CN217688648U - 原位透射电镜加热芯片 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及加热芯片技术领域，提供一种原位透射电镜加热芯片，包括：基底，中部开设有通孔，外周设置有多个定位孔；薄膜绝缘层，薄膜绝缘层对应通孔的外周设置有隔热凹槽；加热电阻层，设置于薄膜绝缘层的顶部，加热电阻层盘绕在通孔的边缘。本实用新型提供的原位透射电镜加热芯片，通过设置通孔，减少了加热电阻层的加热体积，降低了原位透射电镜加热芯片的加热功率，减少了加热过程中芯片产生的热漂移，使得透射电镜成像更加稳定清晰；超大视场范围用于试验观察，制样更加简单、方便；隔热凹槽有效约束了加热电阻层的温度扩散，使温度尽可能集中，减少加热电阻层在加热过程中对外部电镜配件的热影响。

Description

原位透射电镜加热芯片

技术领域

本实用新型涉及加热芯片技术领域，尤其涉及一种原位透射电镜加热芯片。

背景技术

目前，随着电子显微学和微纳加工等技术的进步，原位透射电子显微镜技术也得到了较为成熟的发展。原位透射电子显微镜分析技术可施加气态、液态环境和辐照、力、热、电等单一或耦合外场，实时研究材料的微观结构在外场下的演化规律，建立微观结构与其物理、化学性质之间的关联联系。

其中，在透射电镜中实现均匀热场的施加，同时在原子层次原位表征材料的显微结构演化规律仍是原位透射电镜技术领域中的难题。

现有技术中已研发了不同的原位实验平台，例如美国Gatan公司研发的model 652式透射电镜双倾原位加热样品杆，通过在样品杆前端设计不同材料制作的加热坩埚，可对样品施加最高1000℃的温度场；但由于坩埚加热区域较大，对样品施加较高的加热温度时，坩埚较大的加热功率使得样品热漂移较大，直接影响实验观察的分辨率。另外，荷兰DensSolution公司研发的wildfire系列透射电镜样品杆利用样品杆前端的MEMS芯片，可对样品施加最高1300℃的温度场。但其观察区域较小且制样过程复杂。

实用新型内容

本实用新型提供一种原位透射电镜加热芯片，用以解决现有技术中观察区域较小，制样复杂的缺陷，完成结构简单、制备方便，通过微机电系统加工工艺可以批量化生产的原位透射电镜加热芯片，实现在原位透射电镜中不同温度下对较大尺寸透射样品的原位观察。

本实用新型提供一种原位透射电镜加热芯片，设置于安装台上，所述安装台上开设有多个螺孔，包括：

基底，其中部开设有通孔，外周设置有与所述螺孔一一对应的定位孔；

薄膜绝缘层，设置于所述基底的顶部，且所述薄膜绝缘层对应所述通孔的外周设置有隔热凹槽；

加热电阻层，设置于所述薄膜绝缘层的顶部，所述加热电阻层盘绕在所述通孔的边缘。

根据本实用新型提供的一种原位透射电镜加热芯片，所述隔热凹槽和所述加热电阻层设置为圆环状，所述通孔设置为圆形，且所述隔热凹槽、所述加热电阻层和所述通孔同心设置；且所述加热电阻层位于所述隔热凹槽和所述通孔之间。

根据本实用新型提供的一种原位透射电镜加热芯片，所述加热电阻层的转角处均采用钝角或圆角的布线方式。

根据本实用新型提供的一种原位透射电镜加热芯片，所述加热电阻层为蛇形金属电阻，所述蛇形金属电阻设置为通过两段水平金属导线分为上半环金属电阻和下半环金属电阻；所述上半环金属电阻和下半环金属电阻并联接入电路；所述水平金属导线通过引线及压焊区与外部电源相连。

根据本实用新型提供的一种原位透射电镜加热芯片，还包括电极保护层，所述电极保护层设置于所述加热电阻层顶部，将所述薄膜绝缘层和所述加热电阻层完全包裹或部分包裹。

根据本实用新型提供的一种原位透射电镜加热芯片，所述加热电阻层为等距环状加热电阻，且环与环之间距离相等；能够调整环与环之间的间距、以及环与环连接处拐角的距离使得加热电芯的温度场更加均匀。

