CN105789004B - 一种全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台及测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台及其测量方法，包括：样品、样品压片、导热台、测温元件、加热元件、样品台盖子、冷却台顶、冷却管、冷却台底、绝热台顶、绝热柱、绝热台底、扫描电子显微镜连接柱、功能扩展孔、冷却管孔、导线孔、真空法兰模块、冷却控制模块、PID温控及电学测试模块。本发明可以进行样品材料热电性能研究，实现力学、电学和热学多物理场调控下的原位性能研究；实现快速制冷降温；充分利用样品台结构降低导热效果；防止了放电现象和加热过程中图像热干扰而出现层状条纹，使用同轴环状加热模块且采用导热性能良好的紫铜作样品导热台，测温元件处于加热模块和样品之间，实现准确的温度检测。

Description

一种全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台及测量方法

技术领域

本发明属于微纳米材料技术领域，尤其涉及一种全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台及测量方法。

背景技术

扫描电子显微镜中的原位技术是当前迅速发展的研究领域，可以在微观尺寸条件下实时观察研究材料和器件的结构变化和物理性质，有利于准确了解材料和器件的实际使用效果。热电及相变是材料和器件的重要性质，可以反映材料和器件的诸多物理性能。具有热电性质的热电材料可以实现热能和电能的相互转化，无需机械部件，无噪声，实现温差发电或温差制冷；而相变材料在其相变温度附近可以实现导体与超导体，顺磁体与铁磁体，合金的有序态和无序态之间的相互转化。对于以上材料的原位研究有利于进一步提高功能材料利用率，促进现有能源产业结构升级转型。目前，在电子显微镜下原位观察这些功能材料是原位电镜技术发展的一个重要分支。传统具有变温功能的扫描电镜样品台结构复杂，功能单一，技术要求高，价格昂贵，国际上只有少数商家可以研制和生产。更重要的是以单一物理场研究为主要方式，无法实现多场调控条件下性质研究。

现有商业或自主开发扫描电子显微镜变温样品台，多采用顶端改造方式，但由于扫描电子显微镜尺寸限制，所加各部件构造的温度范围小，主要存在以下问题：

1.现有可变温度样品台，但温区较小，对材料研究具有局限性；不能多物理场扩展，造成功能单一，无法实现多场调控下材料性能研究。

2.通电时产生大量热量，样品台散热问题很难解决，只能短时间使用，不然容易损伤扫描电镜支持基座，导致无法提供长时间稳定的温度加载，大大限制了对样品的观察和分析能力。

3.普通扫描电镜变温样品台，很难解决温度变化以及由于电子束辐照导致的样品漂移问题，导致拍照难度加大，很难获得理想的实验数据，技术要求高，对于一般的透射电镜研究人员很难操作。

4.样品台温度分布不均匀，并且由于测温元件与实验样品距离较远导致温度检测不准确。

发明内容

本发明的目的在于提供一种全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台及测量方法，旨在解决现有商业或自主开发扫描电子显微镜变温样品台存在温区较小，对材料研究具有局限性；不能多物理场扩展，造成功能单一，无法实现多场调控下材料性能研究，样品台散热效果较差，温度变化以及由于电子束辐照导致的样品漂移，样品台温度分布不均匀的问题。

本发明是这样实现的，一种全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台，所述全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台包括：样品；所述样品放置在导热台，导热台用于搭载样品与样品压片，样品压片用于将样品固定在导热台上；导热台通过与冷却台顶连接的方式将测温元件和加热元件固定在两者之间，加热元件用于给样品提供一个可连续变化的温度场，测温元件实时显示样品处的实际温度；

所述冷却台顶与冷却台底连接将中间的冷却管固定，冷却管放置在冷却台底上表面的轨道凹槽中；

所述冷却台底与绝热台顶连接，绝热台顶与绝热台底连接，绝热台底与扫描电子显微镜支持基座固定连接；

样品台盖子与冷却台顶连接，样品台盖子采用铜材料，样品台盖子上表面有四个功能扩展孔；

所述样品、测温元件与加热元件的导线经过真空法兰模块与外置PID温控及电学测试模块连接，冷却管通过冷却管孔再通过真空法兰模块与外置冷却控制模块连接，真空法兰模块实现扫描电子显微镜腔与空气的真空隔离。

