CN108885962B - 带电粒子束装置及其控制方法 - Google Patents

Abstract

一种带电粒子束装置，其可以在使用制冷剂的真空应用装置内的冷却部中维持温度。该带电粒子束装置具备：冷却箱(1)，其收纳对冷却部(5)进行冷却的制冷剂(2)；冷却管(6)，其将制冷剂(2)从冷却箱(1)供给至冷却部(5)；以及在制冷剂(2)偏向于固体的情况下，引导该制冷剂(2)液化的单元。

Description

带电粒子束装置及其控制方法

技术领域

本发明涉及一种带电粒子束装置及其控制方法。

背景技术

在电子显微镜等带电粒子束装置中，一边对试样进行冷却，一边进行加工和观察的做法可以对容易受到由包含水分的试样、电子束照射造成的损伤的材料等进行加工和观察，在生物材料、有机材料等领域被广泛使用。

在此，在专利文献1中记载了一种带电粒子束装置，其在将可能受到热损伤的影响的材料进行了冷却的状态下进行加工观察。

在专利文献2中记载了一种防污染弯管(anti-contamination trap)，其具有收纳制冷剂的冷却箱和从冷却箱到冷却部附近的冷却管，制冷剂被供给至冷却部前端。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2010-257617号公报

专利文献2：国际公开第2015/041267号

发明内容

发明要解决的课题

根据上述现有技术，若维持真空状态则制冷剂被固体化，制冷剂自身的体积减少，从而该减少的部分成为空洞。由此，存在如下问题：制冷剂与箱内壁等接触的部分减少，由制冷剂向冷却部的热传动作用也将下降。

因此，本发明的目的在于，提供一种在使用制冷剂的真空应用装置内的冷却部中能够维持温度的带电粒子束装置。

用于解决课题的手段

一实施方式的带电粒子束装置具备：冷却箱，其收纳对冷却部进行冷却的制冷剂；冷却管，其将制冷剂从冷却箱供给至冷却部；以及在制冷剂偏向于固体的情况下，引导该制冷剂液化的单元。

发明效果

根据本发明，可以提供一种在使用制冷剂的真空应用装置内的冷却部中能够维持温度的带电粒子束装置。

附图说明

图1A是表示相对于本发明的比较技术中的防污染弯管的说明图。

图1B是表示相对于本发明的比较技术中的防污染弯管的说明图。

图1C是表示相对于本发明的比较技术中的防污染弯管的说明图。

图1D是表示相对于本发明的比较技术中的防污染弯管的说明图。

图2是表示带电粒子束装置的结构例1的说明图。

图3是表示带电粒子束装置的结构例2的说明图。

图4是表示带电粒子束装置的结构例3的说明图。

图5是表示带电粒子束装置的结构例4的说明图。

图6是表示带电粒子束装置的结构例5的说明图。

图7是表示带电粒子束装置的结构例6的说明图。

图8是表示试样架的结构例的说明图。

图9是表示控制方法1的流程图。

图10是表示控制方法2的流程图。

图11是表示控制方法3的流程图。

图12是表示控制方法4的流程图。

图13是表示搭载有防污染弯管的扫描电子显微镜的一例的结构图。

图14是表示搭载有防污染弯管的带电粒子束装置的一例的主要部分的截面图。

图15是表示搭载有图14所示的防污染弯管的带电粒子束装置的一例的主要部分的俯视图。

具体实施方式

以下，分割为多个实施方式进行了说明，但除了特别明示的情况外，它们并不是相互毫无关系的，而是具有一方为另一方的一部分或全部的变形例、详细、补充说明等关系。此外，不一定必须具备以下说明的全部结构，也可以对实施方式的结构的一部分进行其他结构的追加、删除、置换，在不脱离其主旨的范围内可进行各种变更。

以下，根据附图详细说明本发明的实施方式。另外，在用于说明实施方式的所有附图中，原则上对同一部件标注相同的符号，省略其重复的说明。

[相对于本实施方式的比较技术]

