CN111370280B - 一种透射电镜高分辨原位气相加热芯片及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种透射电镜高分辨原位气相加热芯片及其制备方法。其结构为上片和下片通过金属键合层组合，自封闭形成一个超薄的腔室；上片和下片的材质均为两面有氮化硅或氧化硅的硅基片，上片有两个注样口和一个中心视窗；下片有气体入口、气体出口、支撑层、加热层、绝缘层，孔洞以及中心视窗；加热层有四个接触电极及螺旋环形加热丝；在以中心视窗为中心，且在大于螺旋环形加热丝外边缘区域内，硅腐蚀掉后留有孔洞，支撑层覆盖在孔洞的上方；加热丝置于孔洞上的支撑层上；气体入口与气体出口关于中心视窗对称布置，中心视窗位于加热层的中心处；中心视窗上均有多个小孔。所述芯片具有快速升降温，分辨率高，气体流向可控，样品漂移率低的优点。

Description

一种透射电镜高分辨原位气相加热芯片及其制备方法

技术领域

本发明涉及气相芯片领域，尤其涉及一种透射电镜高分辨原位气相加热芯片及其制备方法。

背景技术

原位透射电镜技术以其超高空间分辨率(原子级)以及超快时间分辨率(毫秒级)的优势而被广泛应用于各个科学领域中，这为研究人员对新型材料微观结构的探索提供全新的思路和研究方法。随各个领域科学研究的深入化、多样化发展，研究者们开始尝试利用原位透射电镜进行更进一步的研究，如电催化性能研究、电池材料测试、光催化反应、高温反应等等，这就需要在电镜测试中引入如热场、光场、电化学场、流体场等外场以及作用等外场作用以及气氛或溶液环境。高温气相反应是传统热催化的研究重点，气相有机分子在高温下在金属或氧化物催化剂的表面被催化反应，生成新的有机分子，高温有利于反应物越过反应能垒断键并形成新的化学键，由于缺乏原位研究，我们对催化剂形貌结构、原子排布变化知之甚少。通过原位气相TEM加热技术，研究者可以实时跟踪催化剂颗粒形貌结构、表面原子排布、反应活性位等变化信息。这对高温热催化领域催化剂的结构优化、性能提升、产物种类选择性优化有着重要的指导意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有快速升降温，分辨率高，气体流向可控，样品漂移率低的透射电镜高分辨原位气相加热芯片。

为实现上述目的，本发明提供一种透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其结构为上片和下片通过金属键合层组合，其中上片和下片均分为正面和背面，上片的正面直接与下片的正面通过金属键合层粘结，自封闭形成一个超薄的腔室；所述上片和下片的材质均为两面有氮化硅或氧化硅的硅基片，其特征在于，

其中上片设置有两个注样口和一个中心视窗1，中心视窗1位于上片中心处，两个注样口关于中心视窗1对称布置；

下片设置有气体入口、气体出口、支撑层、加热层、绝缘层，孔洞以及中心视窗2；所述加热层设置有四个接触电极及螺旋环形加热丝，螺旋环形加热丝的形状较为对称，加热丝相互间留有间隙，互不连接，四个接触电极置于芯片的边缘；在以中心视窗为中心，且在大于螺旋环形加热丝外边缘区域内，硅全部被腐蚀掉后留有一个孔洞，支撑层覆盖在孔洞的上方，悬空在留有孔洞的硅基片上；加热层的中心的加热丝置于孔洞上的支撑层上，并不直接与硅基片接触；所述气体入口与气体出口关于中心视窗2对称布置，中心视窗2位于加热层的中心处，且不被加热材料遮挡；

所述上片的面积略小于下片的面积，上下片的中心视窗对齐，中心视窗1和中心视窗2上均有多个小孔。

进一步，所述下片的外形尺寸为2*2-10*10mm；优选的，所述下片的外形尺寸为4*8mm；

任选的，金属键合层的厚度为50nm-2000nm；金属键合层的材料为低熔点金属；优选的，金属键合层的材料为In、Sn或Al。

进一步，所述氮化硅或氧化硅的厚度为5-200nm；

任选的，所述硅基片的厚度为50-500um。

进一步，所述孔洞为圆形或方形；

任选的，所述支撑层为氮化硅或氧化硅，厚度为0.5-5um；

任选的，所述中心视窗1和中心视窗2为方形中心视窗；优选的，所述方形中心视窗的大小为5um*5um-100um*100um；更优选的，所述方形中心视窗的大小为20um*50um；

任选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm。

进一步，所述加热层设置为两组等效电路，所述两组等效电路分别使用单独的电流源表和电压源表控制；所述两组等效电路中的一组回路负责供电产热，另一组回路负责实时监控加热丝发热后的电阻值。

