CN111812125A - 一种透射电镜高分辨原位液相变温芯片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透射电镜高分辨原位液相变温芯片及其制备方法。所述芯片的下片有支撑层、冷冻层、绝缘层、加热层、绝缘层、孔道和中心视窗；冷冻层有四个接触电极、半导体制冷薄膜及导电金属薄膜；在中心视窗及半导体制冷薄膜所在区域，硅腐蚀掉后留下孔道，支撑层覆盖在孔道上方；半导体制冷薄膜及导电金属薄膜均置于支撑层上；以中心视窗为中心，在支撑层上沉积一圈金属薄膜；半导体制冷薄膜的前端搭在金属薄膜上，后端与四个接触电极相连；冷冻层与加热层通过绝缘层隔开；加热层有两个接触电极及螺旋环形加热丝，加热丝位于半导体制冷薄膜的上方；中心视窗上有多个小孔。所述芯片具有控温范围大，变温速率快，可实现原位动态观测的优点。
Description
技术领域
本发明涉及液相芯片领域，尤其涉及一种透射电镜高分辨原位液相变温芯片及其制备方法。
背景技术
近年来透射电子显微技术领域发展的新技术-原位芯片透射电子显微镜已经可以实现原位条件下原子尺度观测溶液环境中物质的形貌演变以及分子结构变化，原位芯片电镜技术可观察气液环境中进行的化学反应过程，对于研究反应原理及控制反应过程具有重要意义。现有的透射电镜冷冻技术表征，是通过将样品快速冷却，溶剂分子变为玻璃态，样品也被瞬时冷冻起来，从而得到更加真实的样品形貌。受样品冷冻状态的限制，我们往往只能观测到样品被冷冻时的单一静止状态，无法观测获取样品在真实溶液环境中的整个三维动态变化的过程，这使我们对真实反应体系的研究受到了极大的局限性。冷冻后物质状态单一且无法实现交替变换是限制其应用的最大阻碍。
发明内容
为克服上述的科学技术瓶颈问题，需要设计透射电镜高分辨原位液相变温芯片，本发明通过半导体制冷提供液相冷冻环境，用加热丝的焦耳热解冻，制冷及加热效果均可用电流大小精确控制，从而实现溶液相样品的冷冻-解冻自由灵活交替变换。
为实现上述目的，本发明提供一种透射电镜高分辨原位液相变温芯片，其结构为上片和下片通过金属键合层组合，自封闭形成一个超薄的腔室；上片和下片的材质均为两面有氮化硅或氧化硅的硅基片，上片有两个注样口和一个中心视窗1，其特征在于，下片设置有支撑层、冷冻层、绝缘层1、加热层、绝缘层2、孔道以及中心视窗2；冷冻层设置有四个接触电极、不少于一级的半导体制冷薄膜以及导电金属薄膜，其中四个接触电极置于芯片的边缘；在中心视窗2以及半导体制冷薄膜所在区域，硅腐蚀掉后留下孔道，支撑层覆盖在孔道上方；半导体制冷薄膜及导电金属薄膜均置于孔道上的支撑层上，并不直接与硅基片接触；以中心视窗2为中心，在支撑层上沉积一圈金属薄膜；半导体制冷薄膜的前端搭在所述金属薄膜上，后端与冷冻层上的四个接触电极相连；如果为至少两级半导体制冷薄膜，则其后端依次用金属薄膜连接各级半导体制冷薄膜，直至最后一级半导体制冷薄膜与冷冻层上的四个接触电极相连；冷冻层与加热层通过绝缘层1隔开，加热层与外界通过绝缘层2隔开；加热层有两个接触电极及螺旋环形加热丝，加热丝位于半导体制冷薄膜的上方；
所述上片的面积略小于下片的面积，上片的中心视窗1和下片的中心视窗2对齐，中心视窗1和中心视窗2上均有多个小孔。
进一步，所述下片的外形尺寸为2*2-10*10mm；优选的，所述下片的外形尺寸为4*8mm；
任选的，金属键合层的厚度为50nm-2000nm；金属键合层的材料为低熔点金属；优选的，金属键合层的材料为In、Sn或Al；
任选的，所述氮化硅或氧化硅的厚度为5-200nm；
任选的，所述硅基片的厚度为50-500μm。
进一步，所述支撑层上沉积一圈回字形金属薄膜；
任选的，所述支撑层为氮化硅或氧化硅，厚度为0.5-5μm。
进一步，所述冷冻层设置为两组等效电路，所述两组等效电路分别使用单独的电流源表和电压源表控制；所述两组等效电路中的一组回路负责供电制冷，另一组回路负责实时监控半导体制冷时的电流值；
任选的，所述冷冻层的半导体制冷薄膜的形状为规则矩形；长为0.2-0.8mm，宽为0.1-0.4mm,厚度为50nm-500nm；优选的，所述半导体制冷薄膜中的半导体为n型半导体和p型半导体，其中n型半导体采用的是n型碲化铋、n型锗化硅、n型碲化铅、n型碲化锌或n型硒化铋；p型半导体采用的是多晶硅、p型碲化铋、p型锗化硅或p型碲化锑；
任选的，所述导电金属薄膜中的导电金属采用的是金、银或铜，厚度为50nm-300nm；
任选的，所述导电金属薄膜的外方形尺寸为100μm*100μm-500μm*500μm,内方形尺寸为5μm*5μm-100μm*100μm。
进一步，所述绝缘层1和绝缘层2均为一层，厚度为30-150nm；优选的，绝缘层1和绝缘层2的材质均为氮化硅或氧化硅或氧化铝。
进一步，所述加热层的螺旋环形加热丝的外径为0.15-0.5mm，厚度为50nm-500nm；
任选的，所述螺旋环形加热丝采用的是金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；
任选的，所述加热层上的螺旋环形加热丝的形状较为对称，加热丝相互间留有间隙，互不连接；加热层的中心的加热丝置于中间绝缘层上，并不直接与冷冻层接触。
进一步，所述孔道为方形；优选的，孔道的长为4-7mm；宽为0.25-0.9mm；
任选的，所述中心视窗1和中心视窗2为方形中心视窗；优选的，所述方形中心视窗的大小为5μm*5μm-100μm*100μm；更优选的，所述方形中心视窗的大小为20μm*50μm；
任选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm。
进一步，所述上片的制备方法为，
S1.利用光刻工艺，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A，然后在正胶显影液中显影得到晶圆A-1；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述氮化硅或氧化硅层的厚度5-200nm；显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S2.利用反应离子刻蚀工艺，在所述晶圆A-1的正面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆A-1的正面朝上放入丙酮浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-2；
S3.利用紫外激光直写工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-2的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-3；
优选的，所述显影的时间为50s；
S4.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-3的背面的小孔处的氮化硅厚度刻蚀至10nm-15nm，然后将晶圆A-3的正面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆A-4；
优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；
S5.将晶圆A-4的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆A-4用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-5；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的时间为2h；
S6.利用光刻工艺，将键合层图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-6；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述显影的时间为50s；
更优选的，所述曝光时间为15s；
S7.利用热蒸发镀膜工艺，将晶圆A-6蒸镀金属键合材料形成金属键合层，得到晶圆A-7；
优选的，所述金属为低熔点金属；所述金属键合层的厚度为50-2000nm；
更优选的，所述金属为In、Sn或Al；
