JP5732006B2 - 試料冷却ホルダー及び冷却源容器 - Google Patents

Description

本発明は、荷電粒子装置（例えば集束イオンビーム加工観察装置（ＦＩＢ装置）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査透過型電子顕微（ＳＴＥＭ））で使用する試料冷却ホルダーに関する。また、本発明は、試料冷却ホルダーに装着して好適な冷却源容器に関する。

ＦＩＢ装置は、集束させた荷電粒子を試料に照射することにより、試料を任意の形状に加工できる装置である。特に、マイクロプローブを有するＦＩＢ装置は、試料の任意の場所から微小試料を抽出することができる。この抽出手法は、ＦＩＢマイクロサンプリング法と呼ばれている。ＦＩＢマイクロサンプリング法は、ナノテクノロジーの研究対象である数ｎｍオーダーの状態解析や構造解析を電子顕微鏡などで行う際に必要となる試料の作製に適した方法である（特許文献１）。

特許第２７７４８８４号公報 特開平１１−９６９５３号 特開平１０−２７５５８２号 米国特許第５，９８６，２７０号 特表２０００−５１３１３５ 特表２００４−５０８６６１ 特開２０１０−２５７６１７

Ohnishi T., Koike H., Ishitani T., Tomimatsu S., Umemura K., and Kamino T., Proc. 25th Int. Symp. Test. And Fail. Anal. (1999) 449-453.

ところで、作製された薄膜試料を電子顕微鏡で観察する場合、電子線の影響により、試料の温度が上昇し、試料本来の状態や構造の解析が困難になる場合がある。特に、熱的損傷を受け易い試料は一般に熱伝導率が低く、試料のチャージアップと熱伝導特性が熱的損傷に大きく寄与する。この問題に対し、観察中の試料を冷却する方法が提案されている（特許文献２）。しかし、特許文献２で提案されている試料冷却ホルダーは、冷却源の熱を効率良く試料に伝達することができず、試料をかろうじて冷すことができる程度である。

また、薄膜試料を電子顕微鏡で観察するには、電子線を薄膜面に対して垂直に照射する必要がある。このため、この種の試料冷却ホルダーには、試料の向きを傾斜できる機構が必要となる。例えば結晶性の試料を観察するには、少なくとも一軸の傾斜機構が必要となる。ところが、既存の試料冷却ホルダーの場合、冷却源（例えば液体窒素）を入れた容器（以下「冷却源容器」という）は傾斜機構に固定されている。このため、試料冷却ホルダーを傾斜すると容器も傾斜し、容器内の液体窒素の液面位置が変化して沸騰（バブリング）する。この沸騰による振動は、試料冷却ホルダーを通じて試料に伝播し、試料の観察を困難にする。このため、熱伝導率の低い試料を効率良く冷やしながら観察することが可能な傾斜機構付の試料冷却ホルダーが求められている。

なお、ＦＩＢ装置による加工時にも、加工条件により、試料の温度が上昇することがある。特に熱に弱い樹脂、低融点金属、低温相変化物などを加工対象とする場合には、試料を冷却しながら加工することが好ましい。

一般に、加工位置に衝突した荷電粒子のエネルギーの一部はスパッタリングのために使用されるが、残りは試料内に取り込まれて熱エネルギーに変化する。この熱エネルギーは試料内を伝播して冷却部位に拡散し、一定時間後、試料の温度は目的温度の近傍で安定する。

しかし、荷電粒子の照射が与える熱エネルギーが、冷却源から冷却部位に与えられる熱伝達量を上回る場合、試料の温度は上昇してしまう。従って、試料を冷却しつつ荷電粒子で加工するためには、試料の熱伝達特性や形態を考慮し、冷却温度、荷電粒子の照射条件等を適正に調整する必要がある。ところが、既存の試料冷却ホルダーは、前述したように、熱伝導量が非常に小さいため、その調整自体が困難である。

また、ＦＩＢ装置による加工では、薄膜面に平行方向からイオンビームを照射しながら加工する必要がある。しかし、前述の通り、既存の試料冷却ホルダーでは、冷却源（例えば液体窒素）を入れた容器が傾斜機構に固定されており、試料冷却ホルダを傾斜させると、容器も一緒に傾斜してしまう。結果的に、液体窒素が沸騰（バブリング）し、その振動が加工対象である試料に伝播する。このため、ＦＩＢ装置の場合にも、熱伝導率の低い試料を効率良く冷やしつつ、同時に加工することができる傾斜機能付きの試料冷却ホルダーの実現が求められている。

