CN104319220A - 一种用于电子显微镜的定量纳米加热台 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于电子显微镜的定量纳米加热台，包括基体、纳米加热台、至少两个柔性连接件、加热测试电阻及导线，基体中部设有通孔，纳米加热台位于所述通孔内，柔性连接件的一端与纳米加热台的侧面相连接，柔性连接件的另一端与所述通孔的内壁相连接，加热测试电阻位于纳米加热台上表面，导线位于基体和柔性连接件上表面；加热测试电阻包括至少两个引出端，加热测试电阻上的引出端通过导线引出至基体上表面后与外接电源相连接，纳米加热台上开设有若干样品观察孔。本发明能够解决高倍成像时热漂移所产生的不良影响，有效地避免热膨胀导致的样品区域鼓起问题，同时可以精确测量并实时控制样品的温度。

Description

一种用于电子显微镜的定量纳米加热台

技术领域

本发明属于电子显微镜配件及纳米材料原位测量研究领域，涉及一种定量纳米加热台，具体涉及一种基于MEMS技术的用于电子显微镜的定量纳米加热台。

背景技术

电子显微镜是指通过电子来成像的显微镜，例如透射电子显微镜和扫描电子显微镜。近年来，随着球差矫正、单电子探测等先进技术的发展，电子显微镜在空间分辨率、时间分辨率以及微区化学成分分析等方面都取得了巨大的进步，极大地推动了催化剂、电子材料、相变材料等领域的研究进展，并提出了很多富有前景的潜在应用。但是，这些材料的共同点是它们对温度都很敏感。为了使得目前的研究成果得到有效而可靠的应用，就迫切需要在高温下原位定量的表征这些材料的结构与性能。但是调研表明，目前市场上并没有能够完全满足研究人员在高空间分辨率条件下对材料进行定量研究的需求的原位电镜加热测试台。

目前市场上用于电子显微镜的原位加热台大致可以分为三类，即传统的炉式加热、钨丝加热及MEMS加热。

炉式加热(如Gatan628单倾加热杆)是通过将传统宏观加热台小型化而来，一般采用传统Φ3mm样品，在样品下方通过固定电阻丝对整个Φ3mm样品进行加热。相对于样品的有效观测区而言，这种加热方式加热体积过大，从而在高倍放大后的电子显微镜内呈现巨大的热漂移，这使得在升降温过程中的动态高倍观测非常难于进行。该类加热台的另一个缺点是观测区样品温度难以精确控制，且热稳定时间过长，加热/冷却速率过慢，限制了可以观察到的实验现象。

2005年Kamino等人在“Development of a technique for highresolution electron microscopic observation of nano-materials atelevated temperatures.”(J Electron Microsc(Tokyo)，2005)一文中报道了一种利用螺旋状的钨丝进行原位加热的加热台。这种加热台高温下图像稳定性相对于传统加热台有了较大提升，但是由于其特殊的形状，该加热台仅适用于超小纳米颗粒的研究；同时，在升降温的过程中，该加热台仍有较大热漂移，而且由于钨丝温度分布的不均匀性，难以对样品温度进行精确控制和测量。

2009年Allard等人在“A new MEMS-based system forultra-high-resolution imaging at elevated temperatures.”(Microsc Res Tech，2009)一文中提出了一种基于MEMS工艺，利用SiC薄膜进行加热的原位电镜加热台，该加热台取得了很好的高温图像稳定性。但是，该加热台具有以下缺点：首先，该加热台没有实时的温度测量能力。温度的测量依赖于事先标定好的电阻与温度关系。在有微量气氛存在的条件下，温度测量的偏差可达几百度。其次，由于加热区域为强约束的薄膜，其中心部位会在加热时鼓起达数十微米，且鼓起的方向不可控制和预测。这对原位成像非常不利，由于电镜在高分辨成像模式下对样品高度非常敏感，该装置中心高度的变化将导致样品从焦平面的偏离，从而使图像质量受到严重影响。第三，该加热台属于易损耗材，国内尚未有同类商品，而从国外购买不仅价格昂贵而且由于需要清关等原因导致购买周期很长，严重制约了我国在该研究领域的发展。

2009年Van Huis等人在“Atomic Imaging of Phase Transitionsand Morphology Transformations in Nanocrystals.”(AdvancedMaterials，2009)一文中提出了一种基于MEMS的利用铂薄膜电阻进行加热的原位加热台。该装置利用铂近似线性的电阻-温度关系，能够对温度进行反馈控制和测量。但同Damiano等人的装置类似，由于其加热区域为强约束的薄膜状，加热过程中整个薄膜区域的热膨胀导致样品区域鼓起，从而使样品偏离焦平面，影响原位成像。

