JP2007078353A - 試料冷却装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 排気されるヘリウムガスを用いて、試料保持冷却部４０および液体ヘリウムタンク２０の熱のシールド効果をさらに向上させる試料冷却装置を実現する。
【解決手段】 試料保持冷却部４０および液体ヘリウムタンク２０を内包する様に、液体窒素温度の第１の熱シールド３０との間に、第２の熱シールド６２を配設し、試料保持冷却部４０で気化されたヘリウムガスを貯蔵するヘリウムガスタンク７０と第２の熱シールド６２を熱的に接続することとしているので、試料保持冷却部４０および液体ヘリウムタンク２０の外部との熱シールドを、より完全なものとし、ひいては液体ヘリウムの消費量を削減し、ランニングコストを低減することを実現させる。
【選択図】 図１

Description

この発明は、顕微鏡を用いて試料を観察する際に、試料を冷却媒体を用いて冷却する試料冷却装置に関する。

近年、電子顕微鏡を用いた試料の観察において、電子線の照射により試料が破壊される場合に、試料を極低温に冷却し、試料が破壊されにくくすることが行われる。この際、電子顕微鏡は、電子線を試料に照射する鏡筒内に試料冷却装置を有する。

図３は、鏡筒内に配設される試料冷却装置２の概略を示す断面図である。試料冷却装置２は、隔壁８、窒素貯蔵部である窒素タンク１０、冷却媒体貯蔵部である液体ヘリウムタンク２０、第１の熱シールド３０、試料保持冷却部４０、キャピラリー５０および冷却媒体排気手段であるヘリウム排気管６０を含む。なお、試料冷却装置２は、電子線の照射ラインを中心軸とした概ね軸対称の構造を有し、試料冷却装置２の電子線が射出される下部には対物レンズが存在する。

ここで、隔壁８内において、窒素タンク１０は液体窒素１１を貯蔵し、液体ヘリウムタンク２０は冷却媒体である液体ヘリウム２１を貯蔵する。そして、第１の熱シールド３０は、液体ヘリウムタンク２０および試料ホルダ４１を含む試料保持冷却部４０を底部から内包するように囲む金属板で、外部からの熱の流入を防止している。なお、第１の熱シールド３０は、窒素タンク１０と熱的に接続されると同時に、液体ヘリウムタンク２０とは図示しない断熱材により熱的に絶縁され、熱のシールド効果を高いものとしている。また、窒素タンク１０および液体ヘリウムタンク２０は、図示しない液体窒素１１および液体ヘリウム２１の注入機構および気化したガスの排出機構を有する。

図４は、試料保持冷却部４０を拡大して示した断面図である。試料保持冷却部４０は、脱着式の試料ホルダ４１および液体ヘリウム槽４２を含み、試料ホルダ４１は、先端部に薄膜状の試料４３が装着される。液体ヘリウム槽４２は、液体ヘリウムタンク２０とキャピラリー５０を介して接続され、液体ヘリウム２１が内部に注入される。そして、試料保持冷却部４０は、液体ヘリウム温度（４．２Ｋ＝−２７３．１５℃）に冷却される。なお、試料保持冷却部４０で冷却に用いられた液体ヘリウム２１は、気化してヘリウムガスとなる。このヘリウムガスは、ヘリウム排気管６０により第１の熱シールド３０および隔壁８の外部に排出される。なお、キャピラリー５０は、直径０．２ｍｍ程度の極細管であるので、当初ヘリウム排気管６０をポンプで負圧に引くことにより、液体ヘリウムタンク２０から液体ヘリウム２１を吸引し、液体ヘリウム槽４２の内部に注入する。

また、試料保持冷却部４０は、移動ステージ５５に載置されている。ここで、移動ステージ５５は、試料保持冷却部４０ひいては試料を保持する試料ホルダ４１を電子線と直交するｘｙ面内で移動し、試料に照射される電子線位置を最適なものとする。

なお、試料保持冷却部４０および試料保持冷却部４０に固定される第１の熱シールド３０は、位置を変化させるので、第１の熱シールド３０と窒素タンク１０とは、可撓性のある銅網線３１を用いて熱的に接続される。また、同様に液体ヘリウムタンク２０と試料保持冷却部４０とを熱的に接続するキャピラリー５０は、部分的にコイル状に巻かれ、伸縮性を有し、試料保持冷却部４０から外部にヘリウムガスを逃がすヘリウム排気管６０は、部分的にベローズ構造とされ伸縮性を有する（例えば、特許文献１参照）。
特開２０００―２０８０８３号公報、（第１頁、図１） 特開２００２―３３４６７７号公報、（第１頁、図１）