S8.将晶圆A-7进行激光划片，分成独立芯片即为上片。
进一步，所述下片的制备方法为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B；
优选的，所述氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
S2.利用光刻工艺，将冷冻区载膜图案从光刻掩膜版转移到上述晶圆的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面得到晶圆B-1；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；光刻工艺中使用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为65s；
更优选的，曝光的时间为20s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-1的背面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗、冷冻区域处的氮化硅或氧化硅刻蚀掉，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-2；
优选的，所述冷冻层半导体制冷薄膜的长为0.2-0.8mm，宽为0.1-0.4mm,厚度为50nm-500nm；
S4.将晶圆B-2的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆2用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-3；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的温度为80℃；刻蚀的时间为2h；
S5.利用PECVD工艺，在晶圆B-3腐蚀后的硅片上正面生长氧化硅或氮化硅，得到晶圆B-4；
优选的，氧化硅或氮化硅的厚度为0.5-5μm；
S6.利用光刻工艺，将金属薄膜图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-4的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-5；
S7.利用直流磁控溅射，在晶圆B-5的正面溅射一层导电金属薄膜，然后将晶圆B-7的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属薄膜，得到晶圆B-6；
优选的，所述导电金属采用的是金、银或铜，厚度为50nm-300nm；
S8.利用光刻工艺，将n型半导体图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-6的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-7；
优选的，所述n型半导体采用的是n型碲化铋、n型锗化硅、n型碲化铅、n型碲化锌或n型硒化铋；；
S9.用射频磁控溅射，在晶圆B-7的正面溅射一层n型半导体制冷薄膜，然后将晶圆B-7的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下n型半导体制冷薄膜，得到晶圆B-8；
优选的，所述n型半导体采用的是n型碲化铋、n型锗化硅、n型碲化铅、n型碲化锌或n型硒化铋；；
S10.利用光刻工艺，将p型半导体图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-8的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-9；
优选的，所述p型半导体采用的是多晶硅、p型碲化铋、p型锗化硅或p型碲化锑；
S11.利用射频磁控溅射，在晶圆B-9的正面溅射一层p型半导体制冷薄膜，然后将晶圆B-9的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下p型半导体制冷薄膜，得到晶圆B-10；
优选的，所述p型半导体采用的是碲化铋或碲化锑；
S12.利用PECVD工艺，在晶圆B-10的半导体制冷薄膜生长一层氮化硅或氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-11；
优选的，所述绝缘层的厚度为30-150nm；
S13.利用电子束蒸发，在晶圆B-11的正面蒸镀一层金属加热丝，然后将晶圆B-11的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属加热丝，得到晶圆B-12；
优选的，所述金属加热丝的金属为金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；所述金属加热丝的厚度为50nm-500nm；
S14.利用PECVD工艺，在晶圆B-12的金属加热丝上生长一层氮化硅或氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-13；
优选的，所述绝缘层的厚度为30-150nm；
S15.利用紫外激光直写光刻工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-13的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-14；
优选的，所述紫外激光直写工艺的所用光刻胶为AZ5214E；输出功率为260W/us；
S16.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-14的背面的小孔处的氮化硅或氧化硅刻蚀，然后将晶圆B-14的正面朝上放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-15；
优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；
S17.将晶圆B-15进行激光划片，分成独立芯片即为下片。
本发明提供一种所述透射电镜高分辨原位液相冷冻芯片的制备方法，其特征在于，
所述上片的制备方法为，
S1.利用光刻工艺，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A，然后在正胶显影液中显影得到晶圆A-1；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述氮化硅或氧化硅层的厚度5-200nm；显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S2.利用反应离子刻蚀工艺，在所述晶圆A-1的正面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆A-1的正面朝上放入丙酮浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-2；
S3.利用紫外激光直写工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-2的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-3；
优选的，所述显影的时间为50s；
S4.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-3的背面的小孔处的氮化硅厚度刻蚀至10nm-15nm，然后将晶圆A-3的正面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆A-4；
优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；
S5.将晶圆A-4的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆A-4用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-5；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的时间为2h；
