CN114018959A - 透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及透射电镜芯片技术领域，提供一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片及其制备方法，所述透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片包括基底、设置于基底上的薄膜承载层和设置于薄膜承载层上的功能层，功能层设有加热电阻、导热件和多个间隔设置的通电电极；加热电阻包括弧形部和两个延伸部，两个延伸部分别与弧形部的两端相连且相对于弧形部的对称中心线对称分布于弧形部的两侧；两个延伸部之间形成有第一通道和第二通道，第一通道与弧形部两端之间的开口连通，第二通道位于弧形部背离开口的一侧，通电电极部分位于弧形部围设的区域、开口和第一通道内，导热件部分位于第二通道内、部分延伸至加热电阻外侧。

Description

透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片及其制备方法

技术领域

本发明涉及透射电镜芯片技术领域，尤其涉及一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片及其制备方法。

背景技术

目前，随着电子显微学和微纳加工等技术的进步，原位透射电镜技术也得到了较为成熟的发展。其中在透射电子显微镜中实现均匀热场、电场、电热耦合场的施加，同时在原子层次原位表征材料的显微结构演化规律仍是透射电子显微镜技术领域中的难题。相关技术已研发了不同的原位实验平台，例如，通过透射电镜样品杆前端的微机电系统(Micro-Electro-Mechanical System，简称MEMS)芯片或者透镜电镜芯片对样品施加电热耦合场的仿真环境，但其普遍存在加热区域温度均匀性较差的问题，导致样品热漂移率较高。因此，亟需提供一种能够为样品提供均匀稳定的热场以及能够精密控制的电场的透射电镜芯片，以更好地实现在电热耦合场下材料原子层次显微结构的表征。

发明内容

本发明提供一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片及其制备方法，用以解决现有技术中的透射电镜芯片存在加热区温度均匀性较差导致样品热漂移率较高的问题。

本发明提供一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，包括：基底、设置于所述基底上的薄膜承载层和设置于所述薄膜承载层上的功能层，所述功能层设有加热电阻、导热件和多个间隔设置的通电电极；

所述加热电阻包括弧形部和两个延伸部，两个所述延伸部分别与所述弧形部的两端相连且相对于所述弧形部的对称中心线对称分布于所述弧形部的两侧；两个所述延伸部之间形成有第一通道和第二通道，所述第一通道与所述弧形部两端之间的开口连通，所述第二通道位于所述弧形部背离所述开口的一侧，所述通电电极部分位于所述弧形部围设的区域、所述开口和所述第一通道内，所述导热件部分位于所述第二通道内、部分延伸至所述加热电阻外侧。

根据本发明提供的一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，所述弧形部的宽度由其中部向两端逐渐减小。

根据本发明提供的一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，所述弧形部的宽度大于或等于所述延伸部的宽度。

根据本发明提供的一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，所述延伸部沿所述弧形部的弧形方向往复迂回延伸，以形成向远离所述弧形部的方向间隔分布的多个弧形段。

根据本发明提供的一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，多个所述弧形段的宽度向远离所述弧形部的方向逐渐减小。

根据本发明提供的一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，靠近所述弧形部的所述弧形段与所述弧形部之间的间距大于多个所述弧形段之间的间距。

根据本发明提供的一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，靠近所述弧形部的所述弧形段与所述弧形部之间的间距以及多个所述弧形段之间的间距向远离所述弧形部的方向逐渐减小。

根据本发明提供的一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，多个所述通电电极位于所述弧形部围设的区域之外的部分相对于所述对称中心线对称设置。

根据本发明提供的一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，多个所述通电电极在垂直于所述对称中心线的方向上并列设置；多个并列的所述通电电极中的最外侧两个所述通电电极位于所述弧形部围设的区域内的部分的外边缘与所述弧形部的内边缘等间距设置。

根据本发明提供的一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，位于所述弧形部围设的区域内的相邻所述通电电极之间形成有多个不同方向的通道段。

根据本发明提供的一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，所述通电电极的数量为大于2的偶数个。

根据本发明提供的一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，多个所述通电电极位于所述弧形部围设的区域内的部分相对于所述弧形部围设的区域的中心呈中心对称设置。

根据本发明提供的一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，所述功能层还设有两个加热电极和两个测温电极，两个所述加热电极连接于所述加热电阻，两个所述加热电极分别用于连接第一电源的正负极，两个所述测温电极连接于所述加热电阻，两个所述测温电极分别用于连接第二电源的正负极。

根据本发明提供的一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，两个所述加热电极相对于所述对称中心线对称设置，两个所述测温电极相对于所述对称中心线对称设置。

