CN111354615A - 一种透射电镜原位电热耦合芯片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种透射电镜原位电热耦合芯片及其制备方法。结构为上片和下片通过金属键合层组合，自封闭形成一个超薄的腔室；上片和下片的材质均为两面有氮化硅或氧化硅的硅基片，上片有两个注样口和一个中心视窗；下片有电极材料层，过渡层，氮化硅或氧化硅层，加热层，绝缘层，氮化硅或氧化硅层，硅基片，氮化硅或氧化硅层和中心视窗，位于下片的中心位置，加热层设置有四个接触电极及环形加热丝，所述四个接触电极设置在芯片边缘，所述加热丝为多条圆弧线的末端联通形成，圆弧线连接时留有一条狭缝，所述电极材料层中的工作电极置于狭缝处，前端延伸中心视窗处。所述芯片具有分辨率高、样品漂移率低的优点。

Description

一种透射电镜原位电热耦合芯片及其制备方法
技术领域
本发明涉及电热耦合芯片领域，尤其涉及一种透射电镜原位电热耦合芯片及其制备方法。
背景技术
本发明的目的在于提供一种透射电镜原位电热耦合芯片解决了目前原位芯片功能单一的限制，通过加工制作将电化学反应三电极和可控温的加热功能同时制作做一个芯片上，实现电-热耦合的作用，拓宽了原位加热芯片或电化学芯片的应用范围。单一功能的电化学芯片或者加热芯片只能针对电化学或者加热的化学反应，对于一些导电性差的材料，加热可以增加其导电性，从而发生反应。如聚合物离子导体常温下导电性为10-3-10- 4uS/cm级,但如果温度上升至60℃，其导电性急剧提升。另外，随温度的升高，溶液中离子、分子的运动更加剧烈，更有利于物质交换，从而影响电化学反应过程中双电层结构，通过电-热耦合芯片可以研究不同温度下催化材料的性能及产物种类。而单一功能的原位芯片则只能电化学或加热二者选其一，这只能满足一部分化学反应体系的要求，而电-热耦合原位芯片正好弥补了这部分空缺，同时实现双功能。10
发明内容
本发明的目的在于提供一种分辨率高、样品漂移率低的透射电镜原位电热耦合芯片，解决了传统单功能原位芯片功能单一的限制，实现电热耦合的多功能体现，拓宽了原位芯片的应用范围。
为实现上述目的，本发明提供一种透射电镜原位电热耦合芯片，其结构为上片和下片通过金属键合层组合，其中上片和下片均分为正面和背面，上片的正面直接与下片的正面通过金属键合层粘结，自封闭形成一个超薄的腔室；所述上片和下片的材质均为两面有氮化硅或氧化硅的硅基片，其特征在于，
其中上片的结构从正面到背面依次为氮化硅或氧化硅层1，硅基片，氮化硅或氧化硅层1’，中心视窗1位于上片的中心位置，贯穿正面的氮化硅或氧化硅层1和硅基片，两个注样口关于中心视窗1对称布置，注样口贯穿整个上片；
其中下片的结构从正面到背面依次为电极材料层，过渡层，氮化硅或氧化硅层2，加热层，绝缘层，氮化硅或氧化硅层3，硅基片，氮化硅或氧化硅层3’，中心视窗2位于下片的中心位置，刻蚀掉硅基片和氮化硅或氧化硅层3’至留下正面的氮化硅层3；所述加热层设置有四个接触电极及环形加热丝，所述四个接触电极设置在芯片边缘，所述加热丝为多条圆弧线的末端联通形成，圆弧线连接时留有一条狭缝，所述电极材料层中的工作电极置于狭缝处，前端延伸中心视窗处；
所述上片的面积略小于下片的面积，上下片的中心视窗对齐。
进一步，所述下片的外形尺寸为2*2mm-10*10mm；优选的，所述下片的外形尺寸为4*8mm；
任选的，所述金属键合层的厚度为50nm-2000nm；金属键合层的材料为低熔点金属；
任选的，金属键合层的材料为In、Sn或Al；
任选的，所述硅基片的厚度为50-500μm；
任选的，所述氮化硅或氧化硅层1，氮化硅或氧化硅层1’，氮化硅或氧化硅层3，氮化硅或氧化硅层3’，氮化硅或氧化硅层2的厚度均为5-200nm。
进一步，所述加热层的环形加热丝的外径为0.15-0.5mm，厚度为50nm-500nm；
任选的，所述加热层设置为两组等效电路，所述两组等效电路分别使用单独的电流源表和电压源表控制；所述两组等效电路中的一组回路负责供电产热，另一组回路负责实时监控加热丝发热后的电阻值。
进一步，所述中心视窗1和中心视窗2为方形中心视窗；优选的，所述方形中心视窗的大小为5um*5um-100um*100um；更优选的，所述方形中心视窗的大小为20um*50um。
进一步，所述电极材料层的电极材料为Au、Pt、Ti、Cu或非晶C金属材质；电极材料层的厚度30-200nm；
任选的，所述电极材料层中，有工作电极、对电极和参比电极三个电极，其中工作电极的最前端位于中心视窗处，工作电极的最前端与对电极的中心相对；优选的，工作电极的尖端最窄处宽为1-3um；所述对电极采用半圆弧形图案；优选的，对电极采用直径200-700um的半圆形图案；对电极距离工作电极200-500um；
任选的，所述过渡层的材料为金属Cr，过渡层的的厚度为3-10nm。
进一步，所述加热层的环形加热丝的外径为0.15-0.5mm，厚度为50nm-500nm；
任选的，所述环形加热丝采用的是金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；
任选的，所述绝缘层为氧化铝层，绝缘层的厚度为50-300nm。
进一步，所述上片的制备方法为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A-1；
优选的，晶圆A-1的厚度为50-500μm，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
更优选的，晶圆A-1的厚度为200μm；
S2.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，将注样口图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-1的正面，然后在正胶显影液中显影，得到晶圆A-2；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-2的正面的氮化硅层上刻蚀出注液槽，然后将晶圆A-2的正面朝上先后放入清洗剂浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-3；