进一步，所述导热台通过与冷却台顶机械连接的方式将测温元件和加热元件固定在两者之间。

进一步，所述冷却台顶与冷却台底通过机械连接将中间的冷却管固定，冷却管缠绕放置在冷却台底上表面的轨道凹槽中。

进一步，所述绝热台顶通过绝热柱与绝热台底连接，绝热柱采用氧化锆陶瓷材料绝热，降低导热，绝热台底通过扫描电子显微镜连接柱与扫描电子显微镜支持基座固定连接。

进一步，所述样品、测温元件与加热元件的导线通过导线孔再经过真空法兰模块与外置PID温控及电学测试模块连接。

本发明的另一目的在于提供一种所述的全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台的全温区热电两场扫描电镜原位物性测量方法，所述全温区热电两场扫描电镜原位物性测量方法通过超净室微加工方式在样品表面制备金属电极，焊接导线后与外置PID 温控及电学测试模块连接，实现电学信号测试；

加热元件在样品位置产生一个均匀稳定的温度场，并通过测温元件反馈至外置PID温控及电学测试模块实现温度的保持或快速切换；

外置的冷却控制模块实现样品温度的快速冷却及极低温度的保持；功能扩展孔可扩展本实验室自主开发设计的扫描电镜纳米操纵器，实现原位力学场加载；

最终实现在扫描电子显微镜内部原位探究材料的力学、电学和热学多物理场耦合特性。

本发明提供的全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台，国内外尚无可加电、热场的全温区扫描电镜原位样品台，在实现液氮温度到高温大温区基础上，以电、热学为主，可扩展集成力学、电学和热学性能测试的多物理场扫描电镜原位样品台，与现有技术相比，本发明具有以下优势：

1.本发明在大温区设计的基础上，可以直接在样品处添加电学信号，进行样品材料热电性能研究；还设计功能扩展孔，可扩展添加本团队自主开发的扫描电镜纳米操纵器，最终可以实现力学、电学和热学多物理场调控下的原位性能研究。

2.本发明采用液氮及冷却氮气实现低温及高温冷却功能，实现快速制冷降温；结构上采用多单元模块化组装，加大上下接触点的距离，充分利用样品台结构降低导热效果；降低热接触，采用两级隔离模块实现样品处与扫描电子显微镜支持基座处的温度隔离。

3.为了使样品有良好的导电性，防止造成放电现象，也为了防止加热过程中图像热干扰而出现层状条纹，本发明用导电性能良好的紫铜线做地线。

4.本发明为了使样品台温度分布均匀，使用同轴环状加热模块且采用导热性能良好的紫铜作样品导热台，测温元件处于加热模块和样品之间，实现准确的温度检测。

5.随着纳米技术的进一步发展和成熟，可扩展全温区扫描电镜原位电学变温台将会应用于更广泛的研究领域。相信可扩展全温区扫描电镜原位电学变温台的研发在可见的未来将对功能材料研发和许多其它的领域，产生重要的影响和推动。

6.市场应用方面，不同功能的扫描电子显微镜样品台已经成为电子显微镜和高级光学显微镜最基本配置。同时，目前功能单一的扫描电镜原位研究样品台就如此受到用户青睐的现状，充分显示出全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台一定会有很好的市场前景。

附图说明

图1是本发明实施例提供的全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台结构示意图。

图2是本发明实施例提供的全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台剖视图。

图3是本发明实施例提供的全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台系统示意图。

图中：1、样品；2、样品压片；3、导热台；4、测温元件；5、加热元件；6、样品台盖子；7、冷却台顶；8、冷却管；9、冷却台底；10、绝热台顶；11、绝热柱； 12、绝热台底；13、扫描电子显微镜连接柱；14、功能扩展孔；15、冷却管孔；16、导线孔；17、真空法兰模块；18、冷却控制模块；19、PID温控及电学测试模块。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。

如图1-图3所示，本发明实施例的全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台主要包括：样品1、样品压片2、导热台3、测温元件4、加热元件5、样品台盖子6、冷却台顶7、冷却管8、冷却台底9、绝热台顶10、绝热柱11、绝热台底12、扫描电子显微镜连接柱13、功能扩展孔14、冷却管孔15、导线孔16、真空法兰模块17、冷却控制模块18、PID温控及电学测试模块19。

样品1放置在导热台3，导热台3用于搭载样品1与样品压片2，样品压片2用于将样品1固定在导热台3上；导热台3通过与冷却台顶7机械连接的方式将测温元件 4和加热元件5固定在两者之间，加热元件5用于给样品提供一个可连续变化的温度场，测温元件4实时显示样品处的实际温度。

冷却台顶7与冷却台底9通过机械连接将中间的冷却管8固定，冷却管8缠绕放置在冷却台底9上表面的轨道凹槽中，冷却管8的作用是当扫描电子显微镜在高温区工作时，通过通入水或者低温氮气来快速降温；当扫描电子显微镜在低温区工作时，通过通入-196℃液氮来达到一个极低温度，并通过样品处通电焦耳热的方式实现温度变化控制。

