KR20150001842A - 시료 냉각 홀더 및 냉각원 용기 - Google Patents

Abstract

본 발명은, 기존의 시료 냉각 홀더에서는, 시료의 방향을 바꾸면 냉각원 용기도 함께 기울고, 수용된 냉각원의 버블링이 발생한다. 따라서, 가공 또는 관찰에 적합한 방향으로 시료(1)를 경사시켜도, 냉각원 용기의 자세를 일정 방향으로 유지하면서 시료(1)를 냉각할 수 있는 기구(14, 15, 17, 18)를 갖는 시료 냉각 홀더(13)를 제공한다. 또한, 냉각원을 유지하는 내측 용기(23)를 외기로부터 진공 단열하는 외측 용기(21)에 진공 유지 기구(24, 25)를 장착한 냉각원 용기를 제공한다.

Description

시료 냉각 홀더 및 냉각원 용기 {CRYOGENIC SPECIMEN HOLDER AND COOLING SOURCE CONTAINER}

본 발명은, 하전 입자 장치(예를 들어, 집속 이온 빔 가공 관찰 장치(FIB 장치), 투과형 전자 현미경(TEM), 주사 투과형 전자 현미(STEM))에서 사용하는 시료 냉각 홀더에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 시료 냉각 홀더(Specimen Cryo Holder)에 장착하기에 적합한 냉각원 용기(Dewar)에 관한 것이다.

FIB 장치는, 집속시킨 하전 입자를 시료에 조사함으로써, 시료를 임의의 형상으로 가공할 수 있는 장치이다. 특히, 마이크로프로브를 갖는 FIB 장치는 시료의 임의의 장소로부터 미소 시료를 추출할 수 있다. 이 추출 방법은 FIB 마이크로 샘플링법이라 불리고 있다. FIB 마이크로 샘플링법은, 나노테크놀로지의 연구 대상인 수㎚ 오더의 상태 해석이나 구조 해석을 전자 현미경 등으로 행할 때에 필요해지는 시료의 제작에 적합한 방법이다(특허문헌 1).

일본 특허 제2774884호 공보 일본 특허 출원 공개 평11-96953호 일본 특허 출원 공개 평10-275582호 미국 특허 제5,986,270호 일본 특허 출원 공표 제2000-513135호 일본 특허 출원 공표 제2004-508661호 일본 특허 출원 공개 제2010-257617호

OhnishiT., KoikeH., IshitaniT., TomimatsuS., UmemuraK., andKaminoT., Proc. 25thInt. Symp. Test. AndFail. Anal.(1999) 449-453.

그런데, 제작된 박막 시료를 전자 현미경으로 관찰할 경우, 전자선의 영향에 의해, 시료의 온도가 상승하여, 시료 본래의 상태나 구조의 해석이 곤란해지는 경우가 있다. 특히, 열적 손상을 받기 쉬운 시료는 일반적으로 열전도율이 낮아, 시료의 차지 업과 열전도 특성이 열적 손상에 크게 기여한다. 이 문제에 대해, 관찰중인 시료를 냉각하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 2). 그러나, 특허문헌 2에서 제안되어 있는 시료 냉각 홀더는, 냉각원의 열을 효율적으로 시료에 전달할 수 없고, 시료를 간신히 식힐 수 있는 정도이다.

또한, 박막 시료를 전자 현미경으로 관찰하기 위해서는, 전자선을 박막면에 대해 수직으로 조사할 필요가 있다. 이로 인해, 이러한 종류의 시료 냉각 홀더에는, 시료의 방향을 경사시킬 수 있는 기구가 필요하다. 예를 들어 결정성의 시료를 관찰하기 위해서는, 적어도 1축의 경사 기구가 필요하다. 그런데, 기존의 시료 냉각 홀더의 경우, 냉각원(예를 들어 액체 질소)을 넣은 용기(이하 「냉각원 용기」라함)는 경사 기구에 고정되어 있다. 이로 인해, 시료 냉각 홀더를 경사시키면 용기도 경사져, 용기 내의 액체 질소의 액면 위치가 변화되어 비등(버블링)한다. 이 비등에 의한 진동은, 시료 냉각 홀더를 통해 시료에 전파되어, 시료의 관찰을 곤란하게 한다. 이로 인해, 열전도율이 낮은 시료를 효율적으로 식히면서 관찰하는 것이 가능한 경사 기구가 부착된 시료 냉각 홀더가 요구되고 있다.