しかしながら、上記背景技術によれば、第１の熱シールド３０による、熱のシールド効果は充分なものではない。すなわち、第１の熱シールド３０は液体窒素温度（７７Ｋ）であり、一方試料保持冷却部４０は液体ヘリウム温度（４．２Ｋ）である。従って、これらの間には、大きな温度勾配が存在し、例えば、熱輻射による熱の損失は大きなものとなる。

特に、排気される液体ヘリウム槽４２で気化されたヘリウムガスは、当初液体ヘリウムの沸点近傍の温度を有し、冷却媒体として有効に活用することができる。
これらのことから、排気されるヘリウムガスを用いて、試料保持冷却部４０および液体ヘリウムタンク２０の熱のシールド効果をさらに向上させる試料冷却装置をいかに実現するかが重要となる。

この発明は、上述した背景技術による課題を解決するためになされたものであり、排気されるヘリウムガスを用いて、試料保持冷却部４０および液体ヘリウムタンク２０の熱のシールド効果をさらに向上させる試料冷却装置を提供することを目的とする。

上述した課題を解決し、目的を達成するために、試料冷却装置は、液体状の冷却媒体を貯蔵する冷却媒体貯蔵部と、試料を保持し、かつ前記試料を前記冷却媒体を用いて冷却する試料保持冷却部と、液体窒素を貯蔵する窒素貯蔵部と、前記冷却媒体貯蔵部および前記試料保持冷却部を内包し、前記窒素貯蔵部と熱的に接続される第１の熱シールドと、前記冷却媒体貯蔵部および前記試料保持冷却部の少なくとも１つを内包し、かつ前記第１の熱シールドに内包され、前記冷却の際に気化する冷却媒体と熱的に接続される第２の熱シールドとを備える。

この請求項１に記載の発明では、第１の熱シールドに内包される、冷却媒体貯蔵部およびこの冷却媒体を用いて冷却される試料保持冷却部を、冷却の際に気化する冷却媒体と熱的に接続される第２の熱シールドにより、第１の熱シールド内部で内包する。

また、請求項２に記載の発明にかかる試料冷却装置は、請求項１に記載の試料冷却装置において、前記冷却媒体がヘリウムであることを特徴とする。
この請求項２に記載の発明では、ヘリウムを冷却媒体とする。

また、請求項３に記載の発明にかかる試料冷却装置は、請求項１または２に記載の試料冷却装置において、前記試料保持冷却部が、前記冷却の際に気化する冷却媒体を、前記第１の熱シールドの前記内包を行わない側に排気する冷却媒体排気手段を備えることを特徴とする。

この請求項３に記載の発明では、試料保持冷却部は、冷却媒体排気手段により、冷却の際に気化する冷却媒体を排気する。
また、請求項４に記載の発明にかかる試料冷却装置は、請求項３に記載の試料冷却装置において、前記冷却媒体排気手段が、前記排気される冷却媒体を貯蔵する排気冷却媒体貯蔵部を有し、前記排気冷却媒体貯蔵部は、前記第２の熱シールドに熱的に接続される熱伝導体を備えることを特徴とする。

この請求項４に記載の発明では、冷却媒体排気手段は、排気冷却媒体貯蔵部に排気される冷却媒体を貯蔵し、この排気冷却媒体貯蔵部は、熱伝導体により、第２の熱シールドに熱的に接続される。

また、請求項５に記載の発明にかかる試料冷却装置は、請求項４に記載の試料冷却装置において、前記熱伝導体が、ベローズ構造を備えることを特徴とする。
また、請求項６に記載の発明にかかる試料冷却装置は、請求項１または２に記載の試料冷却装置において、前記第２の熱シールドが、前記冷却の際に気化する冷却媒体を、前記冷却媒体貯蔵部および前記試料保持冷却部の少なくとも１つを内包するように周囲を循環させる金属パイプを備えることを特徴とする。

この請求項６に記載の発明では、第２の熱シールドは、冷却の際に気化する冷却媒体を、金属パイプにより、冷却媒体貯蔵部および試料保持冷却部の少なくとも１つを内包するように周囲を循環させる。