首先，对相对于本实施方式的比较技术进行说明。针对防止对试样的热损害(hotdamage)、霜等的污染的技术，本申请发明人研究的结果，得到了如下知识。

将试样固定于被液氮等这样的极低温的制冷剂冷却后的部件来冷却目标试样的情况下，有时因制冷剂气化时产生的气泡对试样施加振动，而引起图像干扰。

此外，试样的温度为液氮的温度即－196℃的情况下，为了吸附霜等污染需要将设于真空应用装置内的防污染弯管的冷却部温度设为－196℃以下。因此，制冷剂使用抽空液氮而获得的固液共存的浆状流体即－210℃的浆化(固液共存化)的氮或－269℃的液氦。

这样，能够降低由液氮等制冷剂引起的振动。此外，由于冷却温度比使用液氮时低，因此针对热损坏的效果提高。

然而，若使用浆化的制冷剂，则制冷剂被固体化，制冷剂自身的体积减少，因此该减少的部分成为空洞(真空或大致真空)。由此，由于制冷剂与箱内壁和冷却部的连接面接触的部分(接触面积)减少，因此从制冷剂向冷却部的热传导作用也下降，冷却部的温度上升。一边对试样进行冷却一边观察的情况下，发生由基于温度变化的部件的膨胀缩小所引起的热漂移，因此温度的稳定十分重要，为了使冷却部的温度稳定，需要将制冷剂供给至空洞部分，而使温度再次下降。

在现有的方法中，由于试样处于极低温下，因此真空应用装置内的霜或碳等被吸附于试样，从而存在被弄脏的污染问题。因此，必须要在真空应用装置内设置比试样的温度低的被称为防污染的冷却部，来防止试样的污染。

图1是表示相对于本实施方式的比较技术中的防污染弯管110的说明图。图1以本申请发明人的角度直接描述了专利文献2所记载的防污染弯管的结构例。

在该例子中示出了使用试样的温度为液氮的温度即－196℃，且抽空液氮而获得的固液共存的浆状流体即－210℃的浆化氮的情况。

在此，虽然固体在低温方面优于液体，但是液体在增加与冷却对象的接触面积而传递低温热的方面更优越。因此，虽然使用能够产生这两者优点的固液共存的浆状流体，但是在真空度高(压力低)时制冷剂偏向于固体，在真空度低(压力高)时，制冷剂偏向于液体。

因此，本发明的特征在于，在维持真空度而制冷剂偏向于固体的情况下，将该制冷剂引导至固定化的方向(回到固液共存状态)。并且，其特征在于，通过对冷却箱内进行加减压等，使制冷剂不偏向于任一方时，保持固液共存的状态。即，使对制冷剂的压力发生变化以便在冷却管内的制冷剂中不产生空洞。另外，本实施例中的“加减压”表示至少进行一次减压和加压的处理。

图1A所示的防污染弯管由如下部件构成：收纳制冷剂2的冷却箱1、用于连接真空室4和冷却箱1的法兰盘(flange)3、与冷却箱1连接的冷却管6、冷却部5、在冷却管6的前端部排出气化的氮的气化氮释放管7、用于对冷却箱1内进行抽空(减压)并对氮进行浆化的泵9。冷却部5被设在真空应用装置的内部。

在该防污染弯管中，若在冷却箱1内收纳制冷剂2(液氮)，则制冷剂2被填充至冷却管6，冷却部5被冷却。首先，制冷剂2被引入至常温的冷却箱1内，制冷剂2的一部分蒸发(气化)，而产生氮的气泡8。该气泡8通过气化氮释放管7被排出，由此液氮被填充至冷却管6的前端部(图1B)。这样，冷却箱1的内部被逐渐冷却。冷却箱1为使双重壁的内部真空的构造，其外壁的隔热性高，因此箱内的温度保持较低的状态。由此，液氮的蒸发较少，气泡减少。