또한, FIB 장치에 의한 가공 시에도, 가공 조건에 의해, 시료의 온도가 상승하는 경우가 있다. 특히 열에 약한 수지, 저융점 금속, 저온 상변화물 등을 가공 대상으로 하는 경우에는, 시료를 냉각하면서 가공하는 것이 바람직하다.

일반적으로, 가공 위치에 충돌한 하전 입자의 에너지 일부는 스퍼터링을 위해 사용되지만, 나머지는 시료 내로 도입되어(incorporated) 열에너지로 변화된다. 이 열에너지는 시료 내를 전파하여 냉각 부위로 확산되고, 일정 시간 후, 시료의 온도는 목적 온도의 근방에서 안정된다.

그러나, 하전 입자의 조사가 제공하는 열에너지가, 냉각원으로부터 냉각 부위로 제공되는 열전달량을 상회할 경우, 시료의 온도는 상승해 버린다. 따라서, 시료를 냉각하면서 하전 입자로 가공하기 위해서는, 시료의 열전달 특성이나 형태를 고려하여, 냉각 온도, 하전 입자의 조사 조건 등을 적정하게 조정할 필요가 있다. 그런데, 기존의 시료 냉각 홀더는, 전술한 바와 같이, 열전도량이 매우 작으므로, 그 조정 자체가 곤란하다.

또한, FIB 장치에 의한 가공에서는, 박막면에 평행 방향으로부터 이온 빔을 조사하면서 가공할 필요가 있다. 그러나, 전술한 바와 같이, 기존의 시료 냉각 홀더에서는, 냉각원(예를 들어 액체 질소)을 넣은 용기가 경사 기구에 고정되어 있어 시료 냉각 홀더를 경사지게 하면, 용기도 함께 경사져 버린다. 결과적으로, 액체 질소가 비등(버블링)하여, 그 진동이 가공 대상인 시료에 전파된다. 이로 인해, FIB 장치의 경우에도, 열전도율이 낮은 시료를 효율적으로 냉각시키면서, 동시에 가공할 수 있는 경사 기능을 구비한 시료 냉각 홀더의 실현이 요구되고 있다.

본 발명은, 이상의 과제를 고려하여 이루어진 것으로, 경사 기능을 구비한 시료 냉각 홀더이며, 가공 또는 관찰 중에 있어서의 시료의 냉각을 가능하게 하는 시료 냉각 홀더 및 그를 위한 냉각원 용기를 제공한다.

상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명에 관한 시료 냉각 홀더는, 가공 또는 관찰에 적합한 방향으로 시료를 경사시켜도, 냉각원 용기의 자세를 일정 방향으로 유지하면서 시료를 냉각할 수 있는 기구를 갖는다. 또한, 본 발명에 관한 냉각원 용기는, 냉각원을 유지하는 내측 용기를 외기로부터 진공 단열하는 외측 용기에 진공 유지 기구를 갖는다.

본 발명에 관한 시료 냉각 홀더에 따르면, 시료를 효율적으로 냉각하면서, 하전 입자를 이용한 가공 또는 관찰에 적합한 방향으로 시료를 경사지게 하는 것이 가능하게 된다. 또한, 본 발명에 관한 냉각원 용기를 이용하면, 관찰 또는 가공 시에 진공 단열 성능을 향상시키는 것이 가능해져, 냉각원에 의한 시료의 냉각을 장기간 유지하는 것이 가능해진다. 전술한 이외의 과제, 구성 및 효과는 이하의 실시 형태의 설명에 의해 명백해진다.

도 1a는 시료 냉각용 시료대의 개략도이고, 가공용 하전 입자 장치에서의 시료와 하전 입자의 위치 관계를 도시하는 도면이다.
도 1b는 시료 냉각용 시료대의 개략도이고, 관찰용 하전 입자 장치에서의 시료와 하전 입자의 위치 관계를 도시하는 도면이다.
도 2는 하전 입자 장치에 대한 시료 냉각 홀더의 설치 상태와, 그 단면 구조를 설명하는 도면이다.
도 3a는 시료에 대해 수평으로 하전 입자를 조사하는 경우에 있어서의, 시료와 하전 입자의 위치 관계와 시료 냉각 홀더와 냉각원 용기의 위치 관계를 설명하는 도면이다.
도 3b는 시료에 대해 수직으로 하전 입자를 조사하는 경우에 있어서의, 시료와 하전 입자의 위치 관계와 시료 냉각 홀더와 냉각원 용기의 위치 관계를 설명하는 도면이다.
도 4는 시료 가공·관찰시에 있어서의 시료 냉각 홀더의 사용 상태와, 분위기 차단시에 있어서의 시료 냉각 홀더의 사용 상태를 설명하는 도면이다.
도 5는 시료 냉각 홀더의 선단부를 도시하는 사시도이다.
도 6a는 냉각 시료대의 시료 냉각 홀더에의 설치 구조를 설명하는 사시도이다.
도 6b는 냉각 시료대의 시료 냉각 홀더에의 설치 구조를 설명하는 평면도이다.
도 7은 시료 냉각 홀더에 장착하는 냉각원 용기의 단면 구조를 설명하는 도면이다.