また、請求項７に記載の発明にかかる試料冷却装置は、請求項６に記載の試料冷却装置において、金属パイプが、冷却媒体を、第１の熱シールドの内包を行わない側に排気する。

この請求項７に記載の発明では、金属パイプは、冷却媒体を、第１の熱シールドの外側に排気する。
また、請求項８に記載の発明にかかる試料冷却装置は、請求項１ないし７のいずれか１つに記載の試料冷却装置において、前記試料冷却装置が、前記試料を前記第１の熱シールドの前記内包を行わない側から前記試料保持冷却部に配設する試料交換装置を備えることを特徴とする。

この請求項８に記載の発明では、試料冷却装置は、試料交換装置により、試料を第１の熱シールドの内包を行わない側から試料保持冷却部に配設する。

以上説明したように、請求項１に記載の発明によれば、第１の熱シールドに内包される、冷却媒体貯蔵部およびこの冷却媒体を用いて冷却される試料保持冷却部を、冷却の際に気化する冷却媒体と熱的に接続される第２の熱シールドにより、第１の熱シールドの内部で内包することとしているので、第１の熱シールドと、冷却媒体貯蔵部および試料保持冷却部との間に存在するこれらの中間温度を有する第２の熱シールドにより、これら各部の温度勾配を低減し、ひいては熱の流入を軽減し液体ヘリウムの消費を少なくし、ランニングコストを低減することができる。

請求項２に記載の発明によれば、ヘリウムを冷却媒体にすることとしているので、試料を液体ヘリウム温度にまで冷却することができる。
請求項３に記載の発明によれば、試料保持冷却部は、冷却媒体排気手段により、冷却の際に気化する冷却媒体を排気することとしているので、試料保持冷却部の温度上昇を抑えることができる。

請求項４に記載の発明によれば、冷却媒体排気手段は、排気冷却媒体貯蔵部に排気される冷却媒体を貯蔵し、この排気冷却媒体貯蔵部は、熱伝導体により、第２の熱シールドに熱的に接続されることとしているので、気化した冷却媒体を、熱のシールドに用いることができる。

請求項５に記載の発明によれば、熱伝導体は、ベローズ構造を備えることとしているので、試料保持冷却部が移動ステージに載置され移動を行う場合にも、熱的な接続を確実に維持することができる。

請求項６に記載の発明によれば、第２の熱シールドは、冷却の際に気化する冷却媒体を、金属パイプにより、冷却媒体貯蔵部および試料保持冷却部の少なくとも１つを内包するように周囲を循環させることとしているので、金属パイプを熱のシールドとして機能させることができる。

請求項７に記載の発明によれば、金属パイプは、冷却媒体を、第１の熱シールドの外側に排気することとしているので、第１の熱シールド内部の温度上昇を抑えることができる。

請求項８に記載の発明によれば、試料冷却装置は、試料交換装置により、試料を第１の熱シールドの内包を行わない側から試料保持冷却部に配設することとしているので、容易に試料を配設することができる。

以下に添付図面を参照して、この発明にかかる試料冷却装置を実施するための最良の形態について説明する。なお、これにより本発明が限定されるものではない。
まず、本実施の形態にかかる試料冷却装置１について説明する。図１は、試料冷却装置１の断面を示す断面図である。試料冷却装置１は、隔壁９、窒素貯蔵部である窒素タンク１０、液体窒素１１、冷却媒体貯蔵部である液体ヘリウムタンク２０、冷却媒体である液体ヘリウム２１、第１の熱シールド３０、試料保持冷却部４０、試料ホルダ４１、移動ステージ５５、キャピラリー５０、ヘリウム排気管６０、排気冷却媒体貯蔵部であるヘリウムガスタンク７０、冷却熱伝導体６１および第２の熱シールド６２を含む。

ここで、窒素タンク１０、液体窒素１１、液体ヘリウムタンク２０、液体ヘリウム２１、第１の熱シールド３０、試料保持冷却部４０、試料ホルダ４１、移動ステージ５５、キャピラリー５０およびヘリウム排気管６０は、背景技術の覧において説明したものと全く同様であるので、詳しい説明を省略する。