任选的，所述加热层的螺旋环形加热丝的外径为0.15-0.5mm，厚度为50nm-500nm；

任选的，所述螺旋环形加热丝采用的是金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼。

进一步，所述气体入口或气体出口的大小以能刻蚀自截止到下片的硅基片的正面并留下正面的氮化硅或氧化硅的薄膜窗口不大于500μm*500μm，不小于200μm*200μm来确定。

进一步，所述上片的制备方法为，

S1.利用光刻工艺，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A，然后在正胶显影液中显影得到晶圆A-1；

优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述氮化硅或氧化硅层的厚度5-200nm；显影的时间为50s；

更优选的，曝光的时间为15s；

S2.利用反应离子刻蚀工艺，在所述晶圆A-1的正面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆A-1的正面朝上放入丙酮浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-2；

S3.利用紫外激光直写工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-2的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-3；

优选的，所述显影的时间为50s；

S4.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-3的背面的小孔处的氮化硅厚度刻蚀至10nm-15nm，然后将晶圆A-3的正面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆A-4；

优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；

S5.将晶圆A-4的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆A-4用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-5；

优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；

更优选的，刻蚀的时间为2h；

S6.利用光刻工艺，将键合层图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-6；

优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述显影的时间为50s；

更优选的，所述曝光时间为15s；

S7.利用热蒸发镀膜工艺，将晶圆A-6蒸镀金属键合材料形成金属键合层，得到晶圆A-7；

优选的，所述金属为低熔点金属；所述金属键合层的厚度为50-2000nm；

更优选的，所述金属为In、Sn或Al；

S8.将晶圆A-7进行激光划片，分成独立芯片即为上片。

进一步，所述下片的制备方法为，

S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；

S2.利用光刻工艺，将气体流道孔和加热区载膜图案从光刻掩膜版转移到上述晶圆的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面得到晶圆B-1；

优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；光刻工艺中使用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为65s；

更优选的，曝光的时间为20s；

S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-1的背面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗、气体入口、气体出口以及加热区域处的氮化硅或氧化硅刻蚀掉，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-2；

优选的，所述加热层的螺旋环形加热丝的外径为0.15-0.5mm，厚度为50nm-500nm；

S4.将晶圆B-2的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆2用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-3；

优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1.5-4h；

更优选的，刻蚀的温度为80℃；刻蚀的时间为2h；

S5.利用光刻工艺，将气体入口和出口图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-3正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面，得到晶圆B-4；

优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述光刻工艺的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为65s；

更优选的，曝光的时间为20s；

S6.利用反应离子刻蚀工艺，将晶圆B-4的正面气体入口、出口处的氮化硅或氧化硅膜刻蚀掉，形成气体可通过的孔洞，然后将晶圆正面朝上放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-5；

S7.利用PECVD工艺，在晶圆B-5腐蚀后的硅片上正面生长氧化硅或氮化硅，得到晶圆B-6；

优选的，氧化硅或氮化硅的厚度为0.5-5μm；

S8.利用光刻工艺，将加热丝图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-6的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-7；

优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E；显影的时间为50s；

更优选的，曝光的时间为15s；

S9.利用电子束蒸发，在晶圆B-7的正面蒸镀一层金属加热丝，然后将晶圆7的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属加热丝，得到晶圆B-8；

优选的，所述金属加热丝的金属为金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；所述金属加热丝的厚度为50nm-500nm；

S10.利用PECVD工艺，在晶圆B-8的金属加热丝上生长一层氮化硅或氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-9；

优选的，所述绝缘层的厚度为30-150nm；

S11.利用紫外激光直写光刻工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-9的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-10；

优选的，所述紫外激光直写工艺的所用光刻胶为AZ5214E；输出功率为260W/us；

S12.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-10的背面的小孔处的氮化硅或氧化硅刻蚀，然后将晶圆B-10的正面朝上放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-11；

优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；

S13.将晶圆B-11进行激光划片，分成独立芯片即为下片。

本发明还提供一种所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，

上片的制备方法为，

S1.利用光刻工艺，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A，然后在正胶显影液中显影得到晶圆A-1；

优选的，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述氮化硅或氧化硅层的厚度5-200nm；显影的时间为50s；

更优选的，曝光的时间为15s；

S2.利用反应离子刻蚀工艺，在所述晶圆A-1的正面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆A-1的正面朝上放入丙酮浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-2；

S3.利用紫外激光直写工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-2的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-3；

优选的，所述显影的时间为50s；

S4.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-3的背面的小孔处的氮化硅厚度刻蚀至10nm-15nm，然后将晶圆A-3的正面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆A-4；

优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；

S5.将晶圆A-4的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆A-4用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-5；

优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h；

更优选的，刻蚀的时间为2h；

S6.利用光刻工艺，将键合层图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-6；

优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述显影的时间为50s；

更优选的，所述曝光时间为15s；

S7.利用热蒸发镀膜工艺，将晶圆A-6蒸镀金属键合材料形成金属键合层，得到晶圆A-7；

优选的，所述金属为低熔点金属；所述金属键合层的厚度为50-2000nm；

更优选的，所述金属为In、Sn或Al；

S8.将晶圆A-7进行激光划片，分成独立芯片即为上片；

下片的制备方法为，

S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；

S2.利用光刻工艺，将气体流道孔和加热区载膜图案从光刻掩膜版转移到上述晶圆的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面得到晶圆B-1；