根据本发明提供的一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，所述基底设有通孔，所述加热电阻位于所述薄膜承载层对应于所述通孔的承载区内，所述通电电极、所述加热电极及所述测温电极位于所述承载区内的宽度小于位于所述承载区外的宽度。

根据本发明提供的一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，所述导热件的数量与所述通电电极的数量相同，多个所述导热件位于所述第二通道内的部分与多个所述通电电极位于所述开口和所述第一通道内的部分在所述对称中心线方向上一一对齐设置。

根据本发明提供的一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，所述功能层还包括散热件，所述导热件延伸至所述加热电阻外侧的一端连接于所述散热件。

本发明还提供上述任一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片的制备方法，包括步骤：

在所述基底的正面依次形成粘附层和薄膜承载层；

在所述薄膜承载层上依次形成所述功能层和保护层，所述保护层覆盖于所述功能层；

通过刻蚀工艺刻蚀掉位于所述弧形部围设的区域内的相邻所述通电电极之间的部分所述保护层，以暴露相邻所述通电电极。

根据本发明提供的一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片的制备方法，包括：

通过刻蚀工艺从所述基底的背面刻蚀至所述粘附层以在所述基底上形成通孔。

本发明提供的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片及其制备方法，通过设置具有弧形部和延伸部的加热电阻，两个延伸部对称设置于弧形部的两侧，形成温度呈对称分布的加热区。在两个延伸部在弧形部对应于其开口的一侧形成与开口连通的第一通道，在背离其开口的另一侧形成第二通道。在加热电阻对位于其内部的样品集中施加热场的情况下，可利用通电电极对样品施加电场，同时通过位于第二通道的导热件将加热区的部分热量导出到加热区外，以均衡加热电阻沿其对称中心线方向上的温度，从而使加热区的整体温度分布趋于均匀，从而降低样品热漂移率，有利于更好的实现在电热耦合场下材料原子层次显微结构的表征。

附图说明

为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明提供的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片的结构示意图；

图2是图1中电热耦合芯片的加热区的结构示意图；

图3是本发明提供的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片在弧形部的对称中心线上的截面示意图；

图4是本发明提供的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片的制备方法的流程示意图；

附图标记：

1、基底； 11、通孔； 21、加热电阻；

211、弧形部； 212、延伸部； 213、第一通道；

214、第二通道； 22、导热件； 23、通电电极；

231、折形通道； 232、引出段； 233、弧形段；

234、连接段； 24、加热电极； 25、测温电极；

26、散热件； 3、薄膜承载层； 31、窗口区；

4、粘附层； 5、保护层； 100、加热区；

200、承载区。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明实施例的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“第一”“第二”“第三”“第四”是为了清楚说明产品部件进行的编号，不代表任何实质性区别。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明实施例中的具体含义。此外，“多个”的含义是两个或两个以上。说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下面结合图1至图4描述本发明的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片及其制备工艺。

如图1所示为本发明提供的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片的结构示意图，如图2所示为图1中电热耦合芯片的加热区的结构示意图。本发明实施例提供的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片包括基底1、设置于基底1上的薄膜承载层3和设置于薄膜承载层3上的功能层。功能层设有加热电阻21、导热件22和多个通电电极23。

加热电阻21包括弧形部211和两个延伸部212。两个延伸部212 分别与弧形部211的两端相连且相对于弧形部211的对称中心线对称分布于弧形部211的两侧。两个延伸部212之间形成第一通道213和第二通道214。第一通道213与弧形部211两端之间的开口连通，第二通道214位于弧形部211背离所述开口的一侧。通电电极23部分位于弧形部211围设的区域、所述开口和第一通道213内。导热件 22部分位于第二通道214、部分延伸至加热电阻21外侧。

其中，基底1由半导体材料制成。可选地，基底1为硅基底，比如单晶硅或碳化硅等。薄膜承载层3可采用氮化硅或氧化硅材料制成。弧形部211可设置为圆弧形，这里的圆弧形指的是弧形部211位于圆弧形线上，比如其内侧边缘呈圆弧形或者外侧边缘呈圆弧形或者其中心线呈圆弧形等。加热电阻21、导热件22和通电电极23位于同一层且彼此之间不连通。

弧形部211为对称结构，其两端之间形成所述开口，即开口位于弧形部211的对称中心线上。两个延伸部212相对于所述对称中心线相互对称，第一通道213和第二通道214均位于所述对称中心线上。