이하, 도면에 기초하여, 본 발명의 실시 형태를 설명한다. 또한, 본 발명의 실시 형태는, 후술하는 형태예에 한정되는 것이 아니라, 그 기술 사상의 범위에 있어서, 다양한 변형이 가능하다.

우선, 가공시와 관찰시에 있어서의 하전 입자와 시료와의 위치 관계의 차이를 설명한다. 도 1a는 가공시에 있어서의 하전 입자와 시료와의 위치 관계를 도시하고, 도 1b는 관찰시에 있어서의 하전 입자와 시료와의 위치 관계를 도시하고 있다.

시료(1)는, 예를 들어 FIB 마이크로 샘플링법 등으로 제작된 미소 시료이다. 시료(1)에 설치되는 가공·관찰 영역(2)은, 통상의 가공·관찰의 경우, 10㎛ 평방이하이다. 또한, 시료(1)는 냉각원에 의해 냉각되는 냉각 시료대(3)에 직접 접착되어 있다.

가공시(도 1a), 미소 영역에는, 공간(4)을 통해, 시료(1)의 박막면에 수평인 방향으로부터 하전 입자(5)(예를 들어 이온 빔)가 조사된다. 한편, 관찰시(도 1b), 미소 영역에는, 공간(4)을 통해, 시료(1)의 박막면에 수직인 방향으로부터 하전 입자(6)(예를 들어 전자선)가 조사된다. 어느 경우도, 시료(1)를 냉각하면서 가공·관찰이 가능하다. 또한, 어느 경우에도, 냉각 효과를 높이기 위해서는, 미소 영역에서 발생한 열을 효율적으로 냉각 시료대(3)로 배출할 필요가 있다. 본 실시예의 경우, 가공·관찰 영역(2)이 냉각 시료대(3)로부터 수㎛ 이하의 거리로 근접한 구조를 취한다. 이로 인해, 높은 냉각 효과를 기대할 수 있다.

또한, 관찰 시(도 1b), 시료(1)로부터 출력되는 시그널(7)(예를 들어 특성 X선, 2차 전자(반사 전자))은 공간(4)을 통과하여, 효율적으로 검출기에서 검출된다. 도 1a 및 도 1b에서는 도시하지 않지만, 냉각 시료대(3)의 설치처인 홀더에는 지면 세로 방향으로 시료를 경사지게 할 수 있는 기구가 설치되어 있고, 목적에 따른 가공·관찰이 가능하다.

[실시예 1]

(전체 구성)

도 2에, 냉각원 용기를 장착한 시료 냉각 홀더(13)를, 하전 입자 장치의 홀더 수용부(11)에 설치한 상태를 나타내고 있다. 시료 냉각 홀더(13)는, O-링(12)을 통해, 홀더 수용부(11)에 대해 슬라이드 및/또는 회동 가능하게 설치되어 있다.

시료 냉각 홀더는, 외통(外筒)을 구성하는 셔터(19)와, 내통을 구성하는 열 실드(18)와, 내통 내에 로드의 일부가 수용되는 L자 형상의 냉각 로드(14)와, 열 실드(18)를 회전 가능하게 유지함과 함께 냉각 로드(14)를 유지하는 냉각원 용기 장착부(15)를 갖고 있다. 냉각원 용기 장착부(15)는, 그 하면측에 형성된 개구 내에 냉각 로드(14)의 일부를 삽입한 상태로 유지하고 있다. 냉각 로드(14)의 일부는, 냉각원 용기 장착부(15)의 하면으로부터 돌출되어 있어, 냉각원 용기를 냉각원 용기 장착부(15)의 하면에 장착했을 때에, 로드의 일부가 냉각원(16)과 접촉한다.

여기서, 냉각 로드(14)는, 열 실드(18)의 내측과도, 냉각원 용기 장착부(15)의 내측과도 고정되어 있지 않다. 열 실드(18)의 내측에 대해 냉각 로드(14)를 고정하고자 하는 경우에는, 로크 기구(26)를 사용한다. 이 실시예에 있어서의 로크 기구(26)는, 압입하면(push) 냉각 로드(14)를 열 실드(18)의 내측으로 압박하여 로크하고, 다시 압입하면(push) 로크 상태를 해제한다.