优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；光刻工艺中使用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为65s；

更优选的，曝光的时间为20s；

S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-1的背面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗、气体入口、气体出口以及加热区域处的氮化硅或氧化硅刻蚀掉，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-2；

优选的，所述加热层的螺旋环形加热丝的外径为0.15-0.5mm，厚度为50nm-500nm；

S4.将晶圆B-2的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆2用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-3；

优选的，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1.5-4h；

更优选的，刻蚀的温度为80℃；刻蚀的时间为2h；

S5.利用光刻工艺，将气体入口和出口图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-3正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面，得到晶圆B-4；

优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述光刻工艺的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为65s；

更优选的，曝光的时间为20s；

S6.利用反应离子刻蚀工艺，将晶圆B-4的正面气体入口、出口处的氮化硅或氧化硅膜刻蚀掉，形成气体可通过的孔洞，然后将晶圆正面朝上放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-5；

S7.利用PECVD工艺，在晶圆B-5腐蚀后的硅片上正面生长氧化硅或氮化硅，得到晶圆B-6；

优选的，氧化硅或氮化硅的厚度为0.5-5μm；

S8.利用光刻工艺，将加热丝图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-6的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-7；

优选的，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E；显影的时间为50s；

更优选的，曝光的时间为15s；

S9.利用电子束蒸发，在晶圆B-7的正面蒸镀一层金属加热丝，然后将晶圆7的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属加热丝，得到晶圆B-8；

优选的，所述金属加热丝的金属为金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；所述金属加热丝的厚度为50nm-500nm；

S10.利用PECVD工艺，在晶圆B-8的金属加热丝上生长一层氮化硅或氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-9；

优选的，所述绝缘层的厚度为30-150nm；

S11.利用紫外激光直写光刻工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-9的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-10；

优选的，所述紫外激光直写工艺的所用光刻胶为AZ5214E；输出功率为260W/us；

S12.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-10的背面的小孔处的氮化硅或氧化硅刻蚀，然后将晶圆B-10的正面朝上放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-11；

优选的，所述小孔的大小为0.5μm-5μm；

S13.将晶圆B-11进行激光划片，分成独立芯片即为下片；

组装：将所得上片和下片在显微镜下进行组装，使上片和下片的中心视窗对齐即可。

本发明金属键合层厚度决定观测样品层的厚度。

所述加热层的中心加热区域的加热丝以螺旋线形式环绕而成，螺旋线间留有间隙，相邻螺旋线之间互不连接。

所述注样口用于样品的注样。注样口尺寸太大将导致与中心视窗太近，不易于封装，太小将导致注液无法注入。本发明的发明人发现，当为0.4*0.4mm-0.8*0.8mm，与中心视窗的边缘间距限定0.3-0.8mm之间，与芯片外边缘间距在0.3-0.5mm之间，效果最好。

本发明将以氮化硅或氧化硅为支撑层作为加热区基底，氮化硅或氧化硅支撑层悬空在硅基底框架上，以减少硅的热传递效应，改善了热膨胀导致的样品严重漂移现象。为改善加热区域平面热场均匀性，设计了较为对称的螺旋环形加丝，以使整个窗口区域热场更加达到均匀，进一步改善加热过程中的样品漂移。

本发明将引入气体循环体系，分别设置气体入口，气体出口以及中间气体扩散的腔体，气体经由气体入口流入，通过腔体导流，先扩散至中心加热区的视窗口处，再扩散至气体出口，实现多种气体可控的原位实验。

本发明透射电镜高分辨原位气相加热芯片包括上片和下片，下片设计有热场均匀分布的加热区域，下片芯片大小优选为4mm*8mm，上片优选为3.5mm*6mm，均由硅基片加工而成，硅片表面两面均长有氮化硅或氧化硅，该氮化硅或氧化硅薄膜既用作视窗薄膜材料，同时可以作为绝缘层隔绝半导体硅基底和金属电阻丝。

上片开有腐蚀之后正面氮化硅薄膜的中心视窗1，下片设计腐蚀之后有气体入口、气体出口、加热层以及中心视窗2。由于硅湿法刻蚀存在刻蚀角度，中心视窗的尺寸设计过小则刻蚀到一定深度即形成金字塔形凹坑而自截止，无法刻蚀到正面，过大将导致氮化硅薄膜破裂。流道口过大则会导致流体流动的方向无法控制，实验时观察困难，太小则将导致液体难以流入，无法实验。根据不同基片厚度，气体入口或气体出口的大小以能刻蚀自截止到下片的硅基片的正面并留下正面的氮化硅或氧化硅的薄膜窗口不大于500μm*500μm，不小于200μm*200μm来确定。加热层的中心区域过小则无法覆盖整个加热丝区域，过大则会导致正面的薄膜窗口过大，容易造成破裂。根据不同基片厚度，中心视窗大小以能刻蚀自截止到基片正面并使得正面薄膜窗口不大于100μm*100μm，不小于5μm*5μm来确定。