S6.利用光刻工艺，将键合层图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-6；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述显影的时间为50s；
更优选的，所述曝光时间为15s；
S7.利用热蒸发镀膜工艺，将晶圆A-6蒸镀金属键合材料形成金属键合层，得到晶圆A-7；
优选的，所述金属为低熔点金属；所述金属键合层的厚度为50-2000nm；
更优选的，所述金属为In、Sn或Al；
S8.将晶圆A-7进行激光划片，分成独立芯片即为上片；
所述下片的制备方法为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B；
优选的，所述氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
S2.利用光刻工艺，将冷冻区载膜图案从光刻掩膜版转移到上述晶圆的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面得到晶圆B-1；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；光刻工艺中使用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为65s；
更优选的，曝光的时间为20s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-1的背面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗、冷冻区域处的氮化硅或氧化硅刻蚀掉，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-2；
优选的，所述冷冻层半导体制冷薄膜的长为0.2-0.8mm，宽为0.1-0.4mm,厚度为50nm-500nm；
S4.将晶圆B-2的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆2用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-3；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的温度为80℃；刻蚀的时间为2h；
S5.利用PECVD工艺，在晶圆B-3腐蚀后的硅片上正面生长氧化硅或氮化硅，得到晶圆B-4；
优选的，氧化硅或氮化硅的厚度为0.5-5μm；
S6.利用光刻工艺，将金属薄膜图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-4的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-5；
S7.利用直流磁控溅射，在晶圆B-5的正面溅射一层导电金属薄膜，然后将晶圆B-7的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属薄膜，得到晶圆B-6；
优选的，所述导电金属采用的是金、银或铜，厚度为50nm-300nm；
S8.利用光刻工艺，将n型半导体图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-6的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-7；
优选的，所述n型半导体采用的是n型碲化铋、n型锗化硅、n型碲化铅、n型碲化锌或n型硒化铋；；
S9.用射频磁控溅射，在晶圆B-7的正面溅射一层n型半导体制冷薄膜，然后将晶圆B-7的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下n型半导体制冷薄膜，得到晶圆B-8；
优选的，所述n型半导体采用的是n型碲化铋、n型锗化硅、n型碲化铅、n型碲化锌或n型硒化铋；；
S10.利用光刻工艺，将p型半导体图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-8的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-9；
优选的，所述p型半导体采用的是多晶硅、p型碲化铋、p型锗化硅或p型碲化锑；
S11.利用射频磁控溅射，在晶圆B-9的正面溅射一层p型半导体制冷薄膜，然后将晶圆B-9的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下p型半导体制冷薄膜，得到晶圆B-10；
优选的，所述p型半导体采用的是碲化铋或碲化锑；
S12.利用PECVD工艺，在晶圆B-10的半导体制冷薄膜生长一层氮化硅或氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-11；
优选的，所述绝缘层的厚度为30-150nm；
S13.利用电子束蒸发，在晶圆B-11的正面蒸镀一层金属加热丝，然后将晶圆B-11的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属加热丝，得到晶圆B-12；
优选的，所述金属加热丝的金属为金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；所述金属加热丝的厚度为50nm-500nm；
S14.利用PECVD工艺，在晶圆B-12的金属加热丝上生长一层氮化硅或氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-13；
优选的，所述绝缘层的厚度为30-150nm；
S15.利用紫外激光直写光刻工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-13的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-14；
优选的，所述紫外激光直写工艺的所用光刻胶为AZ5214E；输出功率为260W/us；
S16.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-14的背面的小孔处的氮化硅或氧化硅刻蚀，然后将晶圆B-14的正面朝上放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-15；
优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；
S17.将晶圆B-15进行激光划片，分成独立芯片即为下片；
组装：将所得上片和下片在显微镜下进行组装，使上片和下片的中心视窗对齐即可。
所述小孔通过刻蚀绝缘层1和绝缘层2和支撑层而成。中心视窗2沉积了多层氮化硅(支撑层、绝缘层1和绝缘层2)，氮化硅厚度过大，需要刻蚀使视窗氮化硅变薄，以便用于电镜观察。
所述芯片具有控温范围大(温度区间可达-120℃到+100℃，最高可达+1000度，)，变温速率快，可以实现原位动态观测的优点。而常规的产品只有加热升温或者冷冻降温单一功能。
本发明的芯片控温区域小(100μm*100μm-500μm*500μm区域)，且设计隔热处理，热传递小，所以可以实现微区快速控温。
附图说明
图1是本发明芯片的下片的背面孔道示意图。
图2是本发明芯片的下片的正面结构示意图。
图3是本发明芯片的各层结构示意图。
图4是本发明芯片组装后的结构示意图。
图5是本发明芯片的上片中心视窗的放大图。
图6是本发明芯片的下片中心视窗的放大图。
图7是使用本发明芯片观测到的样品的电镜图。
图8是使用本发明芯片得到的温度标准曲线图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
所述上片的制备方法为，