具体地，如图2所示，延伸部212分布于弧形部211对应于所述开口的一侧与弧形部211背离所述开口的另一侧之间。弧形部211的左端向弧形部211的左侧延伸形成左延伸部。弧形部211的右端向弧形部211的右侧延伸形成右延伸部。弧形部211、左延伸部和右延伸部形成加热区100。在弧形部211为圆弧形电阻的情况下，可形成圆形或近似圆形的加热区100。

左延伸部与右延伸部之间在弧形部211对应于所述开口的一侧形成第一通道213，在弧形部211背离其开口的一侧形成第二通道214。左延伸部与右延伸部相对于所述对称中心线对称布置。可选地，第一通道213和第二通道214均沿所述对称中心线方向延伸。可选地，第一通道213和第二通道214的宽度相等。

多个通电电极23的一端位于弧形部211围设的区域内，另一端依次穿过弧形部211的开口和第一通道213延伸到加热电阻21的外侧。该透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片用于搭载样品的窗口区 31位于弧形部211围设的区域内，且设于相邻两个通电电极23之间。样品搭载于窗口区31时能够与窗口区31两侧的通电电极23相接触。通电电极23的另一端位于加热电阻21的外部并与电源电连接。在通电电极23通电的情况下，可为样品施加电流和电压。在加热电阻21 通电的情况下，样品周围形成热场。

导热件22的一端位于第二通道214内，另一端延伸到加热电阻 21的外侧。由于通电电极23由加热电阻21的内侧延伸到加热电阻 21的外侧，致使靠近第一通道213的部分热量随通电电极23导流至加热区100外。本实施例通过设置导热件22将加热区100靠近第二通道214的部分热量导出到加热区100的外部，以平衡第一通道213 处通电电极23造成的加热区100温度损失量，使加热区100在所述对称中心线方向上的温度分布较为平衡。

本发明实施例提供的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，通过设置具有弧形部211和延伸部212的加热电阻21，两个延伸部212 对称设置于弧形部211的两侧，形成温度呈对称分布的加热区100。两个延伸部212在弧形部211对应于其开口的一侧形成与开口连通的第一通道213，在背离其开口的另一侧形成第二通道214。在加热电阻21对位于其内部的样品集中施加热场的情况下，可利用通电电极 23对样品施加电场，同时通过位于第二通道214的导热件22将加热区100的部分热量导出到加热区100外，以均衡加热电阻21沿其对称中心线方向上的温度分布，使加热区100的整体温度分布趋于均匀，从而降低样品热漂移率，有利于更好的实现在电热耦合场下材料原子层次显微结构的表征。

如图3所示为本发明提供的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片在弧形部的对称中心线上的截面示意图。本发明一些实施例中，如图1和图3所示，基底1设有通孔11，加热电阻21位于薄膜承载层3对应于通孔11的承载区200内。通孔11可以为圆形通孔或者如图1中虚线所示的方形通孔等，承载区200对应为与通孔11区域等大的圆形或方形等。本发明对通孔11的形状不做具体限定。通孔11 范围内的基底1可在薄膜承载层3和功能层制作完成之后，通过蚀刻工艺完全蚀刻掉，形成无基底1的承载区200，用于承载样品和功能层。位于其上的窗口区31可搭载块体样品、纳米线、纳米颗粒或薄膜等多种类型的样品。

其中，承载区200的面积远大于加热区100的面积。可选地，承载区200的面积为加热区100面积的6倍以上。加热电阻21位于承载区200的中央，在弧形部211为圆弧形电阻的情况下，可设置弧形部211的圆心与通孔11的中心轴线重合。

本发明提供的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片中，加热电阻 21位于承载区200内，有效降低了加热体积，减少了热量传导路径，并将高温区约束在靠近样品区域，提高热响应速率，加快热平衡速度的同时，减少了加热功率，降低了样品热漂移率。

本发明实施例中的延伸部212可以有多种形状，只要对称分布在弧形部211的两侧并在弧形部211对应于其开口的一侧形成第一通道 213和背离其开口的一侧形成第二通道214，以分别供通电电极23和导热件22伸入到加热区100内即可。作为其中一个具体实施例，如图2所示，延伸部212沿弧形部211的弧形方向往复迂回延伸，以形成向远离弧形部211的方向间隔分布的多个弧形段。

具体地，弧形部211的左端向弧形部211的左侧且沿弧形部211 左侧的弧形方向往复迂回延伸形成左延伸部。弧形部211的右端向弧形部211的右侧且沿弧形部211右侧的弧形方向往复迂回延伸形成右延伸部。每一延伸部212的多个弧形段依次首尾相连。弧形部211、左延伸部和右延伸部形成盘形加热区100。