接着，通过泵9对冷却箱1内进行抽空(减压)。这样，冷却箱1的液氮的一部分蒸发，因该气化热而剩余的液氮被冷却，并逐渐固体化。因此，制冷剂2成为液体部分和固体部分(21)共存的固液共存的浆状流体(图1C)，温度达到－210℃。

虽然希望能够维持图1C的状态，但为了保持真空状态而继续使泵9运转时，箱内的液氮将完全成为固体氮(图1D)，氮自身的体积减少，从而该减少的部分将成为空洞(真空或大致真空)。即，与固液共存的氮相比，在固体氮的情况下，针对箱内壁和冷却部的接合面的接触面积减少，因此从制冷剂向冷却部的热传导作用也下降(冷却效率下降)，冷却部5的温度上升。

[本实施方式]

接着，对本实施方式中的带电粒子束装置进行说明。对真空应用装置内的冷却部进行冷却的本带电粒子束装置具有如下特征。

具备：收纳对冷却部进行冷却的制冷剂的冷却箱、将制冷剂从冷却箱供给至冷却部的冷却管、在制冷剂偏向于固体的情况下，引导该制冷剂液化的单元。

该单元使制冷剂维持固液共存状态(不在制冷剂中生成空洞地持续供给制冷剂)。

该单元通过对冷却箱内进行加压和/或对制冷剂进行加热和/或使制冷剂振动，由此引导制冷剂液化。

此外，该单元通过对冷却箱内的压力进行加减压，而使制冷剂维持固液共存状态。

此外，在制冷剂偏向于固体的情况下，该单元通过对制冷剂进行加热而引导制冷剂液化，在制冷剂偏向于液体的情况下，该单元通过对冷却箱内进行减压而引导制冷剂固体化。

此外，在制冷剂偏向于固体的情况下，该单元通过使制冷剂振动而引导制冷剂液化，在制冷剂偏向于液体的情况下，该单元通过对冷却箱内进行减压而引导制冷剂固体化。

该单元也可以具备对冷却箱内的压力进行减压的泵、对冷却箱内的压力进行加压的泄漏阀。此外，该单元也可以具备对制冷剂进行加热的加热器。此外，该单元也可以具备使制冷剂振动的振动产生装置。

此外，该单元也可以包括对冷却箱内的真空度进行测定的真空计、以及根据由真空计测定出的真空度对泵和/或泄漏阀进行控制的控制部，该控制部在由真空计测定出的真空度为预定的真空度的情况下，对泵和/或泄漏阀进行控制。

此外，该单元也可以包括对冷却箱内的温度进行测定的热电偶、根据由热电偶测定出的温度对泵和/或泄漏阀进行控制的控制部，该控制部在由热电偶测定出的温度为预定温度的情况下，也可以对泵和/或泄漏阀进行控制。

此外，该单元也可以包括通过泄漏阀供给氮气的氮气瓶，该控制部也可以从氮气瓶通过泄漏阀供给氮气。

此外，控制部也可以对该单元的各种功能进行控制。

冷却部既可以配置于试样架的附近，也可以与试样架一体地形成。

＜防污染弯管的结构例1＞

图2是表示带电粒子束装置的结构例1的说明图。图2是用于使针对冷却箱内的制冷剂的压力发生变化的一例。

相对于图1A，图2所示的防污染弯管追加了泄漏阀10和热电偶16。泄漏阀10是引起冷却箱1内的压力变化的阀，例如是用于向真空状态(减压状态)引入空气(根据目的有时也是氮气等)来进行加压的阀。此外，热电偶16是用于测定冷却部5的温度的器件。

若将冷却箱1内维持为真空状态，则制冷剂被固体化。为了维持制冷剂的固液共存状态，停止泵9，打开泄漏阀10，从而将空气吸入到冷却箱1内，使冷却箱1内的压力上升(加压)。此时，一部分的固体氮被液体化，向空洞11流入。由此，可以向出现在防污染弯管内形成的空洞11供给制冷剂2。然后，向空洞11供给制冷剂2后，关闭泄漏阀10，通过泵9对冷却箱1进行排气(减压)，从而可以使冷却部5的温度维持在－210℃。可以通过热电偶16测定并确认冷却部5的温度。