加热层所用的加热丝可采用金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金以及非金属的碳化钼等等，加热层的螺旋环形加热丝的外径为0.15-0.5mm，厚度为50nm-500nm，太小会导致加热功率太小，很难达到较高温度，太大会导致硅片被加热的面积增大，热膨胀增大，升温过程中样品漂移严重。加热丝不会因过厚导致加工时间、靶材耗费和成本上升，也不会因过薄而影响加热丝的电阻。

本发明将中心视窗设计为多个小孔组成，小孔直径为0.5μm-5μm，孔径过小将导致观察区域面积太小，观察受限，孔径过大则需要较厚的视窗薄膜，视窗薄膜较厚将较大的降低影响实验分辨率。孔越小需要的窗口薄膜可以越薄，窗口薄膜厚度可达到10nm，较薄的视窗口薄膜可以实现更高的分辨率，因此本发明为达到更高的分辨率将采用在已有的方形视窗中进一步设计多个小孔，并在小孔中使用更薄的视窗薄膜以实现更高分辨率。小孔形状不限定，不限于圆形，近圆形等。

加热层设置为两组等效电路，所述两组等效电路分别使用单独的电流源表和电压源表控制；所述两组等效电路中的一组回路负责供电产热，另一组回路负责实时监控加热丝发热后的电阻值，根据设计程序中的电阻(R)-温度(T)之间的相互关系，通过反馈电路进行实时调节测试电路的电阻以达到设置的温度。

附图说明

图1是透射电镜高分辨原位气相加热芯片的上片的正面结构示意图。

图2是透射电镜高分辨原位气相加热芯片的上片的背面结构示意图。

图3是透射电镜高分辨原位气相加热芯片的上片的结构示意图。

图4是透射电镜高分辨原位气相加热芯片的下片的正面结构示意图。

图5是透射电镜高分辨原位气相加热芯片的下片的背面结构示意图。

图6是透射电镜高分辨原位气相加热芯片的下片的结构示意图。

图7是透射电镜高分辨原位气相加热芯片结构示意图。

图8是透射电镜高分辨原位气相加热芯片通电后的红外成像测温结果图。

图9是透射电镜高分辨原位气相加热芯片通电后的升降温测试结果图。

图10是氢氧化钴纳米片样品注入透射电镜高分辨原位气相加热芯片后的电镜结果图。

图11是碳载氧化钴纳米颗粒注入透射电镜高分辨原位气相加热芯片后的电镜结果图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

实施例1：透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备

按照图1-图7的结构，进行如下芯片的制作。其中1为1为透射电镜高分辨原位气相加热芯片；2为上片；3为下片；4为金属键合层；5为中心视窗；5-1为上片中心视窗；5-2为下片中心视窗；6为小孔；7为注样口；8为加热层；9为加热丝；10为加热丝的中心区域；11为四个接触电极；12为硅基片；13，14，18,19均为氮化硅或氧化硅层；15-1为气体入口；15-2为气体出口；16为支撑层；17为绝缘层；20为孔洞。

下片制作：

(1)准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆(即硅基片)B，晶圆大小4寸，优选厚度200μm，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm。

(2)利用光刻工艺，将晶圆B在紫外光刻机的hard contact模式下曝光20s，将气体流道孔和加热区载膜图案从光刻掩膜版转移到晶圆B正面，然后在正胶显影液中显影65s，再用去离子水清洗表面，得到晶圆B-1，所用光刻胶为AZ5214E。

(3)利用反应离子刻蚀工艺(RIE)，在晶圆B-1背面的氮化硅层上刻蚀出图1结构中的中心视窗、气体入口、气体出口以及加热悬空区域处的氮化硅或氧化硅刻蚀掉，然后将晶圆背面朝上放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶,得到晶圆B-2。

(4)将晶圆B-2背面朝上放入质量百分比浓度为20氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为80℃，刻蚀大约2h直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-3。由于硅湿法刻蚀存在刻蚀角度，加热悬空部分过小则无法覆盖整个加热丝区域，过大则会导致正面的薄膜窗口过大，容易造成破裂。根据不同基片厚度，加热悬空区域大小以能刻蚀自截止到基片正面并使得正面薄膜窗口不大于500μm*500μm，不小于150μm*150μm来确定。太大会导致膜破裂，太小会导致无法覆盖整个加热电阻丝区域。

(5)利用光刻工艺，将旋涂光胶后的B-3在紫外光刻机的hard contact模式下曝光20s，将气体入口和出口图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-3正面，然后在正胶显影液中显影65s，再用去离子水清洗表面，得到晶圆B-4，所用光刻胶为AZ5214E。

