用光刻工艺将加热丝图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-7的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-8；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S10.利用电子束蒸发，在晶圆B-8的正面蒸镀一层度金属加热层，然后将晶圆正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下加热电阻层，得到晶圆B-9；
优选的，金属加热层的厚度为50nm-500nm；
更优选的，金属加热层采用金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；
S11.利用PECVD工艺在加热丝上生长一层氮化硅、氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-10；
优选的，绝缘层的厚度为30-150nm；
S12.利用光刻工艺将流体通道图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-10的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-11；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S13.利用电子束蒸发将晶圆B-11的上蒸镀一层非贵金属材料，然后将晶圆正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下流体通道，得到晶圆B-12；
优选的，所述非贵金属材料为Cr、Ti、Al、Zn或Cu；流体流道的宽度为10um-200um,高度为50nm-1um；
S14.利用激光直写光刻工艺，在晶圆B-12正面中心视窗处光刻出小孔图案，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-13；
优选的，激光直写光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E，输出功率为260W/uss；显影的时间为50s；
S15.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-13正面氮化硅层上刻蚀出小孔图案，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-14；
S16.将晶圆B-14进行激光划片，分成独立芯片即为下片；
组装：将所得上片和下片在显微镜下进行组装，使上片和下片的中心视窗对齐即可。
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Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111812125A (zh) * | 2020-08-11 | 2020-10-23 | 厦门超新芯科技有限公司 | 一种透射电镜高分辨原位液相变温芯片及其制备方法 |
| CN111879797A (zh) * | 2020-08-26 | 2020-11-03 | 厦门大学 | 一种透射电镜高分辨原位流体扰流加热芯片 |
| CN111879796A (zh) * | 2020-08-11 | 2020-11-03 | 厦门大学 | 一种透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片及其制备方法 |
| CN112129793A (zh) * | 2020-10-20 | 2020-12-25 | 厦门大学 | 一种透射电镜高分辨原位温差加压芯片及其制备方法 |
| CN112129786A (zh) * | 2020-10-20 | 2020-12-25 | 厦门大学 | 一种透射电镜高分辨原位悬空式温差加压芯片及其制备方法 |
| CN113205989A (zh) * | 2020-08-26 | 2021-08-03 | 厦门超新芯科技有限公司 | 一种透射电镜高分辨原位温差芯片及其制备方法 |
| WO2021179541A1 (zh) * | 2020-03-12 | 2021-09-16 | 厦门超新芯科技有限公司 | 一种透射电镜原位芯片及其制备方法 |
| WO2022032470A1 (zh) * | 2020-08-11 | 2022-02-17 | 厦门超新芯科技有限公司 | 一种透射电镜高分辨原位液相变温芯片及其制备方法 |
| WO2022040967A1 (zh) * | 2020-08-26 | 2022-03-03 | 厦门超新芯科技有限公司 | 一种透射电镜高分辨原位温差芯片及其制备方法 |
| CN114225975A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-03-25 | 厦门大学 | 一种电镜流体微元控温芯片及其制作方法 |
| CN114264678A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-04-01 | 北京工业大学 | 原位透射电镜加热芯片及其制备方法 |
Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01197626A (ja) * | 1988-02-02 | 1989-08-09 | Ushio Inc | 封入検鏡試料の作製方法 |
| US20100276277A1 (en) * | 2009-04-29 | 2010-11-04 | Chey S Jay | Electrochemical liquid cell apparatus |
| US20130119267A1 (en) * | 2010-07-30 | 2013-05-16 | E.A. Fischione Instruments, Inc. | In situ holder assembly |
| WO2015072586A1 (ko) * | 2013-11-12 | 2015-05-21 | 한국기초과학지원연구원 | 수분을 함유하고 있는 샘플을 tem에서 관찰할 수 있도록 tem 홀더에 장착되는 미세장치 |
| CN105823908A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-08-03 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 全温区热电两场透射电子显微镜原位样品杆 |
| EP2601669B1 (en) * | 2010-08-02 | 2017-04-05 | Protochips, Inc. | Electron microscope sample holder for forming a gas or liquid cell with two semiconductor devices |
| US20180003601A1 (en) * | 2008-08-29 | 2018-01-04 | Lee H. Angros | In situ heat induced antigen recovery and staining apparatus and method |
| US20180097307A1 (en) * | 2012-11-16 | 2018-04-05 | Protochips, Inc. | Method for forming an electrical connection to a sample support in an electron microscope holder |
| CN108198740A (zh) * | 2018-01-08 | 2018-06-22 | 中国科学院金属研究所 | 一种透射电子显微镜用原位电学样品杆系统 |
| US20180266989A1 (en) * | 2017-03-20 | 2018-09-20 | National Technology & Engineering Solutions Of Sandia, Llc | Active Mechanical-Environmental-Thermal MEMS Device for Nanoscale Characterization |