本発明は、以上の課題を考慮してなされたもので、傾斜機能付きの試料冷却ホルダーにあって、加工又は観察中における試料の冷却を可能とする試料冷却ホルダー及びそのための冷却源容器を提供する。

上記課題を解決するため、本発明に係る試料冷却ホルダーは、加工又は観察に適した向きに試料を傾斜しても、冷却源容器の姿勢を一定方向に保持しながら試料を冷却できる機構を有する。また、本発明に係る冷却源容器は、冷却源を保持する内側容器を外気から真空断熱する外側容器に真空保持機構を有する。

本発明に係る試料冷却ホルダーによれば、試料を効率的に冷却しつつ、荷電粒子を用いた加工又は観察に適した向きに試料を傾斜することが可能となる。また、本発明に係る冷却源容器を用いれば、観察又は加工に際して真空断熱性能を向上させることが可能になり、冷却源による試料の冷却を長期間維持することが可能になる。前述した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。

試料冷却用試料台の概略図であり、加工用荷電粒子装置での試料と荷電粒子の位置関係を示す図。 試料冷却用試料台の概略図であり、観察用荷電粒子装置での試料と荷電粒子の位置関係を示す図。 荷電粒子装置に対する試料冷却ホルダーの取り付け状態と、その断面構造を説明する図。 試料に対して水平に荷電粒子を照射する場合における、試料と荷電粒子の位置関係と試料冷却ホルダーと冷却源容器の位置関係を説明する図。 試料に対し垂直に荷電粒子を照射する場合における、試料と荷電粒子の位置関係と試料冷却ホルダーと冷却源容器の位置関係を説明する図。 試料加工・観察時における試料冷却ホルダーの使用状態と、雰囲気遮断時における試料冷却ホルダーの使用状態を説明する図。 試料冷却ホルダーの先端部を示す斜視図。 冷却試料台の試料冷却ホルダーへの取り付け構造を説明する斜視図。 冷却試料台の試料冷却ホルダーへの取り付け構造を説明する平面図。 試料冷却ホルダーに装着する冷却源容器の断面構造を説明する図。

以下、図面に基づいて、本発明の実施の形態を説明する。なお、本発明の実施の態様は、後述する形態例に限定されるものではなく、その技術思想の範囲において、種々の変形が可能である。

まず、加工時と観察時おける荷電粒子と試料との位置関係の違いを説明する。図１Ａは加工時における荷電粒子と試料との位置関係を示し、図１Ｂは観察時における荷電粒子と試料との位置関係を示している。

試料１は、例えばＦＩＢマイクロサンプリング法などで作製された微小試料である。試料１に設けられる加工・観察領域２は、通常の加工・観察の場合、１０μｍ平方以下である。なお、試料１は、冷却源により冷却される冷却試料台３に直接接着されている。

加工時（図１Ａ）、微小領域には、空間４を通じ、試料１の薄膜面に水平な方向から荷電粒子５（例えばイオンビーム）が照射される。一方、観察時（図１Ｂ）、微小領域には、空間４を通じ、試料１の薄膜面に垂直な方向から荷電粒子６（例えば電子線）が照射される。いずれの場合も、試料１を冷却しながらの加工・観察が可能である。なお、いずれの場合にも、冷却効果を高めるには、微小領域で発生した熱を効率よく冷却試料台３に排出する必要がある。本実施例の場合、加工・観察領域２が冷却試料台３から数μｍ以下の距離で近接した構造をとる。このため、高い冷却効果を期待できる。

なお、観察の際（図１Ｂ）、試料１から出力されるシグナル７（例えば特性Ｘ線、２次電子（反射電子））は、空間４を通過し、効率良く検出器で検出される。図１Ａ及び図１Ｂでは不図示であるが、冷却試料台３の取り付け先であるホルダーには紙面縦方向に試料を傾斜できる機構が設けられており、目的に応じた加工・観察が可能である。

［実施例１］
（全体構成）
図２に、冷却源容器を装着した試料冷却ホルダー１３を、荷電粒子装置のホルダー受け部１１に取り付けた状態を表している。試料冷却ホルダー１３は、Ｏ−リング１２を通じ、ホルダー受け部１１に対してスライド及び／又は回動可能に取り付けられている。