(6)利用反应离子刻蚀工艺(RIE)，将晶圆B-4正面气体入口、出口处的氮化硅或氧化硅膜刻蚀掉，形成气体可通过的孔洞，然后将晶圆正面朝上放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-5。

(7)利用PECVD工艺，在晶圆B-5正面生长0.5-5μm氧化硅/氮化硅，得到晶圆B-6，增强硅基底绝缘性，同时加厚加热区基底支撑膜，氧化硅/氮化硅太薄则支撑膜强度不够，导致膜破裂，太厚则会导致膜的应力过大而产生褶皱，无法使用。经测试，0.5-5μm厚度较适中，同时不至于浪费机时。

(8)利用光刻工艺，将晶圆B-6在紫外光刻机的hard contact模式下曝光15s，将加热丝图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-6正面，然后在正胶显影液中显影50s，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-7，所用光刻胶为AZ5214E。

(9)利用电子束蒸发，在晶圆B-7正面蒸镀一层厚度50nm-500nm金属加热丝(可采用金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金以及非金属的碳化钼等)，然后将晶圆正面朝上放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下加热电阻丝，得到晶圆B-8。加热丝太薄则高温时不稳定，太厚则实验成本较高，50nm-500nm适中。

(10)利用PECVD工艺，在晶圆B-8金属加热丝上生长一层30-150nm厚度的氮化硅或氧化硅作为绝缘层，得到晶圆B-9。

(11)利用紫外激光直写工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-9正面，然后在正胶显影液中显影50s，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-10，所用光刻胶为AZ5214E。

(12)利用反应离子刻蚀工艺(RIE)，在晶圆B-10背面的小孔处的氮化硅厚度刻蚀至10nm-15nm，然后将晶圆正面朝上放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-11。小孔直径为0.5μm-5μm范围，孔径过小将导致观察区域面积太小，观察受限，孔径过大则需要较厚的视窗薄膜，视窗薄膜较厚将较大的降低影响实验分辨率。

(13)将步骤晶圆B-11进行激光划片，分成独立芯片。

上片制作：

(1)利用光刻工艺，将正面旋涂光胶后的硅晶圆A在紫外光刻机的hard contact模式下曝光15s，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到晶圆A正面，然后在正胶显影液中显影50s，得到晶圆A-1，所用光刻胶为AZ5214E。所述晶圆A为两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆(即硅基片)，晶圆大小4寸，优选厚度200μm，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm。

(2)利用反应离子刻蚀工艺(RIE)，在晶圆A-1正面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆正面朝上放入丙酮浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-2。

(3)利用紫外激光直写工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-2正面，然后在正胶显影液中显影50s，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-2，所用光刻胶为AZ5214E。

(4)利用反应离子刻蚀工艺(RIE)，在晶圆A-2背面的小孔处的氮化硅厚度刻蚀至10nm-15nm，然后将晶圆正面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆A-3。小孔直径为0.5μm-5μm范围，孔径过小将导致观察区域面积太小，观察受限，孔径过大则需要较厚的视窗薄膜，视窗薄膜较厚将较大的降低影响实验分辨率。

(5)将晶圆A-3背面朝上放入质量百分比浓度为20氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为80℃，刻蚀大约2h直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-4。

(6)利用光刻工艺，将晶圆A-4在紫外光刻机的hard contact模式下曝光15s，将键合层图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-4正面，然后在正胶显影液中显影50s，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-5，所用光刻胶为AZ5214E。

(7)利用热蒸发镀膜工艺，将晶圆A-5蒸镀50nm-200nm金属键合材料，可采用In、Sn、Cu等低熔点金属，得到晶圆A-6。键合层太厚将导致分辨率降低，太薄将导致键合能力弱，芯片无法紧密黏结在一起，成功率降低，以50nm-200nm范围适中。

(8)将晶圆A-6进行激光划片，分成独立芯片。

组装：

将上片和下片在显微镜下进行组装，要求上片和下片的中心视窗要对齐，对歪会导致观察视窗太小，可能无法找到窗口，没有对上则导致电子束无法透过。

实施例2：

将实施例1所得的透射电镜高分辨原位气相加热芯片的加热层的四个接触电极通过导线与外部温度控制器联通，通电加热，置于红外热像仪镜头前进行红外成像测温，结果如图8所示，可以看出，当芯片被通电升温，中心加热丝区域温度升至106.3℃，而远离加热丝的区域硅基片温度依旧为室温20.1℃，表明加热丝置于悬空的支撑层上能有效隔绝热传递，阻隔了硅基片发热，这将有效避免热膨胀带来的漂移现象。