ヘリウムガスタンク７０は、排気冷却媒体貯蔵部をなし、ヘリウム排気管６０と接続され、試料保持冷却部４０で気化しヘリウム排気管６０に排出されたヘリウムガスを一時的に貯蔵する。また、ヘリウムガスタンク７０は、一時的に貯蔵されたヘリウムガスを外気に放出する図示しない安全弁を有し、この安全弁は、ヘリウムガスタンク７０が所定の圧力を越える場合に、自動的にヘリウムガスを外気に放出する。

第２の熱シールド６２は、液体ヘリウムタンク２０および試料保持冷却部４０を取り囲み、内包するように配設される金属板である。ここで、第１の熱シールド３０および液体ヘリウムタンク２０の中間位置には、図示しない断熱材が配置されると共に、第２の熱シールド６２が配置され、これらの間に生じる伝導熱および輻射熱を軽減する。また、第２の熱シールド６２は、試料保持冷却部４０および第１の熱シールド３０の中間位置にも配置され、これらの間に生じる伝導熱および輻射熱を軽減し、熱の外部からの流入を減少させる。

冷却熱伝導体６１は、ヘリウムガスタンク７０および第２の熱シールド６２を熱的に接続し、第２の熱シールド６２をヘリウムガスタンク７０と等温度にする。なお、移動ステージ５５により、試料ホルダ４１が水平移動される際には、第１の熱シールド３０の水平移動と共に、第２の熱シールド６２も移動されるので、冷却熱伝導体６１の第２の熱シールド６２との接続部分は、ベローズ構造とされる。

ここで、ヘリウムガスタンク７０は、試料保持冷却部４０で気化された直後のヘリウムガスが貯蔵されるので概ね液体ヘリウムの沸点近傍の温度に冷やされる。従って、ヘリウムガスタンク７０と熱的に接続される第２の熱シールド６２も、同様に概ね液体ヘリウムの沸点近傍の温度に冷やされることとなる。

これにより、試料保持冷却部４０および液体ヘリウムタンク２０は、第２の熱シールド６２および液体窒素温度である第１の熱シールド３０により、外気との間で段階的に温度が上昇する複数の熱シールドを有する。

つぎに、本実施の形態にかかる試料冷却装置１の動作を図２を用いて説明する。図２は、試料冷却装置１の動作を示すフローチャートである。まず、オペレータは、窒素タンク１０に液体窒素１１を注入する（ステップＳ２０１）。その後、さらに試料保持冷却部４０および液体ヘリウムタンク２０にヘリウムガスを注入する（ステップＳ２０２）。これにより、液体ヘリウムタンク２０に液体ヘリウム２１を注入する際に、ヘリウム以外の物質が固化し、キャピラリー５０が塞がれることを防止する。

その後、オペレータは、液体ヘリウムタンク２０に液体ヘリウム２１を注入し（ステップＳ２０３）、ヘリウム排気管６０からヘリウムガスタンク７０を切り離し、ヘリウム排気管６０にポンプを接続する（ステップＳ２０３）。ここで、オペレータは、このポンプを用いてヘリウム排気管６０の吸引を行い、試料保持冷却部４０の液体ヘリウム槽４２を負圧にする。これにより、液体ヘリウム槽４２には、液体ヘリウムタンク２０からキャピラリー５０を介して、液体ヘリウムが注入される（ステップＳ２０５）。なお、この初期注入以降は、液体ヘリウム２１の気化により、液体ヘリウムタンク２０の内圧が上昇するので、液体ヘリウム２１は、自動的に液体ヘリウム槽４２に注入される。

その後、オペレータは、ヘリウム排気管６０をヘリウムガスタンク７０に接続する（ステップＳ２０６）。これにより、試料の冷却あるいは外部からの熱の流入により気化した液体ヘリウム槽４２のヘリウムガスが、ヘリウム排気管６０を介してヘリウムガスタンク７０に貯蔵される。また、このヘリウムガスにより、ヘリウムガスタンク７０は冷却され、ひいては第２の熱シールド６２も同様に冷却され、試料保持冷却部４０および液体ヘリウムタンク２０の外気からの熱シールドを、より完全なものとする。

その後、オペレータは、冷却された試料保持冷却部４０の試料に電子線を照射し、試料の観察を行い（ステップＳ２０７）、本処理を終了する。
上述してきたように、本実施の形態では、試料保持冷却部４０および液体ヘリウムタンク２０を内包する様に、液体窒素温度の第１の熱シールド３０との間に、第２の熱シールド６２を配設し、試料保持冷却部４０で気化されたヘリウムガスを貯蔵するヘリウムガスタンク７０と第２の熱シールド６２を熱的に接続することとしているので、試料保持冷却部４０および液体ヘリウムタンク２０の外部との熱シールドを、より完全なものとし、ひいては液体ヘリウムの消費量を削減し、ランニングコストの低減を計ることができる。