上述所有的用于电子显微镜的原位加热台，由于设计的缺陷，加热区域在加热过程中的热膨胀均会导致样品位置的显著变化，无法满足研究人员在高空间分辨率条件下对材料进行定量加热研究的需求。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种基于MEMS的用于电子显微镜的定量纳米加热台，该加热台可以有效地降低甚至消除样品在垂直及平行于电子束方向的热漂移。

为达到上述目的，本发明所述的用于电子显微镜的定量纳米加热台包括基体、纳米加热台、至少两个柔性连接件、加热测试电阻及导线，基体中部设有通孔，纳米加热台位于所述通孔内，柔性连接件的一端与纳米加热台的侧面相连接，柔性连接件的另一端与所述通孔的内壁相连接，加热测试电阻位于纳米加热台上表面，导线位于基体和柔性连接件上表面；加热测试电阻包括至少两个引出端，加热测试电阻上的引出端通过导线引出至基体上表面后与外接电路相连接，纳米加热台上开设有若干样品观察孔。

所述柔性连接件沿与纳米加热台接触面法向方向变形的刚度大于沿与纳米加热台接触面内任意方向变形的刚度。

所述基体的上表面、纳米加热台的上表面及柔性连接件的上表面位于同一平面上。

所述加热测试电阻环形盘绕在纳米加热台的上表面。

所述加热测试电阻通过铂或钨制作而成。

所述加热测试电阻的引出端的数量大于等于3时，能够通过加热测试电阻对纳米加热台的温度进行反馈控制。

所述样品观察孔的上表面覆盖有样品支撑膜，样品支撑膜材料为石墨烯、碳膜或氮化硅膜。

本发明具有以下有益效果：

本发明在对样品进行加热的过程中，由于纳米加热台的热膨胀，纳米加热台的侧面存在向外的作用力，使柔性连接件变形，从而避免纳米加热台鼓起，进而避免样品高度的变化。

本发明所述加热测试电阻环形缠绕、对称分布，通过对称分布的导线引出，可以精确测定加热测试电阻阻值，并通过加热测试电阻的电阻-温度关系精确测定纳米加热台温度，当加热测试电阻引出端为3个及以上时，可以对温度进行反馈控制，解决了气氛条件下样品实际温度与设定温度存在较大偏差的问题。

本发明所述纳米加热台与基体通过对称分布的柔性连接件连接，柔性连接件减少了纳米加热台向基体的传热，使纳米加热台各区域温度均匀，从而可以精确测得样品放置区域的温度，便于对样品放置区域的温度控制。

本发明具有安装方便、结构简单及操作简便的特点，可以对纳米颗粒、纳米线及纳米薄膜等进行原位加热实验。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为图1中A处的放大图；

图3为图2的截面示意图；

图4为本发明中纳米加热台3加热膨胀后柔性连接件4变形的结构示意图；

图5为本发明外接电路的结构示意图；

图6为本发明安装在透射电子显微镜中的结构示意图。

其中，1为基体、2为导线、3为纳米加热台、4为柔性连接件、5为加热测试电阻、6为样品观察孔、7为第一隔热孔、8为第二隔热孔、9为硅衬底层、10为SiO2中间层、11为顶硅层、12为绝缘层、13为表面保护层、14为样品支撑膜、15为样品、16为样品杆、17为样品杆上导电引脚、18为基面。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步详细描述：

参考图1、图2、图3，本发明所述的用于电子显微镜的定量纳米加热台包括基体1、纳米加热台3、柔性连接件4、加热测试电阻5、导线2、样品观察孔6。

本发明所述的用于电子显微镜的定量纳米加热台通过MEMS工艺加工而成，以衬底层9的外表面为基面18，由下至上分为衬底层9、二氧化硅中间层10、顶硅层11、绝缘层12、导线层2/加热测试电阻层5、表面保护层13、样品支撑膜层14。基体1为倒角矩形，中心有一方形通孔，由衬底层9、二氧化硅中间层10、顶硅层11、绝缘层12组成；纳米加热台3为倒角方形，位于基体通孔中，由顶硅层11、绝缘层12组成；纳米加热台3与基体1之间通过柔性连接件4连接，柔性连接件4由顶硅层11、绝缘层12组成；基体1、纳米加热台3、柔性连接件4上表面在同一平面；导线2覆盖于基体1和柔性连接件4上表面，加热测试电阻5覆盖于纳米加热台3上表面；导线2和加热测试电阻5上表面均覆盖有表面保护层13；样品观察孔6分布于纳米加热台3中部加热测试电阻5间隙处，为通孔，上表面覆盖样品支撑膜14。