但是，由于泄漏时吸入空气，因此认为霜附着于冷却箱1内，成为振动等的原因。因此，在图3以后，依次说明进一步实施设计的结构例。

＜防污染弯管的结构例2＞

图3是表示带电粒子束装置的结构例2的说明图。图3是用于在不使用空气的情况下使针对冷却箱内的制冷剂的压力发生变化的一例，是用于在泄漏时抑制霜的附着的结构例。

相对于图2的结构，图3所示的防污染弯管追加了氮气瓶12。氮气瓶12是用于通过泄漏阀10向冷却箱1内供给氮气的装置。

在此，由于在泄漏时从氮气瓶12向冷却箱1内供给氮气，从而能够抑制向冷却箱1内的霜的附着。此外，与图2同样地，在向空洞11供给制冷剂2后，关闭泄漏阀10，通过泵9对冷却箱1进行排气，从而可以将冷却部5的温度维持在－210℃。

＜防污染弯管的控制方法1＞

也可以附加利用在图2和图3中由虚线示出的控制部14来自动控制泄漏阀10的开闭和泵9的运转停止的功能。例如，对泄漏阀10附加通过定时器进行自动开闭的功能，由此可以以预定的时间间隔对泄漏阀10进行开闭，能够使冷却部5的温度稳定。图9是表示其中的一例的流程图。

图9是表示用于稳定地维持冷却部的温度的控制方法1的流程图。首先，决定在冷却部5到达浆化氮的到达温度即－210℃后直至开始泄漏为止的时间即连续排气时间、以及持续泄漏的时间即泄漏时间。然后，向控制部14输入连续排气时间和泄漏时间，而使泵9运转来对冷却箱1内进行排气(S1)。由此，冷却箱1内的压力被减压。

经过了所输入的连续排气时间后，使泵9停止并打开泄漏阀10，开始进行泄漏(S2)。由于开始进行泄漏，从而冷却箱1内被加压。接着，经过了所输入的泄漏时间后，关闭泄漏阀10使泵9再次运转，再次对冷却箱1内进行排气(S3)。之后，返回到S2，再次使泵9停止。

这样，通过操作员输入连续排气时间和泄漏时间，由此控制部14自动进行该处理。控制部14通过定期进行泄漏阀10的开闭以及泵9的运转停止，可向冷却管6的前端部供给制冷剂2，稳定地维持温度。

＜防污染弯管的结构例3＞

图4是表示带电粒子束装置的结构例3的说明图。图4是用于定期实施针对冷却箱内的制冷剂的压力变化的一例，是用于稳定地维持冷却部的温度的其他结构例。

相对于图3的结构，图4所示的防污染弯管追加了用于测定冷却箱1内的真空度的真空计13和控制部14。控制部14根据由真空计13测定出的真空度，对泵9的运转停止以及泄漏阀10的开闭进行控制。通过控制部14对泄漏阀10以及泵9的控制，可定期且自动地向冷却部5的附近供给制冷剂2。

＜防污染弯管的控制方法2＞

图10是表示在图4所示的防污染弯管中，用于稳定地维持冷却部的温度的控制方法2的流程图。

首先，决定冷却部5在到达浆化氮的到达温度即－210℃后直至开始泄漏为止的时间即连续排气时间、以及真空度恶化而重新开始排气的真空度即排气重新开始真空度。然后，向控制部14输入连续排气时间和排气重新开始真空度，而使泵9运转来对冷却箱1内进行排气(S11)。

经过了所输入的连续排气时间后，使泵9停止并打开泄漏阀10，开始进行泄漏(S12)。接着，在由真空计13测定出的冷却箱1内的真空度到达所输入的排气重新开始真空度后，关闭泄漏阀10使泵9再次运转，再次对冷却箱1内进行排气(S13)。之后，返回到S12，在通过泵9的再次运转真空度成为适当的值时再次使泵9停止。