試料冷却ホルダーは、外筒を構成するシャッター１９と、内筒を構成する熱シールド１８と、内筒内にロッドの一部が収容されるＬ字形状の冷却ロッド１４と、熱シールド１８を回転可能に保持すると共に冷却ロッド１４を保持する冷却源容器装着部１５を有している。冷却源容器装着部１５は、その下面側に設けられた開口内に冷却ロッド１４の一部を差し込んだ状態で保持している。冷却ロッド１４の一部は、冷却源容器装着部１５の下面から突き出ており、冷却源容器を冷却源容器装着部１５の下面に装着した際に、ロッドの一部が冷却源１６と接触する。

ここで、冷却ロッド１４は、熱シールド１８の内側とも、冷却源容器装着部１５の内側とも固定されていない。熱シールド１８の内側に対して冷却ロッド１４を固定したい場合には、ロック機構２６を使用する。この実施例におけるロック機構２６は、押し込むと冷却ロッド１４を熱シールド１８の内側に押し付けてロックし、再度押し込むとロック状態を解除する。

後述するように、冷却源容器装着部１５には、ネジ等を通じ、冷却源容器が固定的に装着される。因みに、冷却源容器装着部１５と熱シールド１８は、Ｏ−リング２０により回動可能に取り付けられている。シャッター１９は、Ｏ−リング２０を通じ、熱シールド１８の表面に沿って往復可能に取り付けられている。

この実施例の場合、熱シールド１８の先端部分（試料取り付け側）は、対向する２本の腕が軸方向に突き出るように部分的に切断されており、その２本の腕の間に冷却試料台支持台１０を保持できるよう構成されている。ここで、冷却試料台支持台１０と冷却ロッド１４とは、フレキシブル冷却伝達部材（例えば筒状金属メッシュ）１７を通じて連結されている。フレキシブル冷却伝達部材１７は、変形自在な部材である。このため、冷却試料台支持台１０は冷却ロッド１４から分離され、冷却試料台支持台１０だけを冷却ロッド１４に対して独立に傾斜（熱シールド１８の軸方向に回転）することができる。

冷却試料台支持台１０には、試料１を取り付けた冷却支持台３が装着されている。従って、冷却試料台支持台１０を冷却ロッド１４に対して独立に傾斜できることは、試料１を冷却ロッド１４に対して独立に傾斜できることを意味する。試料１を冷却試料台３に固定するまでのプロセスは既存である（非特許文献１）。このため、プロセスの説明は省略する。

前述の通り、冷却試料台支持台１０は熱シールド１８に固定されているため、熱シールド１８を冷却源容器装着部１５に対して回転すると、冷却試料台支持台１０も熱シールド１８と一体に回転し、試料１の向きが回転する。前述したように、冷却試料台支持台１０と熱シールド１８の回転が可能なのは、フレキシブル冷却伝達部材１７を通じて、冷却試料台支持台１０と冷却ロッド１４が連結されているためである。

冷却試料台３は、加工・観察の終了後、冷却試料台支持台１０から取り外すことができる。勿論、再度の加工・観察時には、冷却試料台３を冷却試料台支持台１０に装着可能である。冷却試料台３を冷却試料台支持台１０に対して着脱可能に取り付けるための構造は後述する。

また、熱シールド１８の先端部には、ホルダー先端シールド９とホルダー先端シールド押え８が順番に取り付けられている。ホルダー先端シールド９は、シャッター１９を熱シールド１８の軸に沿って先端方向にスライドさせた場合に、シャッター１９の端部と密着し、シャッター１９内を密閉する部材である。また、ホルダー先端シールド押え８は、ホルダー先端シールド９の脱落を防ぐ部材である。

冷却源容器は、冷却源（例えば液体窒素）１６を保持する内側冷却源容器２３と、内側冷却源容器２３を熱シールド２２を挟んで収容する外側冷却源容器２１の二重容器構造を有している。熱シールド２２は真空状態に保たれている。このため、内側冷却源容器２３は、熱シールド２２により、外側冷却源容器２１の外界から熱的に完全に隔離される。

内側冷却源容器２３の上面には２つの開口が形成されており、一方の開口には冷却ロッド１４が挿入され、他方の開口は冷却源の導入に使用される。

この実施例の場合、外側冷却源容器２１の下面には真空排気口２４が形成されており、真空排気口２４には真空保持キャップ２５が取り付けられている。真空排気口２４は、熱シールド２２の真空排気に使用する。真空保持キャップ２５は、真空排気後の熱シールド２２の高真空状態を保持するために用いられる。前述したように、冷却源容器は試料冷却ホルダーに対してネジ等を用いて着脱可能である。