S4.将晶圆A-3的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-4；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的时间为2h；
S5.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光15s，将视窗口图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-4的正面，然后在正胶显影液中显影50s，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-5，；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用的光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S6.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-5的背面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆背面朝上先后放入清洗剂中浸泡，最后用清洗剂冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆A-6；
优选的，所述中心视窗位于晶圆的中轴线上；中心视窗的尺寸为5um*5um-100um*100um；
更优选的，中心视窗的尺寸为20um*50um；
S7.将晶圆A-6背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-7；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的时间为2h；
S8.将晶圆A-7进行激光划片，分成独立芯片即为上片。
进一步，所述下片的制备方法为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B-1；
优选的，晶圆A-1的厚度为50-500μm，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
更优选的，晶圆A-1的厚度为200μm；
S2.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-1的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面，得到晶圆B-2；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为65s；
更优选的，曝光的时间为20s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-2的背面的氮化硅或氧化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆背面朝上先后放入清洗剂中浸泡，最后用清洗剂冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-3；
S4.将晶圆B-3的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至正面只留下中心视窗的氮化硅或氧化硅层薄膜2，取出晶圆用大量去离子水冲洗，得到晶圆B-4；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；所述中心视窗的窗口大小为20*50um；
S5.利用原子层沉积，在晶圆B-4的正面除中心视窗以外的区域进行氧化铝沉积，做为绝缘层，得到晶圆B-5；
优选的，氧化铝的厚度为50-300nm；
S6.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，将加热层图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-6；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为50；
更优选的，曝光的时间为15s；
S7.利用电子束蒸发，在晶圆B-6的正面蒸镀一层薄膜作为加热层,然后将晶圆正面朝上先后放入清洗剂中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下加热丝，得到晶圆B-7；
优选的，加热层为金属或者高熔点的半导体材料；加热层的厚度为50-500nm；
更优选的，所述加热层的材料为金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；
S8.利用PECVD工艺，在晶圆B-7的正面进行氧化硅或氮化硅沉积，得到晶圆B-8；
优选的，所述氧化硅或氮化硅的沉积厚度为5-200nm；
S9.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，将电极图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-8正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面，得到晶圆B-9；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为50；
更优选的，曝光的时间为15s；
S10.利用电子束蒸发，在晶圆B-9正面蒸镀一层过渡层和电极材料，然后将其的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属电极，得到晶圆B-10；
优选的，所述过渡层为金属Cr，厚度为3-10nm；所述电极材料为Au、Pt、Ti、Cu、非晶C金属材质，电极材料的厚度30-200nm；
S11.将晶圆B-10进行激光划片，分成独立芯片即为下片。
本发明还保护所述透射电镜原位电热耦合芯片的制备方法，其特征在于，
上片的制备方法为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A-1；
优选的，晶圆A-1的厚度为50-500μm，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