这样，通过操作员输入连续排气时间和排气重新开始真空度，由控制部14自动进行该处理。控制部14一边参照由真空计13测定出的冷却箱1内的真空度，一边定期进行泄漏阀10的开闭以及泵9的运转停止，从而可以向冷却管6的前端部供给制冷剂2，稳定地维持温度。此外，能够防止因冷却箱1的真空度的恶化而浆化氮完全被液化的情况。

＜防污染弯管的控制方法3＞

图11是表示在图4所示的防污染弯管中，用于稳定地维持冷却部的温度的控制方法3的流程图。

首先，决定冷却部5到达浆化氮的到达温度即－210℃后直至开始泄漏为止的时间即连续排气时间、使泵9再次运转的时间即泵再次运转时间、以及真空度恶化而重新开始排气的真空度即排气重新开始真空度。然后，向控制部14输入连续排气时间、泵再次运转时间和排气重新开始真空度，而使泵9运转来对冷却箱1内进行排气(S21)。

经过了所输入的连续排气时间后，使泵9停止并开始自然泄漏(S22)。在该自然泄漏中，冷却箱1内的压力缓缓上升，而固体氮逐渐被液体化，成为固液共存的浆状态。

接着，经过了所输入的泵再次运转时间后，或者，在由真空计13测定出的冷却箱1内的真空度成为所输入的排气重新开始真空度的情况下，使泵9再次运转，再次对冷却箱1内进行排气(S23)。之后，返回到S22，在通过泵9的再次运转而使真空度成为适当的值时再次使泵9停止，并维持温度。

这样，通过操作员输入连续排气时间、泵再次运转时间和排气重新开始真空度，由此控制部14自动进行该处理。控制部14一边参照由真空计13测定出的冷却箱1内的真空度，一边进行泵9的运转停止，从而可以向冷却管6的前端部供给制冷剂2，稳定地维持温度。此外，能够防止因冷却箱1的真空度的恶化而浆化氮完全被液化的情况。并且，由于使泵9的停止时间变长，因此能够降低液氮的消耗量和泵9所引起的振动。

＜防污染弯管的结构例4＞

图5是表示带电粒子束装置的结构例4的说明图。图5是用于向冷却箱内的制冷剂提供振动的一例，是用于通过振动向在冷却部的附近产生的空洞供给制冷剂的结构例。

图5所示的防污染弯管与图2～4那样的使用泄漏阀10的结构例不同，相对于图1的结构，追加了热电偶16和使冷却箱1内的制冷剂2振动的振动产生装置15。通过振动产生装置15定期在冷却部5的附近使制冷剂2振动，因此将固体化的氮向液体化引导，可以将浆化的氮供给至冷却部5的附近。

＜防污染弯管的结构例5＞

图6是表示带电粒子束装置的结构例5的说明图。图6是从热电偶16读取冷却部的温度，定期实施针对冷却箱内的制冷剂的压力变化，用于稳定地维持冷却部的温度的其他结构例。

在图6中，由图3的虚线所示的控制部14与热电偶16连接。控制部14根据由热电偶16测定出的温度，对泵9的运转停止以及泄漏阀10的开闭进行控制，从而能够定期且自动地向冷却部5的附近供给制冷剂2。

＜防污染弯管的控制方法4＞

图12是表示在图6所示的防污染弯管中，用于稳定地维持冷却部的温度的控制方法4的流程图。

首先，冷却部5进行连续排气直至达到固体氮温度即－210℃为止(S31)。在达到－210℃后，基于固体氮化的冷却效率下降，由此冷却部的温度开始上升。控制部14从热电偶16读取上述温度上升，使泵9停止(S32)。之后，打开泄漏阀使压力稳步上升(S33)。因大气流入，箱内的固体氮逐渐被液体化成为固液共存的浆状流体，冷却部的温度返回至－210℃。控制部14在读取该温度时，将泄漏阀设为关闭密封状态(S34)。由此，抑制大气的流入，抑制箱内的温度上升和霜的流入。但是，由于真空排气停止，逐渐进行固体氮的液化，因此冷却部的温度逐渐上升。