また、本実施の形態では、冷却媒体として液体ヘリウムを用いた場合を例示したが、冷却媒体として液体窒素を用いることもできる。
また、本実施の形態では、試料４３は試料ホルダ４１に装着され、この試料ホルダ４１は、試料保持冷却部４０にオペレータにより装着されることとしたが、試料冷却装置１に外部から試料ホルダ４１の装着を行うガイドレール等を設け、短時間に試料４３の交換を行う試料交換装置を付属させることもできる（例えば、特許文献２参照）。

また、本実施の形態では、第２の熱シールド６２は、金属を用いたシールド板を用いたが、ヘリウム排気管６０を、試料保持冷却部４０および液体ヘリウムタンク２０を取り囲み、内包する金属パイプで構成し、この金属パイプに第２の熱シールド６２と同様の機能を持たせることもできる。この場合には、ヘリウムガスタンク７０および冷却熱伝導体６１は不要となる。

また、本実施の形態では、透過型の電子顕微鏡に試料冷却装置１を装着した例を示したが、試料冷却装置１は、電子顕微鏡のみならず走査プローブ顕微鏡等でも用いることができる。

試料冷却装置の全体構成を示す断面図である。 試料冷却装置の動作を示すフローチャートである。 試料冷却装置の従来例を示す断面図である。 試料冷却装置の試料保持冷却部を示す断面図である。

符号の説明

１、２ 試料冷却装置
８、９ 隔壁
１０ 窒素タンク
１１ 液体窒素
２０ 液体ヘリウムタンク
２１ 液体ヘリウム
３０ 第１の熱シールド
３１ 銅網線
４０ 試料保持冷却部
４１ 試料ホルダ
４２ 液体ヘリウム槽
４３ 試料
５０ キャピラリー
５５ 移動ステージ
６０ ヘリウム排気管
６１ 冷却熱伝導体
６２ 第２の熱シールド
７０ ヘリウムガスタンク

Claims (8)

1. 液体状の冷却媒体を貯蔵する冷却媒体貯蔵部と、
   試料を保持し、かつ前記試料を前記冷却媒体を用いて冷却する試料保持冷却部と、
   液体窒素を貯蔵する窒素貯蔵部と、
   前記冷却媒体貯蔵部および前記試料保持冷却部を内包し、前記窒素貯蔵部と熱的に接続される第１の熱シールドと、
   前記冷却媒体貯蔵部および前記試料保持冷却部の少なくとも１つを内包し、かつ前記第１の熱シールドに内包され、前記冷却の際に気化する冷却媒体と熱的に接続される第２の熱シールドと、
   を備える試料冷却装置。
2. 前記冷却媒体は、ヘリウムであることを特徴とする請求項１に記載の試料冷却装置。
3. 前記試料保持冷却部は、前記冷却の際に気化する冷却媒体を、前記第１の熱シールドの前記内包を行わない側に排気する冷却媒体排気手段を備えることを特徴とする請求項１または２に記載の試料冷却装置。
4. 前記冷却媒体排気手段は、前記排気される冷却媒体を貯蔵する排気冷却媒体貯蔵部を有し、前記排気冷却媒体貯蔵部は、前記第２の熱シールドに熱的に接続される熱伝導体を備えることを特徴とする請求項３に記載の試料冷却装置。
5. 前記熱伝導体は、ベローズ構造を備えることを特徴とする請求項４に記載の試料冷却装置。
6. 前記第２の熱シールドは、前記冷却の際に気化する冷却媒体を、前記冷却媒体貯蔵部および前記試料保持冷却部の少なくとも１つを内包するように周囲を循環させる金属パイプを備えることを特徴とする請求項１または２に記載の試料冷却装置。
7. 前記金属パイプは、前記冷却媒体を、前記第１の熱シールドの前記内包を行わない側に排気することを特徴とする請求項６に記載の試料冷却装置。
8. 前記試料冷却装置は、前記試料を、前記第１の熱シールドの前記内包を行わない側から前記試料保持冷却部に配設する試料交換装置を備えることを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１つに記載の試料冷却装置。

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