更优选的，晶圆A-1的厚度为200μm；
S2.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，将注样口图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-1的正面，然后在正胶显影液中显影，得到晶圆A-2；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-2的正面的氮化硅层上刻蚀出注液槽，然后将晶圆A-2的正面朝上先后放入清洗剂浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-3；
S4.将晶圆A-3的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-4；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的时间为2h；
S5.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光15s，将视窗口图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-4的正面，然后在正胶显影液中显影50s，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-5，；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用的光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S6.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-5的背面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆背面朝上先后放入清洗剂中浸泡，最后用清洗剂冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆A-6；
优选的，所述中心视窗位于晶圆的中轴线上；中心视窗的尺寸为5um*5um-100um*100um；
更优选的，中心视窗的尺寸为20um*50um；
S7.将晶圆A-6背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-7；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的时间为2h；
S8.将晶圆A-7进行激光划片，分成独立芯片即为上片；
下片的制备方法为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B-1；
优选的，晶圆A-1的厚度为50-500μm，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
更优选的，晶圆A-1的厚度为200μm；
S2.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-1的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面，得到晶圆B-2；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为65s；
更优选的，曝光的时间为20s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-2的背面的氮化硅或氧化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆背面朝上先后放入清洗剂中浸泡，最后用清洗剂冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-3；
S4.将晶圆B-3的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至正面只留下中心视窗的氮化硅或氧化硅层薄膜2，取出晶圆用大量去离子水冲洗，得到晶圆B-4；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；所述中心视窗的窗口大小为20*50um；
S5.利用原子层沉积，在晶圆B-4的正面除中心视窗以外的区域进行氧化铝沉积，做为绝缘层，得到晶圆B-5；
优选的，氧化铝的厚度为50-300nm；
S6.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，将加热层图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-6；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为50；
更优选的，曝光的时间为15s；
S7.利用电子束蒸发，在晶圆B-6的正面蒸镀一层薄膜作为加热层,然后将晶圆正面朝上先后放入清洗剂中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下加热丝，得到晶圆B-7；
优选的，加热层为金属或者高熔点的半导体材料；加热层的厚度为50-500nm；
更优选的，所述加热层的材料为金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；
S8.利用PECVD工艺，在晶圆B-7的正面进行氧化硅或氮化硅沉积，得到晶圆B-8；
优选的，所述氧化硅或氮化硅的沉积厚度为5-200nm；
S9.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，将电极图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-8正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面，得到晶圆B-9；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为50；
更优选的，曝光的时间为15s；