在此，通过对控制部14设定进行再次排气的温度(S35)，例如在设定为－200℃的情况下，在冷却部的温度达到－200℃的时刻，通过泵9开始进行箱内的真空排气(S36)。之后，返回到S32，反复进行S32至S36。操作员设定再次排气的温度，从而能够自动维持冷却温度。另外，也可以事先由操作员设定S35的温度设定。

＜防污染弯管的结构例6＞

图7所示的防污染弯管与图2～4那样的使用泄漏阀10的结构例不同，具有对冷却箱1内的制冷剂2进行加热的加热器。相较于图1，图7除了热电偶16外，还追加了用于对冷却部5的附近进行加热的加热器17。

在图7所示的防污染弯管中，通过加热器17定期在冷却部5的附近对制冷剂2进行加热，从而能够使固体氮液化，而供给至冷却部5的附近。

＜试样架的结构例＞

上述防污染弯管的结构及其控制方法也可以应用于能够冷却的试样架。图8是将图4所示的防污染弯管的冷却机构应用于试样架的例子。在冷却部5的前端有热电偶16、加热器17和试样固定部19，试样18被固定于试样固定部19。并且，在试样搭载位置的下方有电子束透射用孔20，以便向薄的试样照射电子束而能够对透射的电子进行观察(TEM·STEM方法)。

如上所述，一边对试样进行冷却一边进行观察的情况下，发生由基于温度变化的部件的膨胀缩小所导致的热漂移，因此温度的稳定十分重要。因此，在试样附近有加热器17和热电偶16，成为能够维持所设定的温度的结构。

＜扫描电子显微镜＞

图13是表示搭载有图2～7所示的防污染弯管的扫描电子显微镜(SEM)的一例的结构图。

SEM101由照射电子束103的电子光学镜筒107、对电子光学镜筒107的各条件进行调整的控制装置(未图示)、检测由于对试样照射电子束103而由试样释放的二次电子的二次电子检测器108、能够对试样进行冷冻并冷却试样架109、图2～7所示的防污染弯管110、用于将制冷剂浆化的泵9等构成。另外，也可以在试样的下方配置能够检测透射了试样的电子的透射电子检测器。

在电子光学镜筒107的内部设有电子源102、对由电子源102释放的电子束103进行收敛的第1聚光透镜104和第2聚光透镜105、对电子束103进行扫描的偏转线圈106、将电子束103的焦点汇聚的对物镜。对物镜由上磁极111和下磁极112构成。

此外，在电子光学镜筒107的侧面设有载物台113，在对物镜的上磁极111和下磁极112之间配置有保持试样的试样架109。在设有将试样架109的前端部向所希望的方向移动的载物台113的电子光学镜筒107的其他侧面，设有防污染弯管110。防污染弯管110前端部的冷却部5位于真空室4中的对物镜的上磁极111和下磁极112之间的试样附近。此外，在防污染弯管110前端的冷却部5安装有用于测定温度的热电偶16。

由于该SEM101在对物镜的上磁极111和下磁极112之间配置了试样，因此被称为镜内型SEM。在该SEM101中，将向保持于试样架109的试样照射电子束103的路径的真空状态的部分称为真空应用装置。

根据SEM101，能够实现图2～7所示的防污染弯管的效果，同时能够有效地观察易于受到电子束103的照射所造成的损伤的材料等。

＜带电粒子束装置＞

接着，使用图14～15对搭载有图2～7所示的防污染弯管的带电粒子束装置进行说明。图14～15是表示搭载有本实施方式的防污染弯管的带电粒子束装置的一例的主要部分的说明图，图14为截面图，图15为俯视图。