후술하는 바와 같이, 냉각원 용기 장착부(15)에는, 나사 등을 통해, 냉각원 용기가 고정적으로 장착된다. 이와 관련하여, 냉각원 용기 장착부(15)와 열 실드(18)는 O-링(20)에 의해 회동 가능하게 설치되어 있다. 셔터(19)는, O-링(20)을 통해, 열 실드(18)의 표면을 따라 왕복 가능하게 설치되어 있다.

이 실시예의 경우, 열 실드(18)의 선단 부분(시료 설치측)은, 대향하는 2개의 아암이 축방향으로 돌출되도록 부분적으로 절단되어 있고, 그 2개의 아암 사이에 냉각 시료대 지지대(10)를 유지할 수 있도록 구성되어 있다. 여기서, 냉각 시료대 지지대(10)와 냉각 로드(14)는, 플렉시블 냉각 전달 부재(예를 들어 통형상 금속 메쉬)(17)를 통해 연결되어 있다. 플렉시블 냉각 전달 부재(17)는 변형 가능한 부재이다. 이로 인해, 냉각 시료대 지지대(10)는 냉각 로드(14)로부터 분리되어, 냉각 시료대 지지대(10)만을 냉각 로드(14)에 대해 독립적으로 경사(열 실드(18)의 축 방향으로 회전)시킬 수 있다.

냉각 시료대 지지대(10)에는, 시료(1)를 설치한 냉각 지지대(3)가 장착되어 있다. 따라서, 냉각 시료대 지지대(10)를 냉각 로드(14)에 대해 독립적으로 경사시킬 수 있는 것은, 시료(1)를 냉각 로드(14)에 대해 독립적으로 경사시킬 수 있는 것을 의미한다. 시료(1)를 냉각 시료대(3)에 고정할 때까지의 프로세스는 기존대로이다(비특허문헌 1). 따라서, 프로세스의 설명은 생략한다.

전술한 바와 같이, 냉각 시료대 지지대(10)는 열 실드(18)에 고정되어 있으므로, 열 실드(18)를 냉각원 용기 장착부(15)에 대해 회전시키면, 냉각 시료대 지지대(10)도 열 실드(18)와 일체로 회전하고, 시료(1)의 방향이 회전한다. 전술한 바와 같이, 냉각 시료대 지지대(10)와 열 실드(18)의 회전이 가능한 것은, 플렉시블 냉각 전달 부재(17)를 통해, 냉각 시료대 지지대(10)와 냉각 로드(14)가 연결되어 있기 때문이다.

냉각 시료대(3)는, 가공·관찰의 종료 후, 냉각 시료대 지지대(10)로부터 제거할 수 있다. 물론, 다시 가공·관찰시에는, 냉각 시료대(3)를 냉각 시료대 지지대(10)에 장착 가능하다. 냉각 시료대(3)를 냉각 시료대 지지대(10)에 대해 착탈 가능하게 설치하기 위한 구조는 후술한다.

또한, 열 실드(18)의 선단부에는, 홀더 선단 실드(9)와 홀더 선단 실드 가압부(8)가 순서대로 설치되어 있다. 홀더 선단 실드(9)는, 셔터(19)를 열 실드(18)의 축을 따라 선단 방향으로 슬라이드시킨 경우에, 셔터(19)의 단부와 밀착하고, 셔터(19) 내를 밀폐하는 부재이다. 또한, 홀더 선단 실드 가압부(8)는 홀더 선단 실드(9)의 탈락을 방지하는 부재이다.

냉각원 용기는, 냉각원(예를 들어 액체 질소)(16)을 유지하는 내측 냉각원 용기(23)와, 내측 냉각원 용기(23)를 열 실드(22)를 사이에 두고 수용하는 외측 냉각원 용기(21)의 이중 용기 구조를 갖고 있다. 열 실드(22)는 진공 상태로 유지되어 있다. 이로 인해, 내측 냉각원 용기(23)는, 열 실드(22)에 의해, 외측 냉각원 용기(21)의 외계부터 열적으로 완전히 격리된다.

내측 냉각원 용기(23)의 상면에는 2개의 개구가 형성되어 있고, 한쪽의 개구에는 냉각 로드(14)가 삽입되고, 다른 쪽의 개구는 냉각원의 도입에 사용된다.