如图2所示，左延伸部和右延伸部均包括三个依次相连的弧形段。弧形部211形成最内层加热圈，两个延伸部212的三个弧形段对应形成向弧形部211外侧间隔分布的三层加热圈。

本发明一些实施例中，弧形部211的宽度由其中部向两端逐渐减小。其中，弧形部211的中部位于所述对称中心线上并与第二通道 214相对应。通电电极23会将加热区100部分热量导出到加热区100 的外侧，本实施例通过将弧形部211的形状设置为其宽度由中部向两端逐渐减小，使弧形部211靠近第二通道214的部分的发热量低于靠近第一通道213的部分的发热量，以减小加热区100沿所述对称中心线方向上温度差。

本发明一些实施例中，弧形部211的宽度大于或等于延伸部212 的宽度。在延伸部212设有向远离弧形部211的方向间隔分布的多个弧形段的具体示例中，弧形部211外侧的每一弧形段的宽度均小于或等于弧形部211的宽度。当每一弧形段的宽度小于弧形部211的宽度时，弧形部211的发热量低于每一弧形段的发热量。在弧形部211的宽度由其中部向两端逐渐减小的情况下，延伸部212的宽度小于弧形部211的两端的最小宽度。

可选地，加热电阻21的厚度为0.01-5μm，弧形部211的宽度为 1-20μm，延伸部的宽度为1-10μm。每一延伸部212的弧形段的数量为1-19个，即加热电阻21形成有2-20层加热圈。可选地，相邻两个弧形段之间的间距为1-50μm，

本发明实施例中加热电阻21的宽度设计能够减小加热区100的内侧与外侧的温度差，减轻或避免因内侧加热圈的热量与外侧加热圈的热量的流失和导出速度差异而导致内外温度分布不均匀的问题。

可选地，多个所述弧形段的宽度向远离弧形部211的方向逐渐减小。其中，可根据弧形段所在加热圈的热量流失和导出速度具体确定弧形段的宽度，以使整个加热区100由内到外的温度分布更加均匀。

本发明一些实施例中，靠近弧形部211的弧形段与弧形部211之间的间距大于多个弧形段之间的间距。多个弧形段之间的间距包括每相邻两个弧形段之间的间距。本实施例对弧形部211与延伸部212中的多个弧形段之间的间距设计也能够减小加热区100内外侧的温度差，从而减轻或避免因内侧加热圈的热量与外侧加热圈的热量的流失和导出速度的差异而导致内外温度分布不均匀的问题。

可选地，靠近弧形部211的弧形段与弧形部211之间的间距以及多个弧形段之间的间距向远离弧形部211的方向逐渐减小。多个弧形段之间的间距包括每相邻两个弧形段之间的间距。其中，可根据其所在加热圈的热量流失和导出速度，具体确定最内侧的弧形段与弧形部 211之间的间距以及每相邻两个弧形段之间的间距，以使整个加热区 100由内到外的温度分布更加均匀。

本发明一些实施例中，多个通电电极23位于弧形部211围设的区域之外的部分相对于所述对称中心线对称设置。如此可均衡对称中心线两侧的通电电极23对加热区100温度的影响，有利于提高加热区100温度的均匀性。

本发明一些实施例中，多个通电电极23在垂直于所述对称中心线的方向上并列设置。多个并列的通电电极23中的最外侧两个通电电极23位于弧形部211围设的区域内的部分的外边缘与弧形部211 的内边缘等间距设置。

如图2所示，多个通电电极23从左到右并列排布。可选地，多个并列的通电电极23中的最外侧两个通电电极23位于弧形部211围设的区域内的部分的外边缘与弧形部211的内边缘之间的间距为 0.2-20μm。在弧形部211的内边缘为圆弧形的情况下，最外侧两个通电电极23位于弧形部211围设的区域内的部分的外边缘为圆弧形。

其中，样品位于弧形部211围设的区域内的相邻通电电极23之间。加热电阻21产生的热量能够通过通电电极23传导至样品。最外侧两个通电电极23的外边缘与弧形部211的内边缘等间距设置，可使弧形部211的热量能够以较均匀的速度传导至通电电极23。并且可较大程度的增大最外侧两个通电电极23位于弧形部211围设的区域内的面积，用以调节弧形部211围设的区域内温度分布，使样品周围的温度分布更为均匀。

本发明实施例中，通电电极23的数量至少为两个，当通电电极23的数量为两个时，窗口区31设置于这两个通电电极23之间。当通电电极23的数量为三个以上时，最外侧两个通电电极23之间还设置有至少一个通电电极23，每相邻两个通电电极23之间均可设置窗口区31。