| CN207993796U (zh) * | 2018-01-22 | 2018-10-19 | 关一 | 一种透射电子显微镜用原位样品杆 |
| WO2019121195A1 (en) * | 2017-12-18 | 2019-06-27 | The University Of Warwick | Transmission electron microscopy systems |
| CN209961583U (zh) * | 2019-03-21 | 2020-01-17 | 北京工业大学 | 原位加热力学样品杆 |
| CN210108849U (zh) * | 2019-04-26 | 2020-02-21 | 北京工业大学 | 透射电镜原位液体环境力学试验平台 |
-
2020
- 2020-03-12 CN CN202010171989.8A patent/CN111312573B/zh active Active
Patent Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01197626A (ja) * | 1988-02-02 | 1989-08-09 | Ushio Inc | 封入検鏡試料の作製方法 |
| US20180003601A1 (en) * | 2008-08-29 | 2018-01-04 | Lee H. Angros | In situ heat induced antigen recovery and staining apparatus and method |
| US20100276277A1 (en) * | 2009-04-29 | 2010-11-04 | Chey S Jay | Electrochemical liquid cell apparatus |
| US20130119267A1 (en) * | 2010-07-30 | 2013-05-16 | E.A. Fischione Instruments, Inc. | In situ holder assembly |
| US8698098B2 (en) * | 2010-07-30 | 2014-04-15 | E.A. Fischione Instruments, Inc. | In situ holder assembly |
| EP2601669B1 (en) * | 2010-08-02 | 2017-04-05 | Protochips, Inc. | Electron microscope sample holder for forming a gas or liquid cell with two semiconductor devices |
| US20180097307A1 (en) * | 2012-11-16 | 2018-04-05 | Protochips, Inc. | Method for forming an electrical connection to a sample support in an electron microscope holder |
| WO2015072586A1 (ko) * | 2013-11-12 | 2015-05-21 | 한국기초과학지원연구원 | 수분을 함유하고 있는 샘플을 tem에서 관찰할 수 있도록 tem 홀더에 장착되는 미세장치 |
| CN105823908A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-08-03 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 全温区热电两场透射电子显微镜原位样品杆 |
| US20180266989A1 (en) * | 2017-03-20 | 2018-09-20 | National Technology & Engineering Solutions Of Sandia, Llc | Active Mechanical-Environmental-Thermal MEMS Device for Nanoscale Characterization |
| WO2019121195A1 (en) * | 2017-12-18 | 2019-06-27 | The University Of Warwick | Transmission electron microscopy systems |
| CN108198740A (zh) * | 2018-01-08 | 2018-06-22 | 中国科学院金属研究所 | 一种透射电子显微镜用原位电学样品杆系统 |
| CN207993796U (zh) * | 2018-01-22 | 2018-10-19 | 关一 | 一种透射电子显微镜用原位样品杆 |
| CN209961583U (zh) * | 2019-03-21 | 2020-01-17 | 北京工业大学 | 原位加热力学样品杆 |
| CN210108849U (zh) * | 2019-04-26 | 2020-02-21 | 北京工业大学 | 透射电镜原位液体环境力学试验平台 |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021179541A1 (zh) * | 2020-03-12 | 2021-09-16 | 厦门超新芯科技有限公司 | 一种透射电镜原位芯片及其制备方法 |
| GB2609774A (en) * | 2020-03-12 | 2023-02-15 | Xiamen Chip Nova Tech Co Ltd | Transmission electron microscope in-situ chip and preparation method therefor |
| CN111879796A (zh) * | 2020-08-11 | 2020-11-03 | 厦门大学 | 一种透射电镜高分辨原位流体冷冻芯片及其制备方法 |
| CN111812125A (zh) * | 2020-08-11 | 2020-10-23 | 厦门超新芯科技有限公司 | 一种透射电镜高分辨原位液相变温芯片及其制备方法 |
| WO2022032470A1 (zh) * | 2020-08-11 | 2022-02-17 | 厦门超新芯科技有限公司 | 一种透射电镜高分辨原位液相变温芯片及其制备方法 |
| WO2022040967A1 (zh) * | 2020-08-26 | 2022-03-03 | 厦门超新芯科技有限公司 | 一种透射电镜高分辨原位温差芯片及其制备方法 |
| CN113205989A (zh) * | 2020-08-26 | 2021-08-03 | 厦门超新芯科技有限公司 | 一种透射电镜高分辨原位温差芯片及其制备方法 |
| WO2022041597A1 (zh) * | 2020-08-26 | 2022-03-03 | 厦门大学 | 一种透射电镜高分辨原位流体扰流加热芯片 |
| CN111879797A (zh) * | 2020-08-26 | 2020-11-03 | 厦门大学 | 一种透射电镜高分辨原位流体扰流加热芯片 |
| CN112129786A (zh) * | 2020-10-20 | 2020-12-25 | 厦门大学 | 一种透射电镜高分辨原位悬空式温差加压芯片及其制备方法 |
| CN112129793A (zh) * | 2020-10-20 | 2020-12-25 | 厦门大学 | 一种透射电镜高分辨原位温差加压芯片及其制备方法 |
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| CN114225975A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-03-25 | 厦门大学 | 一种电镜流体微元控温芯片及其制作方法 |
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