实施例3：

将实施例1所得透射电镜高分辨原位气相加热芯片的加热层的四个接触电极通过导线与外部温度控制器联通，进行程序升降温测试，如图9所示，图中的a,c段分别为升温和快速降温阶段，升降温速度>>200℃/ms，表明加热芯片可以实现快速升降温控制。b,c段为温度维持稳定阶段，稳定阶段平台不见明显波动，温度波动小于0.1℃，表明芯片温度稳定性良好。

实施例4：

将氢氧化钴纳米片样品通过实施例1所得透射电镜高分辨原位气相加热芯片的注样口注入到中心视窗，封装后放入透射电镜中观察，得到图10，如图所示分别为纳米材料从室温升温至400℃、500℃的TEM图片，样品发生结构坍塌，从图10的a到图10的c样片的中心位置可以看出，加热丝加热升温后，六边形片层状样品在电镜中加热时拍摄画面十分稳定，但是整个视图范围内，样品几乎不漂移，十分利于观测。

实施例5：

将碳载氧化钴纳米颗粒通过实施例1所得透射电镜高分辨原位气相加热芯片的注样口注入到中心视窗，封装后放入透射电镜中观察，得到氧化钴颗粒测试图，如图11所示，可以清晰的看到纳米颗粒的原子结构排布的二维晶格条纹，表明芯片成像分辨率可以达到原子级分辨。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (61)

1.一种透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其结构为上片和下片通过金属键合层组合，其中上片和下片均分为正面和背面，上片的正面直接与下片的正面通过金属键合层粘结，自封闭形成一个超薄的腔室；所述上片和下片的材质均为两面有氮化硅或氧化硅的硅基片，其特征在于，

其中上片设置有两个注样口和一个上片中心视窗，上片中心视窗位于上片中心处，两个注样口关于上片中心视窗对称布置；

下片设置有气体入口、气体出口、支撑层、加热层、绝缘层，孔洞以及下片中心视窗；所述加热层设置有四个接触电极及螺旋环形加热丝，螺旋环形加热丝的形状较为对称，加热丝相互间留有间隙，互不连接，四个接触电极置于芯片的边缘；在以中心视窗为中心，且在大于螺旋环形加热丝外边缘区域内，硅全部被腐蚀掉后留有一个孔洞，支撑层覆盖在孔洞的上方，悬空在留有孔洞的硅基片上；加热层的中心的加热丝置于孔洞上的支撑层上，并不直接与硅基片接触；所述气体入口与气体出口关于下片中心视窗对称布置，下片中心视窗位于加热层的中心处，且不被加热材料遮挡；所述孔洞为圆形或方形；

所述上片的面积略小于下片的面积，上下片的中心视窗对齐，上片中心视窗和下片中心视窗上均有多个小孔；所述小孔的大小为0.5μm-5μm；

所述加热层的螺旋环形加热丝的外径为0.15-0.5mm，厚度为50nm-500nm；

所述加热层设置为两组等效电路，所述两组等效电路分别使用单独的电流源表和电压源表控制；所述两组等效电路中的一组回路负责供电产热，另一组回路负责实时监控加热丝发热后的电阻值。

2.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述下片的外形尺寸为2*2-10*10mm；

金属键合层的厚度为50nm-2000nm；金属键合层的材料为低熔点金属。

3.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述下片的外形尺寸为4*8mm。

4.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述金属键合层的材料为In、Sn或Al。

5.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述氮化硅或氧化硅的厚度为5-200nm；

所述硅基片的厚度为50-500μ m 。

6.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述支撑层为氮化硅或氧化硅，厚度为0.5-5um；

所述上片中心视窗和下片中心视窗为方形中心视窗。

7.如权利要求6所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述方形中心视窗的大小为5um*5um-100um*100um。

8.如权利要求7所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述方形中心视窗的大小为20um*50um。

9.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述螺旋环形加热丝采用的是金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼。

10.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述气体入口或气体出口的大小以能刻蚀自截止到下片的硅基片的正面并留下正面的氮化硅或氧化硅的薄膜窗口不大于500μm*500μm，不小于200μm*200μm来确定。

11.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述上片的制备方法为，

S1.利用光刻工艺，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A，然后在正胶显影液中显影得到晶圆A-1；

S2.利用反应离子刻蚀工艺，在所述晶圆A-1的正面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆A-1的正面朝上放入丙酮浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-2；

S3.利用紫外激光直写工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-2的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-3；

S4.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-3的背面的小孔处的氮化硅厚度刻蚀至10nm-15nm，然后将晶圆A-3的正面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆A-4；

S5.将晶圆A-4的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆A-4用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-5；

S6.利用光刻工艺，将键合层图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-6；

S7.利用热蒸发镀膜工艺，将晶圆A-6蒸镀金属键合材料形成金属键合层，得到晶圆A-7；

S8.将晶圆A-7进行激光划片，分成独立芯片即为上片。

12.如权利要求11所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述S1步骤中；光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述氮化硅或氧化硅层的厚度5-200nm；显影的时间为50s。