可选地，通电电极23的厚度为0.01-5μm，最外侧两个通电电极 23之间的通电电极23在弧形部211围设区域内的宽度为0.2-20μm，相邻通电电极23之间的间距为0.2-20μm。搭载样品的窗口区31的宽度为0.2-20μm，长度为0.2-200μm。薄膜承载层3的厚度为0.01-5 μm。

本发明一些实施例中，位于弧形部211围设的区域内的相邻通电电极23之间形成有多个不同方向的通道段。具体地，相邻通电电极 23间隔设置以在相邻通电电极23之间形成通道，该通道包括多个不同方向的通道段。不同方向的通道段内均可设置用于搭载样品的窗口区31，以便于从多个方向观察样品。

作为其中一具体实施例，每相邻两个通电电极23之间形成的多个不同方向通道段相连形成折形通道231。该折形通道231包括平行于所述对称中心线的第一方向通道段和垂直于所述对称中心线的第二方向通道段。第一方向通道段和第二方向通道段内均设有置窗口区 31，以提供两个样品搭载方向，以便于多个方向观察样品。

本发明一些实施例中，通电电极23的数量为大于2的偶数个。即所述最外侧两个通电电极23之间还设有至少两个通电电极23。作为其中的一具体实施例，通电电极23的数量为四个，四个通电电极 23之间形成有三个相并列的通道。三个通道均设有多个不同方向的通道段，且三个通道相对应的各通道段之间相互平行。可选地，弧形部211围设的区域内相邻通电电极23之间的间距为0.2-20μm。通电电极23转折部位设有倒直角或倒圆角。

如图2所示，四个通电电极23之间设有第一窗口区、第二窗口区、第三窗口区和第四窗口区。第一窗口区位于内侧两个通电电极 23之间。第二窗口区、第三窗口区和第四窗口区沿垂直于所述对称中心线的方向分别设置在所述三个通道内。多个窗口区31可供搭载同一种样品或多种样品。根据窗口区31在通电电极间位置的不同，分为两电极、三电极、四电极样品通电窗口区31。

本发明一些实施例中，多个通电电极23位于弧形部211围设的区域内的部分相对于弧形部211围设的区域的中心呈中心对称设置，从而使弧形部211围设的区域内的温度也相对于其中心呈中心对称分布。具体地，折形通道231包括分别位于所述对称中心线两侧的两个C型段，两个C型段分别向背离对称中心线的方向凸出，且两个C 型段在弧形部211围设的区域的中心处相连。在弧形部211为圆弧形的情况下，多个通电电极23位于弧形部211围设的区域内的部分的对称中心与该圆弧形所在圆心重合。在上述四个通电电极23的实施例中，第一窗口区位于弧形部211围设的区域的中心。

本发明一些实施例中，功能层还设有两个加热电极24和两个测温电极25。两个加热电极24连接于加热电阻21，两个加热电极24 分别用于连接第一电源的正负极。两个测温电极25连接于加热电阻 21，两个测温电极25分别用于第二电源的正负极。

具体地，一个加热电极24作为正极与其中一个延伸部212相连，另一加热电极24作为负极与另一延伸部212相连，构成加热电路，用于给加热电阻21通电发热。一个测温电极25作为正极与其中一个延伸部212相连，另一测温电极25作为负极与另一延伸部212相连，构成测温电路，用测量加热电阻21的电阻率或功率变化。其中，加热电路和测温电路分别使用单独的电源和万用表进行控制和测量。可利用四电极法，有效降低环境对温度测量带来的误差，提高了加热温度的控制精度与测量精度。

本发明一些实施例中，两个加热电极24相对于所述对称中心线对称设置，两个测温电极25相对于所述对称中心线对称设置。如此可平衡两侧的测温电极25和两个加热电极24对位于对称中心线两侧的加热区100温度的影响，有利于加热区100温度的均匀性。进一步地，多个通电电极23位于加热区100外侧的部分相对于所述对称中心线对称设置。导热件22相对于所述对称中心线对称设置。如此可整体上平衡加热区100外的加热电极24、测温电极25、通电电极23 以及导热件22对加热区100温度的影响，有利于加热区100温度的均匀性。

其中，最外侧两个通电电极23均包括依次相连的引出段232、弧形段233和连接段234。引出段232贯穿弧形部211的开口和第一通道213并沿所述对称中心线的方向延伸。弧形段233位于加热电阻 21的外侧并与延伸部212最外侧的弧形段共形。