冷却台底9与绝热台顶10连接，采用小面积接触方式降低导热，绝热台顶10通过绝热柱11与绝热台底12连接，绝热柱11采用氧化锆陶瓷材料绝热，降低导热，绝热台底12通过扫描电子显微镜13连接柱与扫描电子显微镜支持基座固定连接。

样品台盖子6与冷却台顶7连接，样品台盖子6采用铜材料，可以有效降低对扫描电子显微镜内部发射电子与成像电子的干扰，并且上表面有四个功能扩展孔14，可以搭载本团队自主研发的纳米操纵器，进行力学、电学和热学的耦合扩展。

样品1、测温元件4与加热元件5的导线通过导线孔16再经过真空法兰模块17与外置PID温控及电学测试模块19连接，冷却管8通过冷却管孔15再通过真空法兰模块17与外置冷却控制模块18连接，其中真空法兰模块17实现扫描电子显微镜腔与空气的真空隔离。

本发明的样品台内部连接线尺寸为1-2mm；样品台内部冷却管尺寸为3-5mm；样品杆内部螺丝孔尺寸为1.2-4mm；样品杆内部关键部分零件尺寸在毫米级别。本发明的可扩展扫描电子显微镜变温样品台具有很高的通用性，可用于同一厂家的扫描电子显微镜，样品台的具体结构则可以因扫描电子显微镜厂家的设计不同而不同。

本发明实施例的全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台工作流程：

通过超净室微加工方式在样品表面制备金属电极，焊接导线后与外置PID温控及电学测试模块连接，实现电学信号测试；通过加热元件在样品位置产生一个均匀稳定的温度场，并通过测温元件反馈至外置PID温控及电学测试模块实现温度的保持或快速切换。通过外置的冷却控制模块实现样品温度的快速冷却及极低温度的保持；通过功能扩展孔可扩展本实验室自主开发设计的扫描电镜纳米操纵器，实现原位力学场加载，最终可以实现在扫描电子显微镜内部原位探究材料的力学、电学和热学多物理场耦合特性。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台，其特征在于，所述全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台包括：样品；所述样品放置在导热台，导热台用于搭载样品与样品压片，样品压片用于将样品固定在导热台上；导热台通过与冷却台顶连接的方式将测温元件和加热元件固定在两者之间，加热元件用于给样品提供一个连续变化的温度场，测温元件实时显示样品处的实际温度；

所述冷却台顶与冷却台底连接将中间的冷却管固定，冷却管放置在冷却台底上表面的轨道凹槽中；

所述冷却台底与绝热台顶连接，绝热台顶与绝热台底连接，绝热台底与扫描电子显微镜支持基座固定连接；

样品台盖子与冷却台顶连接，样品台盖子采用铜材料，样品台盖子上表面有四个功能扩展孔；

所述样品、测温元件与加热元件的导线经过真空法兰模块与外置PID温控及电学测试模块连接，冷却管通过冷却管孔再通过真空法兰模块与外置冷却控制模块连接，真空法兰模块实现扫描电子显微镜腔与空气的真空隔离。

2.如权利要求1所述的全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台，其特征在于，所述导热台通过与冷却台顶机械连接的方式将测温元件和加热元件固定在两者之间。

3.如权利要求1所述的全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台，其特征在于，所述冷却台顶与冷却台底通过机械连接将中间的冷却管固定，冷却管缠绕放置在冷却台底上表面的轨道凹槽中。

4.如权利要求1所述的全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台，其特征在于，所述绝热台顶通过绝热柱与绝热台底连接，绝热柱采用氧化锆陶瓷材料绝热，降低导热，绝热台底通过扫描电子显微镜连接柱与扫描电子显微镜支持基座固定连接。

5.如权利要求1所述的全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台，其特征在于，所述样品、测温元件与加热元件的导线通过导线孔再经过真空法兰模块与外置PID温控及电学测试模块连接。

6.一种如权利要求1所述的全温区热电两场扫描电镜原位物性测量台的全温区热电两场扫描电镜原位物性测量方法，其特征在于，所述全温区热电两场扫描电镜原位物性测量方法通过超净室微加工方式在样品表面制备金属电极，焊接导线后与外置PID温控及电学测试模块连接；

加热元件在样品位置产生一个均匀稳定的温度场，并通过测温元件反馈至外置PID温控及电学测试模块；

外置的冷却控制模块实现样品温度的快速冷却及极低温度的保持；功能扩展孔可扩展扫描电镜纳米操纵器。