13.如权利要求12所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述曝光的时间为15s。

14.如权利要求11所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述S3步骤中，所述显影的时间为50s。

15.如权利要求11所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述S4步骤中，所述小孔的大小为0.5μm-5μm。

16.如权利要求11所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述S5步骤中，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h。

17.如权利要求16所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述刻蚀的时间为2h。

18.如权利要求11所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述S6步骤中，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述显影的时间为50s。

19.如权利要求18所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述曝光时间为15s。

20.如权利要求11所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述S7步骤中，所述金属为低熔点金属；所述金属键合层的厚度为50-2000nm。

21.如权利要求20所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述金属为In、Sn或Al。

22.如权利要求1所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述下片的制备方法为，

S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；

S2.利用光刻工艺，将气体流道孔和加热区载膜图案从光刻掩膜版转移到上述晶圆的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面得到晶圆B-1；

S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-1的背面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗、气体入口、气体出口以及加热区域处的氮化硅或氧化硅刻蚀掉，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-2；

S4.将晶圆B-2的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆B-2用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-3；

S5.利用光刻工艺，将气体入口和出口图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-3正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面，得到晶圆B-4；

S6.利用反应离子刻蚀工艺，将晶圆B-4的正面气体入口、出口处的氮化硅或氧化硅膜刻蚀掉，形成气体可通过的孔洞，然后将晶圆正面朝上放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-5；

S7.利用PECVD工艺，在晶圆B-5腐蚀后的硅片上正面生长氧化硅或氮化硅，得到晶圆B-6；

S8.利用光刻工艺，将加热丝图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-6的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-7；

S9.利用电子束蒸发，在晶圆B-7的正面蒸镀一层金属加热丝，然后将晶圆7的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属加热丝，得到晶圆B-8；

S10.利用PECVD工艺，在晶圆B-8的金属加热丝上生长一层氮化硅或氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-9；

S11.利用紫外激光直写光刻工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-9的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-10；

S12.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-10的背面的小孔处的氮化硅或氧化硅刻蚀，然后将晶圆B-10的正面朝上放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-11；

S13.将晶圆B-11进行激光划片，分成独立芯片即为下片。

23.如权利要求22所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述S2步骤中，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；光刻工艺中使用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为65s。

24.如权利要求23所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述曝光的时间为20s。

25.如权利要求22所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述S3步骤中，所述加热层的螺旋环形加热丝的外径为0.15-0.5mm，厚度为50nm-500nm。

26.如权利要求22所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述S4步骤中，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1.5-4h。

27.如权利要求26所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述刻蚀的温度为80℃；刻蚀的时间为2h。

28.如权利要求22所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述S5步骤中，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述光刻工艺的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为65s。

29.如权利要求28所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述曝光的时间为20s。

30.如权利要求22所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述S7步骤中，所述氧化硅或氮化硅的厚度为0.5-5μm。

31.如权利要求22所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述S8步骤中，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E；显影的时间为50s。

32.如权利要求31所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述曝光的时间为15s。

33.如权利要求22所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述S9步骤中，所述金属加热丝的金属为金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；所述金属加热丝的厚度为50nm-500nm。

34.如权利要求22所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述S10步骤中，所述绝缘层的厚度为30-150nm。

35.如权利要求22所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述S11步骤中，所述紫外激光直写工艺的所用光刻胶为AZ5214E；输出功率为260W/ μ s 。

36.如权利要求22所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片，其特征在于，所述S12步骤中，所述小孔的大小为0.5μm-5μm。

37.一种权利要求1-36任一所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，

上片的制备方法为，

S1.利用光刻工艺，将中心视窗图案从光刻掩膜版转移到两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆A，然后在正胶显影液中显影得到晶圆A-1；

S2.利用反应离子刻蚀工艺，在所述晶圆A-1的正面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗，然后将晶圆A-1的正面朝上放入丙酮浸泡，最后用大量去离子水冲洗，去除光刻胶，得到晶圆A-2；

S3.利用紫外激光直写工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-2的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-3；

S4.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆A-3的背面的小孔处的氮化硅厚度刻蚀至10nm-15nm，然后将晶圆A-3的正面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆A-4；

S5.将晶圆A-4的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆A-4用大量去离子水冲洗，得到晶圆A-5；

S6.利用光刻工艺，将键合层图案从光刻掩膜版转移到晶圆A-5的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆A-6；

S7.利用热蒸发镀膜工艺，将晶圆A-6蒸镀金属键合材料形成金属键合层，得到晶圆A-7；

S8.将晶圆A-7进行激光划片，分成独立芯片即为上片；

下片的制备方法为，

S1.准备两面带有氮化硅或氧化硅层的Si(100)晶圆B，氮化硅或氧化硅层厚度5-200nm；

S2.利用光刻工艺，将气体流道孔和加热区载膜图案从光刻掩膜版转移到上述晶圆的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面得到晶圆B-1；