（使用時の試料の向き）
図３Ａに試料を加工する場合における試料と荷電粒子の位置関係、試料冷却ホルダーと冷却源容器の位置関係を示す。また、図３Ｂに試料を観察する場合における試料と荷電粒子の位置関係と試料冷却ホルダーと冷却源容器の位置関係を示す。なお、図３Ａ及び図３Ｂの右図においては、紙面垂直方向が試料冷却ホルダー１３の長手方向である。

薄膜試料を作製するＦＩＢ装置においては、図３Ａに示すように、不図示の対物レンズから放出される荷電粒子５（ここではイオンビーム）に対して平行に試料１を配置し、加工・観察面の表裏を交互に加工することにより、冷却した状態のまま薄膜試料を作製する。なお、冷却源１６からの熱は冷却ロッド１４、フレキシブル冷却伝達部材１７、冷却試料台支持台１０及び冷却試料台３を通じて試料１に伝播する。

この際、冷却ロッド１４は、ロック解除状態にある。ロックが解除されているので、試料１の傾斜角を変更しても（すなわち、熱シールド１８を中心軸の周りに回転させても）、冷却ロッド１４が熱シールド１８と共に回転することはなく、冷却源容器が冷却源容器装着部１５と共に回転することはない。すなわち、冷却源容器内に保持されている冷却源１６は水平状態のまま保持される。仮に、外部要因等により冷却源１６にバブリングが発生した場合でも、その振動は、専らフレキシブル冷却伝達部材１７を通じて伝播し、かつ、減衰される。従って、加工精度や観察精度の低下を効果的に防止できる。

作製された薄膜試料を観察する電子顕微鏡においては、図３Ｂに示すように、薄膜試料は荷電粒子６（ここでは電子線）に対してほぼ直角に配置される。図３Ｂにおける試料１の配置は、図３Ａにおける薄膜試料作製時の方向から９０度傾斜している。勿論、冷却ロッド１４はロック解除状態にある。また、シャッター１９と熱シールド１８の一体的な回転は、フレキシブル冷却伝達部材１７の捩れ方向の変形により吸収される。従って、シャッター１９と熱シールド１８の回転（傾斜）は、冷却ロッド１４の回転（傾斜）には影響しない。

電子顕微鏡では、試料１を冷却した状態のまま、透過波などを用いた観察が実行される。試料から発せられるシグナル７（例えば特性Ｘ線）は、不図示の空間４を通過し、効率良く検出器で検出され、試料評価に利用される。ここでの観察は、前述したように、結晶構造を採る試料１を紙面縦方向・面内方向に傾斜する必要がある。このための、シャッター１９及び熱シールド１８（又は熱シールド１８のみ）の回転（傾斜）は、試料冷却ホルダー１３を保持する装置ステージの傾斜機構を用いて実行しても良いし、手動で行っても良い。

勿論、観察時にも、ロック機構２６はロック解除状態とする。これにより、薄膜試料の加工・観察方向にとらわれることなく、内側冷却源容器２３に保持される冷却源１６の水平状態を保つことができる。

（シャッター機能）
続いて、シャッター１９の使用例を説明する。シャッター１９は、試料冷却ホルダー１３を装置間で搬送する場合における試料破損、汚れを回避するために設けられている。図４の上段に示す使用例（ａ）は、試料加工・観察時におけるシャッター１９の位置を示し、図４の下段に示す使用例（ｂ）は、搬送中におけるシャッター１９の位置を示している。搬送時には、外筒を構成するシャッター１９が内筒を構成する熱シールド１８の表面に沿って先端方向にスライドし、ホルダー先端シールド９に端面が当たった状態で密閉空間を形成する。

図５に、試料冷却ホルダー１３の先端部の構造を示す。ホルダー先端シールド９の材質は任意である。ホルダー先端シールド９として、遮断性能を有する材質（例えばゴム）を用いる場合、熱シールド１８の筐体に形成された真空排気口２８を通じて真空排気することにより、試料１を試料冷却ホルダー１３内を真空に保ったまま装置間を移動することができる。また、ホルダー先端シールド９として、樹脂製で耐熱性を有する材質（例えばフッ素樹脂）を用いる場合、試料冷却ホルダー１３の先端部を冷却媒体に直接漬けて、試料１を急速凍結することができる。