이 실시예의 경우, 외측 냉각원 용기(21)의 하면에는 진공 배기구(24)가 형성되어 있고, 진공 배기구(24)에는 진공 유지 캡(25)이 설치되어 있다. 진공 배기구(24)는 열 실드(22)의 진공 배기에 사용한다. 진공 유지 캡(25)은 진공 배기 후의 열 실드(22)의 고진공 상태를 유지하기 위해 사용된다. 전술한 바와 같이, 냉각원 용기는 시료 냉각 홀더에 대해 나사 등을 이용해서 탈착 가능하다.

(사용시의 시료 방향)

도 3a에 시료를 가공하는 경우에 있어서의 시료와 하전 입자의 위치 관계, 시료 냉각 홀더와 냉각원 용기의 위치 관계를 도시한다. 또한, 도 3b에 시료를 관찰하는 경우에 있어서의 시료와 하전 입자의 위치 관계와 시료 냉각 홀더와 냉각원 용기의 위치 관계를 도시한다. 또한, 도 3a 및 도 3b의 우측 도면에 있어서는, 지면 수직 방향이 시료 냉각 홀더(13)의 길이 방향이다.

박막 시료를 제작하는 FIB 장치에 있어서는, 도 3a에 도시한 바와 같이, 도시하지 않은 대물 렌즈로부터 방출되는 하전 입자(5)(여기에서는 이온 빔)에 대해 평행하게 시료(1)를 배치하고, 가공·관찰면의 표리를 교대로 가공함으로써, 냉각된 상태 그대로 박막 시료를 제작한다. 또한, 냉각원(16)으로부터의 열은 냉각 로드(14), 플렉시블 냉각 전달 부재(17), 냉각 시료대 지지대(10) 및 냉각 시료대(3)를 통해 시료(1)에 전파된다.

이때, 냉각 로드(14)는 로크 해제 상태에 있다. 로크가 해제되어 있으므로, 시료(1)의 경사각을 변경해도(즉, 열 실드(18)를 중심축의 주위로 회전시켜도), 냉각 로드(14)가 열 실드(18)와 함께 회전하는 일은 없고, 냉각원 용기가 냉각원 용기 장착부(15)와 함께 회전하는 일은 없다. 즉, 냉각원 용기 내에 유지되어 있는 냉각원(16)은 수평 상태 그대로 유지된다. 가령, 외부 요인 등에 의해 냉각원(16)에 버블링이 발생한 경우에서도, 그 진동은, 오로지 플렉시블 냉각 전달 부재(17)를 통해 전파되고, 또한 감쇠된다. 따라서, 가공 정밀도나 관찰 정밀도의 저하를 효과적으로 방지할 수 있다.

제작된 박막 시료를 관찰하는 전자 현미경에 있어서는, 도 3b에 도시한 바와 같이, 박막 시료는 하전 입자(6)(여기에서는 전자선)에 대해 거의 직각으로 배치된다. 도 3b에 있어서의 시료(1)의 배치는, 도 3a에 있어서의 박막 시료 제작시의 방향으로부터 90도 경사져 있다. 물론, 냉각 로드(14)는 로크 해제 상태에 있다. 또한, 셔터(19)와 열 실드(18)의 일체적인 회전은 플렉시블 냉각 전달 부재(17)의 비틀림 방향의 변형에 의해 흡수된다. 따라서, 셔터(19)와 열 실드(18)의 회전(경사)은 냉각 로드(14)의 회전(경사)에는 영향을 미치지 않는다.

전자 현미경에서는, 시료(1)를 냉각한 상태 그대로, 투과파 등을 이용한 관찰이 실행된다. 시료로부터 방출되는 시그널(7)(예를 들어 특성 X선)은, 도시하지 않은 공간(4)을 통과하고, 효율적으로 검출기에서 검출되어, 시료 평가에 이용된다. 여기에서의 관찰은, 전술한 바와 같이, 결정 구조를 채용하는 시료(1)를 지면 세로 방향·면내 방향으로 경사시킬 필요가 있다. 이로 인해, 셔터(19) 및 열 실드(18)(또는 열 실드(18)만)의 회전(경사)은 시료 냉각 홀더(13)를 유지하는 장치 스테이지의 경사 기구를 이용하여 실행해도 되고, 수동으로 행하여도 된다.

물론, 관찰시에도, 로크 기구(26)는 로크 해제 상태로 한다. 이것에 의해, 박막 시료의 가공·관찰 방향에 얽매이지 않고, 내측 냉각원 용기(23)에 유지되는 냉각원(16)의 수평 상태를 유지할 수 있다.