根据本实用新型提供的一种原位透射电镜加热芯片，所述加热电阻层为包括内圈圆环状金属电阻和外圈双螺旋渐近环形电阻，所述内圈圆环状金属电阻与所述通孔同心，且位于所述通孔边缘，所述外圈双螺旋渐近环形电阻与所述内圈圆环状金属电阻相连并位于其外侧；通过调整所述内圈圆环状金属电阻的宽度、所述外圈双螺旋渐近环形电阻的宽度、以及所述外圈双螺旋渐近环形电阻的间距使得加热芯片的温度场更加均匀。

根据本实用新型提供的一种原位透射电镜加热芯片，所述薄膜绝缘层为氮化硅层和/或氧化硅层。

根据本实用新型提供的一种原位透射电镜加热芯片，所述薄膜绝缘层的厚度为10nm-2μm。

根据本实用新型提供的一种原位透射电镜加热芯片，所述加热电阻层的材料为铂、金、银、铜、钼、钨、铝、铬中的一种或多种。

本实用新型提供的原位透射电镜加热芯片，通过在基底中部设置通孔，减少了加热电阻层的加热体积，降低了原位透射电镜加热芯片的加热功率，减少了加热过程中芯片产生的热漂移，使得透射电镜成像更加稳定清晰，而且提供了一个超大的视场范围用于试验观察，相对于传统的加热芯片来说，制样更加简单方便；通过微机电系统加工工艺可以批量化生产，实现在透射电镜中不同温度下对较大尺寸透射样品的原位观察；薄膜绝缘层上设置的隔热凹槽有效地约束了加热电阻层的温度扩散，使温度尽可能集中，减少加热电阻层在加热过程中对外部电镜配件的热影响；同时，定位孔和螺孔的设置不仅可以更加精确地把芯片固定在安装台上，而且可以避免高温时胶粘引入的污染。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本实用新型提供的原位透射电镜加热芯片的实施例1的结构示意图；

图2是本实用新型提供的原位透射电镜加热芯片的实施例2的结构示意图；

图3是本实用新型提供的原位透射电镜加热芯片的实施例3的结构示意图；

附图标记：

1：基底；2：薄膜绝缘层；3：加热电阻层；4：隔热凹槽；5：上半环金属电阻；6：下半环金属电阻；7：水平金属导线；8：通孔；9：定位孔；10：内圈圆环状金属电阻；11：外圈双螺旋渐近环形电阻。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型中的附图，对本实用新型中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

下面结合图1描述本实用新型的实施例1，提供了一种原位透射电镜加热芯片，设置于安装台上，安装台上开设有多个螺孔，包括基底1、薄膜绝缘层2和加热电阻层3，基底1的中央开设有通孔8，四周设置有与螺孔一一对应的定位孔9；定位孔9和螺孔的设置不仅可以更加精确地把芯片固定在安装台上，而且可以避免高温时胶粘引入的污染。通孔8形成用于微观原位观察的观察区域；薄膜绝缘层2设置于基底1的顶部，且薄膜绝缘层2对应通孔8的外周设置有隔热凹槽4；加热电阻层3设置于薄膜绝缘层2的顶部，加热电阻层3盘绕在通孔8的边缘。

本实用新型的实施例1提供的芯片结构简单、制备方便，通过微机电系统(MEMS)工艺可以批量化生产，实现了在透射电子显微镜中不同温度下对较大尺寸透射样品的原位观察。

具体的，基底1设置为矩形，隔热凹槽4和加热电阻层3设置为圆环状，通孔8设置为圆形孔，且隔热凹槽4、加热电阻层3和通孔8同心设置；且加热电阻层3位于隔热凹槽4和通孔8之间；矩形的基底1的四周各边各设置一个定位孔9；薄膜绝缘层2采用氮化硅层和/或氧化硅层；加热电阻层3呈圆环状，且位于隔热凹槽4和通孔8之间。即，加热电阻层3设置于通孔8的外围；隔热凹槽4设置于加热电阻层3的外围。

加热电阻层的转角处均采用钝角或圆角的布线方式，使得加热芯片的温度场更加均匀。

更进一步地，加热电阻层3设置为蛇形金属电阻，加热电阻层3整体中心对称且呈圆环状盘绕在通孔的边缘，圆环内侧各段电阻丝的间距小于圆环外侧各段电阻丝的间距。蛇形金属电阻设置为通过两段水平金属导线7分为上半环金属电阻5和下半环金属电阻6；上半环金属电阻5和下半环金属电阻6并联接入电路；水平金属导线7与外部电源相连；同时，上半环金属电阻5和下半环金属电阻6的转角处均采用钝角或圆角的布线方式。