S1.利用光刻工艺，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A，然后在正胶显影液中显影得到晶圆A-1；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述氮化硅或氧化硅层的厚度5-200nm；显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S2.利用反应离子刻蚀工艺，在所述晶圆A-1的正面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆A-1的正面朝上放入丙酮浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-2；
S3.利用紫外激光直写工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-2的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-3；
优选的，所述显影的时间为50s；
S4.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-3的背面的小孔处的氮化硅厚度刻蚀至10nm-15nm，然后将晶圆A-3的正面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆A-4；
优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；
S5.将晶圆A-4的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆A-4用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-5；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的时间为2h；
S6.利用光刻工艺，将键合层图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-6；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述显影的时间为50s；
更优选的，所述曝光时间为15s；
S7.利用热蒸发镀膜工艺，将晶圆A-6蒸镀金属键合材料形成金属键合层，得到晶圆A-7；
优选的，所述金属为低熔点金属；所述金属键合层的厚度为50-2000nm；
更优选的，所述金属为In、Sn或Al；
S8.将晶圆A-7进行激光划片，分成独立芯片即为上片；
所述下片的制备方法为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B；
优选的，所述氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
S2.利用光刻工艺，将冷冻区载膜图案从光刻掩膜版转移到上述晶圆的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面得到晶圆B-1；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；光刻工艺中使用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为65s；
更优选的，曝光的时间为20s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-1的背面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗、冷冻区域处的氮化硅或氧化硅刻蚀掉，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-2；
优选的，所述冷冻层半导体制冷薄膜的长为0.2-0.8mm，宽为0.1-0.4mm,厚度为50nm-500nm；
S4.将晶圆B-2的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆2用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-3；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的温度为80℃；刻蚀的时间为2h；
S5.利用PECVD工艺，在晶圆B-3腐蚀后的硅片上正面生长氧化硅或氮化硅，得到晶圆B-4；
优选的，氧化硅或氮化硅的厚度为0.5-5μm；
S6.利用光刻工艺，将金属薄膜图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-4的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-5；
S7.利用直流磁控溅射，在晶圆B-5的正面溅射一层导电金属薄膜，然后将晶圆B-7的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属薄膜，得到晶圆B-6；
优选的，所述导电金属采用的是金、银或铜，厚度为50nm-300nm；
S8.利用光刻工艺，将n型半导体图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-6的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-7；
优选的，所述n型半导体采用的是n型碲化铋、n型锗化硅、n型碲化铅、n型碲化锌或n型硒化铋；；
S9.用射频磁控溅射，在晶圆B-7的正面溅射一层n型半导体制冷薄膜，然后将晶圆B-7的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下n型半导体制冷薄膜，得到晶圆B-8；
优选的，所述n型半导体采用的是n型碲化铋、n型锗化硅、n型碲化铅、n型碲化锌或n型硒化铋；；
S10.利用光刻工艺，将p型半导体图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-8的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-9；
优选的，所述p型半导体采用的是多晶硅、p型碲化铋、p型锗化硅或p型碲化锑；
S11.利用射频磁控溅射，在晶圆B-9的正面溅射一层p型半导体制冷薄膜，然后将晶圆B-9的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下p型半导体制冷薄膜，得到晶圆B-10；
优选的，所述p型半导体采用的是碲化铋或碲化锑；
S12.利用PECVD工艺，在晶圆B-10的半导体制冷薄膜生长一层氮化硅或氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-11；
优选的，所述绝缘层的厚度为30-150nm；
S13.利用电子束蒸发，在晶圆B-11的正面蒸镀一层金属加热丝，然后将晶圆B-11的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属加热丝，得到晶圆B-12；
优选的，所述金属加热丝的金属为金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；所述金属加热丝的厚度为50nm-500nm；
S14.利用PECVD工艺，在晶圆B-12的金属加热丝上生长一层氮化硅或氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-13；
优选的，所述绝缘层的厚度为30-150nm；
S15.利用紫外激光直写光刻工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-13的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-14；
优选的，所述紫外激光直写工艺的所用光刻胶为AZ5214E；输出功率为260W/us；
S16.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-14的背面的小孔处的氮化硅或氧化硅刻蚀，然后将晶圆B-14的正面朝上放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-15；