（冷却試料台の取り付け構造）
ここでは、図６Ａ及び図６Ｂを用い、冷却試料台３の試料冷却ホルダー１３への取り付け構造を示す。図６Ａは、冷却試料台３の取り付け面に対して裏側の取り付け構造を示し、図６Ｂは冷却試料台３の取り付け面側から見た構成を示す。本実施例の場合、冷却試料台支持台１０と冷却試料台押え２９により冷却試料台３を両側から挟み、固定ネジ２７で固定する構造を採用する。

なお、固定ネジ２７の頭に形成する一文字のネジ溝は、頭の両端まで突き抜けておらず、図６Ａに示すように、ネジ溝の両端が頭の内側に留まり、両端部が矩形形状又は両端部が半円形状の細長い穴を形成する。このネジ溝形状の採用により、冷却試料台３の装着・取り外し時にも、マイナスドライバの先端がネジ溝から滑って外れ難い。

また、図６Ｂに示すように、冷却試料台支持台１０は、冷却源１６から冷却ロッド１４、フレキシブル冷却伝達部材１７を通じて伝播された熱を確実に試料１に伝えるため、熱シールド１８に設けられた腕の両側から突出する４つの尖り先パーツ３０で固定されている。

（冷却源容器）
図７に、冷却源容器に断面構造を示す。試料冷却ホルダー１３に着脱可能な冷却源容器は、冷却源（例えば液体窒素）１６を保持する円筒状の内側冷却源容器２３と、熱シールド２２を挟んで内側冷却源容器２３を収容する円筒状の外側冷却源容器２１で構成されている。

内側冷却源容器２３の上面には２つの開口が形成されており、この２つ開口からそれぞれ上方に筒状の管が取り付けられている。この２つの管の一端は外側冷却源容器２１に設けられた同形状の穴と連結されている。この連結により、内側冷却源容器２３と外側冷却源容器２１で囲まれた空間は熱シールド２２を形成する。なお、２つの開口のうち一方は冷却ロッド１４を挿入する冷却ロッド挿入口３１ａとして用いられ、他方は冷却源１６を導入するための冷却源導入口３１ｂとして用いられる。なお、冷却ロッド挿入口３１ａと冷却源導入口３１ｂの名称は便宜的なものであり、どちらを冷却ロッド１４の挿入に使用し、他方を冷却源１６の導入に使用しても良い。

また、外側冷却源容器２１の下面には真空排気口２４が形成されており、真空排気口２４には真空保持キャップ２５が取り付けられている。真空排気口２４は、熱シールド２２の真空排気に使用する。真空保持キャップ２５は、真空排気後の熱シールド２２の高真空状態を保持するために用いられる。

（まとめ）
以上説明したように、試料冷却ホルダー１３を用いることにより、加工や観察のために試料の向き（傾斜）を変更しても、試料冷却ホルダー１３の冷却源容器装着部１５に取り付けられた冷却源容器の向きを常に自重方向に維持することができる。よって、試料冷却ホルダー１３を用いれば、試料の向き（傾き）が変化しても冷却源１６としての液体窒素や液体ヘリウム等がバブリングすることがない。結果的に、バブリングによる振動が試料１に伝播することがなく、観察及び加工精度を高めることができる。

勿論、試料１に対しては、冷却ロッド１４、フレキシブル冷却伝達部材１７、冷却試料台支持台１０及び冷却試料台３を通じて冷却源１６の温度が伝播される。従って、試料１を冷却しながらの観察・加工も行うことができる。なお、フレキシブル冷却伝達部材１７は熱伝導性に優れるため、十分な熱量を試料１に伝播させることができる。

以上の技術的な効果は、試料冷却ホルダー１３が以下の特徴を有することにより実現される。
（１）試料１及び冷却試料台３を搭載する冷却試料台支持台１０が、少なくともねじり方向に変形可能な冷却ロッド１４を通じて接続され、試料１を冷却ロッド１４から独立した状態で回転（傾斜）できること
（２）冷却ロッド１４が内筒を構成する熱シールド１８及び冷却源容器装着部１５に固定されていないこと

また、本実施例に係る冷却源容器は、試料冷却ホルダー１３（具体的には、冷却源容器装着部１５）に対して着脱可能である。このため、試料１を冷却する必要が無い場合には、冷却源容器を試料冷却ホルダー１３から取り外すことができる。また、本実施例に係る冷却源容器では、外筒を構成する外側冷却源容器２１に真空保持キャップ２５が設けられており、観察や加工のたびに真空引きを行えば、真空度が常に高い状態で観察や加工を行うことができる。このため、冷却源の温度が長時間維持できるようになり、連続して長時間作業することが可能になる。また、連続作業が可能になることで、加工及び観察に必要なトータルの作業時間を大幅に短縮することができる。これにより、材料解析及び研究の急速な発展を実現することができる。特に、方位性のある材料解析や研究の分野において幅広い適用が期待できる。