S10.利用电子束蒸发，在晶圆B-9正面蒸镀一层过渡层和电极材料，然后将其的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属电极，得到晶圆B-10；
优选的，所述过渡层为金属Cr，厚度为3-10nm；所述电极材料为Au、Pt、Ti、Cu、非晶C金属材质，电极材料的厚度30-200nm；
S11.将晶圆B-10进行激光划片，分成独立芯片即为下片；
组装：将所得上片和下片在显微镜下进行组装，使上片和下片的中心视窗对齐即可。
本发明的电极材料层包括工作电极、对电极、参比电极三个电极，所述工作电极的最前端位于中心视窗处，所述对电极与工作电极相对，对电极为半圆弧形，工作电极的最前端与对电极的中心相对，通电后在工作电极上形成均匀电场。
本发明金属键合层厚度决定观测样品层的厚度。
所述加热层的中心加热区域的加热丝通过圆弧线末端联通形成，且圆弧线连接时相邻圆弧线间留有间隔空间，避免相互粘连。
透射电镜原位电热耦合芯片，包含上片和下片，通过金属键合层组装而成，具体包括两面带有氮化硅或氧化硅层的硅基片，金属键合层，电极材料层，过渡层，氮化硅或氧化硅层，加热层，绝缘层、两面带有氮化硅或氧化硅层的硅基片；所述上片和下片开设有中心视窗，位于加热层中心处，且不被加热材料挡住，以使整个窗口区域温度尽可能达到均匀，金属电极也设置于硅基片正面的绝缘层上，电化学反应发生在金属电极上。
本发明在于将加热与电化学功能集成一体化，可同时实现热电耦合，重点在于将加热丝和电化学反应电极功能耦合的同时二者互不联通，既可以协同作用又不相互干扰，同时还要保证加热层发热时中心温度稳定，热场均匀。为此，将中心加热层图案采用圆弧环形加热丝，可呈圆形环绕，也可为方形环绕。保证中心窗口温度最高且温度均匀，加热层环绕呈环形，且圆弧线连接时留有一条狭缝，电极层的工作电极置于狭缝处，前端延伸加位于加热层的中心的中心视窗处，确保加热层和电化学电极在物理空间上分隔开，避免二者通电后相互导通。
透射电镜原位电热耦合芯片包括上片和下片，均由硅基片加工而成，硅基片的厚度为50-500μm，硅基片表面两面均长有超薄氮化硅或氧化硅(5-200nm厚度)，该氮化硅或氧化硅薄膜既用作中心视窗薄膜材料，同时可以作为绝缘层隔绝半导体硅基底和金属电阻丝。
上、下两片均开有腐蚀之后正面氮化硅薄膜大小中心视窗(5um*5um-100um*100um；更优选20um*50um)，上片同时设计有注样口，由于硅湿法刻蚀存在刻蚀角度，方形窗口设计过小则刻蚀到一定深度即形成金字塔形凹坑而自截止，无法刻蚀到正面，注样口过大则会导致注样口边缘太靠近中心视窗，注液时溶液会漫到中心视窗，导致中心视窗被污染。
三电极体系中参比电极与工作电极一侧，对电极在另一侧。其中工作电极最前端位于中心视窗处，便于观察工作电极上发生的电化学反应，工作电极尖端最窄处宽为1-3μm，太宽会超过中心视窗的宽度，太窄则会大大增加光刻难度。对电极与工作电极相对，对电极为半圆弧形图案，工作电极的最前端与对电极的中心相对，通电后在中心视窗的工作电极最前端上形成均匀电场，有利于电化学反应在窗口处进行，对电极为直径为200-700μm的半圆形图案，对电极距离工作电极200-500μm。
电极材料层的电极材料为Au、Pt、Ti、Cu、非晶C金属材质；电极材料层的厚度30-200nm。，该厚度范围适中，金属电极不会因过厚导致加工时间、靶材耗费和成本上升，也不会因过薄而影响金属电极的电导率。
加热层的圆弧环形加热丝的外径为0.15-0.5mm，厚度为50nm-500nm；该厚度范围适中，加热层不会因过厚导致加工时间、靶材耗费和成本上升，也不会因过薄而影响加热层的电阻。所述圆弧环形加热丝采用的是金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；外径小于外径为0.15mm会导致散热快，很难达到设置温度，外径大于0.5mm会导致硅片被加热的面积增大，热膨胀增大，升温过程中样品漂移严重。
绝缘层为硅基片上原子层沉积的氧化铝层，氧化铝的厚度为50-80nm，氧化铝层过厚会导致加工时间和成本增加，过薄则影响电化学反应过程中的绝缘作用。
加热层设置为两组等效电路，所述两组等效电路分别使用单独的电流源表和电压源表控制；所述两组等效电路中的一组回路负责供电产热，另一组回路负责实时监控加热丝发热后的电阻值，根据设计程序中的电阻(R)-温度(T)之间的相互关系，通过反馈电路进行实时调节测试电路的电阻以达到设置的温度。
附图说明
图1是透射电镜原位电热耦合芯片的上片的正面结构示意图。
图2是透射电镜原位电热耦合芯片的上片的背面结构示意图。
图3是透射电镜原位电热耦合芯片的上片的结构示意图。
图4是透射电镜原位电热耦合芯片的下片的正面结构示意图。
图5是透射电镜原位电热耦合芯片的下片的背面结构示意图。
图6是透射电镜原位电热耦合芯片的下片的结构示意图。
图7是透射电镜原位电热耦合芯片的上片和下片组合前的外观结构示意图。
图8是透射电镜原位电热耦合芯片结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1：透射电镜原位电热耦合芯片的制备
按照图1-图8的结构，进行如下芯片的制作。其中1为透射电镜原位电热耦合芯片；2为上片；3为下片；4为金属键合层；5为中心视窗；5-1为上片中心视窗；5-2为下片中心视窗；7为注样口；8为加热层；9为加热丝；10为加热丝的中心区域；11为四个接触电极(加热用)；12为硅基片；13为氮化硅或氧化硅层1；14为氮化硅或氧化硅层1’；15为电极材料层；15-1为工作电极；15-2为参比电极；15-3为对电极；16为过渡层；17为绝缘层；18为氮化硅或氧化硅层3；19为氮化硅或氧化硅层3’；20为氮化硅或氧化硅层2。
上片制作：
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆(即硅基片)A-1，晶圆大小4寸，厚度50-500μm，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm。
S2.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光15s，将注样口图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-1的正面，然后在正胶显影液中显影50s，再用大量去离子水冲洗得到晶圆A-2，所用光刻胶为AZ5214E。