(셔터 기능)

계속해서, 셔터(19)의 사용예를 설명한다. 셔터(19)는, 시료 냉각 홀더(13)를 장치 사이에서 반송하는 경우에 있어서의 시료 파손, 오염을 회피하기 위해 설치되어 있다. 도 4의 상단에 도시하는 사용예 (a)는 시료 가공·관찰시에 있어서의 셔터(19)의 위치를 나타내고, 도 4의 하단에 도시하는 사용예 (b)는 반송 중에 있어서의 셔터(19)의 위치를 나타내고 있다. 반송시에는, 외통을 구성하는 셔터(19)가 내통을 구성하는 열 실드(18)의 표면을 따라 선단 방향으로 슬라이드하고, 홀더 선단 실드(9)에 단부면이 접촉된 상태에서 밀폐 공간을 형성한다.

도 5에, 시료 냉각 홀더(13)의 선단부 구조를 도시한다. 홀더 선단 실드(9)의 재질은 임의이다. 홀더 선단 실드(9)로서, 차단 성능을 갖는 재질(예를 들어 고무)을 이용하는 경우, 열 실드(18)의 하우징에 형성된 진공 배기구(28)를 통해 진공 배기함으로써, 시료(1)를 시료 냉각 홀더(13) 내를 진공으로 유지한 채 장치 사이를 이동시킬 수 있다. 또한, 홀더 선단 실드(9)로서, 수지제로 내열성을 갖는 재질(예를 들어 불소 수지)을 이용하는 경우, 시료 냉각 홀더(13)의 선단부를 냉각 매체에 직접 담궈 시료(1)를 급속 동결할 수 있다.

(냉각 시료대의 설치 구조)

여기에서는, 도 6a 및 도 6b를 이용하여, 냉각 시료대(3)의 시료 냉각 홀더(13)에의 설치 구조를 도시한다. 도 6a는 냉각 시료대(3)의 설치면에 대해 이면측의 설치 구조를 도시하고, 도 6b는 냉각 시료대(3)의 설치면측에서 본 구성을 도시한다. 본 실시예의 경우, 냉각 시료대 지지대(10)와 냉각 시료대 가압부(29)에 의해 냉각 시료대(3)를 양측에서 끼우고, 고정 나사(27)로 고정하는 구조를 채용한다.

또한, 고정 나사(27)의 헤드에 형성하는 일자(一)의 나사 홈은 헤드의 양단부까지 꿰뚫고 나가 있지 않고, 도 6a에 도시한 바와 같이, 나사 홈의 양단부가 헤드의 내측에 머물러, 양단부가 직사각형 형상 또는 양단부가 반원 형상의 가늘고 긴 구멍을 형성한다. 이 나사 홈형상의 채용에 의해, 냉각 시료대(3)의 장착·제거시에도, 마이너스 드라이버의 선단이 나사 홈으로 미끄러져 빠지기 어렵다.

또한, 도 6b에 도시한 바와 같이, 냉각 시료대 지지대(10)는 냉각원(16)으로부터 냉각 로드(14), 플렉시블 냉각 전달 부재(17)를 통해 전파된 열을 확실하게 시료(1)에 전달하기 위해, 열 실드(18)에 설치된 아암의 양측으로부터 돌출된 4개의 끝이 뾰족한 부품(30)으로 고정되어 있다.

(냉각원 용기)

도 7에, 냉각원 용기의 단면 구조를 도시한다. 시료 냉각 홀더(13)에 착탈 가능한 냉각원 용기는 냉각원(예를 들어 액체 질소)(16)을 유지하는 원통 형상의 내측 냉각원 용기(23)와, 열 실드(22)를 사이에 두고 내측 냉각원 용기(23)를 수용하는 원통 형상의 외측 냉각원 용기(21)로 구성되어 있다.

내측 냉각원 용기(23)의 상면에는 2개의 개구가 형성되어 있고, 이 2개의 개구로부터 각각 상방에 통형상의 관이 설치되어 있다. 이 2개의 관의 일단부는 외측 냉각원 용기(21)에 설치된 동일 형상의 구멍과 연결되어 있다. 이 연결에 의해, 내측 냉각원 용기(23)와 외측 냉각원 용기(21)로 둘러싸인 공간은 열 실드(22)를 형성한다. 또한, 2개의 개구 중 한쪽은 냉각 로드(14)를 삽입하는 냉각 로드 삽입구(31a)로서 이용되고, 다른쪽은 냉각원(16)을 도입하기 위한 냉각원 도입구(31b)로서 이용된다. 또한, 냉각 로드 삽입구(31a)와 냉각원 도입구(31b)의 명칭은 편의적인 것이고, 어느 쪽을 냉각 로드(14)의 삽입에 사용하고, 다른쪽을 냉각원(16)의 도입에 사용해도 된다.