优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；
S17.将晶圆B-15进行激光划片，分成独立芯片即为下片；
组装：将所得上片和下片在显微镜下进行组装，使上片和下片的中心视窗对齐即可。
按照图1-图6的结构，进行如下芯片的制作。其中1为透射电镜高分辨原位液相变温芯片；2为上片；3为下片；4为金属键合层；5为中心视窗；51为上片中心视窗；52为下片中心视窗；6为小孔；7为注样口；8为加热层，9为加热丝；10为加热丝的中心区域；11为四个接触电极；12为硅基片；13，14均为氮化硅或氧化硅层；15为支撑层；16为绝缘层1；17为绝缘层2；18为孔道；19为半导体制冷薄膜；191为n型半导体制冷薄膜；192为p型半导体制冷薄膜；20为导电金属薄膜。
实施例1：透射电镜高分辨原位液相变温芯片的制备
上片的制备方法为，
S1.利用光刻工艺(在紫外光刻机的hard contact模式下曝光15s)，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A，然后在正胶显影液中显影50s得到晶圆A-1；所述氮化硅或氧化硅层的厚度5-200nm；
S2.利用反应离子刻蚀工艺，在所述晶圆A-1的正面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆A-1的正面朝上放入丙酮浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-2；
S3.利用紫外激光直写工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-2的正面，然后在正胶显影液中显影50s，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-3；
S4.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-3的背面的小孔处的氮化硅厚度刻蚀至10nm-15nm，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；然后将晶圆A-3的正面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆A-4；
S5.将晶圆A-4的背面朝上放入质量百分比浓度为20％的氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀(刻蚀的温度为80℃，时间为2h)，刻蚀直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆A-4用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-5；
S6.利用光刻工艺(紫外光刻机的hard contact模式下曝光15s)，将键合层图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-5的正面，然后在正胶显影液中显影50s，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-6；
S7.利用热蒸发镀膜工艺，将晶圆A-6蒸镀金属键合材料形成厚度为50-2000nm的金属键合层，得到晶圆A-7；所述金属为低熔点金属；低熔点金属为In、Sn或Al；
S8.将晶圆A-7进行激光划片，分成独立芯片即为上片；
所述下片的制备方法为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B；
优选的，所述氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
S2.利用光刻工艺(紫外光刻机的hard contact模式下曝光20s，光刻胶为AZ5214E)，将冷冻区载膜图案从光刻掩膜版转移到上述晶圆的正面，然后在正胶显影液中显影65s，再用去离子水清洗表面得到晶圆B-1；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-1的背面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗、冷冻区域处的氮化硅或氧化硅刻蚀掉，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-2；使所述冷冻层半导体制冷薄膜的长为0.2-0.8mm，宽为0.1-0.4mm,厚度为50nm-500nm；
S4.将晶圆B-2的背面朝上放入质量百分比浓度为20％的氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀(刻蚀的温度为80℃，刻蚀的时间为2h)，直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆2用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-3；
S5.利用PECVD工艺，在晶圆B-3腐蚀后的硅片上正面生长厚度为0.5-5μm的氧化硅或氮化硅，得到晶圆B-4；
S6.利用光刻工艺，将金属薄膜图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-4的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-5；
S7.利用直流磁控溅射，在晶圆B-5的正面溅射一层导电金属薄膜，然后将晶圆B-7的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属薄膜，得到晶圆B-6；所述导电金属采用的是金、银或铜，厚度为50nm-300nm；
S8.利用光刻工艺，将n型半导体图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-6的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-7；所述n型半导体采用的是n型碲化铋、n型锗化硅、n型碲化铅、n型碲化锌或n型硒化铋；；
S9.用射频磁控溅射，在晶圆B-7的正面溅射一层n型半导体制冷薄膜，然后将晶圆B-7的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下n型半导体制冷薄膜，得到晶圆B-8；所述n型半导体采用的是n型碲化铋、n型锗化硅、n型碲化铅、n型碲化锌或n型硒化铋；；
S10.利用光刻工艺，将p型半导体图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-8的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-9；所述p型半导体采用的是多晶硅、p型碲化铋、p型锗化硅或p型碲化锑；
S11.利用射频磁控溅射，在晶圆B-9的正面溅射一层p型半导体制冷薄膜，然后将晶圆B-9的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下p型半导体制冷薄膜，得到晶圆B-10；所述p型半导体采用的是碲化铋或碲化锑；
S12.利用PECVD工艺，在晶圆B-10的半导体制冷薄膜生长一层厚度为30-150nm的氮化硅或氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-11；
S13.利用电子束蒸发，在晶圆B-11的正面蒸镀一层金属加热丝，然后将晶圆B-11的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属加热丝，得到晶圆B-12；所述金属加热丝的金属为金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；所述金属加热丝的厚度为50nm-500nm；
S14.利用PECVD工艺，在晶圆B-12的金属加热丝上生长一层厚度为30-150nm的氮化硅或氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-13；