带电粒子束装置的主要部分由保持试样18且通过液状制冷剂(液氮)对该试样18进行冷却的试样架109、以及具有通过浆化的制冷剂(浆化氮)对试样18行冷却的冷却部5的图2～7所示的防污染弯管110、用于将制冷剂浆化的泵9等构成。

冷却部5在截面图(图14)中是在上下左右具有板状部的角筒状，并且成为以不会遮住电子束103的方式在上部具有开口的形状。在该冷却部5的结构中，向冷却部5的角筒状的内部插入试样架109，对保持于试样架109的试样18照射电子束103。然后，通过检测因电子束103的照射由试样18释放的二次电子，由此可以进行试样18的观察和分析。另外，当设为在角筒状的下部也有开口的形状的情况下，也能够检测透射了试样18的透射电子。

根据本实施方式的带电粒子束装置，即使使试样18的温度下降至液氮的温度(－196℃)，由于防污染弯管110为低温(－210℃)，因此霜难以附着于试样18。此外，试样18的温度被降低，因此能够降低向试样18的电子束损坏、热损坏。

此外，由于能够降低由电子束103引起的温度上升，因此非晶冰难以结晶化。例如，在低温系统中，有时将试样18固定于非晶冰的膜来进行观察。若非晶冰大致为－120℃以上，则结晶化。若不充分冷却试样18，则照射电子束103时，非晶冰将结晶化。若结晶化，则冰的构造成为伪迹，无法获知试样本来的结构。在本实施方式中，由于能够降低由电子束103引起的温度上升，因此非晶冰不会结晶化。

此外，由于电子束损伤和热损伤减少，因此可以提高带电粒子束装置的倍率。

＜变形例/应用例＞

在上述的图14所示的带电粒子束装置中，说明了冷却部5的形状为角筒状的情况，但并不限于此，可以进行各种变更。例如，在与图14同样的截面图中，冷却部构成为在上下具有板状部，且在该上下的板状部以不遮挡电子束、透射电子等的方式形成有开口。在该冷却部的结构中，可以将试样架配置为被上下的板状部夹持，来进行试样的观察和分析。

此外，在另一冷却部中构成为在下部具有板状部，且在该下部的板状部以不遮挡透射电子的方式形成有开口。在该冷却部的结构中，可以将试样架配置在板状部上，来进行试样的观察和分析。

并且，在另一冷却部中也可以考虑构成为中心部向试样的方向鼓起的半球状，或者，中心部凹陷的U字型等。同样地，在这样的冷却部的结构中，也能够进行试样的观察和分析。

此外，在本实施方式中，并不限于图13所示那样的镜内型的扫描电子显微镜，也可以应用于半透镜型、镜外型的扫描电子显微镜等。此外，也可以应用于包含透射电子显微镜(TEM)等的各种电子显微镜。透射电子显微镜可以在从生物医学到食品/农业，高分子/化学，纳米材料的各个领域中提供最佳分析解决方案。

此外，在本实施方式中，不限于使用将液氮浆化而得的制冷剂的情况，例如，也可以应用于将液氦浆化而得的制冷剂的情况等。

本发明是除扫描电子显微镜、透射电子显微镜等电子显微镜外，利用于带电粒子束装置、冻结干燥装置等真空应用装置的有效技术。并且，也可以利用于使用离子束的聚焦离子束装置(FIB)和离子显微镜等。尤其，在搭载有防污染弯管的真空应用装置内的冷却部，适用于可进行稳定的温度维持、测定的技术。

符号说明

1 冷却箱

2 制冷剂

3 法兰盘

4 真空室

5 冷却部

6 冷却管

7 气化氮释放管

8 气泡

9 泵

10 泄漏阀

11 空洞

12 氮气瓶

13 真空计

14 控制部

15 振动产生装置

16 热电偶

17 加热器

18 试样

19 试样固定部

20 电子束透射用孔

101 扫描电子显微镜

102 电子源

103 电子束

104 第1聚光透镜

105 第2聚光透镜

106 偏转线圈

107 电子光学镜筒

108 二次电子检测器

109 试样架

110 防污染弯管

111 上磁极

112 下磁极

113 载物台

Claims (12)