而且，蛇形金属电阻较细，远端引线、压焊区位置尽可能宽。

本实施例中加热电阻层3将蛇形金属电阻丝盘绕成圆环，设置在基底中央的通孔8的边缘，在为超大透射样品加热的同时，使样品上的温度场尽可能均匀稳定，即有效地保证了加热区域较高的温度均匀性。

薄膜绝缘层2上设置的圆环状的隔热凹槽4，一方面减少热量传导路径，加热体积，降低了加热效率，另一方面能够有效约束温度扩散，使温度尽可能集中，减少加热电阻层3在加热过程中对外部电镜配件的热影响，提高了加热芯片的使用寿命。

基底中央的通孔8显著减少了加热电阻层3的加热体积，降低了透射电镜用超大温区加热芯片的加热功率，减少了加热过程中芯片产生的热漂移，使得透射电镜成像更加稳定清晰。而且，通孔8在保证了对大尺寸透射样品施加均匀温度场的同时，满足了在超大视野区域范围内原位观察透射电镜样品加热过程中的实验现象，同时这种超大视场范围的设置，使得本实用新型公开的加热芯片相对于传统的加热芯片来说，制样更加简单方便。

本实用新型公开的实施例的使用方法为：使用机械连接结构将原位透射电镜加热芯片固定于透射电镜双倾样品杆前端的安装台上，保证定位孔和螺孔一一对应。通过超声波压焊从加热电阻层3尾端将导线引至透射电镜样品杆处。将透射电镜样品杆插入透射电镜，调整透射电镜参数至最佳观测状态。待样品稳定，根据实验需求对加热电阻施加一定电流或一定电压。精确控制样品所处的温度场的同时，原位观测材料的显微组织演化和测量材料的物理、化学性质。

本实施例公开的原位透射电镜加热芯片，用于透射电镜原位样品杆，最大限度实现了在超大温区均匀热场中材料原子尺度的微观结构观察与物理、化学性质的研究。

另外，采用在氧化硅或氮化硅薄膜上电阻加热、搭载样品的方式，有效减少了加热体积，提高了热响应速率，在加快热平衡速度的同时，减少了加热功率，降低了样品热漂移。

同时，本实用新型实施例超大面积加热区的设置，使得透射电镜加热样品制样更加简单，除使用聚焦离子束技术制样外，常规的离子减薄样品，双喷减薄样品也可直接搭载在该透射电镜用超大温区加热芯片上使用。

最后，本实用新型采用轴对称设计，可增加芯片结构的稳定性，芯片温度分布与应力分布更为合理。

结合图2描述本实用新型的实施例2，提供了一种原位透射电镜加热芯片，实施例2基于实施例1，与实施例1的不同之处在于，电阻加热层3设置为等距环形加热电阻，且环与环之间的距离相等，并环与环之间的连接拐角处均位于环形加热电阻的底部，通过调整环与环之间的间距和环与环连接处拐角的距离，使得透射电镜样品处温度场尽可能均匀稳定。

结合图3描述本实用新型的实施例3，提供了一种原位透射电镜加热芯片，实施例3基于实施例1，与实施例1的不同之处在于，加热电阻层3的形状设置不同，将实施例1中的环状盘绕的蛇形电阻改为内圈圆环状金属电阻10和外圈双螺旋渐近环形电阻11，内圈圆环状金属电阻10与通孔8同心，且位于通孔8边缘，外圈双螺旋渐近环形电阻11与内圈圆环状金属电阻10相连，并位于内圈圆环状金属电阻10的外侧。

本实用新型的实施例3通过调整内圈环状金属电阻和外圈双螺旋渐近环形电阻的导线宽度，以及外圈螺旋渐近环形电阻的螺旋渐近线间的间距，使得透射电镜样品处的温度场尽可能均匀稳定。

本实用新型的实施例还公开的原位透射电镜加热芯片的制备方法为，包括以下步骤：

S1、提供单晶硅晶圆A并清洗，形成基底1；

S2、将单晶硅晶圆两面生成薄膜绝缘层2，得到晶圆A-1；

S3、在晶圆A-1的表面生成一层金属膜形成加热电阻层3，得到晶圆A-2；

S4、采用LPCVD或PECVD工艺在晶圆A-2表面先生长一层氮化硅与氧化硅层，再利用反应离子刻蚀工艺，将晶圆A-2待腐蚀区域上的氮化硅或氧化硅刻蚀掉，形成隔热凹槽4；得到晶圆A-3；