本发明实施例中，在承载区200内，导热件22、测温电极25、加热电极24以及通电电极23的连接段234呈向加热区100的周围放射形分布。

作为其中一具体实施例，如图2所示，在所述对称中心线的任意一侧，测温电极25与延伸部212靠近最外侧弧形段的端部处相连，加热电极24与最外侧弧形段的中部相连，最外侧的通电电极23的连接段234位于测温电极25相对于加热电极24的另一侧，也即与延伸部212靠近最外侧弧形段的尾部处对应。

在承载区200内，位于所述对称中心线两侧的两个加热电极24 相互对齐设置，并沿过弧形部211围设区域中心的直线方向延伸。如此，可均衡两个加热电极24对加热区100温度的影响。位于所述对称中心线任意一侧的测温电极25与位于所述对称中心线另一侧的连接段234对齐设置，且均沿过弧形部211围设区域中心的直线方向延伸。如此，可均衡测温电极25与最外侧的通电电极23的连接部对加热区100温度的影响。

当然，上述实施例中的加热电极24与测温电极25的设置位置也可以相互对换，其具体设置方式可参考上述实施例，在此不再赘述。

本发明实施例中，通电电极23、加热电极24及测温电极25位于承载区200内的宽度小于位于承载区200外的宽度。如图2所示，通过减小通电电极23、加热电极24及测温电极25在承载区200内的宽度，以减小通电电极23、加热电极24及测温电极25对加热区 100温度的影响。和/或，通过增大通电电极23、加热电极24及测温电极25在承载区200外的宽度，以减小通电电极23、加热电极24 及测温电极25在输送过程种的电能损失。

具体地，位于加热区100之外且位于承载区200之内的加热电极 24、测温电极25以及通电电极23的连接段234的宽度从远离加热电阻21的一端到靠近加热电阻21的一端的方向逐渐减小。位于承载区 200外的加热电极24、测温电极25和通电电极23的宽度设置尽量的宽。且位于承载区200内的电极与位于承载区200外的电极的连接转折部位设有钝角或圆角。进一步地，通电电极23、加热电极24及测温电极25远离加热电阻21的尾端延伸至基底1的一端并依次排布形成焊盘，该焊盘用于与透射电镜样品杆电连接。

本发明实施例中，导热件22的数量与通电电极23的数量相同。多个导热件22位于第二通道214内的部分与多个通电电极23位于弧形部211开口和第一通道213内的部分在所述对称中心线方向上一一对齐设置。使多个通电电极23与多个导热件22的导热方向正好相反，起到调节加热区100在所述对称中心线方向上的温度分布、平衡芯片热应力的作用。

可选地，如图2所示，导热件22和通电电极23的数量均为4个，四个导热件22位于第二通道214的部分与四个通电电极23位于弧形部211开口和第一通道213的部分一一对其设置。热传导金属电阻宽度为0.2-20μm。

进一步地，多个通电电极23位于弧形部211的开口和第一通道 213的部分与多个导热件22位于第二通道214的部分在所述对称中心线方向上呈相互对称设置。且每一通电电极23位于弧形部211的开口和第一通道213的部分与对应的导热件22位于第二通道214的部分的宽度相等，使多个通电电极23与多个导热件22的导热量相当。如此，进一步了优化多个通电电极23与多个导热件22对加热区100 温度的影响，使加热区100在所述对称中心线方向上温度分布更加均匀。

本发明实施例中，功能层还包括散热件26，导热件22延伸至加热电阻21外侧的一端连接于散热件26。散热件26的面积远大于加热区100的面积，可根据基底1的面积大小调节。散热件26用于将导热件22传导出来的热量散发到芯片外部，以利于导热件22将加热区100的热量顺利导出。

需要说明的是，本发明实施例中的两个加热电极24、两个测温电极25、多个导热件22以及多个通电电极23位于加热区100外侧的部分均相对于所述对称中心线对称设置，以均衡各个部件对加热区 100温度的影响，同时增强了芯片结构的稳定性，使芯片的温度分布和应力分布更为合理。

本发明提供的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片可应用于透射电镜原位样品杆，最大限度实现了在电场与均匀热场耦合环境中材料原子尺度的微观结构观察与物理、化学性质的研究。