S3.利用反应离子刻蚀工艺(RIE)，在晶圆A-2的正面的氮化硅层上刻蚀出注液槽，然后将晶圆A-2正面朝上先后放入清洗剂浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-3。
S4.将晶圆A-3的背面朝上放入质量百分比浓度为20％氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为80℃，刻蚀大约2h直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-4。
S5.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光15s，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-4的正面，然后在正胶显影液中显影50s，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-5，所用光刻胶为AZ5214E。
S6.利用反应离子刻蚀工艺(RIE)，在晶圆A-5的背面的氮化硅层上刻蚀出视窗，然后将晶圆背面朝上先后放入清洗剂中浸泡，最后用清洗剂冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆A-6。本实施例的中心视窗位于晶圆的中轴线上，具体根据芯片所配套的透射电镜样品杆决定。由于硅湿法刻蚀存在刻蚀角度，中心视窗过小则刻蚀到一定深度即形成金字塔形凹坑而自截止，无法刻蚀到正面，中心视窗过大则会导致正面的中心视窗过大从而影响窗口的强度和稳定性，容易造成破裂。根据不同基片厚度，中心视窗大小以能刻蚀自截止到基片正面并使得正面薄膜窗口不大于10μm*30μm来确定。
S7.将晶圆A-6背面朝上放入质量百分比浓度为20％氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为80℃，刻蚀大约2h直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-7。
S8.将晶圆A-7进行激光划片，分成独立芯片。
下片制作：
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆(即硅基片)B-1，晶圆大小4寸，厚度200μm，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm。
S2.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光20s，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-1的正面，然后在正胶显影液中显影65s，再用去离子水清洗表面，得到晶圆B-2，所用光刻胶为AZ5214E。
S3.利用反应离子刻蚀工艺(RIE)，在晶圆B-2的背面的氮化硅或氧化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆背面朝上先后放入清洗剂中浸泡，最后用清洗剂冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-3。为确保整块硅片所有区域氮化硅刻蚀完全，该干法刻蚀步骤可以适当过度刻蚀，以过刻50-100nm比较合适，过刻太深将导致使用设备机时较长增加工艺成本。
S4.将晶圆B-3的背面朝上放入质量百分比浓度为20％氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为80℃，刻蚀大约2h-3h直至正面只留下薄膜窗口(10*30μm)，取出晶圆用大量去离子水冲洗，得到晶圆B-4。以硅腐蚀到自截止到正面露出窗口为合适，过腐将导致窗口增大，氮化硅膜破裂。
S5.利用原子层沉积，在晶圆B-4的正面进行氧化铝沉积，厚度为20-100nm，做绝缘层，得到晶圆B-5。该步骤中采用硬模板遮挡的方式保护中心视窗不被氧化铝覆盖。
S6.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光15s，将加热层图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-5的正面，然后在正胶显影液中显影50s，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-6，所用光刻胶为AZ5214E。
S7.利用电子束蒸发，在晶圆B-6的正面蒸镀一层厚度50nm-200nm薄膜作为加热层,然后将晶圆正面朝上先后放入清洗剂中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属电阻作为加热电阻丝，得到晶圆B-7。加热层可采用金属或者半导体(包括铂，铑，钨，钼，碳化硅，碳化钨，碳化钼等材料中一种或多种)，要求高熔点，确保可以能够加热到高温(>1000℃)，加热层厚度为50-200nm为适宜，过厚会导致加工时间、靶材耗费和成本上升，过薄电阻丝加热至高温时容易损坏。
S8.利用PECVD工艺，在晶圆B-7的正面进行氧化硅/氮化硅沉积，沉积厚度30-100nm，得到晶圆B-8,太厚则膜应力太大导致薄膜起褶皱，太薄则成魔均匀性较差，以30-100nm厚度为合适。
S9.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光15s，将电极图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-8正面，然后在正胶显影液中显影50s，再用去离子水清洗表面，得到晶圆B-9，所用光刻胶为AZ5214E。
S10.利用电子束蒸发，在晶圆B-9正面蒸镀一层电极材料可采用Au、Pt、Ti、Cu、非晶C等金属材质，厚度30-200nm。然后将晶圆正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属电极，得到晶圆B-10。为保证金属与硅基底有良好的粘附性，通常选用3-10nm金属Cr作为过渡层，再蒸镀一层金属电极，过渡层不宜太厚或太薄，太厚会增加金属膜自身应力，将导致后续蒸镀的金属粘附性较差而脱落，太薄将无法成膜，粘附性也会下降。