또한, 외측 냉각원 용기(21)의 하면에는 진공 배기구(24)가 형성되어 있고, 진공 배기구(24)에는 진공 유지 캡(25)이 설치되어 있다. 진공 배기구(24)는 열 실드(22)의 진공 배기에 사용한다. 진공 유지 캡(25)은 진공 배기 후의 열 실드(22)의 고진공 상태를 유지하기 위해 이용된다.

(정리)

이상 설명한 바와 같이, 시료 냉각 홀더(13)를 이용함으로써, 가공이나 관찰을 위해 시료의 방향(경사)을 변경해도, 시료 냉각 홀더(13)의 냉각원 용기 장착부(15)에 설치된 냉각원 용기의 방향을 항상 자체중량 방향으로 유지할 수 있다. 따라서, 시료 냉각 홀더(13)를 이용하면, 시료의 방향(기울기)이 변화되어도 냉각원(16)으로서의 액체 질소나 액체 헬륨 등이 버블링하는 일이 없다. 결과적으로, 버블링에 의한 진동이 시료(1)에 전파되는 일이 없어, 관찰 및 가공 정밀도를 높일 수 있다.

물론, 시료(1)에 대해서는, 냉각 로드(14), 플렉시블 냉각 전달 부재(17), 냉각 시료대 지지대(10) 및 냉각 시료대(3)를 통해 냉각원(16)의 온도가 전파된다. 따라서, 시료(1)를 냉각하면서 관찰·가공도 행할 수 있다. 또한, 플렉시블 냉각 전달 부재(17)는 열전도성이 우수하므로 충분한 열량을 시료(1)에 전파시킬 수 있다.

이상의 기술적인 효과는 시료 냉각 홀더(13)가 이하의 특징을 가짐으로써 실현된다.

(1) 시료(1) 및 냉각 시료대(3)를 탑재하는 냉각 시료대 지지대(10)가, 적어도 비틀림 방향으로 변형 가능한 냉각 로드(14)를 통해 접속되고, 시료(1)를 냉각 로드(14)로부터 독립된 상태로 회전(경사)할 수 있는 것

(2) 냉각 로드(14)가 내통을 구성하는 열 실드(18) 및 냉각원 용기 장착부(15)에 고정되어 있지 않은 것

또한, 본 실시예에 관한 냉각원 용기는, 시료 냉각 홀더(13)(구체적으로는, 냉각원 용기 장착부(15))에 대해 탈착가능하다. 이로 인해, 시료(1)를 냉각할 필요가 없을 경우에는, 냉각원 용기를 시료 냉각 홀더(13)로부터 제거할 수 있다. 또한, 본 실시예에 관한 냉각원 용기에서는, 외통을 구성하는 외측 냉각원 용기(21)에 진공 유지 캡(25)이 설치되어 있어, 관찰이나 가공의 때마다 진공화를 행하면, 진공도가 항상 높은 상태에서 관찰이나 가공을 행할 수 있다. 이로 인해, 냉각원의 온도를 장시간 유지할 수 있도록 되어, 연속해서 장시간 작업하는 것이 가능해진다. 또한, 연속 작업이 가능해짐으로써, 가공 및 관찰에 필요한 토탈 작업 시간을 대폭으로 단축할 수 있다. 이것에 의해, 재료 해석 및 연구의 급속한 발전을 실현할 수 있다. 특히, 방위성이 있는 재료 해석이나 연구의 분야에 있어서 폭넓은 적용을 기대할 수 있다.

[다른 실시예]

또한, 본 발명은 상술한 실시예에 한정되는 것이 아니고, 여러가지 변형예가 포함된다. 예를 들어, 상술한 실시예는, 본 발명을 이해하기 쉽게 설명하기 위해서 상세하게 설명한 것이고, 반드시 설명한 모든 구성을 구비하는 것으로 한정되는 것은 아니다. 또한, 실시예의 일부 구성을 다른 구성으로 치환하는 것, 실시예의 구성에 다른 구성을 추가하는 것도 가능하다. 또한, 실시예의 구성 일부를 삭제하는 것도 가능하다.