使用本发明提供的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片时，可利用瞬干胶将其固定于透射电镜双倾样品杆前端的倾转台上。通过超声波压焊从通电电极23、加热电极24、测温电极25远离加热区100的一端将导线引至透射电镜样品杆处，使芯片与样品杆电连接。使用微纳加工技术将样品搭载到窗口区31上。将透射电镜样品杆插入透射电子显微镜，调整电镜参数至最佳观测状态，对加热电阻21通电。可采取四电极法使用万用表检测加热电阻21的电阻率，对样品进行加热并控制温度。待样品稳定，根据实验需求对通电电极23施加一定电流或一定电压。精确控制样品所处的电热耦合场的同时，原位观测材料的显微组织演化和测量材料的物理、化学性质。

本发明实施例还提供一种如上述任一实施例所述的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片的制备方法。如图4所示为本发明提供的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片的制备方法的流程示意图。该透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片的制备方法，包括步骤：

S1，在基底1的正面依次形成粘附层4和薄膜承载层3。其中，在步骤S1之前，还包括步骤：通过RCA清洗单晶硅片，保证在高温处理前从单晶硅片上去除有机物和金属离子污染物。

具体地，先将单晶硅片放入热氧炉中，在硅片两面热氧化一层氧化硅。该氧化硅层即作为粘附层4，用于黏附硅基底与氮化硅或氧化硅的薄膜承载层3。其中，氧化硅还可用于调控薄膜承载层3的应力，避免制作和使用过程中薄膜承载层3开裂、卷曲；还可有效防止功能层在薄膜承载层3被大电流大电压电击穿时与硅基底连通，使芯片短路。

可选地，氧化硅的厚度为10nm-2μm。然后利用LPCVD(低压化学气相淀积)工艺或PECVD(等离子体增强化学的气相沉积法) 工艺，在粘附层4上生长一层氮化硅层或氧化硅层。该氮化硅层或氧化硅层作为薄膜承载层3。

S2，在薄膜承载层3上依次形成功能层和保护层5，保护层5覆盖于功能层。

S3，通过刻蚀工艺刻蚀掉位于弧形部211围设的区域内的相邻通电电极23之间的部分所述保护层，以暴露相邻通电电极23。

具体地，先在薄膜承载层3上沉积一层金属膜层，其中，可通过磁控溅射或电子束蒸发至薄膜承载层3上。然后通过刻蚀工艺依据上述实施例所述的功能层的设计图案，在金属膜层上刻蚀出功能层，得到加热电阻21、导热件22、通电电极23、加热电极24和测温电极25。其中，金属膜层的厚度为10nm-2μm，材料选择可为铂(Pt)，金(Au)，银(Ag)，铜(Cu)，钼(Mo)，钨(W)，铝(Al)，铬(Cr) 等与微机电系统工艺兼容的纳米薄膜层。

如图3所示，完成功能层的制作后，继续沉积一层氮化硅层或氧化硅层，该氮化硅层和氧化硅层作为保护层5覆盖于功能层。接着利用反应离子刻蚀工艺，将弧形部211围设的区域内任意相邻两个通电电极23之间的部分保护层5刻蚀掉，以形成与窗口区31对应的观察窗口。保护层5一方面对功能层起到机械上的保护作用，另一方面防止功能层在通电和高温状态下发生电阻大幅度的变化。刻蚀掉部分保护层5后暴露出相邻通电电极23的侧边，使样品承载于窗口区31时能够与其两侧的通电电极23接触。

进一步地，若沉积保护层5时覆盖了通电电极23、加热电极24 及测温电极25延伸至基底1的一端形成的焊盘区域，则在刻蚀保护层5时还需刻蚀掉对应与该焊盘区域的保护层5，以便于与透射电镜样品杆电连接。

进一步地，本发明实施例提供的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片的制备方法，还包括步骤：

S4，通过刻蚀工艺从基底1的背面刻蚀至粘附层4以在所述基底 1上形成通孔11。其中，基底1可选用50-500μm厚的单晶硅片。本实施例在从基底1的背面进行深硅刻蚀至粘附层4，从而在基底1上形成所述通孔11，薄膜承载层3对应于该通孔11的区域为承载区200。

具体地，从基底1背面进行刻蚀时，将通孔11对应区域的基底 1完全刻蚀掉；或者将通孔11对应区域的全部基底1以及部分或全部粘附层4刻蚀掉。使承载区200仅保留薄膜承载层3和部分或全部粘附层4材料；或者，使承载区200仅保留有薄膜承载层3，即薄膜承载层3处于悬空状态，如此可最大程度减小承载区200对加热电阻 21的加热功率。承载区200内设有氮化硅或氧化硅薄膜窗口区31，该薄膜窗口区31用于承载样品，其他区域则用于承载部分功能层。完成深硅刻蚀后，将基底1取出清洗、吹干和划片，得到单独的芯片。本发明提供的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片可通过上述制备方法实现大批量生产，质量相同且可控。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (19)