S11.将晶圆B-10进行激光划片，分成独立芯片。
组装：
将上片和下片在显微镜下进行组装，要求上片和下片的中心视窗要对齐，对歪会导致中心视窗太小，可能无法找到中心视窗，没有对上则导致电子束无法透过。
实施例2：
将金纳米粒子胶体溶液样品通过实施例1所得透射电镜原位电热耦合芯片的注样口注入到中心视窗，封装后放入透射电镜中观察，发现加热丝加热升温后，纳米例子在溶液中能长时间稳定，在电镜中加热时拍摄画面十分稳定，表明本发明所述透射电镜原位电热耦合芯片的漂移率低。
实施例3:
将铂纳米颗粒通过实施例1所得透射电镜原位电热耦合芯片的注样口注入到中心视窗，封装后放入透射电镜中观察，发现可以清晰的看到纳米颗粒的原子结构排布的二维晶格条纹，表明本发明所述透射电镜原位电热耦合芯片的成像分辨率可以达到原子级分辨。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种透射电镜原位电热耦合芯片，其结构为上片和下片通过金属键合层组合，其中上片和下片均分为正面和背面，上片的正面直接与下片的正面通过金属键合层粘结，自封闭形成一个超薄的腔室；所述上片和下片的材质均为两面有氮化硅或氧化硅的硅基片，其特征在于，
其中上片的结构从正面到背面依次为氮化硅或氧化硅层1，硅基片，氮化硅或氧化硅层1’，中心视窗1位于上片的中心位置，贯穿正面的氮化硅或氧化硅层1和硅基片，两个注样口关于中心视窗1对称布置，注样口贯穿整个上片；
其中下片的结构从正面到背面依次为电极材料层，过渡层，氮化硅或氧化硅层2，加热层，绝缘层，氮化硅或氧化硅层3，硅基片，氮化硅或氧化硅层3’，中心视窗2位于下片的中心位置，刻蚀掉硅基片和氮化硅或氧化硅层3’至留下正面的氮化硅层3；所述加热层设置有四个接触电极及环形加热丝，所述四个接触电极设置在芯片边缘，所述加热丝为多条圆弧线的末端联通形成，圆弧线连接时留有一条狭缝，所述电极材料层中的工作电极置于狭缝处，前端延伸中心视窗处；
所述上片的面积略小于下片的面积，上下片的中心视窗对齐。
2.如权利要求1所述透射电镜原位电热耦合芯片，其特征在于，所述下片的外形尺寸为2*2mm-10*10mm；优选的，所述下片的外形尺寸为4*8mm；
任选的，所述金属键合层的厚度为50nm-2000nm；金属键合层的材料为低熔点金属；
任选的，金属键合层的材料为In、Sn或Al；
任选的，所述硅基片的厚度为50-500μm；
任选的，所述氮化硅或氧化硅层1，氮化硅或氧化硅层1’，氮化硅或氧化硅层3，氮化硅或氧化硅层3’，氮化硅或氧化硅层2的厚度均为5-200nm。
3.如权利要求1所述透射电镜原位电热耦合芯片，其特征在于，所述加热层的环形加热丝的外径为0.15-0.5mm，厚度为50nm-500nm；
任选的，所述加热层设置为两组等效电路，所述两组等效电路分别使用单独的电流源表和电压源表控制；所述两组等效电路中的一组回路负责供电产热，另一组回路负责实时监控加热丝发热后的电阻值。
4.如权利要求1所述透射电镜原位电热耦合芯片，其特征在于，所述中心视窗1和中心视窗2为方形中心视窗；优选的，所述方形中心视窗的大小为5um*5um-100um*100um；更优选的，所述方形中心视窗的大小为20um*50um。
5.如权利要求1所述透射电镜原位电热耦合芯片，其特征在于，所述电极材料层的电极材料为Au、Pt、Ti、Cu或非晶C金属材质；电极材料层的厚度30-200nm；
任选的，所述电极材料层中，有工作电极、对电极和参比电极三个电极，其中工作电极的最前端位于中心视窗处，工作电极的最前端与对电极的中心相对；优选的，工作电极的尖端最窄处宽为1-3um；所述对电极采用半圆弧形图案；优选的，对电极采用直径200-700um的半圆形图案；对电极距离工作电极200-500um；
任选的，所述过渡层的材料为金属Cr，过渡层的的厚度为3-10nm。
6.如权利要求1所述透射电镜原位电热耦合芯片，其特征在于，所述加热层的环形加热丝的外径为0.15-0.5mm，厚度为50nm-500nm；
任选的，所述环形加热丝采用的是金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；
任选的，所述绝缘层为氧化铝层，绝缘层的厚度为50-300nm。
7.如权利要求1所述透射电镜原位电热耦合芯片，其特征在于，所述上片的制备方法为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A-1；
优选的，晶圆A-1的厚度为50-500μm，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
更优选的，晶圆A-1的厚度为200μm；
S2.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，将注样口图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-1的正面，然后在正胶显影液中显影，得到晶圆A-2；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-2的正面的氮化硅层上刻蚀出注液槽，然后将晶圆A-2的正面朝上先后放入清洗剂浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-3；
S4.将晶圆A-3的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-4；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的时间为2h；
S5.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光15s，将视窗口图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-4的正面，然后在正胶显影液中显影50s，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-5，；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用的光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S6.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-5的背面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆背面朝上先后放入清洗剂中浸泡，最后用清洗剂冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆A-6；