S3.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-1的背面的氮化硅层上刻蚀出中心视窗、气体入口、气体出口以及加热区域处的氮化硅或氧化硅刻蚀掉，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-2；

S4.将晶圆B-2的背面朝上放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至裸漏的基底硅完全腐蚀完，取出晶圆B-2用大量去离子水冲洗后吹干，得到晶圆B-3；

S5.利用光刻工艺，将气体入口和出口图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-3正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水清洗表面，得到晶圆B-4；

S6.利用反应离子刻蚀工艺，将晶圆B-4的正面气体入口、出口处的氮化硅或氧化硅膜刻蚀掉，形成气体可通过的孔洞，然后将晶圆正面朝上放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-5；

S7.利用PECVD工艺，在晶圆B-5腐蚀后的硅片上正面生长氧化硅或氮化硅，得到晶圆B-6；

S8.利用光刻工艺，将加热丝图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-6的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-7；

S9.利用电子束蒸发，在晶圆B-7的正面蒸镀一层金属加热丝，然后将晶圆7的正面朝上先后放入丙酮中浸泡剥离，最后用去离子水冲洗，去除光刻胶，留下金属加热丝，得到晶圆B-8；

S10.利用PECVD工艺，在晶圆B-8的金属加热丝上生长一层氮化硅或氧化硅或氧化铝作为绝缘层，得到晶圆B-9；

S11.利用紫外激光直写光刻工艺，将中心视窗的小孔图案从光刻掩膜版转移到晶圆B-9的正面，然后在正胶显影液中显影，再用去离子水冲洗清洗表面，得到晶圆B-10；

S12.利用反应离子刻蚀工艺，在晶圆B-10的背面的小孔处的氮化硅或氧化硅刻蚀，然后将晶圆B-10的正面朝上放入丙酮中浸泡，最后用丙酮冲洗，去掉光刻胶，得到晶圆B-11；

S13.将晶圆B-11进行激光划片，分成独立芯片即为下片；

组装：将所得上片和下片在显微镜下进行组装，使上片和下片的中心视窗对齐即可。

38.如权利要求37所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，上片的制备方法S1步骤中，光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述氮化硅或氧化硅层的厚度5-200nm；显影的时间为50s。

39.如权利要求38所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，所述曝光的时间为15s。

40.如权利要求37所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，上片的制备方法S3步骤中，所述显影的时间为50s。

41.如权利要求37所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，上片的制备方法S4步骤中，所述小孔的大小为0.5μm-5μm。

42.如权利要求37所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，上片的制备方法S5步骤中，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；所述刻蚀的温度为80℃，时间为1.5-4h。

43.如权利要求42所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，所述刻蚀的时间为2h。

44.如权利要求37所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，上片的制备方法S6步骤中，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述显影的时间为50s。

45.如权利要求44所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，所述曝光时间为15s。

46.如权利要求37所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，上片的制备方法S7步骤中，所述金属为低熔点金属；所述金属键合层的厚度为50-2000nm。

47.如权利要求46所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，所述金属为In、Sn或Al。

48.如权利要求37所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，下片的制备方法S2步骤中，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；光刻工艺中使用的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为65s。

49.如权利要求48所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，所述曝光的时间为20s。

50.如权利要求37所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，下片的制备方法S3步骤中，所述加热层的螺旋环形加热丝的外径为0.15-0.5mm，厚度为50nm-500nm。

51.如权利要求37所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，上片的制备方法S4步骤中，所述氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20％；刻蚀的温度为70-90℃，刻蚀的时间为1.5-4h。

52.如权利要求51所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，所述刻蚀的温度为80℃；刻蚀的时间为2h。

53.如权利要求37所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，下片的制备方法S5步骤中，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光；所述光刻工艺的光刻胶为AZ5214E；显影的时间为65s。

54.如权利要求53所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，所述曝光的时间为20s。

55.如权利要求37所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，下片的制备方法S7步骤中，氧化硅或氮化硅的厚度为0.5-5μm。

56.如权利要求37所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，下片的制备方法S8步骤中，所述光刻工艺为在紫外光刻机的hard contact模式下曝光，光刻工艺所用光刻胶为AZ5214E；显影的时间为50s。

57.如权利要求56所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，所述曝光的时间为15s。

58.如权利要求37所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，下片的制备方法S9步骤中，所述金属加热丝的金属为金属金、铂、钯、铑、钼、钨、铂铑合金或非金属的碳化钼；所述金属加热丝的厚度为50nm-500nm。

59.如权利要求37所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，下片的制备方法S10步骤中，所述绝缘层的厚度为30-150nm。

60.如权利要求37所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，下片的制备方法S11步骤中，所述紫外激光直写工艺的所用光刻胶为AZ5214E；输出功率为260W/ μ s 。

61.如权利要求37所述透射电镜高分辨原位气相加热芯片的制备方法，其特征在于，下片的制备方法S12步骤中，所述小孔的大小为0.5μm-5μm。

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