S5、将晶圆A-3基底硅裸露并刻蚀完全，形成通孔5；得到晶圆A-4；

S6、对晶圆A-4进行划片，得到单一独立的芯片。

其中，在步骤S1中，单晶硅晶圆厚度为50-500μm；并采用RCA清洗。RCA标准清洗法是一种典型的、最普遍使用的湿式化学清洗法。RCA清洗是采用合适的清洗剂，首先去除硅片表面的有机玷污，因为有机物会遮盖部分硅片表面，从而使氧化膜和与之相关的玷污难以去除；然后溶解氧化膜，因为氧化层是“玷污陷阱”，也会引入外延缺陷；最后再去除颗粒、金属等玷污，同时使硅片表面钝化。通过RCA清洗保证在高温处理前从晶圆上去除有机物和金属离子污染物。

在步骤S2中，薄膜绝缘层2为氮化硅层和/或氧化层，且薄膜绝缘层2的厚度为10nm-2μm。

在步骤S3中，加热电阻层3的厚度为10nm-2μm，同时，加热电阻层3的材料为铂、金、银、铜、钼、钨、铝、铬中的一种或多种，选择与微机电系统工艺兼容的加热材料。

需要说明的是，其中的单晶硅晶圆还可以通过SOI替代，SOI是在顶层硅和背衬底之间引入了一层埋氧化层，在绝缘体上形成半导体薄膜。

本实施例采用半导体微机电系统制造技术，可实现大批量生产，同时质量相同并可控。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种原位透射电镜加热芯片，设置于安装台上，所述安装台上开设有多个螺孔，其特征在于，包括：

基底，其中部开设有通孔，外周设置有与所述螺孔一一对应的定位孔；

薄膜绝缘层，设置于所述基底的顶部，且所述薄膜绝缘层对应所述通孔的外周设置有隔热凹槽；

加热电阻层，设置于所述薄膜绝缘层的顶部，所述加热电阻层盘绕在所述通孔的边缘。

2.根据权利要求1所述的原位透射电镜加热芯片，其特征在于，所述隔热凹槽和所述加热电阻层设置为圆环状，所述通孔设置为圆形，且所述隔热凹槽、所述加热电阻层和所述通孔同心设置；且所述加热电阻层位于所述隔热凹槽和所述通孔之间。

3.根据权利要求2所述的原位透射电镜加热芯片，其特征在于，所述加热电阻层的转角处均采用钝角或圆角的布线方式。

4.根据权利要求2所述的原位透射电镜加热芯片，其特征在于，所述加热电阻层为蛇形金属电阻，所述蛇形金属电阻设置为通过两段水平金属导线分为上半环金属电阻和下半环金属电阻；所述上半环金属电阻和下半环金属电阻并联接入电路；所述水平金属导线与外部电源相连。

5.根据权利要求2所述的原位透射电镜加热芯片，其特征在于，还包括电极保护层，所述电极保护层设置于所述加热电阻层顶部，将所述薄膜绝缘层和所述加热电阻层完全包裹或部分包裹。

6.根据权利要求2所述的原位透射电镜加热芯片，其特征在于，所述加热电阻层为等距环状加热电阻，且环与环之间距离相等。

7.根据权利要求2所述的原位透射电镜加热芯片，其特征在于，所述加热电阻层为包括内圈圆环状金属电阻和外圈双螺旋渐近环形电阻，所述内圈圆环状金属电阻与所述通孔同心，且位于所述通孔边缘，所述外圈双螺旋渐近环形电阻与所述内圈圆环状金属电阻相连并位于其外侧。

8.根据权利要求1-7任一项所述的原位透射电镜加热芯片，其特征在于，所述薄膜绝缘层为氮化硅层和/或氧化硅层。

9.根据权利要求8所述的原位透射电镜加热芯片，其特征在于，所述薄膜绝缘层的厚度为10nm-2μm。

10.根据权利要求9所述的原位透射电镜加热芯片，其特征在于，所述加热电阻层的材料为铂、金、银、铜、钼、钨、铝、铬中的一种。

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