S15.利用紫外激光直写光刻工艺(光刻胶为AZ5214E；输出功率为260W/us)，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-13的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-14；
S16.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-14的背面的小孔(小孔的大小为0.5μm-5μm)处的氮化硅或氧化硅刻蚀，然后将晶圆B-14的正面朝上放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-15；
S17.将晶圆B-15进行激光划片，分成独立芯片即为下片；
组装：将所得上片和下片在显微镜下进行组装，使上片和下片的中心视窗对齐即可。
实施例2：透射电镜高分辨原位液相变温芯片的使用
将过饱和的氢氧化钙的水溶液(溶液中含有微量氢氧化钙颗粒)注入到实施例1制备得到的透射电镜高分辨原位液相变温芯片的注样口，通过外部控温设备，结合控温软件，将芯片温度设置到-30℃，得到图7的电镜图，从图7的A和B可以看出随温度升高，溶液温度升高，溶质溶解度逐渐降低，析出氢氧化钙固体，纳米颗粒为芯片温度升高过程中氢氧化钙固体析出。控制芯片通电量，可以实时监测控制芯片内溶液温度。对液相反应均可达到该温度范围。
实施例3：温度标准曲线
该透射电镜高分辨原位液相变温芯片在使用前通过测温仪测定芯片在不同输出功率下制冷达到的温度，得到温度标准曲线，再通过精确调节电源设备的输出功率进行精确控温。结果见图8。图8的折线图斜率大致体现升降温速率5-6℃每秒，说明变温速率快。温度区间可达-120℃到+100℃，最高可达+1000度，说明本发明的芯片控温范围大，低温到高温都可以。而常规的产品只有加热升温或者冷冻降温单一功能。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种透射电镜高分辨原位液相变温芯片，其结构为上片和下片通过金属键合层组合，自封闭形成一个超薄的腔室；上片和下片的材质均为两面有氮化硅或氧化硅的硅基片，上片有两个注样口和一个中心视窗1，其特征在于，下片设置有支撑层、冷冻层、绝缘层1、加热层、绝缘层2、孔道以及中心视窗2；冷冻层设置有四个接触电极、不少于一级的半导体制冷薄膜以及导电金属薄膜，其中四个接触电极置于芯片的边缘；在中心视窗2以及半导体制冷薄膜所在区域，硅腐蚀掉后留下孔道，支撑层覆盖在孔道上方；半导体制冷薄膜及导电金属薄膜均置于孔道上的支撑层上，并不直接与硅基片接触；以中心视窗2为中心，在支撑层上沉积一圈金属薄膜；半导体制冷薄膜的前端搭在所述金属薄膜上，后端与冷冻层上的四个接触电极相连；如果为至少两级半导体制冷薄膜，则其后端依次用金属薄膜连接各级半导体制冷薄膜，直至最后一级半导体制冷薄膜与冷冻层上的四个接触电极相连；冷冻层与加热层通过绝缘层1隔开，加热层与外界通过绝缘层2隔开；加热层有两个接触电极及螺旋环形加热丝，加热丝位于半导体制冷薄膜的上方；
所述上片的面积略小于下片的面积，上片的中心视窗1和下片的中心视窗2对齐，中心视窗1和中心视窗2上均有多个小孔。
2.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位液相变温芯片，其特征在于，所述下片的外形尺寸为2*2-10*10mm；优选的，所述下片的外形尺寸为4*8mm；
任选的，金属键合层的厚度为50nm-2000nm；金属键合层的材料为低熔点金属；优选的，金属键合层的材料为In、Sn或Al；
任选的，所述氮化硅或氧化硅的厚度为5-200nm；
任选的，所述硅基片的厚度为50-500μm。
3.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位液相变温芯片，其特征在于，所述支撑层上沉积一圈回字形金属薄膜；
任选的，所述支撑层为氮化硅或氧化硅，厚度为0.5-5μm。
4.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位液相变温芯片，其特征在于，所述冷冻层设置为两组等效电路，所述两组等效电路分别使用单独的电流源表和电压源表控制；所述两组等效电路中的一组回路负责供电制冷，另一组回路负责实时监控半导体制冷时的电流值；
任选的，所述冷冻层的半导体制冷薄膜的形状为规则矩形；长为0.2-0.8mm，宽为0.1-0.4mm,厚度为50nm-500nm；优选的，所述半导体制冷薄膜中的半导体为n型半导体和p型半导体，其中n型半导体采用的是n型碲化铋、n型锗化硅、n型碲化铅、n型碲化锌或n型硒化铋；p型半导体采用的是多晶硅、p型碲化铋、p型锗化硅或p型碲化锑；
任选的，所述导电金属薄膜中的导电金属采用的是金、银或铜，厚度为50nm-300nm；
任选的，所述导电金属薄膜的外方形尺寸为100μm*100μm-500μm*500μm,内方形尺寸为5μm*5μm-100μm*100μm。
5.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位液相变温芯片，其特征在于，所述绝缘层1和绝缘层2均为一层，厚度为30-150nm；优选的，绝缘层1和绝缘层2的材质均为氮化硅或氧化硅或氧化铝。
6.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位液相变温芯片，其特征在于，所述加热层的螺旋环形加热丝的外径为0.15-0.5mm，厚度为50nm-500nm；
任选的，所述螺旋环形加热丝采用的是金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；
任选的，所述加热层上的螺旋环形加热丝的形状较为对称，加热丝相互间留有间隙，互不连接；加热层的中心的加热丝置于中间绝缘层上，并不直接与冷冻层接触。
7.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位液相变温芯片，其特征在于，所述孔道为方形；优选的，孔道的长为4-7mm；宽为0.25-0.9mm；
任选的，所述中心视窗1和中心视窗2为方形中心视窗；优选的，所述方形中心视窗的大小为5μm*5μm-100μm*100μm；更优选的，所述方形中心视窗的大小为20μm*50μm；
任选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm。
8.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位液相变温芯片，其特征在于，所述上片的制备方法为，
S1.利用光刻工艺，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A，然后在正胶显影液中显影得到晶圆A-1；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述氮化硅或氧化硅层的厚度5-200nm；显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S2.利用反应离子刻蚀工艺，在所述晶圆A-1的正面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆A-1的正面朝上放入丙酮浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-2；
S3.利用紫外激光直写工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-2的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-3；
优选的，所述显影的时间为50s；
S4.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-3的背面的小孔处的氮化硅厚度刻蚀至10nm-15nm，然后将晶圆A-3的正面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆A-4；