1.一种带电粒子束装置，其对真空应用装置内部的冷却部进行冷却，其中，该带电粒子束装置具备：

冷却箱，其收纳对所述冷却部进行冷却的制冷剂；

冷却管，其将所述制冷剂从所述冷却箱供给至所述冷却部；以及

在供给至所述冷却部的制冷剂偏向于固体的情况下，引导该制冷剂液化的单元，

所述单元使所述制冷剂维持固液共存状态，

基于所述冷却箱内的真空度和温度，在所述制冷剂偏向于固体的情况下，所述单元通过使制冷剂振动的方式、加热制冷剂的方式、以及对冷却箱内进行加压的方式中的至少一种方式来引导所述制冷剂液化，在所述制冷剂偏向于液体的情况下，所述单元通过对所述冷却箱内进行减压来引导所述制冷剂固体化，

所述单元具备经由所述冷却管定期使经由所述冷却管的所述冷却部附近的所述制冷剂振动的振动产生装置。

2.根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其中，

所述单元通过对所述冷却箱内的压力进行加减压而使所述制冷剂维持固液共存状态。

3.根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其中，

在所述制冷剂偏向于固体的情况下，所述单元通过对所述制冷剂进行加热来引导所述制冷剂液化，在所述制冷剂偏向于液体的情况下，所述单元通过对所述冷却箱内进行减压来引导所述制冷剂固体化。

4.根据权利要求2所述的带电粒子束装置，其中，

所述单元包括：对所述冷却箱内的压力进行减压的泵、以及对所述冷却箱内的压力进行加压的泄漏阀。

5.根据权利要求3所述的带电粒子束装置，其中，

所述单元具备对所述制冷剂进行加热的加热器。

6.根据权利要求4所述的带电粒子束装置，其中，

所述单元还包括：真空计，其对所述冷却箱内的真空度进行测定；以及控制部，其根据由所述真空计测定出的真空度对所述泵和/或所述泄漏阀进行控制，

所述控制部在由所述真空计测定出的真空度为预定的真空度的情况下，对所述泵和/或所述泄漏阀进行控制。

7.根据权利要求4所述的带电粒子束装置，其中，

所述单元还包括：热电偶，其对所述冷却箱内的温度进行测定；以及控制部，其根据由所述热电偶测定出的温度对所述泵和/或所述泄漏阀进行控制，

所述控制部在由所述热电偶测定出的温度为预定温度的情况下，对所述泵和/或所述泄漏阀进行控制。

8.根据权利要求7所述的带电粒子束装置，其中，

所述单元还包括通过所述泄漏阀供给氮气的氮气瓶，

所述控制部从所述氮气瓶通过泄漏阀供给所述氮气。

9.根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其中，

该带电粒子束装置还包括对所述单元进行控制的控制部。

10.根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其中，

所述冷却部被配置于试样架的附近。

11.根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其中，

所述冷却部与试样架一体地形成。

12.一种控制方法，其是对真空应用装置内的冷却部进行冷却的带电粒子束装置的控制方法，其中，该控制方法具备如下步骤：

从收纳对所述冷却部进行冷却的制冷剂的冷却箱，经由冷却管将所述制冷剂供给至所述冷却部的步骤；以及

在供给至所述冷却部的制冷剂偏向于固体的情况下，引导该制冷剂液化的步骤，

使所述制冷剂维持固液共存状态，

基于所述冷却箱内的真空度和温度，在所述制冷剂偏向于固体的情况下，通过使制冷剂振动的方式、加热制冷剂的方式、以及对冷却箱内进行加压的方式中的至少一种方式来引导所述制冷剂液化，在所述制冷剂偏向于液体的情况下，通过对所述冷却箱内进行减压来引导所述制冷剂固体化，定期使经由所述冷却管的所述冷却部附近的所述制冷剂振动。

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