［他の実施例］
なお、本発明は上述した実施例に限定されるものでなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上述した実施例は、本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、実施例の一部の構成を他の構成に置換すること、実施例の構成に他の構成を追加することも可能である。また、実施例の構成の一部を削除することも可能である。

１…試料、２…加工・観察領域、３…冷却試料台、４…空間、５…荷電粒子、６…荷電粒子、７…シグナル、８…ホルダー先端シールド押え、９…ホルダー先端シールド、１０…冷却試料台支持台、１１…ホルダー受け部、１２…Ｏ−リング、１３…試料冷却ホルダー、１４…冷却ロッド（第２の熱伝導部材）、１５…冷却源容器装着部、１６…冷却源、１７…フレキシブル冷却伝達部材（第１の熱伝導部材）、１８…熱シールド（第１の筒部材）、１９…シャッター（第２の筒部材）、２０…Ｏ−リング、２１…外側冷却源容器、２２…熱シールド、２３…内側冷却源容器、２４…真空排気口、２５…真空保持キャップ、２６…ロック機構、２７…固定ネジ、２８…真空排気口、２９…冷却試料台押え、３０…尖り先パーツ、３１ａ…冷却ロッド挿入口、３１ｂ…冷却源導入口。

Claims (9)

1. 荷電粒子により加工又は観察する試料を載置した冷却試料台を装着する冷却試料台支持台と、
   冷却源から伝達された熱を前記冷却試料台支持台に伝達すると共に、前記試料の向きの変化に応じて変形する第１の熱伝導部材と、
   前記冷却源の熱を前記第１の熱伝導部材に伝達する第２の熱伝導部材と、
   先端部が前記冷却試料台支持台に固定されると共に、前記第１及び前記第２の熱伝導部材を内空間に可動状態で収容する第１の筒部材と、
   前記第１の筒部材を回動可能に取り付けると共に、前記冷却源を収容する冷却源容器を着脱可能に装着する冷却源容器装着部と
   を有する試料冷却ホルダー。
2. 請求項１に記載の試料冷却ホルダーにおいて、
   前記第１の筒部材を内側に収容する第２の筒部材と、
   前記第１の筒部材の先端に配置され、前記第１の筒部材の外表面に沿って先端方向にスライドされた前記第２の筒部材の先端側端面と接触して密閉空間を生成するホルダー先端シールドと
   を有することを特徴とする試料冷却ホルダー。
3. 請求項２に記載の試料冷却用ホルダーにおいて、
   前記第１の筒部材には、前記密閉空間を真空排気する際に使用する真空排気口を有する
   ことを特徴とする試料冷却用ホルダー。
4. 請求項２に記載の試料冷却用ホルダーにおいて、
   前記ホルダー先端シールドは、真空遮断用パッキンである
   ことを特徴とする試料冷却用ホルダー。
5. 請求項２に記載の試料冷却用ホルダーにおいて、
   前記ホルダー先端シールドは、耐熱性を有する樹脂製部材である
   ことを特徴とする試料冷却用ホルダー。
6. 請求項１に記載の試料冷却ホルダーにおいて、
   前記冷却試料台は、マイナス形状のネジ溝の両端がネジ頭の端部に達しない形状の固定ネジにより前記冷却試料台支持台に装着される
   ことを特徴とする試料冷却用ホルダー。
7. 請求項１に記載の試料冷却ホルダーにおいて、
   前記冷却試料台支持台は、点接触により前記第１の筒部材に固定される
   ことを特徴とする試料冷却用ホルダー。
8. 少なくとも請求項１に記載の試料冷却ホルダーを構成する前記第２の熱伝導部材の一端側を差し込む開口とを有し、外部から導入された冷却源を内空間に保持する内側冷却源容器と、
   前記内側冷却源容器を真空断熱する外側冷却源容器と、
   前記外側冷却源容器の一部に形成された真空排気口に取り付けられ、前記密閉空間の真空状態を保持する真空保持キャップと
   を有する冷却源容器。
9. 請求項８に記載の冷却源容器において、
   前記内側冷却源容器は、冷却源を導入するための専用の開口を、前記第２の熱伝導部材の一端側を差し込む開口とは別に有する
   ことを特徴とする冷却源容器。

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