1 : 시료
2 : 가공·관찰 영역
3 : 냉각 시료대
4 : 공간
5 : 하전 입자
6 : 하전 입자
7 : 시그널
8 : 홀더 선단 실드 가압부
9 : 홀더 선단 실드
10 : 냉각 시료대 지지대
11 : 홀더 수용부
12 : O-링
13 : 시료 냉각 홀더
14 : 냉각 로드(제2 열전도 부재)
15 : 냉각원 용기 장착부
16 : 냉각원
17 : 플렉시블 냉각 전달 부재(제1 열전도 부재)
18 : 열 실드(제1 통 부재)
19 : 셔터(제2 통 부재)
20 : O-링
21 : 외측 냉각원 용기
22 : 열 실드
23 : 내측 냉각원 용기
24 : 진공 배기구
25 : 진공 유지 캡
26 : 로크 기구
27 : 고정 나사
28 : 진공 배기구
29 : 냉각 시료대 가압부
30 : 끝이 뾰족한 부품
31a : 냉각 로드 삽입구
31b : 냉각원 도입구

Claims (10)

1. 하전 입자에 의해 가공 또는 관찰하는 시료를 재치(載置)한 냉각 시료대를 장착하는 냉각 시료대 지지대와,
   냉각원으로부터 전달된 열을 상기 냉각 시료대 지지대에 전달함과 함께, 상기 시료 방향의 변화에 따라 변형되는 제1 열전도 부재와,
   상기 냉각원의 열을 상기 제1 열전도 부재에 전달하는 제2 열전도 부재와,
   선단부가 상기 냉각 시료대 지지대에 고정됨과 함께, 상기 제1 및 상기 제2 열전도 부재를 내(inner)공간에 가동 가능하게 수용하는 제1 통 부재와,
   상기 제1 통 부재를 회동 가능하게 설치함과 함께, 상기 냉각원을 수용하는 냉각원 용기를 착탈 가능하게 장착하는 냉각원 용기 장착부를 갖는 시료 냉각 홀더.
2. 제1항에 있어서, 상기 제1 통 부재를 내측에 수용하는 제2 통 부재와,
   상기 제1 통 부재의 선단에 배치되고, 상기 제1 통 부재의 외표면을 따라 선단 방향으로 슬라이드된 상기 제2 통 부재의 선단측 단부면과 접촉하여 밀폐 공간을 생성하는 홀더 선단 실드를 갖는 것을 특징으로 하는 시료 냉각 홀더.
3. 제2항에 있어서, 상기 제1 통 부재에는, 상기 밀폐 공간을 진공 배기할 때에 사용하는 진공 배기구를 갖는 것을 특징으로 하는 시료 냉각용 홀더.
4. 제2항에 있어서, 상기 홀더 선단 실드는 진공 차단용 패킹인 것을 특징으로 하는 시료 냉각용 홀더.
5. 제2항에 있어서, 상기 홀더 선단 실드는 내열성을 갖는 수지제 부재인 것을 특징으로 하는 시료 냉각용 홀더.
6. 제1항에 있어서, 상기 냉각 시료대는, 마이너스 형상의 나사 홈의 양단부가 나사 헤드의 단부에 도달하지 않는 형상의 고정 나사에 의해 상기 냉각 시료대 지지대에 장착되는 것을 특징으로 하는 시료 냉각용 홀더.
7. 제1항에 있어서, 상기 냉각 시료대 지지대는 점접촉에 의해 상기 제1 통 부재에 고정되는 것을 특징으로 하는 시료 냉각용 홀더.
8. 적어도 제1항에 기재된 시료 냉각 홀더를 구성하는 상기 제2 열전도 부재의 일단부측을 삽입하는 개구를 갖고, 외부로부터 도입된 냉각원을 내공간에 유지하는 내측 냉각원 용기와,
   상기 내측 냉각원 용기를 진공 단열하는 외측 냉각원 용기와,
   상기 외측 냉각원 용기의 일부에 형성된 진공 배기구에 설치되고, 진공 단열용의 밀폐 공간의 진공 상태를 유지하는 진공 유지 캡을 갖는 냉각원 용기.
9. 제8항에 있어서, 상기 내측 냉각원 용기는, 냉각원을 도입하기 위한 전용의 개구를, 상기 제2 열전도 부재의 일단부측을 삽입하는 개구와는 별도로 갖는 것을 특징으로 하는 냉각원 용기.
10. 하전 입자에 의해 가공 또는 관찰하는 시료의 냉각에 사용하는 냉각원을 내공간에 유지하는 내측 냉각원 용기와,
    상기 내측 냉각원 용기를 진공 단열하는 외측 냉각원 용기와,
    상기 외측 냉각원 용기의 일부에 형성된 진공 배기구에 설치되고, 진공 단열용의 밀폐 공간의 진공 상태를 유지하는 진공 유지 캡을 갖는 냉각원 용기.

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