优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；
S5.将晶圆A-4的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆A-4用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-5；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的时间为2h；
S6.利用光刻工艺，将键合层图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-6；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述显影的时间为50s；
更优选的，所述曝光时间为15s；
S7.利用热蒸发镀膜工艺，将晶圆A-6蒸镀金属键合材料形成金属键合层，得到晶圆A-7；
优选的，所述金属为低熔点金属；所述金属键合层的厚度为50-2000nm；
更优选的，所述金属为In、Sn或Al；
S8.将晶圆A-7进行激光划片，分成独立芯片即为上片。
9.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位液相变温芯片，其特征在于，所述下片的制备方法为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B；
优选的，所述氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
S2.利用光刻工艺，将冷冻区载膜图案从光刻掩膜版转移到上述晶圆的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面得到晶圆B-1；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；光刻工艺中使用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为65s；
更优选的，曝光的时间为20s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-1的背面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗、冷冻区域处的氮化硅或氧化硅刻蚀掉，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-2；
优选的，所述冷冻层半导体制冷薄膜的长为0.2-0.8mm，宽为0.1-0.4mm,厚度为50nm-500nm；
S4.将晶圆B-2的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆2用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-3；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的温度为80℃；刻蚀的时间为2h；
S5.利用PECVD工艺，在晶圆B-3腐蚀后的硅片上正面生长氧化硅或氮化硅，得到晶圆B-4；
优选的，氧化硅或氮化硅的厚度为0.5-5μm；
S6.利用光刻工艺，将金属薄膜图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-4的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-5；
S7.利用直流磁控溅射，在晶圆B-5的正面溅射一层导电金属薄膜，然后将晶圆B-7的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属薄膜，得到晶圆B-6；
优选的，所述导电金属采用的是金、银或铜，厚度为50nm-300nm；
S8.利用光刻工艺，将n型半导体图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-6的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-7；
优选的，所述n型半导体采用的是n型碲化铋、n型锗化硅、n型碲化铅、n型碲化锌或n型硒化铋；；
S9.用射频磁控溅射，在晶圆B-7的正面溅射一层n型半导体制冷薄膜，然后将晶圆B-7的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下n型半导体制冷薄膜，得到晶圆B-8；
优选的，所述n型半导体采用的是n型碲化铋、n型锗化硅、n型碲化铅、n型碲化锌或n型硒化铋；；
S10.利用光刻工艺，将p型半导体图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-8的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-9；
优选的，所述p型半导体采用的是多晶硅、p型碲化铋、p型锗化硅或p型碲化锑；
S11.利用射频磁控溅射，在晶圆B-9的正面溅射一层p型半导体制冷薄膜，然后将晶圆B-9的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下p型半导体制冷薄膜，得到晶圆B-10；
优选的，所述p型半导体采用的是碲化铋或碲化锑；
S12.利用PECVD工艺，在晶圆B-10的半导体制冷薄膜生长一层氮化硅或氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-11；
优选的，所述绝缘层的厚度为30-150nm；
S13.利用电子束蒸发，在晶圆B-11的正面蒸镀一层金属加热丝，然后将晶圆B-11的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属加热丝，得到晶圆B-12；
优选的，所述金属加热丝的金属为金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；所述金属加热丝的厚度为50nm-500nm；
S14.利用PECVD工艺，在晶圆B-12的金属加热丝上生长一层氮化硅或氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-13；
优选的，所述绝缘层的厚度为30-150nm；
S15.利用紫外激光直写光刻工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-13的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-14；
优选的，所述紫外激光直写工艺的所用光刻胶为AZ5214E；输出功率为260W/us；
S16.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-14的背面的小孔处的氮化硅或氧化硅刻蚀，然后将晶圆B-14的正面朝上放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-15；
优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；
S17.将晶圆B-15进行激光划片，分成独立芯片即为下片。
10.一种权利要求1-9任一所述透射电镜高分辨原位液相冷冻芯片的制备方法，其特征在于，
所述上片的制备方法为，
S1.利用光刻工艺，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A，然后在正胶显影液中显影得到晶圆A-1；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述氮化硅或氧化硅层的厚度5-200nm；显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S2.利用反应离子刻蚀工艺，在所述晶圆A-1的正面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆A-1的正面朝上放入丙酮浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-2；