优选的，所述中心视窗位于晶圆的中轴线上；中心视窗的尺寸为5um*5um-100um*100um；
更优选的，中心视窗的尺寸为20um*50um；
S7.将晶圆A-6背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-7；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的时间为2h；
S8.将晶圆A-7进行激光划片，分成独立芯片即为上片。
8.如权利要求1所述透射电镜原位电热耦合芯片，其特征在于，所述下片的制备方法为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B-1；
优选的，晶圆A-1的厚度为50-500μm，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
更优选的，晶圆A-1的厚度为200μm；
S2.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-1的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面，得到晶圆B-2；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为65s；
更优选的，曝光的时间为20s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-2的背面的氮化硅或氧化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆背面朝上先后放入清洗剂中浸泡，最后用清洗剂冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-3；
S4.将晶圆B-3的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至正面只留下中心视窗的氮化硅或氧化硅层薄膜2，取出晶圆用大量去离子水冲洗，得到晶圆B-4；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；所述中心视窗的窗口大小为20*50um；
S5.利用原子层沉积，在晶圆B-4的正面除中心视窗以外的区域进行氧化铝沉积，做为绝缘层，得到晶圆B-5；
优选的，氧化铝的厚度为50-300nm；
S6.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，将加热层图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-6；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为50；
更优选的，曝光的时间为15s；
S7.利用电子束蒸发，在晶圆B-6的正面蒸镀一层薄膜作为加热层,然后将晶圆正面朝上先后放入清洗剂中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下加热丝，得到晶圆B-7；
优选的，加热层为金属或者高熔点的半导体材料；加热层的厚度为50-500nm；
更优选的，所述加热层的材料为金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；
S8.利用PECVD工艺，在晶圆B-7的正面进行氧化硅或氮化硅沉积，得到晶圆B-8；
优选的，所述氧化硅或氮化硅的沉积厚度为5-200nm；
S9.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，将电极图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-8正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面，得到晶圆B-9；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为50；
更优选的，曝光的时间为15s；
S10.利用电子束蒸发，在晶圆B-9正面蒸镀一层过渡层和电极材料，然后将其的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属电极，得到晶圆B-10；
优选的，所述过渡层为金属Cr，厚度为3-10nm；所述电极材料为Au、Pt、Ti、Cu、非晶C金属材质，电极材料的厚度30-200nm；
S11.将晶圆B-10进行激光划片，分成独立芯片即为下片。
9.一种权利要求1-8任一所述透射电镜原位电热耦合芯片的制备方法，其特征在于，上片的制备方法为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A-1；
优选的，晶圆A-1的厚度为50-500μm，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
更优选的，晶圆A-1的厚度为200μm；
S2.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，将注样口图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-1的正面，然后在正胶显影液中显影，得到晶圆A-2；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-2的正面的氮化硅层上刻蚀出注液槽，然后将晶圆A-2的正面朝上先后放入清洗剂浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-3；