1.一种透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，其特征在于，包括：基底、设置于所述基底上的薄膜承载层和设置于所述薄膜承载层上的功能层，所述功能层设有加热电阻、导热件和多个间隔设置的通电电极；

所述加热电阻包括弧形部和两个延伸部，两个所述延伸部分别与所述弧形部的两端相连且相对于所述弧形部的对称中心线对称分布于所述弧形部的两侧；两个所述延伸部之间形成有第一通道和第二通道，所述第一通道与所述弧形部两端之间的开口连通，所述第二通道位于所述弧形部背离所述开口的一侧，所述通电电极部分位于所述弧形部围设的区域、所述开口和所述第一通道内，所述导热件部分位于所述第二通道内、部分延伸至所述加热电阻外侧。

2.根据权利要求1所述的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，其特征在于，所述弧形部的宽度由其中部向两端逐渐减小。

3.根据权利要求1所述的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，其特征在于，所述弧形部的宽度大于或等于所述延伸部的宽度。

4.根据权利要求1所述的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，其特征在于，所述延伸部沿所述弧形部的弧形方向往复迂回延伸，以形成向远离所述弧形部的方向间隔分布的多个弧形段。

5.根据权利要求4所述的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，其特征在于，多个所述弧形段的宽度向远离所述弧形部的方向逐渐减小。

6.根据权利要求4所述的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，其特征在于，靠近所述弧形部的所述弧形段与所述弧形部之间的间距大于多个所述弧形段之间的间距。

7.根据权利要求6所述的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，其特征在于，靠近所述弧形部的所述弧形段与所述弧形部之间的间距以及多个所述弧形段之间的间距向远离所述弧形部的方向逐渐减小。

8.根据权利要求1所述的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，其特征在于，多个所述通电电极位于所述弧形部围设的区域之外的部分相对于所述对称中心线对称设置。

9.根据权利要求1所述的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，其特征在于，多个所述通电电极在垂直于所述对称中心线的方向上并列设置；多个并列的所述通电电极中的最外侧两个所述通电电极位于所述弧形部围设的区域内的部分的外边缘与所述弧形部的内边缘等间距设置。

10.根据权利要求9所述的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，其特征在于，位于所述弧形部围设的区域内的相邻所述通电电极之间形成有多个不同方向的通道段。

11.根据权利要求10所述的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，其特征在于，所述通电电极的数量为大于2的偶数个。

12.根据权利要求10所述的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，其特征在于，多个所述通电电极位于所述弧形部围设的区域内的部分相对于所述弧形部围设的区域的中心呈中心对称设置。

13.根据权利要求1所述的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，其特征在于，所述功能层还设有两个加热电极和两个测温电极，两个所述加热电极连接于所述加热电阻，两个所述加热电极分别用于连接第一电源的正负极，两个所述测温电极连接于所述加热电阻，两个所述测温电极分别用于连接第二电源的正负极。

14.根据权利要求13所述的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，其特征在于，两个所述加热电极相对于所述对称中心线对称设置，两个所述测温电极相对于所述对称中心线对称设置。

15.根据权利要求13所述的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，其特征在于，所述基底设有通孔，所述加热电阻位于所述薄膜承载层对应于所述通孔的承载区内，所述通电电极、所述加热电极及所述测温电极位于所述承载区内的宽度小于位于所述承载区外的宽度。

16.根据权利要求1所述的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，其特征在于，所述导热件的数量与所述通电电极的数量相同，多个所述导热件位于所述第二通道内的部分与多个所述通电电极位于所述开口和所述第一通道内的部分在所述对称中心线方向上一一对齐设置。

17.根据权利要求16所述的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片，其特征在于，所述功能层还包括散热件，所述导热件延伸至所述加热电阻外侧的一端连接于所述散热件。

18.一种如权利要求1～17任一项所述透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片的制备方法，其特征在于，包括步骤：

在所述基底的正面依次形成粘附层和薄膜承载层；

在所述薄膜承载层上依次形成所述功能层和保护层，所述保护层覆盖于所述功能层；

通过刻蚀工艺刻蚀掉位于所述弧形部围设的区域内的相邻所述通电电极之间的部分所述保护层，以暴露相邻所述通电电极。

19.根据权利要求18所述的透射电镜原位原子尺度电热耦合芯片的制备方法，其特征在于，还包括：

通过刻蚀工艺从所述基底的背面刻蚀至所述粘附层以在所述基底上形成通孔。

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