S3.利用紫外激光直写工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-2的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-3；
优选的，所述显影的时间为50s；
S4.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-3的背面的小孔处的氮化硅厚度刻蚀至10nm-15nm，然后将晶圆A-3的正面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆A-4；
优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；
S5.将晶圆A-4的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆A-4用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-5；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的时间为2h；
S6.利用光刻工艺，将键合层图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-6；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述显影的时间为50s；
更优选的，所述曝光时间为15s；
S7.利用热蒸发镀膜工艺，将晶圆A-6蒸镀金属键合材料形成金属键合层，得到晶圆A-7；
优选的，所述金属为低熔点金属；所述金属键合层的厚度为50-2000nm；
更优选的，所述金属为In、Sn或Al；
S8.将晶圆A-7进行激光划片，分成独立芯片即为上片；
所述下片的制备方法为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B；
优选的，所述氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
S2.利用光刻工艺，将冷冻区载膜图案从光刻掩膜版转移到上述晶圆的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面得到晶圆B-1；
优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；光刻工艺中使用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为65s；
更优选的，曝光的时间为20s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-1的背面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗、冷冻区域处的氮化硅或氧化硅刻蚀掉，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-2；
优选的，所述冷冻层半导体制冷薄膜的长为0.2-0.8mm，宽为0.1-0.4mm,厚度为50nm-500nm；
S4.将晶圆B-2的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆2用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-3；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的温度为80℃；刻蚀的时间为2h；
S5.利用PECVD工艺，在晶圆B-3腐蚀后的硅片上正面生长氧化硅或氮化硅，得到晶圆B-4；
优选的，氧化硅或氮化硅的厚度为0.5-5μm；
S6.利用光刻工艺，将金属薄膜图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-4的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-5；
S7.利用直流磁控溅射，在晶圆B-5的正面溅射一层导电金属薄膜，然后将晶圆B-7的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属薄膜，得到晶圆B-6；
优选的，所述导电金属采用的是金、银或铜，厚度为50nm-300nm；
S8.利用光刻工艺，将n型半导体图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-6的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-7；
优选的，所述n型半导体采用的是n型碲化铋、n型锗化硅、n型碲化铅、n型碲化锌或n型硒化铋；；
S9.用射频磁控溅射，在晶圆B-7的正面溅射一层n型半导体制冷薄膜，然后将晶圆B-7的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下n型半导体制冷薄膜，得到晶圆B-8；
优选的，所述n型半导体采用的是n型碲化铋、n型锗化硅、n型碲化铅、n型碲化锌或n型硒化铋；；
S10.利用光刻工艺，将p型半导体图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-8的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-9；
优选的，所述p型半导体采用的是多晶硅、p型碲化铋、p型锗化硅或p型碲化锑；
S11.利用射频磁控溅射，在晶圆B-9的正面溅射一层p型半导体制冷薄膜，然后将晶圆B-9的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下p型半导体制冷薄膜，得到晶圆B-10；
优选的，所述p型半导体采用的是碲化铋或碲化锑；
S12.利用PECVD工艺，在晶圆B-10的半导体制冷薄膜生长一层氮化硅或氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-11；
优选的，所述绝缘层的厚度为30-150nm；
S13.利用电子束蒸发，在晶圆B-11的正面蒸镀一层金属加热丝，然后将晶圆B-11的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属加热丝，得到晶圆B-12；
优选的，所述金属加热丝的金属为金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；所述金属加热丝的厚度为50nm-500nm；
S14.利用PECVD工艺，在晶圆B-12的金属加热丝上生长一层氮化硅或氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-13；
优选的，所述绝缘层的厚度为30-150nm；
S15.利用紫外激光直写光刻工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-13的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-14；
优选的，所述紫外激光直写工艺的所用光刻胶为AZ5214E；输出功率为260W/us；
S16.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-14的背面的小孔处的氮化硅或氧化硅刻蚀，然后将晶圆B-14的正面朝上放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-15；
优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；
S17.将晶圆B-15进行激光划片，分成独立芯片即为下片；
组装：将所得上片和下片在显微镜下进行组装，使上片和下片的中心视窗对齐即可。
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