需要说明的是，所述柔性连接件4对称分布于纳米加热台3四周，其垂直端与纳米加热台3的四个侧面相连接，水平两端与基体1通孔的内壁相连接。相邻两个柔性连接件4的一侧、纳米加热台3及基体1围成一个第一隔热孔7，任意一个柔性连接件4与基体1均围成一个第二隔热孔8。柔性连接件4沿与纳米加热台3接触面法向方向变形的刚度远大于沿与纳米加热台3接触面内任意方向变形的刚度。

所述加热测试电阻5环形缠绕于纳米加热台3上，对称分布，有四个引出端，这四个引出端通过导线2引出至基体1上表面。

参考图2、图5，加热测试电阻5材料为铂，环形缠绕、对称分布于纳米加热台3上表面，利用其焦耳热可以对纳米加热台3进行均匀加热。纳米加热台3与基体1通过四个柔性连接件4连接，四个柔性连接件4减少了纳米加热台3向基体1的传热，使纳米加热台3各区域温度均匀，从而可以通过对纳米加热台3的温度进行测量和控制来测量和控制样品15的温度。加热测试电阻5通过四个对称分布的导线2引出，利用图5所示的电路，可以精确地测定加热测试电阻5阻值，进而利用加热测试电阻5的电阻-温度关系精确测定样品的温度，并且可以对温度进行反馈控制，从而解决气氛条件下样品实际温度与设定温度存在较大偏差的问题。

参考图2、图4，加热后，纳米加热台3热膨胀，纳米加热台3的四个侧面存在向外的作用力，使柔性连接件4变形弯曲，从而避免纳米加热台3鼓起，进而避免样品15高度的变化。

参考图5、图6，用于透射电子显微镜时，将本发明所述的定量纳米加热台放置于透射电镜样品杆16上，将基体1上的导线2的四个引出与样品杆16上的四个引脚17相连接，将样品杆16置于透射电子显微镜中，将样品杆16与电源控制器相连接，参考图5所示电路对加热测试电阻5进行通电并测量其电阻，利用其电阻-温度关系测量并控制样品15的温度。

以在透射电子显微镜中对Mg纳米颗粒进行原位加热测试为例，其具体实施方式如下所述：

1.将Mg纳米颗粒15分散在乙醇溶液中，经过超声震荡后取少量溶液滴在纳米加热台3上。待乙醇溶液挥发后，少量Mg纳米颗粒15就留在了样品支撑膜14上。

2.将本发明所述定量纳米加热台整体置于样品杆16上，将四个导线2与样品杆上四个导电引脚17相连接。

3.将样品杆16插入透射电子显微镜。

4.将样品杆16与电源控制器相连接。

5.在透射电子显微镜内找到样品观察孔6内、样品支撑膜15上合适的Mg纳米颗粒15。

6.测量加热测试电阻5在室温下的电阻，再根据测得的电阻通过电源控制器对导线2供电，从而实现对样品15的加热，并通过加热测试电阻5的电阻-温度关系实时测量样品的温度。

Claims (7)

1.一种用于电子显微镜的定量纳米加热台，其特征在于，包括基体(1)、纳米加热台(3)、至少两个柔性连接件(4)、加热测试电阻(5)及导线(2)，基体(1)中部设有通孔，纳米加热台(3)位于所述通孔内，柔性连接件(4)的一端与纳米加热台(3)的侧面相连接，柔性连接件(4)的另一端与所述通孔的内壁相连接，加热测试电阻(5)位于纳米加热台(3)上表面，导线(2)位于基体(1)和柔性连接件(4)上表面；加热测试电阻(5)包括至少两个引出端，加热测试电阻(5)上的引出端通过导线(2)引出至基体(1)上表面后与外接电源相连接，纳米加热台(3)上开设有若干样品观察孔(6)。

2.根据权利要求1所述的定量纳米加热台，其特征在于，所述柔性连接件(4)沿与纳米加热台(3)接触面法向方向变形的刚度大于沿与纳米加热台(3)接触面内任意方向变形的刚度。

3.根据权利要求1所述的定量纳米加热台，其特征在于，所述基体(1)的上表面、纳米加热台(3)的上表面及柔性连接件(4)的上表面位于同一平面上。

4.根据权利要求1所述的定量纳米加热台，其特征在于，所述加热测试电阻(5)环形盘绕在纳米加热台(3)的上表面。

5.根据权利要求1所述的定量纳米加热台，其特征在于，所述加热测试电阻(5)通过铂或钨制作而成。

6.根据权利要求1所述的定量纳米加热台，其特征在于，所述加热测试电阻(5)的引出端的数量大于等于3，能够通过加热测试电阻(5)对纳米加热台(3)的温度进行反馈控制。

7.根据权利要求1所述的定量纳米加热台，其特征在于，所述样品观察孔(6)的上表面覆盖有样品支撑膜(14)，样品支撑膜(14)材料为石墨烯、碳膜或氮化硅膜。