S4.将晶圆A-3的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-4；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的时间为2h；
S5.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光15s，将视窗口图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-4的正面，然后在正胶显影液中显影50s，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-5，；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用的光刻胶为AZ5214E，显影的时间为50s；
更优选的，曝光的时间为15s；
S6.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-5的背面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆背面朝上先后放入清洗剂中浸泡，最后用清洗剂冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆A-6；
优选的，所述中心视窗位于晶圆的中轴线上；中心视窗的尺寸为5um*5um-100um*100um；
更优选的，中心视窗的尺寸为20um*50um；
S7.将晶圆A-6背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-7；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；
更优选的，刻蚀的时间为2h；
S8.将晶圆A-7进行激光划片，分成独立芯片即为上片；
下片的制备方法为，
S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B-1；
优选的，晶圆A-1的厚度为50-500μm，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；
更优选的，晶圆A-1的厚度为200μm；
S2.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-1的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面，得到晶圆B-2；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为65s；
更优选的，曝光的时间为20s；
S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-2的背面的氮化硅或氧化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆背面朝上先后放入清洗剂中浸泡，最后用清洗剂冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-3；
S4.将晶圆B-3的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至正面只留下中心视窗的氮化硅或氧化硅层薄膜2，取出晶圆用大量去离子水冲洗，得到晶圆B-4；
优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；所述中心视窗的窗口大小为20*50um；
S5.利用原子层沉积，在晶圆B-4的正面除中心视窗以外的区域进行氧化铝沉积，做为绝缘层，得到晶圆B-5；
优选的，氧化铝的厚度为50-300nm；
S6.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，将加热层图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-6；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为50；
更优选的，曝光的时间为15s；
S7.利用电子束蒸发，在晶圆B-6的正面蒸镀一层薄膜作为加热层,然后将晶圆正面朝上先后放入清洗剂中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下加热丝，得到晶圆B-7；
优选的，加热层为金属或者高熔点的半导体材料；加热层的厚度为50-500nm；
更优选的，所述加热层的材料为金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；
S8.利用PECVD工艺，在晶圆B-7的正面进行氧化硅或氮化硅沉积，得到晶圆B-8；
优选的，所述氧化硅或氮化硅的沉积厚度为5-200nm；
S9.利用光刻工艺，在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，将电极图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-8正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面，得到晶圆B-9；
优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为50；
更优选的，曝光的时间为15s；
S10.利用电子束蒸发，在晶圆B-9正面蒸镀一层过渡层和电极材料，然后将其的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属电极，得到晶圆B-10；
优选的，所述过渡层为金属Cr，厚度为3-10nm；所述电极材料为Au、Pt、Ti、Cu、非晶C金属材质，电极材料的厚度30-200nm；
S11.将晶圆B-10进行激光划片，分成独立芯片即为下片；
组装：将所得上片和下片在显微镜下进行组装，使上片和下片的中心视窗对齐即可。
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